土壤水解性氮测定4
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
结果计算
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土壤速效钾(mg· kg-1,K)=待测液(μg· mL-1,K)×V/m
式中:V为加入浸提剂mL数; m为烘干土样的质量(g)
作业:
全班做1条标准曲线; 每组测两个土壤平行样品的速效钾值,然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念:
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
6
是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法:
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类:即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁,需要较长 的培养试验时间,但测出的结果与作物生长有较高的相关性; 化学方法快速简便,但由于对易矿化氮的了解不够,浸提剂的选择往往缺 乏理论依据,测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数,然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制:
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中,1mol· L-1NH4OAc溶液定容,即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理:
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用,NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响,标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
3
操作步骤
1 、称重:称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中,加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL,塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤:在振荡机上振荡30min,立即用普通定性滤纸过滤,滤液承 接于烧杯中。 3、检测:滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录其检流计
土壤 水解性氮的测定—碱解扩散法
2
行测定结果允许差按表 1 规定。
表 1 水解性氮测定允许差
水解性氮量(mg/kg)
允许差(mg/kg)
>200
>10
50~200
2.5~10
<50
2.5
8 参考文献 [1] LY/T1229-1999. 森林土壤水解性氮的测定. [2] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京:中国农业科技出版社. 1999,150.
析 3.5 盐酸标准溶液:0.01mol/L,每 1000mL 水中加入 0.9mL 盐酸(ρ 1.19g/mL),混匀。 标定:称取 0.9534g 硼砂(Na2B4O7·10H2O),精确至 0.0001g,加水溶解后稀释至 500mL, 得 0.0100mol/L 硼砂标准溶液。吸取 20.00mL 0.0100mol/L 硼砂标准溶液置于 100mL 锥形瓶中,
氮含量较少,不须加还原剂还原,可降低氢氧化钠溶液浓度。 3 试剂
3.1 3.2 3.3
国 氢氧化钠溶液:1.8mol/L,称取 72.0g 氢氧化钠,溶解于水,再加水稀释至 1000mL。
氢氧化钠溶液:1.2mol/L,称取 48.0g 氢氧化钠,溶解于水,再加水稀释至 1000mL。 锌-硫酸亚铁还原剂:称取 50.0g 磨细并通过 0.25mm 筛孔的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),
改进的碱解扩散法,使碱解、还原和扩散吸收各反应同时进行,操作简便,测定结果再现性
好,与作物需氮情况有一定相关性。用氢氧化钠溶液处理土壤,硝态氮含量较高的土壤,须
加还原剂还原;在扩散皿中,土壤于碱性条件下进行水解,使易水解态氮经碱解转化为氨态
中 氮,扩散后由硼酸溶液吸收,再用盐酸标准溶液滴定而计算水解性氮量。潜育土壤由于硝态
土壤水解氮测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解一扩散法)方法及步骤1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g (精确到0.01g ),均匀地平铺于扩散皿外室,轻轻水平旋转扩散皿,在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上(若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂)。
同时做两个试剂空白试验。
2. 加3ml 2%硼酸指示剂于扩散皿内室。
3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液,盖好毛玻璃(毛面在下)与皿边完全粘合。
