薄层色谱展开剂选择(仅供参考)
黄酮类化合物薄层色谱展开剂
黄酮类化合物薄层色谱展开剂
黄酮类化合物是一类具有黄酮骨架结构的天然产物，具有广泛的生物活性。
在薄层色谱分析中，为了实现黄酮类化合物的有效展开与分离，常常需要添加一定的展开剂。
常用的黄酮类化合物薄层色谱展开剂包括：
1. 二氯甲烷：是一种非极性溶剂，适用于分离较非极性的黄酮类化合物。
2. 乙酸乙酯：是一种中极性溶剂，适用于分离中等极性的黄酮类化合物。
3. 醇类溶剂（如乙醇、甲醇）：是一种中极性溶剂，适用于分离较极性的黄酮类化合物。
4. 醋酸：可将黄酮类化合物的植物色素掩盖，便于观察和分析。
除了添加展开剂外，还可以通过改变展开剂的比例或者使用多种展开剂的混合物，来调整薄层色谱分离黄酮类化合物的条件。
此外，选择适当的展开剂还可以调整色谱斑点的形状和色谱效果的选择。
需要注意的是，展开剂的选择应根据具体的分析目标来确定，以达到最佳的分离效果。
在实验过程中，可以通过尝试不同的展开剂或不同的展开剂比例，来找到最适合的条件。
薄层层析中展开剂的选择
2 .点样应注意的问题
（1）点样量：一般为0． 5 ～ 10 μl，样品的浓 度通常为0． 5 ～ 2 mg，太浓时展开剂从原点外 围绕行，使斑点脱尾或重叠。点样量太小，不能 检出清晰的斑点影响判断。点样量太多，展开剂 不能全部负载，容易产生脱尾现象。
（2）样品的溶剂：原则上应选择对被测成分可 以溶解但溶解度不是很大的溶剂。
③ 改变多元展开剂的组成和比例，使待测组分 的Rf 值在0.2～0.8 之间，定量测定应在0.3～ 0.5 之间，能使各组分之间有效地分离
（3）展开剂的配制应严格控制其比例准确度， 如遇到比例很小的溶剂时，应尽量满足其精 确度要求。展开剂配好后如果浑浊不清，待 其静置分层取其上层( 或下层) 液进行展开。
TLC 操作方法
TLC 操作方法包括薄层板的选用、点样、展开、 显色、检视与记录五个步骤。
1. 选用——常采用硅胶G 型板 硅胶表面的pH 值约为5，比较适合于酸性和 中性物质的分离，如有机酸、酚类、醛类等。 碱性物质能与硅胶作用，展开时易被吸附于 原点不动或出现斑点脱尾现象。在自制薄层 板时可用稀碱溶液制备薄层使其变为碱性， 或用碱性展开剂展开。
b. 展开剂中比例较小的溶剂极性应大， 对被分离的组分有较强的洗脱能力，帮助化 合物在薄层上移动，可增大Rf 值，可称之为 极性调节剂。
➢ 调节剂的选择
a. 加入的调节剂与被分离物质应有相同或相似 的官能团；
b. 被分离物质具有两种或者两种以上的官能团 时，加入一种调节剂，调节剂的官能团与被分离 物质中一种官能团相同或相似，当加入第二种调 节剂时，调节剂官能团与被分离组分的各种官能 团相同或相似均可；
④ 沸点和挥发性集中。展开后能快速地在薄层上 挥发样品，不影响显色和定量。
薄层色谱的展开剂和显色剂
薄层色谱展开剂与显色剂展开剂的选择：一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p>Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er,Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。
薄层层析展开剂的选择
做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱溶剂极性及选择2
（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展启剂的采用之阳早格格创做2007-04-05 02:03（一）有机合成中展启剂的采用搞有机合成时走板子是常有的事，展启剂的采用便至闭要害了. 采用符合的展启剂是主要任务.普遍常常使用溶剂依照极性从小到大的程序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用简朴溶剂，往往不克不迭达到很好的分散效验，往往使用混同溶剂常常使用一个下极性战矮级性溶剂组成的混同溶剂，下极性的溶剂另有减少区别度的效用，展启剂的比率要靠测验考查.普遍根据文件中报导的该类化合物用什么样的展启剂，便最先测验考查使用该类展启剂，而后不竭测验考查比率，曲到找到一个分散效验好的展启剂.展启剂的采用条件：①对付的所需身分有劣良的溶解性；②可使身分间分启；③待测组分的Rf正在0.2~0.8之间，定量测定正在0.3～0.5之间；④不与待测组分大概吸附剂爆收化教反应；⑤沸面适中，黏度较小；⑥展启后组分乌面圆且集结；⑦混同溶剂最佳用新陈配制. 普遍去道，强极性溶剂体系的基础二相由正己烷战火组成，再根据需要加进甲醇、乙醇，乙酸乙酯去安排溶剂系统的极性，以达到好的分散效验，符合于死物碱、黄酮、萜类等的分散；中等极性的溶剂体系由氯仿战火基础二相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等去安排，符合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素战萜类的分散；强极性溶剂，由正丁醇战火组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等去安排，符合于极性很大的死物碱类化合物的分散.很多时间,展启剂的采用要靠自己不竭变更展启剂的组成去达到最佳效验.咱们正在真验中，为了真止一个配体与其余纯量灵验分散，曾测验考查了很多种的溶剂拉拢，末尾才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混同溶剂.普遍把二种溶剂混同时,采与下极性/矮极性的体积比为1/3的混同溶剂,如果有分启的迹象,再安排比率（大概者加进第三种溶剂）,达到最佳效验；如果不分启的迹象（乌面较“拖”），最佳是换溶剂.对付于正在硅胶中那种酸性物量上易收会的物量，正在展启剂里往往加一面面三乙胺，氨火，吡啶等碱性物量去中战硅胶的酸性.（采用所增加的碱性物量，还必须思量简单从产品中与消，氨火无疑是较好的采用.）分散效验的是非战所用硅胶战溶剂的品量很有闭系：分歧厂家死产的硅胶大概含火量以及颗粒的细细程度，酸性强强分歧，进而引导产品正在某个厂家的硅胶中分散效验很好，然而正在另一个厂家的便不可.溶剂的含火量战纯量含量对付分散效验皆有明隐的效用.温度，干度对付分散效验效用也很明隐，正在真验中咱们创制偶尔共一展启条件，上下午的Rf截然分歧 .展启剂的采用主要根据样品的极性、溶解度战吸附剂的活性等果素去思量，正在举止薄层层析时，最先该当知讲已知化教身分的典型，其极性的大概归属，从提与液大概从色谱柱的震动相极性可知，其余某样品里含多种化教身分先按极性分歧大概分，而后细分，对付于分散已知的化教物量，展启剂的采用也是一个摸索的历程，不该该只是从展启剂思量，多果素概括衡量！溶剂：层析历程中溶剂的采用，对付组分分散闭系极大.正在柱层析时所用的溶剂（简朴剂大概混同溶剂）习惯上称洗脱剂，用于薄层大概纸层析常常称展启剂.洗脱剂的采用，须根据被分散物量与所采用的吸附剂本量那二者分散起去加以思量正在用极性吸附剂举止层析时，当被分散物量为强极性物量，普遍采用强极性溶剂为洗脱剂；被分散物量为强极性身分，则须采用极性溶剂为洗脱剂.如果对付某一极性物量用吸附性较强的吸附剂（如以硅藻土大概滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须相映落矮.正在柱层支配时，被分散样品正在加样时可采与于法，亦可选一相宜的溶剂将样品溶解后加进.溶解样品的溶剂应采用极性较小的，以便被分散的身分不妨被吸附.而后渐删大溶剂的极性.那种极性的删大是一个格中缓缓的历程，称为“梯度洗脱”，使吸附正在层析柱上的各个身分逐个被洗脱.如果极性删大过诀（梯度太大），便不克不迭赢得谦意的分散.溶剂的洗脱本收，偶尔不妨用溶剂的介电常数（ε）去表示.介电常数下，洗脱本收便大.以上的洗脱程序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝.