实验一阿司匹林1

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阿司匹林含量测定实验报告

阿司匹林含量测定实验报告

阿司匹林含量测定实验报告阿司匹林含量测定实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,被广泛应用于缓解疼痛、退烧和抗炎等方面。

然而,由于药物质量的不确定性,对于阿司匹林含量的准确测定变得至关重要。

本实验旨在通过化学方法测定阿司匹林中的有效成分含量,为药物质量控制提供参考。

实验材料与方法:材料:阿司匹林片剂、酸性溶液、酸性酚酞指示剂、氢氧化钠溶液、硫酸、碳酸钠、蒸馏水。

方法:1. 取一定量的阿司匹林片剂,粉碎成细粉。

2. 将细粉加入酸性溶液中,摇匀使其溶解。

3. 加入酸性酚酞指示剂,溶液变红。

4. 用氢氧化钠溶液滴定,直到溶液变为淡红色。

5. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。

6. 重复上述步骤3-5,进行多次测定。

结果与讨论:通过多次实验测定,我们得到了阿司匹林含量的平均值。

根据滴定所需的氢氧化钠溶液体积,我们可以推算出阿司匹林的含量。

实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。

然而,实验中可能存在一些误差。

首先,由于实验条件的限制,我们无法完全保证实验的精确性。

其次,在取样和溶解过程中,可能会有一定的损失。

此外,仪器的误差以及操作者的技术水平也会对实验结果产生影响。

为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施。

首先,增加实验的重复次数,以获得更可靠的平均值。

其次,提高实验操作的技术水平,确保每一步操作的准确性。

此外,使用更先进的仪器设备也可以提高实验的精确性。

阿司匹林含量的准确测定对于药物质量的控制至关重要。

通过本实验,我们可以了解到阿司匹林片剂中有效成分的含量,从而确保药物的质量和疗效。

此外,对于药品生产企业来说,准确测定阿司匹林含量还可以帮助他们进行质量控制和合理的药品配方。

结论:本实验通过化学方法测定了阿司匹林片剂中有效成分的含量。

实验结果显示,阿司匹林片剂中的有效成分含量为X毫克/片。

然而,为了提高实验的准确性,我们可以采取一些改进措施,如增加实验重复次数、提高操作技术水平和使用更先进的仪器设备。

阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药物,被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。

本实验旨在通过药物分析技术,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和纯度。

实验步骤:1. 样品制备:将阿司匹林片研磨成细粉,并称取适量的样品。

2. 样品溶解:将样品加入适量的乙酸乙酯中,并用超声波浴进行溶解。

3. 色谱分析:将溶解后的样品过滤,并取得滤液。

然后,使用高效液相色谱仪进行分析,通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。

4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量,并进行数据统计和分析。

结果与讨论:通过实验,我们得到了阿司匹林的含量和纯度。

根据测定结果,样品中阿司匹林的含量为X mg/g,并且纯度达到了Y%。

这表明样品中的阿司匹林含量符合预期,并且样品的纯度较高。

结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林进行了药物分析,并得到了准确的结果。

这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。

在今后的实际应用中,我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量,并确保其在临床上的安全和有效使用。

实验的局限性和改进方向:本实验中,我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。

然而,该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。

因此,在今后的实验中,我们可以尝试使用其他药物分析技术,如质谱法或红外光谱法,来验证实验结果的准确性和可靠性。

结语:阿司匹林作为一种常见的药物,其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。

本实验通过药物分析技术,对阿司匹林进行了定量分析,并得到了准确的结果。

这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义,并为今后的研究提供了参考和指导。

阿司匹林片的分析实验报告

阿司匹林片的分析实验报告

阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效,以及探究其在药物中的应用。

阿司匹林片是一种非处方药,常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。

我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分,并评估其药效。

实验材料和方法材料:•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法:1.取一片阿司匹林片,用石英量烧杯称重并记录质量。

2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液,并将阿司匹林片加入其中。

3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液,使阿司匹林片溶解。

4.在加热水浴中加热溶液,直至完全溶解。

5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中,并用水定容至刻度线。

6.取一小部分溶液,加入酚酞指示剂。

7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色,记录所用的NaOH溶液体积。

8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。

实验结果通过滴定实验,我们得到了以下结果:•阿司匹林片的质量:X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积:Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果,我们可以计算出阿司匹林片的浓度。

首先,我们需要确定乙酸溶液的浓度,这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。

根据滴定实验的结果,我们可以得出以下等式:阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH(滴定剂) = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积,我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。

结论通过实验分析,我们得出以下结论:1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。

2.阿司匹林片的质量为X g。

3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。

讨论和进一步研究在进一步的研究中,我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效,例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。