4. 慢慢转开毛玻璃,使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔,从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液,立即盖严。
5. 水平地轻轻转动扩散皿,使溶液与土样充分混合,然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。
放入40℃恒温箱中保温24h ,在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。
6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量,边滴定边用细玻棒搅动内室溶液,颜色由蓝变红,即达终点。
计算方法水解性氮(mg /kg )=100014)(0⨯⨯⨯-烘干土质量C V V 水解性氮(µg/g )= 水解性氮(mg /kg )式中:V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积(ml );V 0——滴定试剂空白,试验用去盐酸标准液体积(ml );C ——盐酸标准液浓度(mol /L );14——氮原子的摩尔质量(mg /m mol );1000——换算为mg /kg 换算系数。
药品配制1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液:称取72.0 g 氢氧化钠(NaOH ,分析纯),溶解于蒸馏水中稀释至1L 。
2. 锌一硫酸亚铁还原剂:称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁(FeSO 4·7 H 2O 化学纯)及10.0g 锌粉(化学纯)混匀,贮于棕色瓶中。
3. 碱性胶液:称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀,加热60—80℃,搅拌促溶,冷却。
土壤中水(碱)解氮的测定 碱解 扩散法
土壤中水(碱)解氮的测定碱解扩散法土壤中水解氮的测定是土壤化学分析中的一个重要环节,其结果能够为农田施肥提供科学指导。
本文将介绍一种常用的土壤中水解氮的测定方法——碱解扩散法。
一、实验原理土壤中的水解氮可以通过碱解方法提取出来进行测定。
在碱解过程中,将土壤中的水解氮转化为氨氮,然后利用扩散法将氨氮转变为游离氨,最后通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定氨氮的含量。
二、实验步骤1.样品的采集与处理:将需要测定的土壤样品进行采集,并将其过筛,去除杂质。
然后将样品晾干至室温,将土壤与蒸馏水按1:5的比例混合均匀,放置30分钟。
2.碱解:称取5g土壤样品,加入碱解杯中,加入20 mL 1 mol/L 的NaOH溶液,然后用塞子将杯子密封好,将其放置在40℃恒温槽中进行碱解反应,反应时间为30分钟。
3.扩散:将经过碱解的样品溶液转移到扩散瓶中,加入适量水,密封瓶口,使其静置12小时,使氨氮扩散到瓶盖上的酸性滤纸上形成酸性薄膜。
4.测定:将扩散瓶盖上的酸性滤纸剪下,用酸碱滴定法或指示剂比色法测定其氨氮含量。
三、实验注意事项1.样品的选择应当尽量代表性,并且应该进行均匀混合。
2.在碱解的过程中,要将样品密封好,防止氨气的挥发。
3.在扩散过程中,要保持相对湿度在85-95%之间,以促进氨氮的扩散。
4.进行氨氮的测定时,应遵循准确的实验操作,以获得可靠的结果。
四、实验结果的计算与分析通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定出氨氮的含量后,可以根据土壤样品的质量与抽提液的体积,计算出土壤中水解氮的含量。
在实际应用中,我们可以根据测定结果来评估土壤的氮素供应能力,指导农田的施肥措施。
通常来说,土壤中的水解氮含量越高,说明土壤中的氮素供应能力越强,对作物生长的促进作用也会更明显。
然而,过高的水解氮含量也可能导致氮素的过度施用,造成环境污染和资源浪费。
因此,在进行土壤中水解氮的测定时,我们需要根据具体的土壤条件和作物需求,合理制定施肥方案,以实现高效利用土壤中的氮素资源,保证农田的可持续发展。
土壤水解性氮的测定实验方法
土壤水解性氮的测定实验方法一、目的意义土壤中的水解性氮又称有效性氮。
它包括无机态氮(镂态氮、硝态氮)和一部分易分解的有机态氮(氨基酸、酰胺态N),它们占全氮量的1%,与有机质含量及熟化程度有着密切的关系。
测定土壤中的水解性氮,可以了解土壤的肥力状况和有机质的矿化程度,水解性氮,一定程度上反映着土壤氮素在近期内的供应水平。
了解水解性氮的含量可以为合理施用氮肥提供依据。
二、方法原理土壤中的水解性氮的测定有酸解法和碱解法两种。
酸解法前苏联应用较多,我国也有很多单位应用,但方法较繁,结果的再现性差。
碱解法又有碱解扩散法(英国和西欧国家采用),碱解蒸播法(美国采用)两种。
我们着重介绍碱解蒸储法。
水解性氮在碱性条件和还原剂作用下,有机态氮则迅速被碱水解,硝态氮还原为氨而逸出,用硼酸吸收逸出的氨,再用标准酸进行滴定,即可测出水解性氮的含量。
三、操作步骤称取过O.25mm筛孔的风干土样1〜5g(有机质含量高的样品称0.5~lg,精确至SO(Hg)。
加还原剂锌铁粉L2g,置于小烧杯中,拌匀后倒入定氮蒸储室,并用少量蒸储水冲洗壁上面的样品,加4NNaOH溶液12ml,液体石蜡油Iml(防止发泡),使蒸储室内总体积达50ml左右,此时剩余碱的浓度约INo吸取IonII2%的硼酸溶液,放入15OnII三角瓶中。
