冬青油的制备论文
水杨酸、冬青油的分离及冬青油的精制
水杨酸、冬青油的分离及冬青油的精制发表时间:2019-05-08T15:17:02.717Z 来源:《科技新时代》2019年3期作者:霍景沛*,王淑妮,刘盈珍,胡晓洪,邓前军,陈东初*,卢维奇[导读] 通过选择合成法制备冬青油,以水杨酸、甲醇作为原料,浓硫酸作为催化剂,当浓H2SO4的量为8mL时,水浴温度95℃;加热时间1.5小时,水杨酸与甲醇以1:8混合反应为最合适。
(佛山科学技术学院材料科学与能源工程学院电化学腐蚀研究所,广东佛山 528000)摘要通过选择合成法制备冬青油,以水杨酸、甲醇作为原料,浓硫酸作为催化剂,当浓H2SO4的量为8mL时,水浴温度95℃;加热时间1.5小时,水杨酸与甲醇以1:8混合反应为最合适。
关键词浓硫酸;冬青油;水杨酸;甲醇冬青油是一种淡黄色的精油,它的主要成分是水杨酸甲酯,含量达到99%以上。
由于它具有一定的香味和药用功效,所以它被广泛应用到精细化工等多个领域。
首先在香料方面,它能比较容易被皮肤吸收,常被添入牙膏和甜食。
其次在医药制剂方面,它也具有多种功能,例如收敛、利尿、兴奋等功效,可用来治疗腰酸疼痛。
随着经济的高速发展,人们对冬青油的需求量也越来越大。
因此,对冬青油的精制亦引起社会各界的高度重视。
另外,冬青油的人工合成经过数年来的发展,已经达到一个非常成熟的状态。
至今,我国的冬青油年产量为100万吨。
目前,冬青油的精制主要采取以下两种方法:一是利用浸提法从冬青叶中提取冬青油,而是用直接酯化法将水将酸与甲醇在硫酸在作用下回流反应后,经脱醇、碱洗、水洗、精馏得到产物。
第一种浸提法,对冬青油的提取基本上采取浸提法,常用乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸等溶剂。
郭鹏[1]等研究用KX35减压装置对春季采集预处理的冬青叶,依次采用水、丙酮、冰醋酸、乙醇、氯仿作为浸提溶剂,并进行提取冬青油。
同时,结果表明在常温常压下用水: 乙醇的体积比为2: 1的溶液浸取6 h后再进行蒸馏,产率可达3.18%。
冬青油的合成工艺研究
W ANG Bing,W.U Hong-mei,LIU Peng,TENG Yue,ZHANG Ya,YANG Jie,LI Dong
(School ofChemical and Environmental Engineering,Liaoning University oftechnology, JinzhouLiaoning 121001,China.)
Abstract:n this paper,wintergreen oil(methyl salicylate)was synthesized from salicylic acid and methanol
which are cata lyzed by concentrated sulfuric acid.The resulted wintergreen oil was character ized by refractometer and ultraviolet spectroradiometer.To obtain the optimum condition,the inf luences of cata lyst type,mater ial ratio, reaction time,amount of cata lyst and reaction temperature on the yield of wintergreen oil were investigated. Experimental results show that the concentrated sulfuric acid was the best catalyst for prepar ing wintergreen oil.The optimum reaction condition was determined as follows:the amount of salicylic acid of 6.9 g,the ratio of sa licylic acid to methanol of 1:20.the amount of concentrated sulfuric acid of 4 ml,temperature of 78℃ ,reaction time of 12 h. Under the optimum condition.the yield of wintergreen oil can reach 82.9% .
冬青树与冬青油的制备和用途
l 0月 。分 布 于 中 国 长 江 流 域 以 南 各 省 区 。种 子 及 树 皮供 药 用 , 为强 壮 剂 , 叶有 清 热 解 毒 作 用 , 治 气 可 管 炎 和烧烫 伤 ; 皮 可 提 取 栲 胶 ; 材 坚 硬 , 树 木 可作 细
工 材料 。树 皮含 鞣质 , 儿茶 酸 、 原 挥发 油等 。
生长速率 。下午 4点 以后 , 照较 弱时要 把遮 阳网收 光
杨 酸 甲酯 。在商 品 中通 常称 天然 冬青 油 , 此外 , 成 合
的纯 水 杨酸 甲酯 也 常称 为“ 青 油” 冬 。
冬青枝 繁叶茂 , 四季常青 , 果熟时红若丹珠 , 赏
心悦 目, 庭 园 中的 优 良观 赏树 种 。宜 在 草 坪 上 孤 是
拢起来 。遮 阳网就像个 阴凉棚一 样 , 带给 植株 一个 能 舒适 的环境 , 没有遮 阳 网 , 响生长 。 如果 会影
参 考 文 献
[ ]阎立峰 陈文 明, 1 超临 界流 体 ( c )技 术进 展 化 学通 报 , sr
19 第 4期 ,O:4 9 8, l 1
应 用 高效乳 化 与悬 浮 技 术将 活性 物添 加到 产 品 中 , 产 品能有 效促 进 口腔微 循环 , 而抑 制 口腔 细 使 进 菌滋 生 , 持 口腔 健 康 。采 用 正 交 分 析法 进 行 各 种 保 配方组 分 筛选 与 分 析 。利用 水 处 理 系统 、 空 制 膏 真 系 统 、 装 系统 实 验超 临界萃 取物 在牙 膏 中 的应用 。 灌
11 播 种 .
