实验阿司匹林肠溶片的鉴别
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。
立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。
阿司匹林的鉴别和含量测定
阿司匹林的鉴别和含量测定2009级药学2班姓名：王锴学号：200907010226摘要：目的:探讨阿司匹林的快速鉴别方法。
方法:采用化学颜色反应和薄层色谱法(TLC)快速鉴别阿司匹林。
结果:选用的方法反应机制明确,所用试液常用,易配。
结论:该方法简单,快速,省时、灵敏,适用于阿司匹林的快速鉴别。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。
关键词：鉴别含量测定阿司匹林正文：阿司匹林的鉴别方法1差示分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量阿司匹林肠溶片含量测定的方法。
方法在波长297 nm处,阿司匹林以其在0.1 mol.L-1盐酸溶液为参比液,测得其在0.1 mol.L-1氢氧化钠溶液中的差示吸收值。
结果阿司匹林浓度在10.29~30.87 mg.L-1范围内ΔA与溶液浓度呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.84%(n=6),RSD为0.51%。
结论该法简便、快速、准确。
2HPLC法测定速克感冒片中阿司匹林、绿原酸的含量建立速克感冒片中绿原酸和阿司匹林的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法,色谱柱C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),测定阿司匹林的流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)、检测波长为280 nm。
测定绿原酸的流动相为甲醇-水-冰醋酸(13∶87∶1)、检测波长为327nm。
结果线性范围:阿司匹林30.65~490.4 mg.L-1(r2=0.999 6)、绿原酸5.4~108 mg.L-1(r2=0.999 9)。
加样回收率:阿司匹林为99.55%,RSD为0.38%(n=6);绿原酸为98.78%,RSD为0.56%(n=6)。
结论本方法操作简单、结果准确,可作为控制本品质量的方法。
'3酸碱滴定法（1）直接滴定法：取本品0.4克，精密称量，加中性乙醇20ML,溶解，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1MOL/L)滴定。
实验阿司匹林肠溶片的鉴别
实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
阿司匹林肠溶片
阿司匹林肠溶片的质量检查姓名： @@@@@@@@@班级： @@@@@@@@@2学号：@@@@@@阿司匹林肠溶片质量标准[摘要] 目的：掌握阿司匹林肠溶片质量检查的方法步骤。
方法：通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱这四种方法来建立阿司匹林肠溶片的质量标准。
[关键词]两步滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法乙酰水杨酸[1]（Asprin）,俗名阿司匹林，又称醋柳酸。
分子量为180.16，白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。
mp:135-138度，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，溶于乙醇，乙醚，氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。
可由水杨酸和醋酸作用制得。
具有解热镇痛及溶血作用。
为了探究复方乙酰水杨酸片的质量标准，我分别通过两步滴定法，紫外分光光度法，薄层色谱法及高效液相色谱法进行了考察，并对方法学的部分内容进行了验证。
分子结构式为：C9H8O4 分子相对质量：180.16<B 分子结构式：1仪器与试剂1.1试剂阿司匹林肠溶片；阿司匹林对照品；水杨酸对照品；95%乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：090403）；酚酞试剂；硫酸（分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128）；中性乙醇（自制）；甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公司，批号：090112）；0.1mol/L氢氧化钠溶液（自制）；冰醋酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081213）；1.2仪器容量瓶；高效液相仪器（苏制05000111号）；滤纸有机膜（上海兴亚净化材料厂，规格Ø50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）；针头滤品（孔径 0.22μm，规格Ø13mm，上海兴亚净化材料厂，批号：080805）；紫外分光光度仪（上海棱光技术有限公司，沪制00000208）；石英比色皿（宜兴市晶科光学仪器有限公司）；硅胶板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，青岛海洋化工厂分厂，批号：080902）；展开槽；紫外线分析仪（ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；电子天平（BS110S Max110ｇ d=0.1㎎,北京赛多利斯天平有限公司，量制京字00000249号）；2【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴．即显紫堇色。