加定氮混合指示剂一滴,置于冷凝管的承接管下,将管口浸入硼酸溶液中,以防氨损失。
通气蒸储,待三角瓶中溶液颜色由红变绿时记时,继续蒸储10分钟,并调节蒸汽大小,使三角瓶中溶液体积在50ml左右用少量蒸储水冲洗浸入硼酸溶液中的承接管下端。
取出后用0.0IN的盐酸滴定,颜色由兰变至微红色即为终点。
测定时须做空白实验,即除不加土样外,其它均与样品操作方法相同。
四、结果计算水解物g“00g±=C干翟2Xioo式中:V一滴定样品消耗盐酸的Hll数;V0一滴定空白消耗盐酸的ml数;N一盐酸的当量浓度;14—Img当量N的毫克数;100一换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤速效养分的测定
2.标准曲线制备:吸取含磷(P)5mgkg-1的标准溶液0 、1、2、3、4、5、6ml,分别加入50ml容量瓶中,加 0.5M NaHCO3液10ml,加水至约30ml,再加入钼锑抗 显色剂5ml,摇匀,定容即得0、0.1、0.2、0.3、0.4、 0.5、0.6 mgkg-1磷标准系列溶液,与待测溶液同时比 色,读取吸收值,在方格座标纸上以吸收值为纵座标 ,磷mgkg-1数为横座标,绘制成标准曲线。
4.主要仪器及试剂配制
仪器:往复式振荡机,分光光度计或光电比色计
试剂:
(1)0.5M NaHCO3浸提剂(pH=8.5):称取42.0gNaHCO3溶于800ml水中,稀释至99 0ml,用4M NaOH液调节pH至8.5,然后稀释至1L,保存于瓶中,如超过一个月 ,使用前应重新校正pH值。
(2)无磷活性炭粉 : 将活性炭粉用1:1 HCl浸泡过夜,然后用平板漏斗抽气过滤, 用水洗净,直至无HCl为止,再加0.5M NaHCO3液浸泡过夜,在平板漏斗上抽气 过滤,用水洗净NaHCO3,最后检查至无磷为止,烘干备用。
(四)注意事项
在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度 和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。为了 要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规 定的条件进行测定。
(五)主要仪器及试剂配制
1.仪器: 扩散皿、半微量滴定管(5ml)和恒温箱。
2.试剂: (1)1.07molL-1NaOH:称取42.8gNaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。 (2)2%H3BO3指示剂溶液:称取H3BO3 20g加水900ml,稍稍加热溶解
2. 简述火焰光度法测定速效钾的基本原理。
分析纯KCl 1.9068g溶于水中。定容至1L即含 钾为1000 mgkg-1,由此溶液稀释成500 mgkg-1 或100 mgkg-1。
土壤碱解氮(水解性氮)测定注意事项
土壤碱解氮测定需注意的事项
1.测定结果受碱的浓度、土水比、水解时的温度和作用时间等因素的影响。
因此为了使测定结果具有可比性,必须严格按照控制规定的条件进行测定。
2.此法测定结果不受石灰性土壤中CaCO3的干扰,操作简便,结果重现性高,消耗药品较少,省力,适用于大批样品的分析。
3.碱性甘油的用量要适宜,其作用是保证扩散皿的密闭性。
同时防止毛玻璃下凝聚的小水滴吸收NH3。
4.实验中很容易造成污染。
原因可能有:扩散皿未洗净, NaOH或碱性甘油污染内室,密闭性不好等。
5.扩散皿使用前必须彻底清洗。
利用小毛刷去除残余后,冲洗,先后浸泡于软性清洁剂及稀盐酸中,然后用自来水充分清洗,最后再用蒸馏水淋洗。
6.熟练掌握操作技巧,防止内室硼酸-指示剂液遭受碱液污染。
7.滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
土壤水碱性氮的测定
实验二 土壤水解性氮的测定一、实验目的及测定方法土壤水解性氮或称碱解氮,包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)以及易水解的有机态氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白质)。
实践证明,其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性,测定土壤水解氮的变化动态能及时了解土壤肥力,指导施肥。
土壤水解性氮的测定方法有碱解蒸馏法和扩散吸收法,后者所需设备简单,在扩散皿中水解、扩散、吸收、滴定,省去蒸馏的手续,比较方便。
二、方法原理在封闭的扩散皿中,用1.2mol/L 氢氧化钠水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断扩散溢出,由硼酸吸收,再用HCl 标准液滴定,计算出土壤水解性氮的含量。
因旱地硝态氮含量较高,须加硫酸亚铁还原成铵态氮,由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需要提高碱的加入浓度(1.8mol/L ),使碱保持1.2mol/L 的浓度,水稻土壤硝态氮含量极少,直接用1.2mol/L 的氢氧化钠水解。
三、主要仪器设备1.恒温培养箱(控制温度在40℃)2.扩散皿3.半微量滴定管5ml4.移液管等四、操作步骤1.称取通过1mm 筛的风干土样2.00克(精确到0.01g )和硫酸亚铁粉剂1g ,均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