对付非极性吸附剂，如活性冰，则正好与上述程序好同，正在火大概亲火住溶剂中所产死的吸附效用，较正在脂溶性溶剂中为强.被分散物量的本量被分散的物量与吸附剂，洗脱剂共共形成吸附层析中的三个果素，相互稀切贯串.正在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个身分的分散情况，曲交与被分散物量的结构与本量有闭.对付极性吸附剂而止，身分的极性大，吸附住强.天然，中草药身分的真足分子瞅是要害的，比圆极性基团的数目愈多，被吸附的住能便会更大些，正在共系物中碳本子数目少些，被吸附也会强些.总之，只消二个身分正在结构上存留不共，便有大概分散，闭键正在于条件的采用.要根据被分散物量的本量，吸附剂的吸附强度，与溶剂的本量那三者的相互闭系去思量.最先要思量被分散物量的极性.如被分散物量极性很小为不含氧的萜烯，大概虽含氧然而非极性基团，则需采用吸附性较强的吸附剂，并用强极性溶剂如石油醚大概苯举止洗脱.然而普遍中药身分的极性较大，则需要采用吸附本能较强的吸附剂（普遍Ⅲ～Ⅳ级）.采与的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递加，大概可应用薄层层析以推断被分散物正在某种溶剂系统中的分散情况.别的，是可赢得谦意的分散，还与采用的溶剂梯度有很大闭系.现以真例道明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的闭系.如有多组分的混同物，象动物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、苦油三酸醋战脂肪酸等组份.如对付于C-27甾体黑甙元类身分，能果其分字中羟基数脚段几而赢得分散：将混同黑甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采与以下的溶剂举止梯度洗脱.如改用吸附性较强的硅酸镁以代替氧化铝，由于硅酸镁的吸附性较强，洗脱剂的极牲需相映落矮，亦即采与苯大概含5％氯仿的苯，即可将一元羟基黑甙元从吸附剂上洗脱下去.那一例子道明，共样的中草药身分正在分歧的吸附剂中层析时，需用分歧的溶剂才搞达到相共的分散效验，进而道明吸附剂、溶剂战欲分散身分三者的相互闭系.（二）簿层层析：薄层层析是一种烦琐、赶快、微量的层析要收.普遍将柱层析用的吸附剂洒布到仄里如玻璃片上，产死一薄层举止层析时一即称薄层层析.其本理与柱层析基本相似. 1．薄层层析的特性：薄层层析正在应用与支配圆里的特性与柱层析的比较.2．吸附剂的采用：薄层层析用的吸附剂与其采用准则战柱层析相共.主要辨别正在于薄层层析央供吸附剂（支援剂）的粒度更细，普遍应小于250目，并央供粒度匀称.用于薄层层析的吸附剂大概预制薄层普遍活度不宜过下，以Ⅱ～Ⅲ级为宜.而展启距离则随薄层的粒度细细而定，薄层粒度越细，展启距离相映支缩，普遍不超出10厘米，可则可引起色谱扩集效用分散效验. 3．展启剂的采用：薄层层析，当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ大概Ⅲ级），对付多组分的样品是可赢得谦意的分散，决断于展启剂的采用.中草药化教身分正在脂溶性身分中，大概可按其极性分歧而分为无极性、强极性、中极性与强极性.然而正在本量处事中，常常需要利用溶剂的极性大小，对付展启剂的极性给予安排.真例道薄层色谱展启剂采用2007/12/08 12:18 P.M.真例道薄层色谱展启剂采用根据自己的几年薄层层析体味，参照药典等国家药品尺度战有闭文件，将 2000版药典一部里部分有代表性的对付照品的薄层层真例按展启剂极性排序，并对付其程序搞一些收会.以下的收会战介绍是总体形貌性的，脚段是赶快、烦琐天采用展启剂.如果念相识展启剂采用的百般表里，请参照其余博著.#TfaMVM E采用展启剂，要依据溶剂极性战他们的混溶性，溶剂对付被收会物的溶解性，以及被收会物的结构.那里只计划药典里常常使用的以硅胶为牢固相主体的正相薄层，也不思量板的活性.列出溶剂极性参数表，便当以下比较展启剂.环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、同丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、火:10.2 [1] .闭于溶剂混溶性，普遍根据相似相溶准则，需要注意，极性出进大的不混溶，比圆正己烷与甲醇.多元展启剂，主体的二种溶剂不克不迭混溶，便需要通过第三种溶剂去调战.比圆：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷战甲醇、火之类的.普遍正相色谱，牢固相为极性，被收会物量的极性越大，需要极性更大的展启剂.相识被收会物的极性不妨通过收会其结构赢得，很易赢得它的极性指数.物量分子化教结构中，常常由较极性部分战非极性部分二部分.比圆底下以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的减少，总体的极性便减少，展启剂极性也减少了.，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿本酸.相映展启剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1:0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－火(7:2.5:2.5).（由于薄层板、比移值分歧的本果，展启剂极性比较是相对付的，并不是千万于的后者大于前者）.当前最要害的问题是，分歧化合物，怎么定它的极性，又用什么尺度去定它对付应的展启剂呢？以下分启计划分歧化合物极性情况及其对付应的展启剂.最先是极性较小的挥收性物量.比圆：龙脑：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、薄朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，那类化合物，以石油醚、正构烷战苯为体积百分数比较大的溶剂，常常起溶解战分散化合物的效用，而用醋酸乙酯为安排Rf（比移值）的溶剂.为了缩小拖尾之类其余相似相溶准则以中的效用，符合加进增加剂，如有机酸大概者有机碱.极性较小的不挥收性物量.比圆：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)大概者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)大概者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、脱心莲内酯：氯仿-无火乙醇(9:1)、靛玉黑、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)大概者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).那类物量展启剂极性比极性较小的挥收性物量洗脱力强一些，果为那类物量极性小的母核大，而极性大的基团常常不妨产死氢键，比圆羧酸、羟基.以上物量，母核分子量减小、母核结构中不鼓战健的减少（更加是出现苯环），极性基团的减少，皆使极性减少，展启剂极性也删大.那个范畴内的物量很多，普遍展启剂大百分数的溶剂不妨从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的程序，依照极性央供采用.那里注意，同丙醇、正丁醇极性指数也比较小，正在那范畴的化合物很少用，果为粘性大、展启缓，制成乌面扩集；其余，羟基的氢键效用力也有不利.安排Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥收性物量也有很多戴羰基、羟基的，然而从它的挥收性便不妨明黑，分子间效用力不强，其余，母核与石油醚、正构烷战苯的结构好别小，预计更简单摆脱硅胶吸附，更快加进溶剂中，而不需要通过普及展启剂的极性.