模块六 全检技术——阿司匹林肠溶片的质量检验
任务四
阿司匹林肠溶片的质量检验
(4) 再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40 ml，置水浴上加热15分 钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将 滴定的结果用空白试验校正。 每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg C9H8O4。 检验过程中及时做好原始记录。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理。
实训时间（分钟） 20 20 10 20 30 200 不单独计时 另计 不单独计时 300 在释放度检查第⑥步时完成此项，约20分钟 必要时安排 在释放度检查第⑤步时完成此项，约90分钟。酸碱滴定法 实训总时间 按规定的方法进行。学生应根据检验内容合理安排检验顺 序 备 注
备齐任务用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 分组分工按用量制备，稀硫酸铁铵溶液应临用新配
任务四
阿司匹林肠溶片的质量检验
（3）释放度
① 依据第一法(转篮法)准备溶出仪。
② 以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶剂，用1000ml量筒分别量取750ml 该溶剂倒入6个溶出杯内，固定在溶出仪水槽的6个孔中，设定仪器转速为 每分钟100转。 ③ 取供检验阿司匹林肠溶片6片，每一转篮中分别装入1片，将转篮 安在篮杆上。 ④ 取0.8μm的微孔滤膜，浸湿后，安装在滤器内，备过滤用。取干 燥、干净的10ml注射器，将取样针装在注射器上，备取样用。
任务四
4.含量测定
阿司匹林肠溶片的质量检验
(1) 取本品10片，精密称定，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨， 并移入100ml 量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤乳钵数次，洗液合并于 100ml 量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀。 (2) 滤过，精密量取滤液10ml两份，分别置锥形瓶中，加中性乙醇 （对酚酞指示液显中性）20ml，振摇，使阿司匹林溶解。 (3) 加酚酞指示液3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显 粉红色。
阿司匹林的鉴别试验实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的鉴别方法。
2. 了解阿司匹林的性质及其在水解和显色反应中的表现。
3. 培养实验操作技能和观察能力。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的解热镇痛药，其化学结构为2-（乙酰氧基）苯甲酸。
阿司匹林在水中不稳定，遇湿气易水解生成水杨酸和醋酸。
在水解过程中，水杨酸会与三氯化铁发生显色反应，生成紫堇色配合物。
此外，阿司匹林在加热和碳酸钠的作用下，可水解生成水杨酸和醋酸，醋酸具有酸味，水杨酸则与硫酸作用生成白色沉淀。
三、实验材料1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠试液3. 稀硫酸4. 三氯化铁试液5. 水和乙醇6. 酚酞指示剂7. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）8. 烧杯、试管、滴定管、酒精灯、石棉网等四、实验步骤1. 鉴别实验（1）取阿司匹林片剂0.1g，加入10mL水中，煮沸，放冷，滴加1滴三氯化铁试液，观察溶液颜色变化。
（2）取阿司匹林片剂0.5g，加入10mL碳酸钠试液，煮沸2分钟后，放冷，加入过量稀硫酸，观察溶液中是否出现白色沉淀。
2. 含量测定（1）取阿司匹林片剂约0.4g，精密称定，加入20mL中性乙醇（对酚酞指示剂显中性），溶解后，加入3滴酚酞指示剂。
（2）用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色，记录消耗氢氧化钠滴定液的体积。
五、实验结果1. 鉴别实验（1）滴加三氯化铁试液后，溶液呈现紫堇色。
（2）加入过量稀硫酸后，溶液中出现白色沉淀。
2. 含量测定消耗氢氧化钠滴定液体积为V mL。
六、实验讨论1. 在鉴别实验中，阿司匹林与三氯化铁发生显色反应，生成紫堇色配合物，证明阿司匹林中存在水杨酸。
加入过量稀硫酸后，白色沉淀的出现进一步证实了水杨酸的存在。
2. 在含量测定实验中，通过滴定法测定阿司匹林含量。
由于阿司匹林在水中不稳定，水解速度较慢，因此溶解时需加热。
在滴定过程中，酚酞指示剂的颜色变化提示滴定终点。
七、实验结论1. 通过实验，成功鉴别出阿司匹林，并了解其性质。
阿司匹林实验报告上交版
阿司匹林实验报告上交版学号：2013515086 姓名：王智存班级：药学三班一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。
②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。
③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。