2.用吸管吸取2%的硼酸溶液2ml ,加入扩散皿的内室,并滴加一滴氮混合指示剂,然后在扩散皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃并旋转几次,使毛玻璃与扩散皿边缘完全贴合,再慢慢转开毛玻璃的一边使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严。
3.在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定,随后小心放入40℃的恒温箱中。
4.放置24h 后取出,用微量滴定管,以c=0.01mol/L 的盐酸标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数为V=2.8ml 。
5.在样品测定的同时,另取一扩散皿做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤相同,用于校正试剂和滴定误差。
实验四 土壤水解性氮的测定
实验四土壤水解性氮的测定一、实验目的1.了解土壤水解性氮的常用测定方法2.掌握扩散吸收法测定土壤水解性氮二、实验原理土壤水解性氮亦称有效性氮,包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的,比较简单的有机态氮。
它是NH4-N,NO3-N,氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白质氮的总和。
水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。
有机质含量高,熟化程度高、有效性氮含量亦高;反之则低。
水解性氮校能反映近期内土壤氮素的供应状况。
常用测定方法的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。
本实验选用扩散吸收法。
用一定当量浓度的NaOH水解土壤样品,使有效态N碱解转化为NH3,并不断地扩大散逸出,由硼酸吸收,再用标准酸滴定,然后计算出水解性N的含量。
三、实验仪器烘箱,半微量滴定管,扩散皿或康维皿,1.8N NaOH,2%硼酸溶液,定N混合指示剂,;特制胶水,硫酸亚铁粉四、实验步骤1、称取通过0.25mm筛孔的土壤风干样品2克(精确到0.01克)和1克FeSO4粉剂,均匀地铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
2、在扩散皿内室中加入2ml 2%的硼酸液,并滴加1滴定N混凝土合指示剂。
然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃并旋转数次,以使毛玻璃和皿边完全粘合。
再慢慢转开毛玻璃一边,迅速将10ml 1.8N NaOH溶液从狭缝中加入皿外室中,立即盖严.3、水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后置40℃的烘箱中。
恒温24小时后取出,以0.01N HCl标准溶液用半微量滴定管,滴定内室中硼酸吸收NH3的量。
由绿色滴到紫红色即为终点。
水解性Nmg/100g ±= 式中:N ——标准HCl 的当量浓度V ——滴定样品时用去HClml 数; 14——Im.e.N 的mg 数。
10014⨯⨯⨯样品烘干重V N。
土壤水解性氮测定4
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)1 方法原理在扩散皿中,土壤于碱性条件下水解,使易水解态氮转化为NH 3,扩散后为H 3B03所吸收。
H 3B03吸收液中的NH 3再用标准酸滴定,由此计算碱解氮的含量。
2 仪器设备恒温培养箱;扩散皿;滴定管;移液器等3 试剂配制3.1 1mol ·L -1 Na0H 溶液:40.0克Na0H (三级)溶于水,冷却后,定容至1升。
3.2 2%H 3B03指示剂: 20g 纯 H 3B03加水700毫升稍稍加热溶解之,冷却后,转移至1000毫升容量瓶中,加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂(0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,用95%乙醇定容至100毫升),然后用0.05 mol ·L -1 NaOH 或0.05 mol ·L -1 HCL 调节溶液至紫红色(葡萄酒色,PH 值为4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于塑料瓶中备用。
3.3 0.005 mol ·L -1 H 2S04标准溶液:先配制0.1 mol ·L -1 H 2S04溶液(每升水中注入2.67ml 浓硫酸),取上述0.1 mol ·L -1 H 2S04 50ml 定容到1000ml (稀释20倍)。
3.4 碱性胶液:阿拉伯胶40.0g 和水50ml 在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促进溶解,约1小时后放冷。
加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物,上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
3.操作步骤称取风干土(过1mm 筛)2.00克,均匀铺在扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