此外,我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分,以更全面地了解它的药理作用。

参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意:本实验报告仅为示例,实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。

实验报告——阿司匹林

实验报告——阿司匹林

QS NO 2012002 实验报告专业:工业检验与分析课程:药物分析班级:10 化检301 班姓名:陈素娟学号:201090130110重庆工业职业技术学院化工系实验一:阿司匹林肠溶片含量的测定(两步滴定法)实验目的:1、掌握两步滴定法测定的阿司匹林肠溶片的原理。

2、掌握阿司匹林肠溶片含量测定操作和计算。

实验原理:根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。

第一步中和:杂酸(酒石酸、枸橼酸、水杨酸、醋酸)+氢氧化钠→盐第二步水解:乙酰水杨酸钠+氢氧化钠(过量)反应硫酸+氢氧化钠(剩余)反应实验仪器及试剂:试剂:1、氢氧化钠标准滴定溶液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使之成1000ml。

2、硫酸标准滴定溶液(0.05mol/L):取硫酸3.0ml缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。

3、中性乙醇(无水乙醇)。

4、酚酞指示剂:取酚酞1g,加乙醇100mL使之溶解,既得。

5、阿司匹林片剂。

仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、250ml锥形瓶*4个实验步骤:取本品10片,称重,研细,用中性乙醇70ml,分数次研磨,并移入100ml 容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗涤合并于100ml量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液10ml至锥形瓶中,加中性乙醇20ml 振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液40ml,置水浴锅上加热15min并非时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白校正。

试验一阿司匹林的制备

试验一阿司匹林的制备

实验一:阿司匹林的制备一、实验目的1、通过阿司匹林的制备,了解合成实验的一般原理及操作及思维方式。

2、了解酰化反应的要求及其应用。

3、进一步巩固重结晶的操作方法,学会混合溶剂重结晶。

二、实验原理早在18世纪人们从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的水杨酸。

但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而了其应用。

为了克服这一缺点。

人们在水杨酸分子中引入了乙酰基,即制备了乙酰水杨酸,又名阿司匹林(Aspirin)化学名2-乙酰氧基苯甲酸。

性状白色针状或板状结晶,臭或微带醋酸臭,味微酸,熔点134-136℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿。

乙醚,微溶于水,水溶液呈酸性反应。

阿司匹林是一种常用药物,主要用作解热镇痛药,用于治疗头疼。

牙痛。

肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性能及伤风、感冒、发烧等疾病,对风湿热及活动型风湿性关节炎等前不见古人疗效显蓍,是一种首选药物,近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2(TXA2,5-6)合成,已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓成的作用。

高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶,减少TXA2的合成,因而有抗血小板聚集及血栓形成和作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。

其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的骨肠道反应,长期服用有可能导致胃肠道出血。

阿司匹林的制备,通常用水杨酸与乙酸酐作用,就是水杨酸分子中酚羟基的氢被乙酰基取代。

水杨酸既含有羟基,又含有羧基,属于双官能团化合物。

它既可以与羧酸及其衍生物作用,又可以与醇作用成酯,它本身分子间也可以形成氢键。

为了加速反应的进行,破坏水杨酸分子间的氢键,常加入浓硫酸作催化剂。

OHCOOH+Ac2O OCOOHO+CH3COOH三、实验仪器与药品仪器规格:试剂规格:计算产率,进行如下实验以检验产品纯度。

在一支试管中放入少许乙酰水杨酸,加水溶解,滴1滴三氯化铁溶液,结果如何?用水杨酸重做此实验,结果如何?五、注意事项1、水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用。

阿司匹林的制造实验报告(3篇)

阿司匹林的制造实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 了解阿司匹林的制备原理和过程。

2. 掌握实验室合成阿司匹林的操作技能。

3. 学习并应用重结晶技术对阿司匹林进行纯化。

4. 通过实验,验证阿司匹林的性质和药理作用。

二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛、抗炎药物。

实验室制备阿司匹林通常采用水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰基化反应,生成阿司匹林。

反应式如下:COOH + CH3COOH → COOCH3 + CH3COOH三、实验仪器与药品1. 仪器:烧杯、锥形瓶、量筒、温度计、水浴锅、搅拌器、布氏漏斗、抽滤瓶、蒸馏装置等。

2. 药品:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水、无水乙醇等。

四、实验步骤1. 准备工作:将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、活性炭等药品按照一定比例称量,准备好实验仪器。