二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法：混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量：25mg)㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I．取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液(9g→100ml)1滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II．取本品的细粉1.5463g（约相当于0.5g），加碳酸钠试液(5g→100ml)10ml，煮沸2 分钟后，放冷，加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml→1000ml)，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气.3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50 mg)，加乙醇5 ml，振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g，研细，加乙醇19.45 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
④取参比物溶液，对照品溶液和供试品溶液各2 μl，点样于硅胶GF254板（快检专用薄层板），将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液8～10 ml 倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8 cm 处，将板取出，待展开剂挥尽，置于254 nm 紫外光灯下观察，计算比移值。
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。
立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。
阿司匹林实验报告上交版
阿司匹林实验报告上交版阿司匹林肠溶片药物分析学号: 2013515086 姓名：王智存班级：药学三班一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析，培养药品质量全面控制的观念，掌握药物分析研究的方法和技能。
②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。
③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。
二、实验原理鉴别：显色法杂质检查：比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量。
紫外分光光度法：物质分子对紫外光区（波长为200-400nm）和可见光区（波长为400-760nm）的单色光的辐射吸收有不同的特性。
HPLC法 :混合物中各组分的色谱行为差异，将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。
三、实验内容（阿司匹林肠溶片标示量：25mg）㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
2.化学鉴别I •取本品的细粉0.3090g（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化铁试液（9g - 100ml）1 滴,应显紫堇色。
同时用阿司匹林对照品作对照，并做阴性干扰试验，对照品所产生的颜色与样品相同，阴性无干扰。
II •取本品的细粉1.5463g （约相当于0.5g ），加碳酸钠试液（5g - 100ml）10ml , 煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸（浓硫酸57ml - 1000ml），即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气•3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备：取本品细粉0.1546g（约相当于阿司匹林50 mg），加乙醇5 ml , 振摇溶解，静置，取上清液，即得。
②参比物溶液的制备：取复方甲恶唑细粉0.2046g ，研细，加乙醇19.45 ml 溶解，静置，取上清液即得。
③对照品溶液制备：取阿司匹林对照品50mg，加乙醇5ml,振摇溶解，静置，取上清液，即得。
阿司匹林的分析实验报告
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的分析方法，包括鉴别和含量测定。
2. 熟悉阿司匹林原料药及肠溶片的质量分析原理与操作。
3. 了解阿司匹林的特殊杂质检查方法。
二、实验原理阿司匹林（乙酰水杨酸）是一种常用的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。
本实验采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林进行含量测定，并对其原料药和肠溶片进行质量分析。
三、实验材料1. 阿司匹林原料药2. 阿司匹林肠溶片3. 甲醇、乙醇、盐酸、硫酸等试剂4. 紫外可见分光光度计5. 高效液相色谱仪6. 其他实验器材四、实验方法1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量- 原理：阿司匹林在酸性条件下与三氯化铁反应生成红色络合物，于510nm波长处测定吸光度，根据标准曲线计算阿司匹林含量。
- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 在510nm波长处测定样品溶液的吸光度；4. 根据标准曲线计算阿司匹林含量。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量- 原理：利用高效液相色谱仪对阿司匹林进行分离和定量分析。
- 步骤：1. 配制阿司匹林标准溶液；2. 配制样品溶液；3. 样品溶液和标准溶液分别进行高效液相色谱分析；4. 根据峰面积计算阿司匹林含量。
3. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析- 鉴别：采用紫外光谱法、红外光谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行鉴别。
- 含量测定：采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行含量测定。
- 特殊杂质检查：根据《中国药典》规定，对阿司匹林原料药和肠溶片进行特殊杂质检查，如游离水杨酸、重金属等。
五、实验结果与分析1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量标准曲线线性范围为0.2-2.0mg/mL，相关系数为0.999。
样品溶液的吸光度与阿司匹林含量呈良好线性关系。
2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量样品溶液和标准溶液在相同色谱条件下，阿司匹林峰面积与浓度呈良好线性关系。
阿司匹林肠溶片
阿司匹林肠溶片的质量检查姓名： @@@@@@@@@班级： @@@@@@@@@2学号：@@@@@@阿司匹林肠溶片质量标准[摘要] 目的：掌握阿司匹林肠溶片质量检查的方法步骤。
方法：通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱这四种方法来建立阿司匹林肠溶片的质量标准。
[关键词]两步滴定法紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法乙酰水杨酸[1]（Asprin）,俗名阿司匹林，又称醋柳酸。
分子量为180.16，白色针状或板状结晶或结晶性粉末，无臭，微带酸味。
mp:135-138度，在干燥空气中稳定，遇潮则缓慢水解成水杨酸和醋酸，微溶于水，溶于乙醇，乙醚，氯仿，也溶于碱溶液，同时分解。
可由水杨酸和醋酸作用制得。
具有解热镇痛及溶血作用。
为了探究复方乙酰水杨酸片的质量标准，我分别通过两步滴定法，紫外分光光度法，薄层色谱法及高效液相色谱法进行了考察，并对方法学的部分内容进行了验证。
分子结构式为：C9H8O4 分子相对质量：180.16<B 分子结构式：1仪器与试剂1.1试剂阿司匹林肠溶片；阿司匹林对照品；水杨酸对照品；95%乙醇（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：090403）；酚酞试剂；硫酸（分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128）；中性乙醇（自制）；甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公司，批号：090112）；0.1mol/L氢氧化钠溶液（自制）；冰醋酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081213）；1.2仪器容量瓶；高效液相仪器（苏制05000111号）；滤纸有机膜（上海兴亚净化材料厂，规格Ø50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）；针头滤品（孔径 0.22μm，规格Ø13mm，上海兴亚净化材料厂，批号：080805）；紫外分光光度仪（上海棱光技术有限公司，沪制00000208）；石英比色皿（宜兴市晶科光学仪器有限公司）；硅胶板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，青岛海洋化工厂分厂，批号：080902）；展开槽；紫外线分析仪（ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；电子天平（BS110S Max110ｇ d=0.1㎎,北京赛多利斯天平有限公司，量制京字00000249号）；2【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴．即显紫堇色。
鉴别阿司匹林的实验报告
鉴别阿司匹林的实验报告引言阿司匹林（Aspirin）是一种非处方药，常用于缓解头痛、发热和关节炎等症状。
然而，市场上存在着大量的假冒阿司匹林产品，对消费者的身体健康构成了潜在威胁。
因此，本实验旨在通过一系列鉴别阿司匹林的实验方法，帮助用户准确鉴别真假阿司匹林。
材料与方法- 原料：真假阿司匹林各一片- 实验仪器：紫外-可见光分光光度计、纸张、显微镜、化学试剂（硫酸铁、硫酸钠）- 实验操作：本实验主要包括外观观察、紫外-可见光光谱分析、三苯甲烷丸试验、显微镜观察等步骤。
实验过程与结果1. 外观观察首先，对真假阿司匹林进行外观观察。
真阿司匹林片剂呈白色或微黄色，平整光滑，并印有药厂的标志和批号。
假阿司匹林片剂则可能存在色泽不均匀、图案模糊或无标志等特点。
2. 紫外-可见光光谱分析将真假阿司匹林片剂分别放入紫外-可见光分光光度计中，设置扫描波长范围为200~400 nm。
真阿司匹林片剂呈现典型的紫外吸收峰，可观察到两个特征吸收峰（波长分别为245 nm和298 nm），而假阿司匹林片剂则无或只有单一吸收峰。
3. 三苯甲烷丸试验在两个试管中分别加入真假阿司匹林片剂粉末，然后加入硫酸铁试剂。
真阿司匹林片剂粉末溶液呈现紫红色，在加热后变为红褐色；而假阿司匹林片剂粉末溶液无明显变化。
4. 显微镜观察利用显微镜分别观察真假阿司匹林片剂的细节结构。
真阿司匹林片剂表面光滑，结构均匀，且可见阿司匹林分子晶体，而假阿司匹林片剂可能存在表面凹凸不平、结构不均匀或无晶体结构等现象。