在扩散皿的内室中加入2%的H 3B03指示剂 2m1,然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转至完全粘合。
再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条小缝,从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1mol ·L -1 的Na0H 溶液,立即盖严,用橡皮筋圈紧。
土壤水解性氮的测定综述课件
02
土壤水解性氮的测定方法
碱解扩散法
原理
将土壤与强碱溶液混合,在恒温下进行碱解反应,使土壤中的水解性氮转化为氨气,通过 扩散作用进入碱液,然后用酸标准溶液滴定碱液中的氨,计算出水解性氮的含量。
步骤
称取适量土壤样品,加入一定浓度的氢氧化钠溶液,混合均匀后放入恒温箱中保持一定时 间。取出后加入酚酞指示剂,用硫酸标准溶液滴定至颜色变化,记录所用滴定液的体积。
总结词:土壤质地和结构对水解性氮的测定具有一定影响,它们通过影响土壤通气性和水分状况来改变测定结果。
04
土壤水解性氮的测定应用
在农业上的应用
指导施肥
通过测定土壤水解性氮的含量,可以 了解土壤中氮素的供应状况,从而指 导农民合理施肥,避免过量施肥导致 的环境污染和资源浪费。
监测作物生长
土壤水解性氮的含量变化可以反映作 物生长过程中氮素的吸收和利用状况 ,有助于监测作物生长状况和预测产 量。
步骤
称取适量土壤样品,加入一定浓度的氢氧化钠溶液,混合均匀后放入恒温箱中保持一定时间。取出后用微孔滤膜过滤 ,将滤膜上的氨气用硫酸标准溶液洗脱并滴定至颜色变化,记录所用滴定液的体积。
优缺点
操作简便、快速、准确度高。但微孔滤膜的质量和稳定性对测定结果有一定影响。
苯酚-次氯酸盐法
要点一
原理
利用苯酚和次氯酸盐的氧化还原反应 将土壤中的水解性氮转化为氮气,通 过测定氮气的含量计算出水解性氮的 含量。
测定结果的应用与推广
加强实际应用研究
提高公众认知度
将土壤水解性氮的测定结果应用于农 业生产实践中,为合理施肥和土壤管 理提供科学依据。
通过科普宣传等方式,提高公众对土 壤水解性氮测定重要性的认识,促进 社会对相关研究的关注和支持。
扩散法测定土壤中的水解性氮
Huabei Natural Resources1 引言水解性氮也叫有效氮,包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白质)。
测定土壤中的水解性氮含量,不仅能反映土壤近期内氮元素的供应情况,而且可以作为合理施肥的重要科学依据,避免资源浪费、污染环境,科学施肥既可以降低生产成本,又能够提高农产品的产量和质量,从而增加经济效益。
[1-3]目前,土壤中水解性氮的分析方法主要以扩散法为主。
在扩散皿的外室中,加入一定量的土壤样品,在强碱和硫酸亚铁—锌存在条件下进行水解还原,使易水解氮转化为氨气被扩散皿内室的硼酸溶液吸收,用盐酸标准溶液滴定吸收液中的氨,根据消耗盐酸标准液的量计算水解性氮的含量。
2 实验部分2.1 仪器主要仪器有:烘箱、天平、扩散皿、毛玻璃片、移液管、微量滴定管、烧杯、玻璃棒。
2.2 主要试剂1)1.8mol/L氢氧化钠溶液:称取72.0g氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于蒸馏水中,冷却后定容到1L;2)1.2mol/L氢氧化钠溶液:称取48.0g氢氧化钠(NaOH,分析纯)溶于蒸馏水中,冷却后定容到1L;3)2%的硼酸溶液:将20g硼酸(H BO,分析纯)溶于蒸33馏水中,定容到1L;4)定氮混合指示剂溶液:分别称0.50g溴甲酚绿(C H Br O S)和0.10g甲基红(C H N O)放入100ml烧杯211445151532中,加入少量的95%无水乙醇,用玻璃棒研磨到固体全部溶解后,用95%无水乙醇定容到100ml。
其指示剂变色范围为PH4.4(红)-5.4(蓝),贮于棕色瓶中,最好放入冰箱,该指示剂储存期不得超过2个月;5)硫酸亚铁—锌还原剂:将磨细并通过0.25mm筛孔的硫酸亚铁(FeSO·7H O,分析纯)50.0g和锌粉(Zn)10.0g42混匀,贮于棕色瓶中备用;6)碱性胶液:将40.0g阿拉伯胶放入装有50ml的蒸馏水烧杯中,加热不断搅拌,直到阿拉伯胶全部溶解,冷却至室温,然后加入40ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液,搅拌均匀,冷却至室温,用离心机离心除去泡沫,把剩余液体倒入玻璃瓶中,放入冰箱备用;7)0.1mol/L盐酸标准溶液:准确量取8.4ml盐酸,用蒸馏水定容到1L。
简述土壤水解氮的测定方法
所 采土样 具有 代表 性 , 求选 点准 确 , 标准 要 按 去采 样 , 否则 再 有经 验 、 平 再 高 的化 验员 , 验 水 化 的结果 也会 失 真 。所 以要 做 到 : 样 时 要避 开 田 采
埂 、 边 、 边 、 堆 以 及 焚 烧 秸 秆 的 灰 堆 等 ; 照 路 沟 粪 按
处 理土样 是 关系化 验结 果精 确 与否 的关键 环 节 , 做 到 : 回 的土 样及 时 平 摊样 品盘 中 , 要 采 摊成
薄 薄 的 一 层 , 于 干 净 整 洁 的 室 内 通 风 处 自 然 风 置
方施 肥工作 提 供更可 靠 的有效数 据 。现介 绍几 种
精确 测定 土壤水 解氮 的有 效方法 。
干, 严禁 暴 晒 , 注意 防止酸 、 并 碱等 气体 、 灰尘 的污
染 ; 干 过 程 中 要 经 常 翻 动 , 将 大 土 块 捏 碎 以 加 风 并
1 标 准 采样 、 范处 理 规
1 1 标 准 采 样 .