常绿大灌木或乔木 。冬青树高达 1 米 ; 3 树皮灰色或
淡灰色 , 有纵 沟 , 小枝 淡绿 色 , 毛 。叶薄 革质 , 长 无 狭
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯(冬青油)的合成 (117)一、实验目的(1)学习酯化反应的基本原理和基本操作;(2)学习有机回流装置的原理和无水反应的操作要点;(3) 学习有机分液的原理和蒸馏、减压蒸馏等基本操作.二、基本原理水杨酸甲酯methyl salicylate,学名:邻羟基苯甲酸甲酯,最早是从冬青树叶中提得,所以又叫冬青油gaultheria oil,它具有持殊的香味和防腐止痛作用,可作为香料和防腐剂。
医药上主要用于外擦止痛和治疗风湿症等。
水杨酸甲酯在自然界广泛存在,是鹿蹄草、小当药油的主要成分。
还存在于晚香玉、檞树、伊兰伊兰、丁香、茶等的精油中。
工业上用水杨酸与甲醇在硫酸存在下酯化而得。
将水杨酸溶解在甲醇中,添加硫酸,搅拌加热,于90-100℃反应3h,降温至30℃以下,分取油层,用碳酸钠溶液洗涤至pH8以上,再用水洗1次。
减压蒸馏,收集95-110℃(1.33-2.0kPa)馏分,即得水杨酸甲酯。
收率80%以上。
主要反应式:反应机理:三、主要仪器和药品水杨酸28g(0.20mol邻羟基苯甲酸C7H6O3),甲醇81m1(64g,2.0mol “木醇”或“木精” 有毒,误饮5~10毫升能双目失明),浓硫酸16 mL,5% 碳酸氢钠,饱和食盐水,无水氯化钙四、操作步骤将28g水杨酸置于干燥的250mL圆底饶瓶中,加入甲醇81mL,振摇使水杨酸溶解。
在不断振摇下,慢慢加入浓硫酸16ml。
然后在水浴中加热回流1.5~2小时。
稍冷后(≤30℃),减压旋蒸回收甲醇(64.8℃馏分),剩余溶液放冷后,倒入盛有100mL水的分液漏斗中,用二氯甲烷萃取,分出下层油状物,用饱和碳酸氢纳溶液洗至中性,再用水洗1~2次,将水杨酸甲酯置干燥小锥形瓶中,加入5g无水硫酸镁,振摇,静置,过滤,滤液进行减压旋蒸,计算收率(约产量15~20g)。
本实验需要5~6小时。
五、结果与讨论最后实验制备出的产品通过性状测试(沸点、折光率)与文献值进行对比及水杨酸甲酯通过红外光谱或核磁共振谱来鉴定判断其品质。
冬青油的制备论文
冬青油的制备摘要: 冬青油是我国特有的天然香料品种之一,冬青植物主要分布在云南东南及东北部,海拔1000-2800米,生于阳坡湿润的箐边、沟边或树下灌丛中,属常绿灌木,叶枝芳香。
冬青油的主要成分为水杨酸甲酯。
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,故俗称冬青油,是一种天然酯,常作香料,用于食品、牙膏、化妆品等,还具有止痛、退热等特性。
水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合,在水中微溶。
冬青油关键词:催化剂 冬青油 回流反应Abstract: wintergreen oil is one of the unique natural flavors varieties, holly plants are mainly located in the southeast and northeast Yunnan, 1000-2800 meters above sea level, was born in sunny moist Qing edge, gutter or tree thickets, is evergreen shrubs, leafy shoots aroma.The main component of wintergreen oil is methyl salicylate. Methyl salicylate was first extracted from the holly plant out in 1843, it is commonly known as wintergreen oil, is a natural ester, often as spices for food, toothpaste, cosmetics, etc., but also has analgesic, antipyretic and other features . Methyl salicylate and ethanol or acetic acid can be any mix, slightly soluble in water. Wintergreen oilKeywords: Catalyst wintergreen oil reflux前言:水杨酸甲酯制备方法之一为从冬青植物中提取;工业上采用浓H 2SO 4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
从商业阿司匹林药片中制备冬青油
从商业阿司匹林药片中制备冬青油一个强调酰基取代物的微观实验许多水果和药草都可将许多它们与众不同的芳香和滋味归功于它们天然分泌的酯。
因为对它们香味的熟悉给予了实验一种对学生而言直接的相关性,所以在教育性化学实验室中这些酯的制备很受欢迎(1-10)。
酯的反应和制备是有机化学教授中的重要主题,并且这些实验也提供了一种课程和实验室之间宝贵的连接。
在这些实验中最常被用到的反应是费歇尔酯化作用(1-9):羧酸的酰基取代物和亲核的醇在酸催化下生成酯。
尽管费歇尔酯化作用在实验室制备酯中被广泛地应用,酯基转移作用的利用还是很有限(11-14)。