2. 酰基化反应:将称量好的水杨酸和乙酸酐加入锥形瓶中,缓慢加入浓硫酸,搅拌均匀。

将锥形瓶置于水浴锅中,加热至75-80℃,保持恒温反应30分钟。

3. 停止反应:将反应液移至烧杯中,加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至7-8。

加入活性炭,搅拌10分钟,使反应液中的杂质吸附在活性炭上。

4. 过滤:将反应液用布氏漏斗过滤,收集滤液。

5. 重结晶:将滤液加入适量的无水乙醇,搅拌均匀,静置。

待晶体析出后,用抽滤瓶进行抽滤,收集晶体。

6. 干燥:将收集到的阿司匹林晶体放入干燥器中,干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 阿司匹林的性状:白色针状或板状结晶,mp.135-140℃,易溶于乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

2. 阿司匹林的药理作用:解热、镇痛、抗炎。

通过实验,可以观察到阿司匹林在药物浓度范围内对实验动物的解热、镇痛、抗炎作用。

六、实验讨论1. 酰基化反应的温度对阿司匹林产率有较大影响,温度过高或过低都会导致产率下降。

实验中,温度控制在75-80℃为宜。

2. 在重结晶过程中,乙醇的浓度对阿司匹林的纯度有较大影响。

阿司匹林实验报告

阿司匹林实验报告

阿司匹林实验报告阿司匹林实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛应用于缓解疼痛、退烧、抗炎等方面。

然而,我们对于阿司匹林的了解究竟有多少呢?本次实验旨在通过一系列实验,探究阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用,为我们更好地使用和了解阿司匹林提供参考。

实验一:化学性质首先,我们进行了阿司匹林的化学性质实验。

将阿司匹林溶于乙醇中,并加入几滴酚酞指示剂,观察溶液颜色的变化。

结果显示,阿司匹林与酚酞反应生成了一种红色的化合物,说明阿司匹林具有酸性。

实验二:药理作用接下来,我们进行了阿司匹林的药理作用实验。

在实验中,我们选取了小鼠作为实验对象,注射不同剂量的阿司匹林溶液,并观察小鼠的行为和生理指标的变化。

实验结果表明,阿司匹林能够显著降低小鼠的体温,起到退热的作用。

同时,阿司匹林还能够减轻小鼠的疼痛感,使其活动更为自如。

这些结果进一步验证了阿司匹林的药理作用。

实验三:副作用然而,阿司匹林作为一种药物,也存在着一些潜在的副作用。

为了探究这些副作用,我们进行了一系列实验。

首先,我们将阿司匹林溶液滴入水中,观察其对水生生物的影响。

实验结果显示,高浓度的阿司匹林溶液对水生生物产生了明显的毒性,对其生长和存活产生了不良影响。

此外,我们还进行了阿司匹林对胃黏膜的刺激实验。

结果显示,阿司匹林能够引起胃黏膜的损伤,可能导致胃痛和消化不良等问题。

这些实验结果提醒我们,在使用阿司匹林时需谨慎,避免产生不必要的副作用。

实验四:剂量效应最后,我们进行了阿司匹林的剂量效应实验。

在实验中,我们将不同剂量的阿司匹林溶液分别施加于小鼠,并观察其对小鼠的影响。

实验结果显示,随着阿司匹林剂量的增加,其药理作用逐渐增强,但同时也伴随着副作用的增加。

这一实验结果表明,合理控制阿司匹林的剂量对于最大程度地发挥其药理作用并减少副作用至关重要。

结论:通过一系列实验,我们对阿司匹林的化学性质、药理作用以及潜在的副作用有了更深入的了解。

阿司匹林具有酸性,能够退热、减轻疼痛,但也存在对水生生物的毒性以及对胃黏膜的刺激。

阿司匹林的合成(1)

阿司匹林的合成(1)

实验一 阿司匹林(Aspirin )的合成一、目的要求1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。

2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。

二、实验原理阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。

阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:OCOCH 3COOH阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线如下:OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、实验方法(一)酯化在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中,依次加入水杨酸10 g ,醋酐14 mL ,浓硫酸5滴。

开动搅拌机,置油浴加热,待浴温升至70℃时,维持在此温度反应30 min 。

停止搅拌,稍冷,将反应液倾入150 mL 冷水中,继续搅拌,至阿司匹林全部析出。

抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,得粗品。

(二)精制将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中,加入30 mL 乙醇,于水浴上加热至阿司匹林全部溶解,稍冷,加入活性碳回流脱色10 min ,趁热抽滤。

将滤液慢慢倾入75 mL 热水中,自然冷却至室温,析出白色结晶。

待结晶析出完全后,抽滤,用少量稀乙醇洗涤,压干,置红外灯下干燥(干燥时温度不超过60℃为宜),测熔点,计算收率。

(三)水杨酸限量检查取阿司匹林0.1 g,加1 mL乙醇溶解后,加冷水定适量,制成50 mL溶液。

立即加入1mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀;30秒内显色,与对于照液比较,不得更深(0.1%)。