结论通过以上一系列的实验步骤，我们可以进行有效的鉴别阿司匹林真伪。
根据外观观察、紫外-可见光光谱分析、三苯甲烷丸试验、显微镜观察等结果可以得出以下结论：1. 真阿司匹林片剂呈白色或微黄色，平整光滑，标志和批号清晰可见，而假阿司匹林片剂可能存在色泽不均或无标志等特点。
2. 真阿司匹林片剂紫外光谱呈现两个波长分别为245 nm和298 nm的吸收峰，而假阿司匹林片剂可能无或只有单一吸收峰。
阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析
阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析一、目的要求1.掌握中和滴定法、两步滴定法测定含量的原理及方法。
2.掌握药品全面质量分析的概念。
3.熟悉称量、滴定、过滤等基本试验操作技能。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 HHS 型电热恒温水浴锅刻度移液管 规格：1mL 、5mL 、10mL 酸式滴定管 规格：25mL容量瓶 规格：100mL 研钵 滤斗 定性滤纸2.试药阿司匹林肠溶片 规格：50mg/片 阿司匹林原药 水杨酸对照品硫酸铁铵指示液 三氯化铁 乙醇 盐酸 硫酸 酒石酸 磷酸钠 氢氧化钠 酚酞指示液三、实验原理1．阿司匹林(Aspirin)的性状及鉴别试验（1）三氯化铁反应（Ferric chloride reaction ) ：为芳环上酚性羟基的反应阿司匹林水解产物水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配合物。
反应适宜的pH 为4～6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
（2）水解(Hydrolysis)反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水杨酸白色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。
2. 阿司匹林(Asipirin )原料药的中和滴定法阿司匹林的Ka 为3.27×10-4,故能用标准碱液直接滴定,等当点pH 值为7.0，以酚酞为指示剂指示终点。
3.阿司匹林(Asipirin )肠溶片两步滴定法阿司匹林易水解，生成水杨酸和醋酸，片剂中加入枸橼酸或酒石酸作稳定剂，不能直接滴定，采用两步中和滴定法。
第一步为中和：于中性乙醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸至终点（阿司匹林成为钠盐）；OCOCH 3COOH OH COONaOCOCH COOH OCOCH 3COONa中和可能存在的全部酸，阿司匹林也成为钠盐。
（氢氧化钠用量可不计）第二步为水解后的滴定：于得到的中性供试品溶液中，加入过量的碱，加热使乙酰羟基酯水解，剩于的碱用酸回滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。
立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶水杨酸or 其盐紫堇色 OH COOH −−−−−−→−+弱酸性中性or FeCl 3COO -O -2Fe 3Fe液3ml ，摇匀）比较，不得更深。
阿司匹林的鉴定方法(一)
阿司匹林的鉴定方法(一)阿司匹林的鉴定阿司匹林是一种常用的非处方药，具有镇痛、退热和抗血小板聚集作用。
然而，市面上也存在着一些假冒的阿司匹林产品。
为了确保使用者的安全，我们需要了解一些阿司匹林的鉴定方法。
以下是常用的鉴定方法：1. 观察药物外观•阿司匹林一般是白色颗粒状或片剂状，无明显异味。
•假冒的阿司匹林可能会有颜色、形状和气味的差异。
2. 峰值波长检验•阿司匹林的峰值波长约为227 nm。
•使用紫外光谱仪，测量药物在该波长下的吸光度。
•如果测量到的吸光度与阿司匹林的标准吸光度相差较大，则可能是假药。
3. 进行化学试剂检验•用硫酸铁铵试液滴加在阿司匹林片剂上。
•如果生成紫色溶液，则说明药物中含有阿司匹林。
•反之，若溶液无色或颜色明显不同，则可能是假药。
4. 薄层色谱法•将阿司匹林溶解于试剂中，涂抹在薄层色谱板上。
•将色谱板放入色谱槽中，让试剂沿着色谱板上升。
•观察试剂在色谱板上的迁移情况。
•假冒的阿司匹林可能会出现额外的斑点，与正品有明显区别。
5. 高效液相色谱法•使用高效液相色谱仪，将阿司匹林溶解于移动相中。
•调整流速和柱温，分离药物中的化学成分。
•通过检测光吸收峰的面积或峰高比例，判断阿司匹林的含量。
•假冒的阿司匹林可能会含有其他化学成分，与正品有明显不同。
6. 质谱法•使用质谱仪，对阿司匹林进行质谱分析。
•检测药物中的分子离子峰和质子峰，以确定其化学成分。
•假冒的阿司匹林可能在质谱图上显示出与正品不同的峰值。
综上所述，鉴定阿司匹林的真伪可以通过观察药物外观、测量峰值波长、化学试剂检验、薄层色谱法、高效液相色谱法和质谱法等多种方法。
在购买和使用阿司匹林时，我们应该注意正规渠道购买，避免购买到假冒产品，保障自身的健康安全。
阿司匹林肠溶片检验记录
成品检验记录第1页共4页检验号：品名阿司匹林肠溶片规格批号数量取样日期年月日来源报告日期年月日依据性状：本品为。
（规定：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
）结论：鉴别：（1）、取本品细粉 g（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液滴，即显。
（规定：显紫堇色。
）结论：（2）、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间对照品溶液的主峰的保留时间。
（规定：保留时间应一致。