酸催化的酯基转移机械上与费歇尔酯化作用相关,但是涉及了一个酯的酰基取代物和亲核的醇来生成一个新酯。
水杨酸的不同之处在于它可以用或者它自己的羧基或者酚羟基来生成酯。
这种双官能团的化合物有两种著名的酯:乙酰水杨酸(阿司匹林)和水杨酸甲酯(冬青油)。
通过水杨酸的酯化作用生成阿司匹林的制备过程和储备过程中,阿司匹林水解生成水杨酸(19-22)都已经被包含在教育性实验室性实验中。
用重氮化作用化学过程制备水杨酸甲酯也已经出现在《Journal》中(10)。
实验一个简短的、只用一个锅的从商业阿司匹林药片中进行水杨酸甲酯的制备可以通过串联的酯基转移作用--费歇尔酯化作用来完成。
将粉碎的阿司匹林药片与甲醇混合以吸收阿司匹林,将可溶性的物质用棉花过滤移除。
向阿司匹林溶液中加入浓硫酸,并将混合溶液或者回流冷却90分钟或者置于科学的微波系统于120℃加热5分钟。
然后用碳酸氢钠溶液碱化,并用二氯甲烷萃取出水杨酸甲酯产物。
将有机溶液干燥脱水得到一种有芳香的、无色的淡黄色油。
虽然用两种加热方式学生产率达到过将近70%,但是典型的学生产率对于传统加热是25%,对于微波加热是48%。
危险浓硫酸具有腐蚀性。
接触会造成对皮肤和眼睛的严重伤害。
甲醇极易燃且吸入有毒。
二氯甲烷是致癌物质,吸入有毒,长时间接触会造成刺激和燃烧般的疼痛。
冬青油的制备实验报告
有机化学综合实验项目名称水杨酸甲酯的制备学院专业班级指导教师姓名学号【题目】水杨酸甲酯的制备;【Topic】Preparation of methyl salicylate;【作者】xxx;【Author】Song cong qiang;【摘要】以水杨酸和甲醇为原料催化合成水杨酸甲酯,分别以浓硫酸和苯磺酸作为催化剂,考察两种催化剂对产品产率的影响。
结果表明以浓硫酸为催化剂时,产品产率高,质量好。
【关键字】水杨酸甲醇浓硫酸苯磺酸水杨酸甲酯;【Summary】Salicylic acid and methanol as raw synthesis of methyl salicylate, respectively, with concentrated sulfuric acid and p-toluenesulfonic acid as a catalyst, the two catalysts investigated the yield of the product. The results show that with concentrated sulfuric acid as a catalyst, the product yield, good quality. 【Keyword】Methanol, concentrated sulfuric acid salicylic acidmethyl salicylate;1 前言1.1 水杨酸甲酯的合成方法1.1.1 从冬青叶中提取水杨酸甲酯叶中提取水杨酸甲酯,经济价值较高,而且原料易得,操作简便。
水杨酸甲酯微溶于水易溶于乙醇和乙醚。
用乙醇浸泡冬青树叶,提取水杨酸甲酯。
1.1.2 利用水杨酸和甲醇合成水杨酸甲酯1.1.2.1 均相催化剂合成水杨酸甲酯常用的催化剂是浓硫酸,这种催化剂催化效果好,价格便宜,但缺点也比较多:浓硫酸的酸性和氧化性都很强,在反应过程中会使有机物碳化,还伴有氧化,醇脱水,醚化等副反应的发生,硫酸在实验中易腐蚀设备;用对甲苯磺酸代替代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯效果较好,对甲苯磺酸是一种强的固体有机酸,保管,运输和使用,安全方便,对设备的腐蚀和环境的污染比硫酸小,不易引起副反应,是代替硫酸的良好催化剂。
水杨酸甲酯(冬青油)的制备
水杨酸甲酯(冬青油)的制备水杨酸甲酯(冬青油)的制备一、实验目的1、掌握制备水杨酸甲酯的原理和方法2、了解水杨酸甲酯的应用二、实验原理水杨酸甲酯,学名邻羟基苯甲酸甲酯,又称柳酸甲酯,由于最初是从冬青类植物中提取,俗称为冬青油。
它存在于鹿蹄草、小当药油等冬青类植物中,具有冬青香味,同时具有止痛退热的作用。
水杨酸甲酯的合成通常是用水杨酸和甲醇在催化剂的作用下制备,其常用的催化剂是浓硫酸。
这种催化剂的催化效果好,价格便宜,但其缺点也比较多,因此目前,对甲苯磺酸,亚硫酸氢钠,固体酸等也可代替浓硫酸用于合成水杨酸甲酯。
其中固体酸作为非均相催化剂具有催化性活性高、酯化条件温和、副反应少、工艺简单、酯化率高等优点。
三、仪器设备1、试剂:水杨酸10g,无水乙醇60ml,浓硫酸3ml,饱和食盐水,20%碳酸钠溶液,乙酸乙酯,无水硫酸镁。
2、仪器:100ml三口烧瓶,回流装置1套,分液漏斗,常压蒸馏装置1套,玻璃温度计1支,烧杯,量筒,三角漏斗,锥形瓶。
四、操作步骤在100ml三口烧瓶中加入水杨酸10g和60ml无水乙醇,搅拌至水杨酸完全溶解。
缓慢滴加3ml浓硫酸,水浴加热,回流反应。
反应结束后,改为冷水浴,使反应液冷却至室温。
在搅拌下加入40ml饱和食盐水,搅拌5min后分液,取有机层。
再用20%碳酸钠溶液洗至微碱性,20ml乙酸乙酯分2次萃取。
合并有机相,无水硫酸镁干燥,过滤至单口烧瓶中,先蒸去溶剂,再改水蒸气蒸馏,得产品,分液,称重,计算收率。
五、相关知识点1、实验所有仪器必须干燥,任何水的存在将降低收率2、滴加浓硫酸时如果没有及时震荡均匀,有时会出现部分原料碳化现象。
3、避免明火加热,因为甲醇为低沸点的易燃液体4、加入20%碳酸钠溶液洗涤时,应轻轻振荡分液漏斗,使生成的二氧化碳气体及时逸出。
最后塞上塞子,振荡几次,并注意随时打开下面的活塞放气,以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开,造成损失。