速干 燥 , 同时剔 除侵 入体 ; 干后 的土样 要按 要求 风 研磨 过 2mm 的孔 径筛 , 充分 混匀 后装 采样 地点 、 土壤 名称 、 采 样深 度 、 物名 称 、 样 日期 及 采 样人 等 , 后 装 作 采 最 入 样 品柜 , 以备 化验分 析 。
作用。 4 5 病 虫 害 防 治 . 4 5 1 花 生 褐 斑 病 和 黑 斑 病 大 多 同 时 混 合 发 .. 生 于 同一 植 株 的 同 一 叶 片 上 , 重 时 茎 、 柄 和 托 严 叶
片枯 黄 。随着 病情 的发 展 , 株 枯 萎 死 亡 。土壤 整
粘 重 、 水不 良 、 雨 年 份 发 病重 。农业 防治 : 排 多 与 禾 本科 作 物 3a以上 轮作 , 花生 收 获 后 及 时 翻耕 减 少菌 源 。苗 期 清棵 蹲 苗 , 高 抗 病 力 ; 子 处 提 种 理: 选用无 霉 变 的种 子 , 并用 0 5 的 5 多 菌灵 . 0
凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮
凯式定氮仪碱解蒸馏法测定土壤水解性氮作者:郭旭欣来源:《现代农业科技》2014年第12期摘要采用凯式定氮仪碱解蒸馏法测定水解性氮,结果表明:用碱解蒸馏法测定土壤水解性氮,达到了林业行业标准LY/T1229-1999碱解扩散法的效果,使水解时间由24 h降低到4 min,真正达到节时高效,且操作简便,准确度高,适合于批量检测水解性氮。
关键词碱解蒸馏法;土壤水解性氮;凯式定氮仪中图分类号 S132 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2014)12-0237-02土壤水解性氮的测定通常采用碱解扩散法,通常做法是在扩散皿中,用1.8 mol/L氢氧化钠(水稻土和经常淹水的土壤用1.2 mol/L氢氧化钠)水解土壤,然后将其放置在40 ℃恒温箱中(24±0.5) h后取出滴定[1]。
但该法有如下缺点:扩散时间长,操作繁琐,玻璃板和扩散皿之间有时密封不严使氨气逸出,且内外室之间容易污染。
而碱解蒸馏法则能避免这些问题,且可提高速度和检测数据的精准度[2]。
现将凯式定氮仪碱解蒸馏法介绍如下,以为土壤水解性氮测定提供参考。
1 材料与方法1.1 试验原理将土壤样品放在消化管中,用氢氧化钠和锌-硫酸亚铁还原剂进行水解,使易水解氮和硝态氮在碱性条件下还原成氨逸出,蒸馏出的氨被吸收在2%硼酸溶液中,后用标准酸进行滴定[3]。
1.2 试剂与仪器(1)化学试剂。
4 mol/L的氢氧化钠溶液;1∶5的锌-硫酸亚铁还原剂;0.01 mol/L盐酸标准溶液;定氮混合指示剂;2%硼酸溶液;甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。
(2)仪器。
福斯特卡托公司的2200型凯式定氮仪;250 mL消化管;250 mL三角瓶。
1.3 分析步骤(1)称取过60号筛的风干土样1 g(精确到0.001 g)置于消化管中,加入1 g锌-硫酸亚铁还原剂,加入4 mol/L氢氧化钠10 mL。
同时做空白试验。
(2)接通电源,打开冷凝水,将没有样品的消化管放入蒸馏器上,关上安全门,把空的三角瓶放到接收台上,空蒸管道4 min,2次。
浅谈土壤中水解性氮的测定
浅谈土壤中水解性氮的测定作者:李冬梅来源:《中国化工贸易·上旬刊》2018年第08期摘要:土壤中水解性氮的含量能够表明土壤供氮水平,是土壤化验分析中最关键的一项。
在此基础上介绍土壤水解性氮的测定方法。
关键词:水解性氮;操作步骤;注意事项土壤水解性氮也被称为碱解氮或土壤有效氮,包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
碱解氮含量作为植物氮素营养比无机氮具有更好的关联性,因此测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮能够更准确表现出近期土壤的供氮情况。
土壤中水解性氮的含量可以说明土壤供氮水平,是土壤化验分析中最关键的一项。
测定土壤中的水解性氮,能够掌握土壤中氮素的供肥能力和供应情况,为土壤施肥提供重要依据,能使生产者科学合理地对土壤施肥。
根据《全国第二次土壤普查暂行技术规程》规定,土壤水解性氮的测定采用碱解扩散法,以下是操作环节介绍。
1 仪器用到的主要仪器有:恒温培养箱、扩散皿、毛玻璃、移液管(10mL、2mL)、滴定管、三角瓶(250mL)、玻璃棒。