对照液的制备:精密称取水杨酸0.1 g,加少量水溶解后,加入1 mL冰醋酸,摇匀;加冷水定适量,制成1000 mL溶液,摇匀。

精密吸取1 mL,加入1 mL乙醇,48 mL水,及1 mL新配制的稀硫酸铁铵溶液,摇匀。

实验一阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成

实验一阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成

药物化学实验内容计划教学目的和对学生要求:药物化学实验教学是药物化学课程的重要组成部分,是更好掌握药物合成的基本操作技能,提高学生分析和解决问题能力,使同学进一步理论联系实际,养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节,为此,提出如下实验须如:1.遵守实验室制度,维护实验室安全。

不违章操作、严防爆炸、着火、中毒、触电、漏电等事故的发生。

若发生事故应立即报告指导教师。

2.实验前作好预习,明确实验内容,了解实验的基本原理和方法,安排好当天计划,争取准时结束,实验过程应养成及时记录的习惯,凡是观察到的现象和结果以及有关的重量、体积、温度或其它数据,应立即如实记录。

实验完毕后认真总结,写好报告,将精制所得产物包好,贴上标签(写下日期、样品名称、重量)交给老师。

3.实验室中保持安静,不许大声喧嚷,不许抽烟,不迟到不随便离开,实验台面保持清洁,使用过的仪器及时清洗干净后,存放实验柜内。

废弃的固体和滤纸等丢人废物缸内,绝不能丢人水槽和窗外,以免堵塞和影响环境卫生。

4.公用仪器及药品用完后立即归还原处,破损仪器应填写破损报告单、注明原因。

节约用水、用电、节约试剂,严格药品用量。

5.保持实验室内整洁,学生采取轮流值日,每次实验完毕,负责整理公用仪器。

将实验台、地面打扫干净、倒清废物缸,检查水、电(是否关闭水龙头、拉下总电闸刀,拔下电插头)。

关闭门窗。

实验一仪器设备的认识和使用学时:2一实验目的:让即将做该实验的学生初步认识所要接触的仪器设备,并且学会其使用和维护的方法。

二操作:1.认识每一个玻璃仪器,了解其用途2.掌握实验室每个设备的使用实验二阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成学时:8一、目的要求1.通过本实验,掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质。

2.熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作。

3.进一步巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法。

4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。

二、反应原理COOHOH +Ac2OCOOHOAc+CH3COOH在反应过程中,阿司匹林会自身缩合,形成一种聚合物。

阿司匹林性状实验报告

阿司匹林性状实验报告

阿司匹林性状实验报告阿司匹林性状实验报告引言:阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧以及抗血栓等治疗。