设计性实验冬青油的合成
设计实验------冬青油的合成一.实验目的:1)了解有机合成酯的合成操作。
2)了解设计性实验。
3)掌握回流,蒸馏的原理及操作方法。
二.实验原理:水杨酸甲酯又名柳酸甲酯, 可以从冬青植物中提取出来,故含有冬青树叶香气又称冬青油,主要用于香料"口腔用药与赋香剂等!水杨酸甲酯也用作药物化学溶剂,广泛用于防腐剂"固定液"食品"化妆品等领域,药物化学上它是生产止痛药"杀虫剂"油墨及纤维助染剂等必不可少的选择。
熔点-8.6℃,沸点218~224℃。
以硫酸氢钠为催化剂,硫酸为助催化剂,甲苯为带水剂,催化水杨酸与甲醇反应合成冬青油。
三.实验仪器及试剂:半微量有机合成玻璃仪器一套,分水器,铁架台,酒精灯,温度计,分液漏斗7.0g水杨酸,20.0ml甲醇,0.5gNaHSO4͘͘͘͘͘͘͘·H2O,1.2g硫酸,4.0~6.0ml甲苯,沸石10%NACO3,无水氯化钙四.实验步骤:a.将7.0g水杨酸,12.5ml甲醇,0.5gNaHSO4͘͘͘͘͘͘͘·H2O,,带水剂,1.2g硫酸加入50ml三口烧瓶中,在加入少量沸石装上含分水器的回流装置。
b.搅拌加热至70~80℃回流2h。
c.反应结束后,改成蒸馏装置,常压蒸馏回收甲醇。
d.冷至室温,将剩余物转移至分液漏斗中,用10 % Na2CO3溶液中和并数次水洗至微碱性, 分层。
加入无水氯化钙干燥30分钟。
e.过滤后再收集沸点为200~220#馏份的产品, 计量和计算产率。
五.参考文献:[1]竹李帅,熊双喜,龙威.合成水杨酸甲酯的实验条件探究[J].化学工程师2013 年第6 期[2]于大勇.催化合成水杨酸甲醋的研究与表征[J]. 分析仪器,2006年第4期[3]张德华.水杨酸甲酯的合成改进[J]. 自然科学版,2004年2月[4]许友.水杨酸甲酯的合成新方法[J]. 精细石油化工进展,第11卷第4期负责人:王飞飞,周盼盼。
冬青油的制备小综述
冬青油的制备佛山科学技术学院10应化(2)班刘文智2012-5-22前言冬青油又叫水杨酸甲酯、柳酸甲酯,水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,故俗称冬青油。
冬青油是一种外用涂搽剂,涂搽局部可促进该部血循环,用于肌肉痛、关节痛、神经痛,也可用于牙膏、口腔清洗剂香料以及配制皂用香精、食用香精等,也是有机合成的原料。
水杨酸甲酯制备方法之一为从甜桦树或冬青植物中提取,因为原料有限,故人工合成就显得尤为重要。
工业上采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
由于甲醇的沸点较低(65.3℃)易挥发同时此反应存在酸醇摩尔比过大、反应时间较长、产率较低等缺点。
因此人工合成水杨酸甲酯工艺的研究就在这些方面下功夫。
正文一、发展历史水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青油植物中提取出来的,是一种天然酯。
因为水杨酸甲酯可用作香料,故自从1843年开创了冬青油提取的先河,人们就用提取的方法来获得冬青油。
但是由于甜桦树或冬青植物原料有限,而供不应需,后来人们就利用化学合成的方法来得到水杨酸甲酯。
水杨酸甲酯是合成4-羟基香豆素的重要中间产物,该合成实验室有机化学教学中的经典实验,但在用水杨酸和甲醇为原料合成水杨酸甲酯时,加热回流时间往往需要1.5h以上【1】,给化工生产带来一定影响。
为了解决这一问题,科学家们想出了其他的方法合成或催化。
例如:Nb-SBA-15介孔分子筛催化合成水杨酸甲酯【2】、催化合成水杨酸甲酯的研究与表征【3】等等。
二、现状评述1、从冬青叶中提取冬青油【4】从冬青树叶中提取水杨酸甲酯 ,经济价值较高 ,而且原料易得 ,操作简便。
(1)实验原理水杨酸甲酯 ,微溶于水 ,易溶于乙醇和乙醚。
用乙醇浸泡冬青树叶 ,提取出水杨酸甲酯 ,然后蒸馏出乙醇 ,再把残留物用水蒸气蒸馏 ,最后用乙醚萃取、精馏。
收集该沸点温度范围内的馏分 ,即得产品。
(2)、仪器装置及药品索氏提取器、水蒸气蒸馏装置、蒸馏装置、分液漏斗、空气冷凝管、电热套、乙醇、乙醚、氯化钠(3)、实验操作用索氏提取器提取粗产品称取冬青树叶 1 5g,剪碎装入滤纸筒 ,上口用滤纸盖好 ,然后放入提取器中 ,取 95 %乙醇 1 0 0mL ,其中 40mL加入索氏提取器的圆底烧瓶 ,60mL加入装有滤纸筒的提取器中。
冬青油
6.9g 12.2ml 1:6 对甲基苯 5.0ml 2h
磺酸
95℃
水杨 酸
6.9g
甲醇
6.催化剂种类对反应影响
酸醇 摩尔 比
催化剂 催化剂 反应 反应温 产 产
种类 用量 时间 度(视 量 率 (视乎 乎上实验 上实验 而定) 而定)
20.3ml 1:10 浓硫酸 2.5ml 1.5h 95℃
探讨冬青油制备方案
1、 实验目的
1.掌握提高可逆反应产物的平衡产率的实验方法。 2. 训练查阅文献资料、设计实验方案、实施实验操作的能 力。 3. 学习在酸催化用有机酸与醇反映制备酯的原理和实验方 法。 4. 巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。
2、 实验原理
3、 主要试剂和用量
1.仪器 圆底烧瓶(50 mL),球形冷凝管,直形冷凝管,空气 冷凝管,量筒(50 mL,10 mL),蒸馏头,接受管,真空接受 管,二口连管,温度计(240℃),分液漏斗, 2.试剂 水杨酸6.9g(0.05mol),甲醇24g(30ml,0.75mol), 硫酸,浓盐酸2ml,10%碳酸钠20-30,碳酸氢钠,氢氧化钠, 无水MgSQ,无水CaCl2等。