）结论：检查：1、重量差异：限度为±7.5%，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
使用仪器：电子天平测定：取供试品20片，依法检查20片重： g 平均片重：片重范围：×7.5%=结论：2、脆碎度：减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
（内控标准：0.8%）使用仪器：电子天平脆碎度仪测定：取本品片，第一次称重g，转速为25转∕分钟，转4分钟后，第二次称重g计算：结论：检验人：复核人：阿司匹林肠溶片检验记录成品检验记录续页第2页共4页结论：3、释放度：使用方法：释放度测定法{中国药典2010版二部附录XD第二法（1）}，采用溶出度测定法第一法装置；高效液相色谱法。
使用仪器：智能药物溶出仪酸度计高效液相色谱仪电子天平电机转速：转/分钟介质温度：℃供试品片酸度计定位：P H 6.86磷酸盐缓冲液酸度计校对：P H 4.00邻苯二甲酸氢钾缓冲液酸液中：介质：0.1mol/L盐酸溶液介质量：ml 释放时间：分钟缓冲液：介质：在酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，PH为（规定：6.8±0.05）释放时间：分钟色谱条件：色谱柱：柱长：柱温：流速：检测波长：柱压：流动相：乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）对照品来源：对照品：阿司匹林对照 g 批号：配制日期：水杨酸对照 g 批号：配制日期：1、酸中释放量：每片阿司匹林释放量应小于阿司匹林标示量的10%。
阿司匹林肠溶片成品检验操作规程
阿司匹林肠溶片成品检验操作规程题目：阿司匹林肠溶片成品检验操作规程登记号：共5 页第1 页原登记号：制订人：制订日期：审核人：审核日期：批准人：批准日期：颁发部门：生效日期：分发部门：质保部标题及正文阿司匹林肠溶片Asipilin ChangrongpianAspirin Enteric-coated Tablets原料药：阿司匹林分子式：C9H8O4分子量：180.16批准文号：国药准字H14022965检验依据：中国药典2010版385页性状概述：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
质量标准及检验操作规程：本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的95.0%～105.0%。
[性状]本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
[鉴别]1、取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
[检查]游离水杨酸：取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至片成品检验操作规程 第 2 页标题及正文刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg ，精密称定，置50ml 量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5%含量（%）=%100A A ⨯⨯⨯⨯⨯对照品稀释倍数ｍ供试品稀释倍数ｍ供对对供式中：A 供：供试品的峰面积；A 对：对照品的峰面积； m 对：对照品的称重； m 供：供试品的称重。
释放度：酸中释放量 取本品，照释放度测定法（附录XD 第二法方法1，附录87页），采用溶出度测定法第一法装置，以 0.1mol/L 的盐酸溶液600ml 为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml ，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml 中含8.25µg 的溶液，作为对照品溶液。
阿司匹林肠溶片
阿司匹林肠溶片1.因本品含有酚羟基结构,所以可以与三氯化铁试液反应鉴别。
取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（该方法操作简单,药品便宜易得,结果专属性好。
）2.阿司匹林加碳酸钠试液煮沸。
水解生成水杨酸钠。
放冷后加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并发生醋酸的臭气。
3.高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
4.红外光谱法：A、纯KBr薄片扫描本底取少量KBr固体，在玛瑙研钵中充分磨细，并将其在红外灯下烘烤10min左右。
取出约100mg装于干净的压膜内（均匀铺撒并使中心凸起），在压片机上于29.4MPa压力下压1min，制成透明薄片。
将此片装于样品架上，插入红外光谱仪的试样安放处，从4000~600cm-1进行波数扫描。
B、扫描固体样品取1~2mg乙酰水杨酸产品（已经经过干燥处理），在玛瑙研钵中充分研磨后，再加入400mg干燥的KBr粉末，继续研磨到完全混合均匀，并将其在红外灯下烘烤10min左右。
取出100mg按照步骤1同样方法操作，得到吸收光谱。
并和标准光谱图比较。
5.薄层色谱：取本品细粉适量（约相当于阿司匹林50mg）加乙醇5ml振摇溶解静置取上清液即得。
参比物溶液的制备：取谷维素片2片，研细加乙醇3ml溶解静置取上清液即得。
薄层色谱鉴别：取参比物溶液和供试品溶液各2微升，点样于硅胶板GF254（快检专用薄层板）将正己烷-乙酸乙酯-冰乙酸（15:5:1）混合液8-10ml倒入层析缸中，将点样完毕的薄层板放入，待展开前沿至距原点8cm处将板取出。
待展开剂挥尽置于254nm紫外光灯下观察。
优选：与三氯化铁反应药品：阿司匹林三氯化铁蒸馏水仪器：烧杯试管玻璃棒原理：因本品含有酚羟基结构,所以可以与三氯化铁试液反应鉴别。
