从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验报告
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有
机化学实验报告
实验名称:从茶叶中提取咖啡因
学院:化工学院
专业:化学工程与工艺
班级:
姓名:学号
指导教师:房江华、李颖
日期:
一、实验目得:
1、学习从茶叶中提取咖啡因得原理与方法;
2、学习索氏提取器连续抽提方法,升华操作。
二、实验原理:
从茶叶中提取咖啡因,就是用适当得溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。
三、主要试剂及物理性质:
咖啡因属于杂环化合物嘌呤得衍生物。测定表明,茶叶中含咖啡因约1%
~5%,还含有单宁酸,色素 、纤维素、蛋白质等.含结晶水得咖啡因为白色针状结晶粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚.在100℃时失去结晶水,开始升华,178℃以上升华加快。无水咖啡因得熔点为234、5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经与利尿作用,因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称
M/g 、mol —1
沸点/℃ 熔点/℃ 相对密度/g 、cm
-3
外观
咖啡因
194、19
178
234、5
1、2
白色针状或粉状固体
四、实验试剂及仪器:
试剂
茶叶
95%乙醇
生石灰粉
沸石
用量 10、0g 100ml 3g 适量
五、仪器装置:
仪器名称 圆底烧
瓶
索氏提取器 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏斗
电炉 玻璃棒 蒸馏装
置
仪器规格
150m l
-
- — — - — —
数量
1
1 1 1 1 1 1 1
六、实验步骤及现象:
时间步骤现象
①取10、0g茶叶放入索氏提取器得直筒里,在平底烧瓶内放入适量沸石,将120ml乙醇从索氏提取器上方加入,进行第一次虹吸,搭建好回流装置,并开始加热。加入乙醇后,烧瓶内为黄绿色液体,且从索氏提取器上方加入乙醇时,出现虹吸现象.索氏提取器中颜色也变为黄绿色。
②虹吸提取8次(越多越好),并随时颜色变化,当冷凝管第八次虹吸完成后,停止加热.(虹吸时间大约为2、5h~3h) 加热后,上面得冷凝管下方逐渐有液体滴出,圆底烧瓶内随着加热变为紫黑色,索氏提取管中茶叶水颜色为草绿色,随着虹吸次数得进行,上层茶叶水颜色逐渐变淡。
③搭建好蒸馏装置,将烧瓶内得液体蒸馏时,烧瓶内液体沸腾,锥形瓶中有
七、数据处理与实验结果:
产率=(m/m)×100%
八、注意事项:
①索氏提取器防止堵塞;
②蒸发加热时不断搅拌,以防溅出;
③蒸馏时,烧瓶内得液体最好不要蒸干,否则不易倒出;
④蒸馏时,要注意火不能太大,否则,烧瓶内得溶液易暴沸出来;
⑤在整个升华过程中,要严格控制加热温度;若温度太高,将导致被烘物得滤纸炭化,一些有色物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品得质量.
⑥在虹吸时,水浴锅内得水应尽可能使水浸没平底烧瓶内得溶液,使反应速度加快。
⑦称量产品时,由于产品质量较少,要用分析天平来称量。
⑧蒸馏后,蒸出得乙醇要回收,产品也要回收。
⑨蒸馏时,还要注意加入沸石。
九、实验讨论及误差分析:
本次试验,实验产率很低。
①在进行虹吸时,水浴锅内水太少,虹吸速度慢,且要不断加水,未达到所要求得虹吸次数,茶叶水颜色就很浅了,而下层颜色比较重,有点堵塞,造成产品质量比较低。
②在蒸馏过程中,由于液体较多,又没有控制好温度,加上沸石质量不太好,出现小程度暴沸,使液体进入锥形瓶中;
③在把加氧化钙得产品蒸成干粉时,如果占到蒸发皿上得黄绿色固体不完全搞下来,也会使产率偏低.
④要求要把蒸发皿中都成干粉状得,在完全把蒸发皿上得东西刮下来之后,最好再在火上灼烧一会,让其完全成粉状,否则,也会影响产率。
⑤升华时,火不能太大,否则,得到产品质量不好,要么不能蒸出晶体。