6.9g 12.2ml 1:6 浓硫酸 1.0ml 1.5h 95℃
6.9g 12.2ml 1:6 浓硫酸 2.5ml 1.5h 95℃
6.9g 12.2ml 1:6 浓硫酸 5.0ml 1.5h 95℃
6.9g 12.2ml 1:6 对甲基苯 1.0ml 1.5h 95℃
磺酸
6.9g 12.2ml 1:6 对甲基苯 2.5ml 1.5h 95℃
4、 主要反应物和产物的物理常数
名 称
分子 式
分子量
性 状
冬青油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺及杀虫活性研究
冬青油羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺及杀虫活性研究周一万;李涛;刘润强;冯俊涛;张兴【摘要】[目的]考察冬青油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合工艺条件及包合物制剂对菊小长管蚜的防治效果.[方法]以包合物的收率和油转化率的综合评分作为评价指标,选择冬青油与羟丙基-β-环糊精的质量比、包合温度及包合时间为主要影响因素,进行L16(45)正交试验,优化包合冬青油的工艺条件,并对包合物制剂进行田间药效试验.[结果]饱和水溶液法制备冬青油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:羟丙基-β-环糊精与冬青油的质量比为10: 1,包合温度为45℃,包合时间为2.0 h.冬青油包合物制剂250倍稀释、常量喷雾对菊小长管蚜有较好的防治效果,包合物制剂的速效性略低于乳油制剂,但持效期较乳油制剂长,具有一定的缓释性.[结论]冬青油羟丙基-β-环糊精包合工艺合理可行,包合物制剂对菊小长管蚜具有较好的防治效果和一定的持效期.【期刊名称】《西北农林科技大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2010(038)010【总页数】5页(P110-114)【关键词】冬青油;羟丙基-β-环糊精;包合工艺;田间药效【作者】周一万;李涛;刘润强;冯俊涛;张兴【作者单位】西北农林科技大学,无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西,杨凌,712100;西北农林科技大学,无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西,杨凌,712100;西北农林科技大学,无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西,杨凌,712100;西北农林科技大学,无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西,杨凌,712100;西北农林科技大学,无公害农药研究服务中心,陕西省生物农药工程技术研究中心,陕西,杨凌,712100【正文语种】中文【中图分类】S482.3+9冬青油是从冬青叶中提取的一种植物精油,由于具有抗菌消炎作用,被广泛用于医药及调制日化用香精。
小综述
冬青油的制取的研究进展张锦浩(09材料化学2班2009274216)摘要:简单介绍了冬青叶提取冬青油的方法和合成法,以及针对合成法的缺陷在催化剂和酯化剂等方面进行改进与探讨。
关键词:冬青叶;冬青油;合成法;催化剂;酯化剂Research progress of wintergreen extractionAbstract:Simply introduce the method of collecting wintergreen from leaf of Chinese ilex andsyntheisis.And discuss the improvement of catalyst and esterifying agent in the view of the diadvanage of synthesis.Keywords: leaf of Chinese ilex;wintergreen; synthesis method; catalyst;esterifying agent 水杨酸甲酯是在1843年从冬青植物中提取出来的,故称冬青油,也叫白珠木油, 是一种无色或浅黄色油状液体, 其相对密度为1. 18,折光率为1. 5390, 用FeCl3溶液作显色反应呈蓝灰色.是一种天然酯,存在于依兰油、月下香油、丁香油中,具有冬青树叶的香气。
常作香料,用于饮食业、牙膏、化妆品等。
后来发现,水杨酸甲酯还具有止痛和退热的特性。
冬青油传统的制法是从冬青叶中提取制得,工业上一般是以水杨酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。
近年来,在绿色与环保的理念下,采用碳酸二甲酯(等新型酯化剂)作为酯化试剂合成水杨酸甲酯越来越得到重视。
本文简述了合成水杨酸甲酯的生产工艺,以及对生产工艺的条件改进进行了一些探讨。
1.冬青叶提取冬青油的工艺探讨目前, 从冬青植物中提取冬青油的方法基本上采取浸提法,常用乙醇、乙醚、氯仿、冰醋酸等溶剂,经过反复浸泡虹吸, 然后用蒸馏萃取法分离,再次蒸馏得到纯净的水杨酸甲酯。
冬青油的合成工艺研究
冬青油的合成工艺研究冬青油是制取冬青芳香化学制品的有效原料,它含有令人愉悦的芳香物质,如松油醇,松油醚,樟腦等,拥有芳香精油和香料产品的kyotocoupler厂优良的添加剂。