操作：取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
阿司匹林肠溶片质量检验及附录
阿司匹林肠溶片Asipilin changrong pianAspirin Enteric-coated Tablets本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0％～107.0％。
【性状】本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】游离水杨酸取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），精密称定，置100ml 量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5%。
释放度酸中释放量取本品，照释放度测定法（附录ⅩD第二法方法1），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液600ml（25mg、40mg、50mg规格）或750ml （100mg、300mg规格）为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含4.25μg（25mg规格）、7μg（40mg规格）、8.25μg（50mf 规格）、13μg（100mg规格）、40μg（300mg规格）的溶液，作为对照品溶液。
照含量测定项下的方法测定。
计算每片中阿司匹林的释放量，限度应小于阿司匹林标示量的10％。
缓冲液中释放量在酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml（25mg、40mg、50mg规格）或250ml（100mg、300mg规格），混匀，用2mol/L 盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取阿司匹林对照品适量，精密称定，用1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含22μg（25mg规格）、35mg（40mg规格）、44mg （50mg规格）、72μg（100mg规格）、0.2mg（300mg规格）的溶液，作为阿司匹林对照品溶液；；另取水杨酸对照品，精密称定，加1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含1.7μg（25mg规格）、2.6μg （40mg规格）、3.4μg （50mg规格）、5.5μg （100mg规格）、16μg （300mg规格）的溶液，作为水杨酸对照品溶液。
阿司匹林肠溶片实验报告规格
检验操作原始记录【性状】外观_本品为____________________________________________________。
【鉴别】称取本品______g (约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液_____滴，即显。
【含量测定】取本品____片，置研钵研细，用中性乙醇（对酚酞指示液显中性）____ml，分数次研磨，并移入______ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液___ __ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇_____ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液____滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色；再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温；用硫酸滴定液（0.05 mol/L）滴定至终点，并将滴定的结果用空白实验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）F=_______________硫酸滴定液（0.05 mol/L）消耗体积：V1=_________ml V2=________ml 空白=_________ml计算：________________________________________________×100%=________________________________________________×100%=X平均=_______________%结果_______________。
（含C9H8O4应为标示量的95.0%~105.0% 检验人：复核人：审核人：检验报告书检验项目标准规定检验结果[性状]本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色[鉴别]应呈正反应呈正反应[含量测定]含阿司匹林应为标示量的95.0％～105.0 ％含阿司匹林为标示量的结论：本品按«中国药典»（2010年版二部）检验，以上项目结果符合规定。
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实验三阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定
一、目的要求
1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理
（一）鉴别（三氯化铁反应）
阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸
阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法