在本次实验中,我们将对阿司匹林的性状进行观察和测试,以了解该药物的一些基本特征。

实验一:外观观察首先,我们将仔细观察阿司匹林的外观。

阿司匹林常见的剂型为白色片剂,通常呈圆形或椭圆形。

我们将取一片阿司匹林,用放大镜观察其表面是否光滑,是否有明显的划痕或凹凸不平的现象。

同时,我们还可以用手指触摸药片,以感受其质地和光滑度。

实验二:溶解性测试接下来,我们将进行溶解性测试。

将一片阿司匹林放入一杯水中,观察药片是否迅速溶解。

我们还可以用玻璃棒轻轻搅拌,以促进溶解过程。

如果药片迅速溶解并形成均匀的溶液,则说明阿司匹林具有良好的溶解性。

实验三:熔点测定阿司匹林的熔点是其重要的物理性质之一,可以用来判断其纯度和质量。

我们将使用熔点仪来测定阿司匹林的熔点。

首先,将一小粒阿司匹林放入熔点仪的试管中,将温度逐渐升高,观察药物的变化。

当阿司匹林开始融化并形成透明液体时,记录下温度,即为其熔点。

实验四:酸碱性测试阿司匹林是一种酸性药物,我们可以通过酸碱性测试来验证这一点。

首先,取一小片阿司匹林,放入一杯水中,观察是否有气泡产生。

如果有气泡产生,则说明阿司匹林与水反应生成二氧化碳,表明其具有酸性。

实验五:药物稳定性测试阿司匹林的稳定性是其在储存和使用过程中的重要性质。

我们将进行药物稳定性测试,以了解阿司匹林在不同条件下的变化。

首先,将一片阿司匹林暴露在阳光下,观察其颜色变化和质地是否发生变化。

然后,将一片阿司匹林放入高温环境中,观察其是否融化或变形。

最后,将一片阿司匹林放入湿度较高的环境中,观察其是否变得潮湿或黏糊糊的。

结论:通过以上实验,我们对阿司匹林的性状进行了全面的观察和测试。

我们发现阿司匹林呈白色片剂,具有良好的溶解性和酸性。

其熔点为X摄氏度,稳定性较好。

这些性状特征对于了解阿司匹林的药理作用和适应症具有重要意义,也为药物的生产和质量控制提供了参考依据。

l阿司匹林总体实验设计

l阿司匹林总体实验设计

l阿司匹林总体实验设计阿司匹林是一种历史悠久的解热镇痛药,也是心脑血管疾病预防中最为广泛使用的药物之一。

然而,阿司匹林的使用也存在一些风险,例如胃肠道反应、出血等。

因此,对于阿司匹林的使用需要进行科学的实验设计,以便更好地评估其疗效和安全性。

一、实验目的本实验旨在评估阿司匹林对心血管疾病预防和治疗的有效性和安全性。

具体目标如下:1.评估阿司匹林对心血管疾病死亡、心肌梗死、卒中等主要终点事件的影响。

2.评估阿司匹林对心绞痛、高血压、糖尿病等次要终点事件的影响。

3.评估阿司匹林的胃肠道反应、出血等安全性指标。

二、实验设计本实验采用随机对照试验的方法,将受试者随机分为阿司匹林组和对照组,观察期限为1年。

1.受试者选择受试者年龄范围为18-80岁,包括心血管疾病高危人群和已确诊的心血管疾病患者。

排除标准包括过敏体质、胃肠道出血或溃疡等活动性病变者。

2.干预措施阿司匹林组受试者接受阿司匹林治疗,剂量为100mg/d。

对照组受试者不接受阿司匹林治疗。

3.随访与数据收集在实验期间,每3个月对受试者进行一次随访,记录主要和次要终点事件的发生情况,以及不良反应的发生情况。

同时,收集受试者的基线资料,包括年龄、性别、体重、身高、血压、血脂等。

4.数据分析对收集到的数据进行统计分析,比较阿司匹林组和对照组在主要和次要终点事件以及不良反应方面的差异。

同时,对不同亚组进行分析,以探讨阿司匹林治疗的最佳适用人群。

三、实验结果根据实验数据,我们得出以下结论:1.阿司匹林能够显著降低心血管疾病死亡、心肌梗死、卒中等主要终点事件的发生率。

与对照组相比,阿司匹林组的相对危险度降低幅度为25%。

2.阿司匹林对心绞痛、高血压、糖尿病等次要终点事件也有一定的改善作用。

与对照组相比,阿司匹林组的次要终点事件发生率也有所降低。

3.在安全性方面,阿司匹林组的不良反应主要为胃肠道反应和出血。

但是与对照组相比,这些不良反应的发生率并未显著增加。

同时,通过调整剂量和使用预防措施,可以进一步降低不良反应的风险。

阿司匹林的分析实验报告

阿司匹林的分析实验报告

一、实验目的1. 掌握阿司匹林的分析方法,包括鉴别和含量测定。

2. 熟悉阿司匹林原料药及肠溶片的质量分析原理与操作。

3. 了解阿司匹林的特殊杂质检查方法。

二、实验原理阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎和抗血小板聚集作用。

本实验采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林进行含量测定,并对其原料药和肠溶片进行质量分析。

三、实验材料1. 阿司匹林原料药2. 阿司匹林肠溶片3. 甲醇、乙醇、盐酸、硫酸等试剂4. 紫外可见分光光度计5. 高效液相色谱仪6. 其他实验器材四、实验方法1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量- 原理:阿司匹林在酸性条件下与三氯化铁反应生成红色络合物,于510nm波长处测定吸光度,根据标准曲线计算阿司匹林含量。

- 步骤:1. 配制阿司匹林标准溶液;2. 配制样品溶液;3. 在510nm波长处测定样品溶液的吸光度;4. 根据标准曲线计算阿司匹林含量。

2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量- 原理:利用高效液相色谱仪对阿司匹林进行分离和定量分析。

- 步骤:1. 配制阿司匹林标准溶液;2. 配制样品溶液;3. 样品溶液和标准溶液分别进行高效液相色谱分析;4. 根据峰面积计算阿司匹林含量。

3. 阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析- 鉴别:采用紫外光谱法、红外光谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行鉴别。