黑苷类.人参黑苷：氯仿－甲醇－火(65:35:10)10℃以下搁置的下层溶液大概正丁醇－醋酸乙酯－火(4:1:5)的表层溶液大概氯仿－醋酸乙酯－甲醇－火(15:40:22:10)10℃以下搁置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－火(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—火(1:12:2.5:3)的表层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－火(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－火(8:1:1).那类物量，由于存留糖的多羟基结构，苷元的结构效用变小.展启剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）战火.乙酸战甲酸的使用，一圆里删大展启剂极性，其余也不妨压制硅胶羟基的效用，缩小拖尾.由于混溶性战硅胶耐酸本收的节制，火战酸的使用是有极限的.极性大的小分子有机酸.出食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿本酸、同绿本酸.那类物量普遍是苯乙烯母核的，那个结构的极性自己比较大，其余有酚羟基战羧酸基团，各别有多羟基配基.黑苷的展启剂好已几，极性大.注意甲酸常常指的是浓度85%安排的，含有火.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－同丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气鼓战) 大概正丁醇－冰醋酸-火(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)大概正丁醇－冰醋酸－火(8:2:1)、苦草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－火(15:1:1:2).由于NH2硅醇基的效用很强，正在强极性展启剂加有机酸、有机碱扫尾.对付于极性化合物，使用正丁醇对付乌面扩集效用较小，果为化合物战硅胶的效用强. D B^}#kvL:举止薄层收会基础不妨根据母核、基团，采用相似的化合物对付号进座.天然，简曲的条件劣化则需要根据本量情况了.逢到较艰易的分散，需要使用到安排劣化要收的，已经不属于本文计划范畴了.闭于展启剂：分散的样品酸性比较大，普遍正在展启剂中加酸加甲酸是果为该样品是酸性的，加酸的量战该物量的酸性成正比闭系，加火大概是果为您的样品是苷类的用酸火搞一下缓冲，脚段便是让乌面圆滑，不脱尾，展距劣良.鼓战也非常要害，边沿效力很宽沉的无妨用下端浸正在展启剂中的滤纸揭正在展启缸的内壁，那样鼓战效验会好一些1)正在层析缸心涂适量凡是士林，减少稀启性；2)以展启剂边沿效力的大小，决定展启剂仄稳时间的少短，普遍仄稳时间正在30分钟即可.有机溶剂的极性，甲醇>氯仿，果此正在氯仿：甲醇：氨火（10:1:0.6）那个展启剂中，如果极性略大，可符合落矮甲醇比率；如极性太小，可符合删大甲醇比率.氯仿：甲醇：氨火 10:1:0.6 战20：2：1.2 极性肯定是相共的，那有问题吗？其余另有一个问题，那个展启剂中，甲醇用量较小，而甲醇又易挥收，简单爆收边沿效力，要特天注意展启剂的仄稳战层析缸的稀启.分歧的展启系统意义是其中起码该当有一种溶剂分歧（最佳是分歧分类组的溶剂），而不是比率分歧.大概者使用分歧的牢固相.闭于展启：TLC中样品拖尾局里是什么本果?该怎么样办理?2.TLC中样品跑成险些为一条线,乌面不浑晰的分散,念请教一下那是什么本果制成的?普遍情况下该怎么样办理?制成问题1的本果基本相共：a、对付于一些具备酸碱性的化教身分，正在溶液中部分电离，究竟上展启时存留分子、离子二种状态，以中性的有机试剂展启必定会出现二种层析止为，制成脱尾以至是一条线.b、展启剂采用不当c、面样量过大，样品超载办理办法：a、正在展启剂中加几滴甲酸大概冰醋酸；b、展启时以氨火鼓战c、缩小面样量d、参照文件，安排展启剂种类、比率尔念问问，闭于TLC二次展启，是正在第一次展启隐色后再正在继承第二次展启，仍旧正在第一次展启后，换另一种展启剂交着展启啊？？请哪位大侠指面一下闭于TLC的二次展启.二次展启是依据样品定的，然而肯定要正在第一次展启后，将板晾搞大概吹搞，再搁进另一种展启剂中展启，有的样品二次展启还要换展启目标，战本目标笔曲.所以要以本量分散样品需要而定.普遍是果为样品身分多，极性不共有的大，有的闭于隐色：正在处事中钻研过用硫酸乙醇隐色做定量收会的品种，然而凡是加了CMC的板皆易烘糊，更加是温度下于100度时，后改用不加CMC辅的火板去做，便不会有烘糊局里，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应.感觉辅火板闭键是硅胶G与火的比率要达1：3.5安排，而且研磨后要尽量涂布，不克不迭易于凝固而易于涂布，尔是百思不得其解，易讲CMC另有类似宁静剂的效用2. “0.5%的板加热时间少了便会乌”，是正在层析完，隐色后吧，尔也逢到过共样的情况，那惟有庄重统制加热隐色的时间.那个问题该当是那样回问：然而凡是加了CMC的板皆易烘糊，更加是温度下于100度时，若改用不加CMC辅的火板去做，便不会有烘糊局里，然而不加CMC辅的板又太硬，面样时简单面出洞，有个好办法是将CMC的浓度调至0.1%，那样便阻挡易烘乌的.不疑您试试，咱们那边药检所皆那样搞的3. 闭于薄层板加热变乌的问题，本去很简单办理：当喷完隐色剂后不必正在搁烘箱里烘了，不妨用电吹风正在板子反里吹吹便能隐色了．咱们真验室里普遍皆采与此法，烦琐、快净．如果一非念使用烘箱烘的话，一定要用戴玻璃窗的，当瞅到隐色了便与出，可则短好统制隐色时间，时间过少，ＣＭＣ简单碳化变乌4．诸位楼主真是体味歉富，尔铺的0.5%的板加热时间少了便会乌，有什么好着吗？根据尔的体味，薄层版变乌与CMC－Na的浓度过大有闭，如果您注意的话，您会创制，当隐色剂中有浓硫酸时，加热时间稍少便会变乌（其余隐色剂是出事的），尔教授道那是果为浓硫酸把CMC－Na冰化了，本去[color=blue=那种情况您只消符合落矮CMC-Na的浓度[/color]便不妨了，天然如果不加CMC-Na的话简单把板弄破.普遍尔皆是隐色后用电吹风吹的，要匀称吹，电吹风离板的距离要近些，预防部分会乌.另还要注意隐色剂，如果隐色剂中含有硫酸，加热时间一定要掌握好，不可太少.5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其余氨基酸查看好像有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\火"为展启剂, 展启后,晾搞,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...茚三酮与浓氨溶液起隐色反应, 弄得整块板皆有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释搁出的氨气起反应死成的面正在整块板中尚能瞅到,其余氨基酸便别念瞅了.氨基酸类的薄层鉴别历程中，隐色前先将展完的板子正在烘箱内烘一段时间，进而保证展启剂挥搞净，效验不错闭于裂板：板子会裂心，一则大概是果为硅胶的比率太大，二则大概是，板子要正在常温下晾搞后，再正在烘箱中活化.如果铺完不暂便正在较下温度下，裂心的几率便比较下的.“晾搞的板子搁正在烘箱里怎么齐炸裂了，有什么要收不妨预防板子炸裂.” 您的板不真足搞透，表面瞅是搞了，然而是最中间的不搞，所以您曲交搁进105度的烘箱烘，天然会炸裂了，所以该当先用矮温约莫40度安排烘30分钟安排，再用105度活化，便不妨办理那个问题了.闭于活化出现裂板、爆板的问题.尔从不逢上过.