冬青油的精馏是冬青芳香化学制品的基础工艺。
传统的冬青油制备工艺及提取工艺的原理被广泛报道,其主要有压挤、水热萃取、化学甲醇法等几种,近年来由于新技术及新材料的出现,出现了破碎、脱毛、电解、气流等一系列与传统方法不同的革新工艺。
冬青油通过破碎、筛选等工序获得,含有冬青叶材成分的有机溶液,可经由蒸馏技术进行分离。
将不同类别及构成松油和樟腦的分离及合成工艺包括气膜蒸馏、蒸发萃取、干燥萃取等。
冬青油的提取、精馏及合成是精油的提取和加工的基础,冬青油的提取采取水热法为主,冬青叶混合物经高温充满水分,水分蒸发后毒素和其他物质可进行清除,但有些成分析分其蒸发程度极低,如单宁醇,可采取加热+蒸发和蒸馏萃取来进行提取。
一般情况下,冬青油合成工艺中,采用溶液程序及蒸馏程序进行结合。
溶液法是把冬青叶混合物用水或其他溶剂提取,提取的溶液通过中性化、无水化及浓缩过程获得植物油,最终加热后形成冬青油。
蒸馏工艺是用高温蒸发溶剂将溶液抽出,然后将抽出的溶液进行冷却和沉淀,把沉淀的产物再电解,最后经过精製、蒸煮及无水化程序将有机固体得以浓缩而成为有机油,即为冬青油。
蒸馏过程中可以控制时间和温度,从而改变冬青油的组分,合理调整温度和蒸馏次数,可以从而得到高质量的冬青油。
最后,冬青油在进行合成工艺前,应加以质量检测,用以控制其中毒素、重金属和其他有害物质的含量,保证其质量,才能得到符合要求的冬青油。
冬青油的合成工艺是把冬青叶的细胞分解真空高温干燥,然后分散入合成有机溶剂中,经过提取、精馏、蒸馏及中性化等过程而获得冬青油,该技术具有流程简单、节能环保、安全性好、工艺稳定等优点,目前已经被大量应用到生产中。
实验二十四水杨酸甲酯(冬青油)(1)的合成和红外光谱测定
实验⼆⼗四⽔杨酸甲酯(冬青油)(1)的合成和红外光谱测定实验⼆⼗四⽔杨酸甲酯(冬青油)(1)的合成和红外光谱测定⼀、实验⽬的1、学习酯化反应的基本原理和基本操作2、学习有机回流装置的原理和操作3、学习有机分液的原理和操作⼆、基本原理酯是醇和酸失⽔的产物,⼤体可分为⽆机酸酯和有机酸酯,如硫酸⼆甲酯就是⽆机酸酯,他是硫酸和甲醇的失⽔产物。
酯的制备⽅法很多,可以⽤羧酸盐与活泼卤代烷反应合成;羧酸和重氮甲烷可以反应形成羧酸甲酯;酰氯或者酸酐和醇也可以反应⽣成酯;酯与醇可以发⽣酯交换反应可以⽣成另⼀个酯;腈与醇在酸催化下也可以反应得到酯。
有机羧酸在酸催化下反应也能⽣成酯,这种直接利⽤酸和醇进⾏的反应称为酯化反应。
常⽤的催化剂是硫酸、氯化氢或苯磺酸等,这个反应进⾏的很慢,并且是可逆反应,反应到⼀定程度时,即⾏停⽌。
为提⾼产率,必须使反应尽量地向右⽅向进⾏,⼀个⽅法是⽤共沸法形成共沸混合物,将⽔带⾛,或加合适的去⽔剂把反应中产⽣的⽔除去。
另⼀⽅法是反应时加⼊过量的醇或者酸,以改变反应达到平衡时反应物和产物的组成。
根据平衡原理,⽤过量的醇可以把酸完全转化为酯,反过来,⽤过量的酸也可以把醇完全酯化。
在有机合成中,常常选择最合适的原料⽐例,以最经济的价格,来得到最好的产率。
⽔杨酸甲酯的制备⼀般是将⽔杨酸在酸催化下和过量的甲醇反应⽣成。
因⽔杨酸的价格和甲醇相⽐相对昂贵⼀点,所以在反应中我们可以加⼊过量甲醇以提⾼⽔杨酸的产率,在这个反应中,甲醇既作为反应原料⼜作为溶剂存在。
H 2SO 4OHCOOH OH COOCH 3+ CH 3OH 回流三、主要仪器和药品⽔杨酸 7g(0.05mol),甲醇 30mL(0.75mol),浓硫酸 8 mL ,5%的碳酸氢钠,饱和⾷盐⽔,⽆⽔氯化钙四、操作步骤1、⽔杨酸甲酯的合成在100mL 圆底烧瓶中依次加⼊⽔杨酸和甲醇,轻轻振摇烧瓶,使⽔杨酸溶于甲醇中,然后再在振摇下慢慢滴⼊浓硫酸,使混合均匀。
水杨酸甲酯(冬青油)的合成
水杨酸甲酯(冬青油)的合成****指导老师:**摘要[1]:水杨酸甲酯俗名冬青油,是无色且有香味的液体,沸点220-222℃。
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,故俗称冬青油,是一种天然酯,常作香料,用于食品、牙膏、化妆品等,还具有止痛、退热等特性。
水杨酸甲酯与乙醇或冰醋酸可任意混合,在水中微溶,但因来源有限,因此人工合成就显得尤为重要。
关键词:水杨酸;酯化;水杨酸甲酯1 前言水杨酸甲酯,易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解. 现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料。
2 实验2.1 实验原理2.1.1主要反应式2.1.2 反应机理2.2主要试剂及仪器水杨酸(分析纯)、水杨酸(CP)、甲醇(AR)、浓硫酸(AR)、NaHCO3(分析纯)、饱和NaCl、无水硫酸镁。
100ml三口烧瓶、温度计、球形冷凝管、分液漏斗、磁力搅拌加热器、50ml单口烧瓶、烧杯若干。
2.3合成方法2.3.1合成路线【名称】水杨酸甲酯(冬青油)【分子式】(OH)C6H4COOCH3【分子量】C8H8O3=152.15【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣【熔点】-8.6℃【沸点】218 ~224℃(沸腾时部分分解)【相对密度】20℃、1.180-1.189【折光指数】20℃、1.534-1.538【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)【药理毒理】含挥发油,油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%)【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等水杨酸甲酯的制备方法基本为采用浓H2SO4催化直接酯化法合成水杨酸甲酯。