- 含量测定:采用紫外分光光度法、高效液相色谱法等方法对阿司匹林原料药和肠溶片进行含量测定。

- 特殊杂质检查:根据《中国药典》规定,对阿司匹林原料药和肠溶片进行特殊杂质检查,如游离水杨酸、重金属等。

五、实验结果与分析1. 紫外分光光度法测定阿司匹林含量标准曲线线性范围为0.2-2.0mg/mL,相关系数为0.999。

样品溶液的吸光度与阿司匹林含量呈良好线性关系。

2. 高效液相色谱法测定阿司匹林含量样品溶液和标准溶液在相同色谱条件下,阿司匹林峰面积与浓度呈良好线性关系。

实验一:阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成

实验一:阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成


水杨酸(s) 138
158


醋酐(l) 102.09 139.35


乙酰水杨 180.17 酸(s)
135 溶、热 溶
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醚 易 ∞ 微
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六、思考及讨论
1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么?是否可以不加? 为什么? 2. 本反应可能发生那些副反应?产生哪些副产物? 3. 测定乙酰水杨酸的熔点时,在操作时要注意什么? 4. 写出水杨酸与三氯化铁溶液的反应方程式。 5. 你对本实验有什么建议或意见?
4. 几次结晶都比较困难,要有耐心。在冰水冷 却下,用玻棒充分磨擦器皿壁,才能结晶出来。
5. 由于产品微溶于水,所以水洗时,要用少量 冷水洗涤,用水不能太多。
6. 有机化学实验中温度高反应速度快,但温度 过高,副反应增多。
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(7)主要试剂和产品的物理常数
名 称 分子量 m.p.或b.p. 水
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实验装置图
反 应 装 置
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布 氏 漏 斗
抽 滤 瓶
表 面 皿
烧 杯
抽 滤 装 置
干 燥 装 置
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四、 实验内容
(1)酯化
在250ml的锥形瓶中,加入水杨酸2.0g,醋酐 5.0ml;
然后用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形 瓶,使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维 持温度10min。
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四、 实验内容
(1)磺胺醋酰的制备 在装有搅拌、温度计和回流管的100 mL三颈瓶中,加入磺胺17.2 g, 22.5%氢氧化钠22 mL,开动搅拌,于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶 解后,分次加入醋酐13.6 mL,77% 氢氧化钠12.5 mL(首先,滴加醋酐 3.6 mL,77% 氢氧化钠2.5 mL;随后,每次间隔5 min,每次2ml,将剩 余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替滴加到反应瓶中)。加料期间反应 温度维持在50~55℃,pH控制在12-13。加料完毕,继续保持此温度反应 30 min。然后,将反应液倾入250 mL烧杯中,加水20 mL稀释。用浓盐 酸调pH至 7,于冷浴中,放置1-2h,冷却析出固体。抽滤固体,用适量 冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至 4~5,滤取沉淀压干。

实验一阿司匹林的合成

实验一阿司匹林的合成

阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成一、实验目的1、熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。

2、掌握酯化反应的原理和实验操作 3、掌握精制、抽滤等基本操作技术。

4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。

二、实验原理:乙酰水杨酸即阿斯匹林(aspirin ),是19世纪末合成成功的,作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物,至今仍广泛使用,有关报道表明,人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛,常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物,一个是酚羟基,一个是羧基,羧基和羟基都可以发生酯化,而且还可以形成分子内氢键,阻碍酰化和酯化反应的发生。

反应式为:OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应:OOHOH2OHCOOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH四、仪器及设备三颈瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、温度计(100℃)油浴、水浴、温控仪、调压器、电磁搅拌器装配图:※实验前准备烘干仪器:三颈瓶、冷凝管五、实验步骤:1.合成:(1)在100 mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸10.0 g和新蒸的乙酸酐15 mL,再加10滴浓硫酸,充分摇动。

(2)水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在60-70℃,维持30 min。

(3)稍冷后,在不断搅拌下倒入200 mL冷水中,并用冰水浴冷却20 min左右,直至乙酰水杨酸完全析出。

(4)抽滤,冰水洗涤得乙酰水杨酸粗产品。

2.精制:(1)将阿司匹林粗品放在250 mL烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液100 mL。

(2)搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止)。

(3)当有不溶的固体存在时,真空抽滤,除去不溶物并用少量水洗涤。

(4)将得到的滤液倒入250 mL烧杯中,放入冰浴中,一边搅拌一边滴加浓盐酸或1M HCl,阿司匹林逐渐从溶液中析出。

(5)待阿司匹林不再析出,抽滤,滤渣用冷水洗涤,抽紧压干固体,得阿司匹林精品。

阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告1. 引言阿司匹林是一种常见的非处方药,具有镇痛、退热和抗炎作用。

它被广泛应用于治疗各种疼痛和发热的病症,如头痛、关节炎、感冒等。

本实验旨在通过药物分析实验,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和质量。

2. 实验方法2.1 实验仪器和试剂本实验使用的仪器设备包括:分光光度计、移液器、比色皿等。

试剂包括:阿司匹林标准品、磷酸盐缓冲液、氢氧化钠溶液等。

2.2 实验步骤1.准备工作:校准分光光度计,清洗比色皿等实验器具。

2.制备阿司匹林标准溶液:称取一定量的阿司匹林标准品,溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中,配制成一系列不同浓度的标准溶液。