活化尔是那样处理不要等到温度达到100度，而是设好温度后便将板子搁正在搞燥箱，而后再通电加热，达到最下温度后停顿5分钟安排即可.那样火分是缓缓由内而中集收，而不是由中背内集收，预防了表面成膜，内里还正在集收火气，岂有不裂、不爆的讲理！.闭于面样：1. 面样尔自己不什么本收，导师教了尔一招挺好用，写出去大家分享，便是正在面样时食指搁正在面样管的上端，当面样管的下端与硅胶板交触的瞬间沉沉快动上端的食指，溶液自然从面样管出去，赶快提起面样管，便那样反复支配面出的乌面既小又匀称.然而要提出样品溶液不克不迭太浓，浓度太大，面下的样品不克不迭被硅胶很好的吸支，不利于分散.2. 闭于面样，尔上教的时间，教授用比较廉价的进样器（约莫10几块钱吧，10μl即可），将针尖挨磨圆滑，教授好像是用锉一面一面锉的，那样面样的时间样品溶液阻挡易沿针尖上止（甲醇溶液皆那样），而且针尖不会刺破已经铺好的薄层板.当前，尔战师兄皆是真止的那个办法，仍旧比较真用的，面样量不妨透彻到0.5µl.天然，面样的时间脚不克不迭抖动，动做要沉，那些办法正在于意会，渐渐锻炼，疑赖您会体验到其中的快感.3. 要磨仄微量进样器的针尖，简朴的要收便是，正在展缸的盖子上沉磨（天然是靠拢中间部分），便很快能办理问题，且很仄滑.薄层色谱小知识1、何如普及面样效用?面样是制成TLC定量缺面的主要根源.真验道明：定量毛细管更符合较小体积的面样；微量注射器更符合较大概积的面样.那主假如果为微量注射器受小气泡、溶液回爬局里的效用较大.为预防分歧定量毛细管间的面样缺面、修议一齐薄层板上最佳用共一只定量毛细管.然而应注意调换样品时，应将毛细管用超声波大概分歧极性溶剂荡涤搞净.正在制备样品时，溶样溶剂黏度不克不迭过下，以便于面样；溶剂沸面过矮则进样体积易变，过下则会改变展启剂组成；对付样品溶解度过下会使样面爆收空心局里；常常使用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮.典范TLC样面本面普遍为曲径3mm面间距1--2cm 底边距；HPLC样面本面普遍为曲径1mm面间距5mm 底边距1cm.2、展启剂的采用TLC与HPLC相比，一个超过的便宜便是震动相的采用具备更大的机动性.震动相的采用的脚段是使绝大部分样品的RF值位于0.1--0.7之间并达到较好的分散，与此对付应的是震动相要有符合的强度战组成.震动相强度越大，溶量RF值越大，然而很大概落矮分散本收；其余简朴溶剂很易分散较搀纯的混同物，根据相似相溶本理，要使用多元溶剂体系.普遍展启剂体系采用如下：根据分散样品本量、薄层色谱板本量采用一个二元溶剂体系，通过安排溶剂比率以觅供符合RF值，符合的RF值找到后，再觅供极性参数相共的二元溶剂体系二个，以那三个组成为三面组成一个三角形，则可瞅到：三角形顶面是二元体系，边是三元体系，三角形内是四元体系，而且极性普遍，可根据几许本。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂得选择20070405 02:03(一)有机合成中展开剂得选择做有机合成时走板子就是常有得事,展开剂得选择就至关重要了。
选择适当得展开剂就是首要任务、一般常用溶剂按照极性从小到大得顺序排列大概为:石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂,往往不能达到很好得分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性与低级性溶剂组成得混合溶剂,高极性得溶剂还有增加区分度得作用,展开剂得比例要靠尝试、一般根据文献中报道得该类化合物用什么样得展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好得展开剂。
展开剂得选择条件:①对得所需成分有良好得溶解性;②可使成分间分开;③待测组分得Rf在0、2~0、8之间,定量测定在0、3～0、5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中,黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说,弱极性溶剂体系得基本两相由正己烷与水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇,乙酸乙酯来调节溶剂系统得极性,以达到好得分离效果,适合于生物碱、黄酮、萜类等得分离;中等极性得溶剂体系由氯仿与水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于蒽醌、香豆素,以及一些极性较大得木脂素与萜类得分离;强极性溶剂,由正丁醇与水组成,也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节,适合于极性很大得生物碱类化合物得分离。
很多时候,展开剂得选择要靠自己不断变换展开剂得组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其她杂质有效分离,曾经尝试了很多种得溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH(5、5:3、5:0、1)混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性得体积比为1/3得混合溶剂,如果有分开得迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开得迹象(斑点较“拖”),最好就是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中睁开剂的选择之杨若古兰创作2007-04-05 02:03（一）无机合成中睁开剂的选择做无机合成时走板子是常有的事，睁开剂的选择就相当次要了. 选择适当的睁开剂是首要任务.普通经常使用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，常常不克不及达到很好的分离后果，常常使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂构成的混合溶剂，高极性的溶剂还有添加区分度的感化，睁开剂的比例要靠测验考试.普通根据文献中报导的该类化合物用什么样的睁开剂，就首先测验考试使用该类睁开剂，然后不竭测验考试比例，直到找到一个分离后果好的睁开剂.睁开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥睁开后组分黑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新颖配制. 普通来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水构成，再根据须要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂零碎的极性，以达到好的分离后果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相构成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、喷鼻豆素，和一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水构成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离.很多时候,睁开剂的选摘要靠本人不竭变换睁开剂的构成来达到最好后果.我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质无效分离，曾测验考试了很多种的溶剂组合，最初才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂.普通把两种溶剂混合时,采取高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最好后果；如果没有分开的迹象（黑点较“拖”），最好是换溶剂.对于在硅胶中这类酸性物资上易分解的物资，在睁开剂里常常加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物资来中和硅胶的酸性.（选择所添加的碱性物资，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择.）分离后果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：分歧厂家生产的硅胶可能含水量和颗粒的粗细程度，酸性强弱分歧，从而导致产品在某个厂家的硅胶平分离后果很好，但在另一个厂家的就不成.溶剂的含水量和杂质含量对分离后果都有明显的影响.温度，湿度对分离后果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一睁开条件，上下战书的Rf截然分歧 .睁开剂的选择次要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等身分来考虑，在进行薄层层析时，首先应当晓得未知化学成分的类型，其极性的大致归属，从提取液或从色谱柱的流动相极性可知，另外某样品里含多种化学成分先按极性分歧大致分，然后细分，对于分离未知的化学物资，睁开剂的选择也是一个摸索的过程，不该该仅仅从睁开剂考虑，多身分综合衡量！溶剂：层析过程中溶剂的选择，对组分分离关系极大.在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习气上称洗脱剂，用于薄层或纸层析时常称睁开剂.洗脱剂的选择，须根据被分离物资与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时，当被分离物资为弱极性物资，普通选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物资为强极性成分，则须选用极性溶剂为洗脱剂.如果对某一极性物资用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉代替硅胶），则洗脱剂的极性亦须响应降低.在柱层操纵时，被分离样品在加样时可采取于法，亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入.溶解样品的溶剂应选择极性较小的，以便被分离的成分可以被吸附.然后渐增大溶剂的极性.这类极性的增大是一个十分缓慢的过程，称为“梯度洗脱”，使吸附在层析柱上的各个成分逐一被洗脱.如果极性增大过诀（梯度太大），就不克不及获得满意的分离.溶剂的洗脱能力，有时可以用溶剂的介电常数（ε）来暗示.介电常数高，洗脱能力就大.以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂，如硅胶、氧化铝.对非极性吸附剂，如活性炭，则正好与上述顺序相反，在水或亲水住溶剂中所构成的吸附感化，较在脂溶性溶剂中为强.被分离物资的性质被分离的物资与吸附剂，洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素，彼此紧密相连.在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下，各个成分的分离情况，直接与被分离物资的结构与性质有关.对极性吸附剂而言，成分的极性大，吸附住强.当然，中草药成分的全体分子观是次要的，例如极性基团的数目愈多，被吸附的住能就会更大些，在同系物中碳原子数目少些，被吸附也会强些.总之，只需两个成分在结构上存在不同，就有可能分离，关键在于条件的选择.要根据被分离物资的性质，吸附剂的吸附强度，与溶剂的性质这三者的彼此关系来考虑.首先要考虑被分离物资的极性.如被分离物资极性很小为不含氧的萜烯，或虽含氧但非极性基团，则需选用吸附性较强的吸附剂，并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱.但多数中药成分的极性较大，则须要选择吸附功能较弱的吸附剂（普通Ⅲ～Ⅳ级）.采取的洗脱剂极性应由小到大按某一梯度递增，或可利用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂零碎中的分离情况.此外，能否获得满意的分离，还与选择的溶剂梯度有很大关系.现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系.如有多组分的混合物，象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份.如对于C-27甾体皂甙元类成分，能因其分字中羟基数目的多少而获得分离：将混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中，加于氧化铝的吸附柱上，采取以下的溶剂进行梯度洗脱.如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝，因为硅酸镁的吸附性较弱，洗脱剂的极牲需响应降低，亦即采取苯或含5％氯仿的苯，即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱上去.这一例子说明，同样的中草药成分在分歧的吸附剂中层析时，需用分歧的溶剂才干达到不异的分离后果，从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成分三者的彼此关系.（二）簿层层析：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法.普通将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，构成一薄层进行层析时一即称薄层层析.其道理与柱层析基底细似. 1．薄层层析的特点：薄层层析在利用与操纵方面的特点与柱层析的比较.2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择准绳和柱层析不异.次要区别在于薄层层析请求吸附剂（撑持剂）的粒度更细，普通应小于250目，并请求粒度均匀.用于薄层层析的吸附剂或预制薄层普通活度不宜过高，以Ⅱ～Ⅲ级为好.而睁开距离则随薄层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，睁开距离响应缩短，普通不超出10厘米，否则可惹起色谱扩散影响分离后果.3．睁开剂的选择：薄层层析，当吸附剂活度为必定值时（如Ⅱ或Ⅲ级），对多组分的样品能否获得满意的分离，决定于睁开剂的选择.中草药化学成分在脂溶性成分中，大致可按其极性分歧而分为无极性、弱极性、中极性与强极性.但在实际工作中，经常须要利用溶剂的极性大小，对睁开剂的极性予以调整.实例谈薄层色谱睁开剂选择2007/12/08 12:18 P.M.实例谈薄层色谱睁开剂选择根据本人的几年薄层层析经验，参考药典等国家药品尺度和有关文献，将 2000版药典一部里部分有代表性的对照品的薄层层实例按睁开剂极性排序，并对其规律做一些分析.以下的分析和介绍是整体描述性的，目的是快速、简便地选择睁开剂.如果想了解睁开剂选择的各种理论，请参考其他专著. #TfaMVM E选择睁开剂，要根据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，和被分析物的结构.这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性.列出溶剂极性参数表，方便以下比较睁开剂.环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类，30~60℃）、石油醚（Ⅱ类，60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 [1] .