片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：
COOH
O
O CH3+NaOH
COONa
O
O
CH3
+H2O
第二步为水解与测定
+NaOH COONa
OH
+CH3COONa
COONa
O
O
CH3
2NaOH + H2SO4 →Na2SO4 + 2H2O （剩余）
三、仪器及试药
电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)
四、实验内容与方法
（一）鉴别（三氯化铁反应）
取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（二）检查——游离水杨酸
取本品5片，研细，用乙醇30ml分次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀，立即滤过，精密量取滤液6ml，置50ml纳氏比色管中，用水稀释至50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀，30秒内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml，加乙醇3ml，0.05％酒石酸溶液1ml，用水稀释至50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml，摇匀）比较，不得更深。
（三）含量测定——两步滴定法
取本品30片，研细，用中性乙醇70ml分数次研磨，并移入100ml容量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于100ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml(约相当于阿司匹林0．3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇20mL，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)40mL。
置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05 mol／L)滴定，并将滴定结果用空白实验校正。
每l ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol／L)相当于18.02mg的C9H804。
中国药典（2005）规定，本品含阿司匹林(C9H804)应为标示量的95．0％～105．0％。
五、注意事项：
1. 中和滴定速度稍快，注意旋摇，防止局部过浓
2. 本实验中，中性乙醇对酚酞指示液显中性。
3. 阿司匹林在水中微溶，在乙醇中易溶，故选用乙醇为溶剂，且乙醇可抑制阿司匹林的水解。
六、思考题
1. 在本实验中，中性乙醇对什么指示液显中性？
2. 特殊杂质水杨酸的限量是多少？
3. 为什么阿司匹林制剂不可以用直接滴定法来测定其含量？
附：实验准备
1、三氯化铁试液：取三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
2、新制的稀硫酸铁铵溶液：取1mol/L盐酸溶液1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后再加水适量
使成100ml。
（每组6ml，每次配200ml，配3次）
3、1mol/L盐酸溶液：取盐酸90ml，加水适量使成1000ml，摇匀。
4、硫酸铁铵指示液：取硫酸铁铵8g，加水100ml使溶解，即得。
5、0.01％水杨酸溶液：取水杨酸0.01克加水溶解使成100g，即得。
（配300ml）
6、0.05%酒石酸溶液：取酒石酸0.05克加水溶解使成100g，即得。
（配100ml）
7、酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
8、0.1mol/L氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成
1000ml，摇匀。
9、氢氧化钠饱和溶液：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯
塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
10、0.1mol/L氢氧化钠滴定液的标定：取在105o C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
11、0.05mol/L硫酸滴定液：取硫酸3.0ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至
1000ml，摇匀。
12、0.05mol/L硫酸滴定液的标定：取在270o C~300o C干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
13、甲基红－溴甲酚绿混合指示液：取0.1%甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。
14、0.1%甲基红的乙醇溶液：取甲基红0.1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
15、0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液：取溴甲酚绿0.2g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
乙醇
每组：
玻璃研钵1套
电炉+石棉网1套
100ml容量瓶1个
吸量管5ml、10ml 1个
50ml纳氏比色管2个
锥形瓶250ml（或200ml）4个
漏斗
滤纸
量筒50ml 1个
酸式滴定管1个。