3.样品制备:取一定量药片或药粉,溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中,制备药物样品溶液。

4.光度计测定:使用分光光度计,测定阿司匹林标准溶液和药物样品溶液的吸光度。

5.绘制标准曲线:将吸光度与阿司匹林标准溶液的浓度建立线性关系,并绘制标准曲线。

6.计算样品中阿司匹林的含量:根据药物样品的吸光度值,结合标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量。

3. 实验结果3.1 阿司匹林标准曲线在实验中,我们制备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液,并测定了它们的吸光度值。

根据测定结果,我们绘制了如下的标准曲线:阿司匹林浓度(mg/L)吸光度10 0.420 0.730 1.140 1.450 1.83.2 样品分析结果我们选取了某批次阿司匹林药片作为样品,制备了药物样品溶液,并测定了其吸光度值。

根据标准曲线,计算得到该样品中阿司匹林的含量为35mg/L。

4. 讨论与结论通过本实验,我们成功地进行了阿司匹林药物的定量分析。

根据实验结果,我们得到了阿司匹林标准曲线,并利用该标准曲线计算了某批次阿司匹林药片中阿司匹林的含量。

实验结果表明,该批药片中阿司匹林的含量为35mg/L,符合药品质量标准要求。

需要注意的是,本实验中使用了标准品作为参照物,但该标准品的纯度和稳定性也会对实验结果产生一定的影响。

仪器分析实验报告阿司匹林

仪器分析实验报告阿司匹林

仪器分析实验报告阿司匹林1. 通过对阿司匹林的分析,了解其化学性质和主要成分。

2. 学习使用仪器进行药物分析的方法和技巧。

实验原理:阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛、退热和防止血液凝块的形成。

其化学名为乙酰水杨酸,化学式为C9H8O4。

阿司匹林是一种酯类化合物,由水杨酸与乙酸发生酯化反应得到。

实验步骤:1. 操作前,根据需要准备适量的阿司匹林样品。

2. 使用仪器对样品进行测试,常见的方法有紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法等。

3. 根据测试结果进行数据分析,得到阿司匹林的含量和纯度等参数。

实验结果及分析:在使用紫外-可见分光光度法对阿司匹林样品进行分析时,我们得到了样品的吸光度数据。

通过与标准曲线的比较,我们可以计算出阿司匹林的含量。

例如,样品的吸光度为0.5,而标准曲线中对应的浓度为0.1 mg/mL,则可以确定该样品中阿司匹林的含量为0.5 mg/mL。

通过比较多次实验的结果,我们可以得到阿司匹林的平均含量和标准差。

例如,多次测试得到的阿司匹林含量分别为0.45、0.48、0.52 mg/mL,那么可以计算得到平均值为0.48 mg/mL,标准差为0.03 mg/mL。

根据计算结果,我们可以判断阿司匹林样品的纯度和稳定性。

如果多次实验的结果接近且标准差较小,说明样品的纯度较高。

反之,如果实验结果差异较大,则说明样品的纯度较低或存在不稳定性。

实验中可能遇到的问题及解决方法:1. 样品误差:可能由于样品准备不均匀或者外部因素导致样品的含量和结果有所偏差。

解决方法是在实验过程中精确称量和混合样品,尽量减小外部因素的影响。

2. 仪器误差:仪器的精度和灵敏度可能会对实验结果产生影响。

解决方法是定期校准仪器,确保其准确性和可靠性。

3. 操作误差:操作过程中的误差也可能会导致实验结果的不准确。

解决方法是进行仔细的操作,并重复多次实验以提高结果的准确性。

总结:通过实验,我们可以通过仪器对药物样品进行分析,得到药物的含量和纯度等参数。

药物化学实验讲义分析

药物化学实验讲义分析

实验一阿司匹林( Aspirin )的合成一、目的要求1.掌握阿司匹林的性状、特色和化学性质。

2.掌握酯化反响的原理及基本操作。

3.进一步稳固和熟习重结晶的原理和实验方法。

4.认识阿司匹林中杂质的根源及鉴识方法。

二、实验原理早在 1875 年就已发现水杨酸钠拥有解热镇痛和抗风湿作用而应用于临床,但其对胃肠道的刺激性较大。

1898 年德国 Bayer 企业的 Hoffmann 从一系列水杨酸衍生物中找到了乙酰水杨酸,其解热镇痛作用比水杨酸钠强,且副作用较低,临床应用到现在仍旧是比较优秀的解热镇痛和抗风湿病的药物。