关于溶剂混溶性，普通根据类似相溶准绳，须要留意，极性相差大的不混溶，比方正己烷与甲醇.多元睁开剂，主体的两种溶剂不克不及混溶，就须要通过第三种溶剂来调和.比方：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的.普通正相色谱，固定相为极性，被分析物资的极性越大，须要极性更大的睁开剂.了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数.物资分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分.例如上面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的添加，整体的极性就添加，睁开剂极性也添加了.，顺次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸.响应睁开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1:0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5).（因为薄层板、比移值分歧的缘由，睁开剂极性比较是绝对的，并不是绝对的后者大于前者）.此刻最次要的成绩是，分歧化合物，如何定它的极性，又用什么尺度来定它对应的睁开剂呢？以下分开讨论分歧化合物极脾气况及其对应的睁开剂.首先是极性较小的挥发性物资.比方：龙脑：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-喷鼻附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的感化，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂.为了减少拖尾之类其他类似相溶准绳之外的影响，适当加入添加剂，如无机酸或者无机碱.极性较小的不挥发性物资.比方：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).这类物资睁开剂极性比极性较小的挥发性物资洗脱力强一些，因为这类物资极性小的母核大，而极性大的基团通常可以构成氢键，比方羧酸、羟基.以上物资，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的添加（特别是出现苯环），极性基团的添加，都使极性添加，睁开剂极性也增大.这个范围内的物资很多，普通睁开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性请求选择.这里留意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、睁开慢，形成黑点扩散；另外，羟基的氢键感化力也有晦气.调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物资也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间感化力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差别小，估计更容易离开硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不须要通过提高睁开剂的极性.皂苷类.人参皂苷：氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的基层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的基层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1).这类物资，因为存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小.睁开剂中使用极性大的无机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水.乙酸和甲酸的使用，一方面增大睁开剂极性，另外也能够按捺硅胶羟基的感化，减少拖尾.因为混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是无限制的.极性大的小分子无机酸.没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸.这类物资多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本人比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基.皂苷的睁开剂差不多，极性大.留意甲酸通常指的是浓度85%摆布的，含有水.含氮无机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2).因为NH2硅醇基的感化很强，在强极性睁开剂加无机酸、无机碱扫尾.对于极性化合物，使用正丁醇对黑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的感化强. DB^}#kvL:进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择类似的化合物对号入座.当然，具体的条件优化则须要根据实际情况了.碰到较困难的分离，须要使用到设计优化方法的，曾经不属于本文讨论范围了.关于睁开剂：分离的样品酸性比较大，普通在睁开剂中加酸加甲酸是因为该样品是酸性的，加酸的量和该物资的酸性成反比关系，加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲，目的就是让黑点油滑，不脱尾，展距良好.饱和也非常次要，边沿效应很严重的不妨用下端浸在睁开剂中的滤纸贴在睁开缸的内壁，如许饱和后果会好一些1)在层析缸口涂适量凡士林，添加密封性；2)以睁开剂边沿效应的大小，确定睁开剂平衡时间的是非，普通平衡时间在30分钟即可.无机溶剂的极性，甲醇>氯仿，是以在氯仿：甲醇：氨水（10:1:0.6）这个睁开剂中，如果极性略大，可适当降低甲醇比例；如极性太小，可适当增大甲醇比例.氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和20：2：1.2 极性肯定是不异的，这有成绩吗？另外还有一个成绩，这个睁开剂中，甲醇用量较小，而甲醇又易挥发，容易发生边沿效应，要特别留意睁开剂的平衡和层析缸的密封.分歧的睁开零碎意思是其中至多应当有一种溶剂分歧（最好是分歧分类组的溶剂），而不是比例分歧.或者使用分歧的固定相.关于睁开：TLC中样品拖尾景象是什么缘由?该如何解决?2.TLC中样品跑成几乎为一条线,黑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么缘由形成的?普通情况下该如何解决?形成成绩1的缘由基底细同：a、对于一些具有酸碱性的化学成分，在溶液中部分电离，事实上睁开时存在分子、离子两种形态，以中性的无机试剂睁开必定会出现两种层析行为，形成脱尾甚至是一条线.b、睁开剂选择不当c、点样量过大，样品超载解决法子：a、在睁开剂中加几滴甲酸或冰醋酸；b、睁开时以氨水饱和c、减少点样量d、参考文献，调整睁开剂品种、比例我想问问，关于TLC二次睁开，是在第一次睁开显色后再在继续第二次睁开，还是在第一次睁开后，换另一种睁开剂接着睁开啊？？请哪位大侠指导一下关于TLC的二次睁开.二次睁开是根据样品定的，但肯定要在第一次睁开后，将板晾干或吹干，再放入另一种睁开剂中睁开，有的样品二次睁开还要换睁开方向，和原方向垂直.所以要以实际分离样品须要而定.