2 所需试剂①1.8molL-1 NaOH:称取72.0g NaOH溶于水中,冷却后稀释到1L;②1.20molL-1Na0H:称取48gNaOH溶于水中,冷却后稀释到1L;③2%的硼酸溶液:称取硼酸20g,溶于水中,稀释到1L;④混合指示剂溶液:称取0.50g溴甲酚绿(C21H14Br4O5S)和0.10g甲基红(C15H14N3O2)在玛瑙研钵中,加入少量5%乙醇,研磨到指示剂全部溶解后,再加95%乙醇到100mL。
贮于棕色瓶中;⑤锌-硫酸亚铁还原剂:称取50g的FeSO4和1g锌粉磨细,然后通过0.25mm筛孔,装入棕色瓶中,放在阴凉处,锌粉也可不加;⑥碱性胶液:准备一烧杯并装50mL水,称取40g阿拉伯胶放入其中,水浴加热至70~80℃搅拌促溶,冷却约1h,再加入40mL甘油及20mL饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫和不溶物,把清液放于玻璃瓶中备用;⑦0.10molL-1盐酸标准溶液:量取9mL盐酸,注入1L水中,在270~300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠称取0.20g,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.10molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
土壤速效氮测定
土壤速效氮的测定6.4.4.1测定意义土壤水解性氮亦称有效性氮,包括无机的矿物态氮和部分有机物质中易分解的,比较简单的有机态氮。
它是NH4-N,NO3-N,氨基酸、酰胺、和易水解的蛋白质氮的总和。
水解性氮的含量与有机质含量及质量有关。
有机质含量高,熟化程度高、有效性氮含量亦高;反之则低。
水解性氮较能反映近期内土壤氮素的供应状况。
土壤水解性氮的测定方法常用的有碱解蒸馏法和扩散吸收法。
本实验选用扩散吸收法。
6.4.4.2方法原理在扩散皿中,用1.0ml.L-1NaOH水解土壤,使易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散后为H3BO3吸收。
H3BO3吸收液中的NH3再用标准酸滴定,然后计算土壤中水解性N的含量。
6.4.4.3仪器与试剂6.4.4.3.1仪器1、半微量滴定管;2、扩散皿;3、粗天平(称量100克,精确到0.01克);4、恒温培养箱;5、角勺、称量纸等;6、注射器针管(2ml、10ml)。
6.4.4.3.2试剂(1)1mol·L-1NaOH溶液:40.0gNaOH(三级)溶于水,冷却后稀释至1升。
(2)20g·L-1硼酸溶液:同6.2.2.3 (4)。
(3)0.0025或0.005mol·L-1H2SO4标准溶液:先配制0.05mol·L-1H2SO4溶液,标定后稀释20倍或10倍。
(4)定氮混合指示剂:分别称取0.1克甲基红和0.5克溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研钵中,并用100毫升95%酒精研磨溶解。
此液用稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调到pH4.5。
(5)碱性胶液:阿拉伯胶40克和水50毫升在烧杯中温热至70~80℃,搅拌促溶,放冷(约1小时)后,加入20毫升甘油和20毫升饱和K2CO3溶液,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物,清液储于玻璃瓶中备用。
6.4.4.4 操作步骤称取过1毫米筛的风干土2.00克,置于扩散皿外室,轻轻地旋转扩散皿,使土壤均匀地铺平。
森林土壤水解氮的测定
森林土壤水解氮的测定《森林土壤水解氮的测定》在森林生态系统中,土壤是一个至关重要的组成部分。
土壤中的氮是植物生长所必需的养分之一,而土壤水解氮则是森林生态系统中氮循环的重要过程之一。
因此,准确测定森林土壤水解氮的含量对于了解生态系统的功能和响应至关重要。
水解氮是指土壤中有机氮通过微生物分解,转化为无机氮的过程。
土壤中的水解氮通常包括两个主要组分:铵态氮和硝态氮。
铵态氮(NH4+)是有机氮分解的中间产物,而硝态氮(NO3-)则是有机氮完全转化为无机氮的最终产物。
测定森林土壤水解氮的含量通常需要采用一系列化学分析方法。
其中,最常用的分析方法是一氧化碳更新法和亚硝酸盐定量法。
一氧化碳更新法是通过测定土壤样品中有机氮与一氧化碳反应生成的氮气量来测定土壤中的铵态氮含量。
这种方法的优点是简单快捷,适用于大量土壤样品的分析。
然而,它对土壤中的非铵态氮的测定不够准确。
亚硝酸盐定量法是通过将土壤样品中的亚硝酸盐还原为氨基化合物,然后测定生成的氨以确定土壤中的硝态氮含量。
这种方法的优点是能够同时测定土壤中的铵态氮和硝态氮,相对准确。
然而,该方法需要多个步骤的化学反应,较为繁琐。