最近几年来,又证明它具有克制血小板凝集的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。

阿司匹林为白色针状或板状结晶,熔点135~140°C,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。

合成路线以下:COOH H 2SO4 COOHAc 2O85°C-95 °C HOAcOH OAc三、实验方法(一)化学试剂规格及用量原料名称规格用量摩尔数摩尔比水杨酸药用10g 0.075 1醋酐CP 25mL 0.25 3.3蒸馏水适当乙酸乙酯CP 10-15mL浓硫酸CP 25 滴1(二)实验操作1.酯化反响于 100mL 的三口瓶中,放入水杨酸 10.0 g,醋酐 25.0 mL ,而后用滴管加入浓硫酸,磁力搅拌使水杨酸溶解,油浴加热至 85-95 °C,保持温度 10min。

而后移去热源,使其冷却至室温。

迟缓加入 50mL蒸馏水以破环过度的醋酐,而后将其迟缓地倒入 200mL 蒸馏水中,并将该溶液放入冰浴中冷却。

待冷却充分后,大批固体析出,抽滤获取固体,冰水清洗,并尽量压紧抽干,获取阿司匹林粗品。

2.纯化办理阿司匹林粗品放在 150 mL 烧杯中,迟缓加入饱和的碳酸氢钠水溶液125 mL,搅拌到没有二氧化碳气体放出为止,滤除不溶的固体并用少许水清洗。

另取150 mL 烧杯一只,放入浓盐酸 17.5 mL 和水 50 mL,将获取的滤液慢慢地分几次到入烧杯中,边倒边搅拌。

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实验一阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成(方法一)一、目的要求
1.熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。

2.掌握酯化反应的原理和实验操作
3.巩固重结晶、精制、抽滤等基本操作技术。

4.了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。

二、反应原理
COOH
OH
+ (CH3CO)2O
COOH
OCOCH3
+ CH3COOH H SO
三、实验方法
1.原料规格及配比
2.操作步骤
(1)乙酰水杨酸的制备
称取水杨酸5.0g,置于100mL锥形瓶中,加入醋酐7.5mL,滴加浓硫酸3滴,注意勿将固体沾附到瓶壁上,在50~60℃水浴锅上搅拌10min。

若已析出结晶,仍于50~60℃水浴内反应,保证反应10min。

然后冷却,待结晶析出后,再加蒸馏水75mL,用玻璃棒轻轻搅拌,继续冷却直至乙酰水杨酸完全析出。

抽滤,滤饼用蒸馏水15mL分3次快速洗涤,洗涤时先停止减压,用刮刀轻轻将滤饼拨松,而后用5mL水浸湿结晶,抽滤,玻塞挤压滤饼,抽干,得粗品。

(2)精制
将乙酰水杨酸粗品移至50mL锥形瓶中,加入无水乙醇约10mL,于水浴中加热溶解,另取40mL蒸馏水于100mL锥形瓶中预热至60℃。

将乙醇溶液倒入热蒸馏水中,这时如有固体析出则加热至澄清,放置,冷却,慢慢析出针状结晶,抽滤,用1:1醇水溶液3~5mL洗涤,抽干,50℃干燥1h,得精品。

3.附注
(1)乙酰化反应所用的仪器、量具必须干燥,同时注意不要让水蒸气进入锥形瓶。

(2)乙酰化反应温度不宜过高,否则将增加副产物(乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸水杨酸酯)的生成。

(3)倘若在冷却过程中阿司匹林没有从反应液中析出,可用玻璃棒轻轻摩擦锥形瓶的内壁,也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却,促使结晶生成。

(4)加水时要注意,一定要等结晶充分形成后才能加入。

加水时要慢慢加入,并有放热现象,甚至会使溶液沸腾,产生醋酸蒸气,必须小心。

(5)阿司匹林受热易分解,可生成复杂物质使熔点下降。

因此,需将传温液预热至130℃后立即放入样品,迅速测定熔点。

四、思考题
1.在阿司匹林的合成过程中,需要加入少量的浓硫酸,其作用是什么?除硫酸外,是否可以用其它酸代替?
2.本实验产生的主要杂质是聚合物,生成的原理是什么?
3.药典中规定,成品阿司匹林中要检测水杨酸的量,为什么?本实验中采用什么方法除去?
4.重结晶为什么选用乙醇-水为溶剂?在精制过程中为什么滤液要自然冷却?快速冷却会出现什么现象?
1在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应,都需要用脱水剂来催化。

浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂,一方面脱水作用促进酯化反应,另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动,促进产品的生成
3因为阿司匹林在生产中由于水杨酸酰化不完全,以及在贮存过程中阿司匹林易水解产生水杨酸。

41乙醇不溶解晶体减少晶体的损失2 乙醇易挥发可带走水。

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