普通是因为样品成分多，极性不同有的大，有的关于显色：在工作中研讨过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种，但凡加了CMC的板都易烘糊，特别是温度高于100度时，后改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊景象，故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应.感觉辅水板关键是硅胶G 与水的比例要达1：3.5摆布，而且研磨后要尽快涂布，不克不及易于凝固而难于涂布，我是百思不得其解，难道CMC还有类似波动剂的感化2. “0.5%的板加热时间长了就会黑”，是在层析完，显色后吧，我也碰到过同样的情况，这只要严酷控制加热显色的时间.这个成绩应当是如许回答：但凡加了CMC的板都易烘糊，特别是温度高于100度时，若改用不加CMC辅的水板来作，就不会有烘糊景象，但不加CMC辅的板又太软，点样时容易点出洞，有个好法子是将CMC的浓度调至0.1%，如许就不容易烘黑的.不信你试试，我们这边药检所都如许做的3. 关于薄层板加热变黑的成绩，其实很容易解决：当喷完显色剂后不必在放烘箱里烘了，可以用电吹风在板子反面吹吹就能显色了．我们实验室里普通都采取此法，简便、快洁．如果一非想使用烘箱烘的话，必定要用带玻璃窗的，当看到显色了就取出，否则欠好控制显色时间，时间过长，ＣＭＣ容易碳化变黑4．各位楼主真是经验丰富，我铺的0.5%的板加热时间长了就会黑，有什么好着吗？根据我的经验，薄层版变黑与CMC－Na的浓度过大有关，如果你留意的话，你会发现，当显色剂中有浓硫酸时，加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的），我老师说这是因为浓硫酸把CMC－Na炭化了，其实[color=blue=这类情况你只需适当降低CMC-Na的浓度[/color]就可以了，当然如果不加CMC-Na的话容易把板弄破.普通我都是显色后用电吹风吹的，要均匀吹，电吹风离板的距离要远些，防止部分会黑.另还要留意显色剂，如果显色剂中含有硫酸，加热时间必定要把握好，不成太长.5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检查似乎有成绩: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\水"为睁开剂, 睁开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...茚三酮与浓氨溶液起显色反应, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反应生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了.氨基酸类的薄层鉴别过程中，显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时间，从而确保睁开剂挥干净，后果不错关于裂板：板子会裂口，一则可能是因为硅胶的比例太大，二则可能是，板子要在常温下晾干后，再在烘箱中活化.如果铺完不久就在较高温度下，裂口的几率就比较高的.“晾干的板子放在烘箱里如何全炸裂了，有什么方法可以防止板子炸裂.” 你的板没有完整干透，概况看是干了，但是最两头的没有干，所以你直接放入105度的烘箱烘，当然会炸裂了，所以应当先用低温大约40度摆布烘30分钟摆布，再用105度活化，就可以解决这个成绩了.关于活化出现裂板、爆板的成绩.我从没有赶上过.活化我是如许处理不要等到温度达到100度，而是设好温度后就将板子放在干燥箱，然后再通电加热，达到最高温度后停留5分钟摆布即可.如许水分是慢慢由内而外散发，而不是由内向内散发，防止了概况成膜，里面还在散发水气，岂有不裂、不爆的道理！.关于点样：1. 点样我本人没有什么技巧，导师教了我一招挺好用，写出来大家分享，就是在点样时食指放在点样管的上端，当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指，溶液天然从点样管出来，敏捷提起点样管，就如许反复操纵点出的黑点既小又均匀.但要提出样品溶液不克不及太浓，浓度太大，点下的样品不克不及被硅胶很好的接收，晦气于分离.2. 关于点样，我上学的时候，老师用比较廉价的进样器（大约10几块钱吧，10μl即可），将针尖打磨油滑，老师好像是用锉一点一点锉的，如许点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都如许），而且针尖不会刺破曾经铺好的薄层板.此刻，我和师兄都是实行的这个法子，还是比较实用的，点样量可以精确到0.5µl.当然，点样的时候手不克不及抖动，动作要轻，这些方法在于领悟，逐步锻炼，信任你会体会到其中的快感.3. 要磨平微量进样器的针尖，简单的方法就是，在展缸的盖子上轻磨（当然是靠近两头部分），就很快能解决成绩，且很平滑.薄层色谱小常识1、如何提高点样效力?点样是形成TLC定量误差的次要来源.实验证实：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量打针器更适合较大体积的点样.这主如果因为微量打针器受吝啬泡、溶液回爬景象的影响较大.为防止分歧定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管.但应留意更换样品时，应将毛细管用超声波或分歧极性溶剂清洗干净.在制备样品时，溶样溶剂黏度不克不及过高，以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变，过高则会改变睁开剂构成；对样品溶解度过高会使样点发生空心景象；经常使用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮.经典TLC样点原点普通为直径3mm 点间距1--2cm 底边距；HPLC样点原点普通为直径1mm点间距5mm 底边距1cm.2、睁开剂的选择TLC与HPLC比拟，一个突出的长处就是流动相的选择具有更大的灵活性.流动相的选择的目的是使绝大部分样品的RF值位于0.1--0.7之间并达到较好的分离，与此对应的是流动相要有适当的强度和构成.流动相强度越大，溶质RF 值越大，但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物，根据类似相溶道理，要使用多元溶剂体系.普通睁开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系，通过调节溶剂比例以追求适合RF值，适合的RF值找到后，再追求极性参数不异的二元溶剂体系两个，以这三个构成为三点构成一个三角形，则可看到：三角形顶点是二元体系，边是三元体系，三角形内是四元体系，而且极性分歧，可根据几何道理得出任一点构成.这类方法较为直观，也较简单.3、TLC的通用显色方法。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
有机化学薄层色谱展开剂的选择
EtOAc/Hexanes
Ch2Cl2（EtOAc）/MeOH， 0-1% TEA o
分离的样品酸性比较大，一般在展开剂中加酸
加甲酸是因为该样品是酸性的，加酸的量和该物质的酸性成正比关系，加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲，目的就是让斑点圆滑，不脱尾，展距良好。
