点板展开剂选择

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我以前刚才学过柱色谱时候整理点资料不知道对你有用不?


展开剂的选择--网上整理
展开剂选择都有专门的书,可惜我没有。根据我的经验,一般化合物可以使用乙酯己烷、氯仿甲醇、醇水等,必要时再加酸或碱。
一种简单的办法是根据你产的溶解性选择一种极性最强的溶剂学(如醇类,乙氰等),再根据你实际展开的情况慢慢加入极性弱的溶剂(如四氯化碳、石油醚、二氯甲烷等)调节体系的极性。以得到最好的展开效果。
把我的祖传秘方告诉你吧
PE(60-90)
EtAc/PE=1:2
EtAc/PE/AcOH=15:5:1
EtAc/AcOH/n-Butanol/H2O=2:1:1:1
8年来我用这四种体系,没有出现过什么问题

我一直在用的是乙酸乙酯:环已烷,不断调节比例,直到有满意的Rf值,有拖尾时可能要加酸或碱,我一般乙酸和三乙胺。
我用了好几年了,都还好。
不妨一试!

氨基酸都有专用的展开剂,常用丁醇和水,再加酸碱
选择展开剂一般要用混合溶剂:一般要有一种对所要展开样品溶解度较大的溶剂,视样品的极性,再选用相应的体系。

极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统
极性较大的用甲醇:氯仿系统
极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统
拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸(应该交好)

甲醇:氯仿对于胺类比较好

我常用的展开剂有:氯仿/甲醇;环已烷/丙酮;醋酸乙酯/石油醚;甲醇/吡啶/水;等

本人用过的展开系统中,苯-丙酮用的最多,通过调节不同比例可以得到较好的效果

俺的:
EtOAc/Hexanes

Ch2Cl2(EtOAc)/MeOH, 0-1% TEA or NH3

极性乙酸乙酯和非极性的石油醚按不同比例混合对一般的都能适应
人民卫生出版社的《分析化学》(下册)有专门的介绍,很详细。
我一般用乙酸乙酯和石油醚配成不同比例的混合溶剂。实验时调整至Rf=0.3--------0.5

我们做的氨基酸,用的都是 丁醇:醋酸:水

二氯甲烷:甲醇,调节不同的配比基本解决大多数问题
用二氯甲烷与甲醇体系非常有用,只要调整好比例。
不知道你用楼上几位展开剂感觉如何!展开剂的使用一看自己的喜爱;二看产品特点。我多用氯仿/甲醇或石油醚/乙酸乙酯!主要是调节比例!掌握了几种展开剂的比例和极性,处理起来就容易多了!

用乙酸乙酯/正己烷,必要时加醋酸或三乙胺
我常用:正己烷+乙酸乙酯;氯仿+甲醇(常为10:1);石油醚+丙酮。拖尾的话常滴加两三滴三乙胺了事。
84楼的天马行空:您好!过柱最好不用三乙胺,可以添加1%的二乙胺,这样有利于馏分收集后的浓缩和送谱。如果用三乙胺,在油泵上抽数个小时,送nmr仍可见三乙胺的残留。
同理,可

能的情况下最好用甲酸代
替乙酸。

我们这里都是用石油醚和乙酸乙酯,然后不断的调比例,效果不错。我们通常用石油醚,二氯甲烷,乙酸乙酯。不断的点板看,但夏天蒸出来后极性有些小。拖尾不要紧,改溶剂过柱子就可以。
首先,选一种易溶你产品的一种不溶的;接着,按照溶:不溶=1:2的比例配比,看一下其展开的情况; 再次,太高就减少溶的比例,太低就减少不溶的比例!这样正常情况下时可行的!祝大家好运!
高手如云,长见识了!我一般用氯仿打底,根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类

当然是最便宜,最安全,最环保的了。所以大多选用石油醚,乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的,太贵了,除非特别需要不要用不然银子哗哗的,流的比淋洗剂还快,不过因为极性很小,有时还是非它不可。乙醚也可以用,但是就是容易睡觉,注意保持清醒别让溶剂流干了,那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的,但是要知道,它和硅胶的吸附是一个放热过程,所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡,天气冷的时候会好一些。甲醇,据说能溶解部分的硅胶,所以产品如果想过元素分析的话要留神,应该经过后继处理,比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少,要依个人的不同需要选择了。
由于某些原因,用到的淋洗剂多是大包装的(便宜嘛),我们这里是用10升或25升的塑料桶装的,就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质,其他的杂质就可想而知了,所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了,反正下面还有提纯的方法。
另外溶剂在过柱子后最好也回收使用,一方面环保,另一方面也能节省部分经费,缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是,一般在过柱同时进行的是减压旋蒸,石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化,一般会使得极性变大,在梯度淋洗时比较合适,正好极性越来越大了。在过完柱子后,溶剂最后回收要采用常压,因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来,常压时就会减少这种现象,如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了

我的处理方法是在点板前,取一点要点板的液体稀释,只要足够稀则可.
同意,前几天点板时没有稀释,还被老板训了一下。要求浓度为5%左右
柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与

否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于

层析柱中的硅胶
填料装得不均匀(没有填严实),
使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导
致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰
当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东
西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。
由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使
用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。



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