土壤水解性氮测定4

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土壤水解性氮的测定

(碱解扩散法)

1 方法原理

在扩散皿中,土壤于碱性条件下水解,使易水解态氮转化为NH 3,扩散后为H 3B03所吸收。H 3B03吸收液中的NH 3再用标准酸滴定,由此计算碱解氮的含量。

2 仪器设备

恒温培养箱;扩散皿;滴定管;移液器等

3 试剂配制

3.1 1mol ·L -1 Na0H 溶液:40.0克Na0H (三级)溶于水,冷却后,定容至1升。

3.2 2%H 3B03指示剂: 20g 纯 H 3B03加水700毫升稍稍加热溶解之,冷却后,转移至1000毫升容量瓶中,加入200ml95%乙醇和20毫升混合指示剂(0.066克溴甲酚绿和0.033克甲基红于玛瑙研钵中,加入少

量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,用95%乙醇定容至100毫升),然后用0.05 mol ·L -1 NaOH 或

0.05 mol ·L -1 HCL 调节溶液至紫红色(葡萄酒色,PH 值为4.5),最后加水至1000毫升,摇匀,贮于

塑料瓶中备用。

3.3 0.005 mol ·L -1 H 2S04标准溶液:先配制0.1 mol ·L -1 H 2S04溶液(每升水中注入2.67ml 浓硫酸),

取上述0.1 mol ·L -1 H 2S04 50ml 定容到1000ml (稀释20倍)。

3.4 碱性胶液:阿拉伯胶40.0g 和水50ml 在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促进溶解,约1小时后放冷。加入20ml 甘油和20ml 饱和碳酸钾水溶液,搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物,上清液贮于具塞玻璃瓶中备用。

3.操作步骤

称取风干土(过1mm 筛)2.00克,均匀铺在扩散皿外室,水平的轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。 在扩散皿的内室中加入2%的H 3B03指示剂 2m1,然后在皿的外室边缘上涂上碱性胶液,盖上毛玻璃,旋转至完全粘合。再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条小缝,从毛玻璃狭缝处迅速加入10m1 1

mol ·L -1 的Na0H 溶液,立即盖严,用橡皮筋圈紧。随后放入40士1℃恒温箱中,碱解扩散24士0.5小时后取出(可以观察到内室应为蓝色),内室吸收液中的NH 3用0.005M 或0.0025M H 2S04滴定,终点由蓝绿色转变至红紫色,记下所用去的标准酸量(毫升)。同时进行空白试验。并做土壤含水量。

4.结果计算:

水解氮(mg ·kg -1

)=m N V V 3

0100.14)(⨯⨯⨯- 式中:

N ——H 2SO 4标准溶液的浓度;

V ——样品测定时用去H 2SO 4标准溶液的体积(ml );

V 0——空白试验时用去H 2SO 4标准溶液的体积(ml );

14.0——N 的当量(mg );

103——改换为mg ·kg -1的因数。

m ——烘干样品质量(g )

两次平行测定结果允许误差为5 mg ·kg -1。

注意:

1. 由于碱性胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散皿时,必须特别细心,以防污染内室,造成错误。

2. 滴定时要用小玻璃棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。

3. 本方法不包括硝态氮。

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