因为酯化反应是酸催化的平衡反应,这个平衡位置向右偏得不够远,就不利于形成高产率的酯.对此可借助提高反应物浓度使更多产物得以形成.实验中使用过量甲醇将会使平衡移向右利于更完全地形成酯。
冬青油的制备
冬青油的制备周春林杨政权王梅卢香2011级化本一班摘要本实验采用水杨酸与甲醇在浓硫酸作催化剂的条件下合成冬青油,通过控制变量在合理的温度下,通过改变催化剂的量,计算所得产率,来探究冬青油制备的最合理催化剂用量,通过测所得产品的折光率,来确定所得产品是否为目标产品。
关键词催化剂甲醇水杨酸前言冬青油又叫水杨酸甲酯,水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青油植物中提取出来的,是一种天然酯。
因为水杨酸甲酯可用作香料,故自从1843年开创了冬青油提取的先河,人们就用提取的方法来获得冬青油。
但是由于甜桦树或冬青植物原料有限,而供不应需,后来人们就利用化学合成的方法来得到水杨酸甲酯。
冬青油的性质:【分子式】(OH)C6H4COOCH3【分子量】C8H8O3=152.15【性状】无色至淡黄色液体,有药草的特殊气味. 味甜而辣【熔点】-8.6℃【沸点】218 ~224℃(沸腾时部分分解)【相对密度】20℃、1.180-1.189【折光指数】20℃、1.534-1.538【旋光度】20℃、+0.5(度)——1(度)【药理毒理】含挥发油,油中主要成份是水杨酸甲酯(96%-99%)【适应症】主要用于医药,牙膏,驱风油以及食用的沙土型,可乐型香精等1.实验内容1.1仪器与试剂仪器:铁架台,圆底烧瓶,石棉网,冷凝管,锥形瓶,温度计,分液漏斗,烧杯,试管,天平,量筒试剂:水杨酸,甲醇,浓硫酸,氯化钙,碳酸钠1.2反应原理1.3反应机理2.实验步骤1.在100毫升圆底烧瓶中放入6.9克(0.05mol)水杨酸和24克(30毫升,0.75mol)甲醇,10mL 甲苯,再小心地加入12mL浓硫酸,摇动混匀;2.加入1-2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95°,加热回流1.5-2小时;3.反应完毕,将烧瓶冷却,改回流装置为蒸馏装置,回收溶剂和多余的甲醇;4.待装置冷却后,向烧瓶中加入50mL水,然后转移至分液漏斗,分出下层产物,弃去上层水层,有机层再倒入分液漏斗中;洗1次(溶液呈弱碱性),30mL水洗一次(产物皆在下层),有机层得5.依次用50mL5%NaHCO3到粗酯;7.然后将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分。
冬青油制备
有机综合化学实验论文实验名称:冬青油的制备实验成员:岳传银1008040540026马利:1008040500046吴铮:1008040540048指导教师:梁致远班级:10级化本一班冬青油的制备(岳传银1008040540026 10级化本一班)摘要本实验选择合成法对制取冬青油的研究,控制变量法在合理的温度下,将水杨酸与甲醇在硫酸作用下回流反应,通过改变催化剂的量,计算所得产率,来探究冬青油制备的最合理催化剂用量,结果表明催化剂过多或过少都对产率有很大的影响,应用8ml用量是最合适的,避免了不必要的实验浪费及副反应增大。
关键词控制变量催化剂冬青油回流反应1.前言水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,故俗称冬青油,是一种天然酯,是无色且有香味的液体,沸点220-222℃.易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水.放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解.现被广泛地用在精细品化工中作溶剂,防腐剂,固定液;也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料;以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等.天然的水杨酸甲酯是在甜桦树中发现的,但因来源有限,因此人工合成它就显得尤为重要[1-2]。
2.实验部分2.1实验原料水杨酸(cp),甲醇(AR),浓硫酸(AR),NaHCO3(分析纯),甲苯,无水CaCl22.2实验原理:主要反应式:反应机理:2.32.3实验仪器仪器:铁架台,圆底烧瓶,石棉网,冷凝管,锥形瓶,温度计,分液漏斗,烧杯,试管,天平,量筒2.4实验方法和过程2.41 控制变量法2.42 实验过程1.在100毫升圆底烧瓶中放入6.9克(0.05mol)水杨酸和24克(30毫升,0.75mol)甲醇,再小心地加入6mL浓硫酸,摇动混匀;2.加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95°,加热回流1.5-2小时;3.反应完毕,将烧瓶冷却,改回流装置为蒸馏装置,回收溶剂和多余的甲醇;4.待装置冷却后,向烧瓶中加入25mL 正己烷,然后转移至分液漏斗,弃去下层水层,分出上层产物,有机层再倒入分液漏斗中;5.依次用50mL5%NaHCO 3洗1次(溶液呈弱碱性) ,30mL 水洗一次(产物皆在下层),有机层得到粗酯;6.然后将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分。