除了上述常用的化学分析方法外,近年来还有一些新兴的测定方法被应用于测定森林土壤水解氮的含量。
例如,利用同位素标记技术结合质谱分析,可以更准确地测定土壤中的铵态氮和硝态氮含量。
此外,分子生物学方法也可用于评估土壤中微生物参与的水解氮的动态过程。
综上所述,准确测定森林土壤水解氮的含量是了解生态系统氮循环和评估土壤质量的重要手段。
不同的分析方法可以选择性地测定土壤中的铵态氮和硝态氮,但各自都存在一定的优缺点。
随着科学技术的不断进步,我们可以期待更准确、更高效的测定方法的出现,以更好地探索和保护森林生态系统。
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土壤水解性氮的测定
(碱解扩散法)
1 方法原理
在扩散皿中,土壤于碱性条件下水解,使易水解态氮转化为NH 3,扩散后为H 3B03所吸收。
H 3B03吸收液中的NH 3再用标准酸滴定,由此计算碱解氮的含量。
2 仪器设备
恒温培养箱;扩散皿;滴定管;移液器等
3 试剂配制
3.1 1mol ·L -1 Na0H 溶液:40.0克Na0H (三级)溶于水,冷却后,定容至1升。
3.2 2%H 3B03指示剂: 20g 纯 H 3B03加水700毫升稍稍加热溶解之,冷却后,转移至1000毫升容量瓶中,加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂(0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中,加入少
量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,用95%乙醇定容至100毫升),然后用0.05 mol ·L -1 NaOH 或
0.05 mol ·L -1 HCL 调节溶液至紫红色(葡萄酒色,PH 值为4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于
塑料瓶中备用。
3.3 0.005 mol ·L -1 H 2S04标准溶液:先配制0.1 mol ·L -1 H 2S04溶液(每升水中注入2.67ml 浓硫酸),
取上述0.1 mol ·L -1 H 2S04 50ml 定容到1000ml (稀释20倍)。
3.4 碱性胶液:阿拉伯胶40.0g 和水50ml 在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促进溶解,约1小时后放冷。
加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液,搅拌、放冷。
离心除去泡沫和不溶物,上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。
3.操作步骤
称取风干土(过1mm 筛)2.00克,均匀铺在扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。
在扩散皿的内室中加入2%的H 3B03指示剂 2m1,然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转至完全粘合。
再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条小缝,从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1
mol ·L -1 的Na0H 溶液,立即盖严,用橡皮筋圈紧。
随后放入40士1℃恒温箱中,碱解扩散24士0.5小时后取出(可以观察到内室应为蓝色),内室吸收液中的NH 3用0.005M 或0.0025M H 2S04滴定,终点由蓝绿色转变至红紫色,记下所用去的标准酸量(毫升)。
同时进行空白试验。
并做土壤含水量。
4.结果计算:
水解氮(mg ·kg -1
)=m N V V 3
0100.14)(⨯⨯⨯- 式中:
N ——H 2SO 4标准溶液的浓度;
V ——样品测定时用去H 2SO 4标准溶液的体积(ml );
V 0——空白试验时用去H 2SO 4标准溶液的体积(ml );
14.0——N 的当量(mg );
103——改换为mg ·kg -1的因数。
m ——烘干样品质量(g )
两次平行测定结果允许误差为5 mg ·kg -1。
注意:
1. 由于碱性胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散皿时,必须特别细心,以防污染内室,造成错误。
2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。
3. 本方法不包括硝态氮。