水杨酸甲酯的制备实验报告
编码:化工学院实验技能大赛方案设计题目:水杨酸甲酯(冬青油)的制备说明:请用A4纸型按实验报告标准打印具体实验方案,统一采用宋体,标题字号:三号加粗,正文字号:小四,实验装置图可手绘。
封面可复印。
水杨酸甲酯(冬青油)的制备王杰文周楚凡化工学院2010级环境科学1班摘要:通过进行对比实验的方法,逐个改变实验反应条件,粗产品后处理方式等因素,研究并确定了以上各因素对水杨酸甲酯合成反应的影响,同时给出了提高水杨酸甲酯合成产率的一些建议。
关键词:水杨酸;酯化;水杨酸甲酯;减压蒸馏1.前言1.1 水杨酸甲酯,俗名冬青油,又名柳酸甲酯,是无色且有香味的液体,沸点220 - 222 ℃. 易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水. 放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解。
现被广泛地用在精细品化工中作溶剂、防腐剂、固定液,也用作饮料、食品。
1.2 性质2.实验 2.1 实验原理 2.1.1 反应机理2.2 主要试剂及仪器2.3 合成方法 2.3.1合成路线OHOH O +MeOHOHOMe O +H 2OH 2SO 42.3.2 合成步骤(1)在带分水功能的回流装置中放入水杨酸和甲醇,小心加入浓硫酸,充分摇匀后,加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管,在石棉网上加热回流1.5 h 。
(2)反应完毕,将烧瓶冷却,加入50ml蒸馏水,然后转移至分液漏斗中,分出下层产物,从上口倒出上层水层,回收。
有机层再倒入分液漏斗中,依次用50ml 5% NaHCO₃洗涤一次,30ml水洗涤一次,将产物移至干燥的锥形瓶中加入0.5g 无水CaCl₂干燥。
(3)用50 ml 圆底烧瓶和克氏蒸馏头安装好减压蒸馏装置,接上减压系统,检查并记下体系的真空度。
将水杨酸甲酯粗品置与蒸馏烧瓶中,用油泵减压蒸馏。
收集1.87kPa(14mm Hg)冬青油馏分。
(4)用常压蒸馏回收上层水层中的甲醇,倒入回收瓶中。
2.3.3 实验装置流程图2.4 实验注意事项(1)反应用仪器一定干燥,否则将降低冬青油的产率。
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冬青油的制备
佛山科学技术学院应用化学1班冼志桓
摘要通过查询文献,选择合成法对制取冬青油的研究,控制变量法在合理的温度下,将水杨酸与甲醇在硫酸作用下回流反应,通过改变催化剂的量,计算所得产率,来探究冬青油制备的最合理催化剂用量,结果表明催化剂过多或过少都对产率有很大的影响,应用8ml用量是最合适的,避免了不必要的实验浪费及副反应增大。
关键词控制变量催化剂冬青油回流反应
1.前言
水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的,故俗称冬青油,是一种天然酯,是无色且有香味的液体,沸点220-222℃.易溶于异辛烷,乙醚等有机溶剂,微溶于水.放置在空气中易变色,在酸、碱条件下易水解.现被广泛地用在精细品化工中作溶剂,防腐剂,固定液;也用作饮料、食品、牙膏、化妆品等的香料;以及用于生产止痛药、杀虫剂、擦光剂、油墨及纤维助染剂等.
天然的水杨酸甲酯是在甜桦树中发现的,但因来源有限,因此人工合成它就显得尤为重要[1-2]。
2.实验部分
2.1实验原料
水杨酸(cp),甲醇(AR),浓硫酸(AR),NaHCO3(分析纯),甲苯,无水CaCl
2
2.2实验原理:
主要反应式:
反应机理:
实验方法:
控制变量法:通过控制反应物比例、催化剂的量、温度的变化比较产量
反应物的比例对酯产量的影响可从反应物自身的反应和促进正反应两方面讨论,反应物的比例很大程度上影响着副反应的进行,通过实验数据看出当反应物物质的量之比为1:20时可得到较高的产量减少或继续增加甲醇的用量对提高产量没有太大影响,可得约1:20的比例与回收量约14ml时对该实验为合适。
浓硫酸对酯产率的影响可以从以下两个方面进行讨论[3].一是参加酯化反应中的反应物水杨酸上的羰基由于与羟基氧上的孤电子对共轭降低了羰基碳的亲电能力,难与醇进行亲电加成反应,另外羧酸电离后产生的羧酸根负离子由于共轭更完全而趋于稳定,不利于亲核试剂醇的进攻.加入浓硫酸可使体系中的H+离子浓度增加而抑制羧酸的电离;并能使羧基中的羟基质子化成盐使羧基的碳原子带有更高的正电性,有利于亲核试剂醇的进攻,然后失去一分子水,再失去氢离子即成酯[4].二是浓硫酸与反应中产生的水分子发生水合作用,生成硫酸的水合物,从而减少反应体系中生成的水,使反应向酯方向进行.
以上解释了浓硫酸对酯的催化作用,但是当浓硫酸的量增加到一定程度后酯的产率又呈下降趋势,这与无机酸起“反催化”作用有关.因为过量的无机酸存在,也会加速酯的水解[5-7],从而使酯的产率降低,所以反应过程中适当控制浓硫酸的量是很有必要的,因而8ml为合适量。
反应的温度可能影响副反应即水杨酸分子之间的缩合、正反应的进行与产物的分解,从实验的数据客观看出在80、85、90、95四个温度之中85~90℃看出回收的甲醇量较少冬青油的产量最为接近理想值。
实验结论:
综上述实验数据可得当反应物比例为约1:20,催化剂为8ml,温度为90℃
时可得到较高产量的酯。
参考文献
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