我一般用氯仿打底，根据化合物的极性、第二溶剂的极性、RF值等来考察配比及溶剂种类.当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。文献中有写用正己烷的，太贵了，除非特别需要不要用不然银子哗哗的，流的比淋洗剂还快，不过因为极性很小，有时还是非它不可。乙醚也可以用，但是就是容易睡觉，注意保持清醒别让溶剂流干了，那样柱子也就不爽了。二氯甲烷也有用的，但是要知道，它和硅胶的吸附是一个放热过程，所以夏天的时候经常会在柱子里产生气泡，天气冷的时候会好一些。甲醇，据说能溶解部分的硅胶，所以产品如果想过元素分析的话要留神，应该经过后继处理，比如说重结晶等。其他的溶剂用的相对较少，要依个人的不同需要选择了。由于某些原因，用到的淋洗剂多是大包装的（便宜嘛），我们这里是用10升或25升的塑料桶装的，就要注意这些工业品的纯度是较低的。经常能够从送来的大桶底部看见有色的杂质，其他的杂质就可想而知了，所以在比较严格的柱分时就要对溶剂重蒸。当然过原料时就可以免去这一步了，反正下面还有提纯的方法。另外溶剂在过柱子后最好也回收使用，一方面环保，另一方面也能节省部分经费，缺点是要消耗一定的人工。这里要注意的是，一般在过柱同时进行的是减压旋蒸，石油醚和乙酸乙酯的比例由于挥发度的不同会导致极性的变化，一般会使得极性变大，在梯度淋洗时比较合适，正好极性越来越大了。在过完柱子后，溶剂最后回收要采用常压，因为在减压旋蒸时会有部分低沸点的杂质一起出来，常压时就会减少这种现象，如果杂质和你下面要过的样品有反应那就惨了我的处理方法是在点板前，取一点要点板的液体稀释，只要足够稀则可．同意，前几天点板时没有稀释，还被老板训了一下。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择之马矢奏春创作2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事, 展开剂的选择就至关重要了. 选择适当的展开剂是首要任务.一般经常使用溶剂依照极性从小到年夜的顺序排列年夜概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂, 往往不能到达很好的分离效果, 往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和初级性溶剂组成的混合溶剂, 高极性的溶剂还有增加区分度的作用, 展开剂的比例要靠检验考试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂, 就首先检验考试使用该类展开剂, 然后不竭检验考试比例, 直到找到一个分离效果好的展开剂.展开剂的选择条件：①对的所需成份有良好的溶解性；②可使成份间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间, 定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中, 黏度较小；⑥展开后组分黑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制. 一般来说, 弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成, 再根据需要加入甲醇、乙醇, 乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性, 以到达好的分离效果, 适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成, 由甲醇、乙醇, 乙酸乙酯等来调节, 适合于蒽醌、香豆素, 以及一些极性较年夜的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂, 由正丁醇和水组成, 也靠甲醇、乙醇, 乙酸乙酯等来调节, 适合于极性很年夜的生物碱类化合物的分离.很多时候,展开剂的选择要靠自己不竭变换展开剂的组成来到达最佳效果.我们在实验中, 为了实现一个配体与其他杂质有效分离, 曾检验考试了很多种的溶剂组合, 最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂.一般把两种溶剂混合时,采纳高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,到达最佳效果；如果没有分开的迹象（黑点较“拖”）, 最好是换溶剂.对在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质, 在展开剂里往往加一点点三乙胺, 氨水, 吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性.（选择所添加的碱性物质, 还必需考虑容易从产物中除去, 氨水无疑是较好的选择.）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：分歧厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细水平, 酸性强弱分歧, 从而招致产物在某个厂家的硅胶中分离效果很好, 但在另一个厂家的就不成.溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响.温度, 湿度对分离效果影响也很明显, 在实验中我们发现有时同一展开条件, 上下午的Rf截然分歧 .展开剂的选择主要根据样品的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素来考虑, 在进行薄层层析时, 首先应该知道未知化学成份的类型, 其极性的年夜致归属, 从提取液或从色谱柱的流动相极性可知, 另外某样品里含多种化学成份先按极性分歧年夜致分, 然后细分, 对分离未知的化学物质, 展开剂的选择也是一个摸索的过程, 不应该仅仅从展开剂考虑, 多因素综合衡量！溶剂：层析过程中溶剂的选择, 对组分分离关系极年夜.在柱层析时所用的溶剂（单一剂或混合溶剂）习惯上称洗脱剂, 用于薄层或纸层析时常称展开剂.洗脱剂的选择, 须根据被分离物质与所选用的吸附剂性质这两者结合起来加以考虑在用极性吸附剂进行层析时, 当被分离物质为弱极性物质, 一般选用弱极性溶剂为洗脱剂；被分离物质为强极性成份, 则须选用极性溶剂为洗脱剂.如果对某一极性物质用吸附性较弱的吸附剂（如以硅藻土或滑石粉取代硅胶）, 则洗脱剂的极性亦须相应降低.在柱层把持时, 被分离样品在加样时可采纳于法, 亦可选一适宜的溶剂将样品溶解后加入.溶解样品的溶剂应选择极性较小的, 以便被分离的成份可以被吸附.然后渐增年夜溶剂的极性.这种极性的增年夜是一个十分缓慢的过程, 称为“梯度洗脱”, 使吸附在层析柱上的各个成份逐个被洗脱.如果极性增年夜过诀（梯度太年夜）, 就不能获得满意的分离.溶剂的洗脱能力, 有时可以用溶剂的介电常数（ε）来暗示.介电常数高, 洗脱能力就年夜.以上的洗脱顺序仅适用于极性吸附剂, 如硅胶、氧化铝.对非极性吸附剂, 如活性炭, 则正好与上述顺序相反, 在水或亲水住溶剂中所形成的吸附作用, 较在脂溶性溶剂中为强.被分离物质的性质被分离的物质与吸附剂, 洗脱剂共同构成吸附层析中的三个要素, 彼此紧密相连.在指定的吸附剂与洗脱剂的条件下, 各个成份的分离情况, 直接与被分离物质的结构与性质有关.对极性吸附剂而言, 成份的极性年夜, 吸附住强.固然, 中草药成份的整体分子观是重要的, 例如极性基团的数目愈多, 被吸附的住能就会更年夜些, 在同系物中碳原子数目少些, 被吸附也会强些.总之, 只要两个成份在结构上存在分歧, 就有可能分离, 关键在于条件的选择.要根据被分离物质的性质, 吸附剂的吸附强度, 与溶剂的性质这三者的相互关系来考虑.首先要考虑被分离物质的极性.如被分离物质极性很小为不含氧的萜烯, 或虽含氧但非极性基团, 则需选用吸附性较强的吸附剂, 并用弱极性溶剂如石油醚或苯进行洗脱.但大都中药成份的极性较年夜, 则需要选择吸附性能较弱的吸附剂（一般Ⅲ～Ⅳ级）.采纳的洗脱剂极性应由小到年夜按某一梯度递增, 或可应用薄层层析以判断被分离物在某种溶剂系统中的分离情况.另外, 能否获得满意的分离, 还与选择的溶剂梯度有很年夜关系.现以实例说明吸附层析中吸附剂、洗脱剂与样品极性之间的关系.如有多组分的混合物, 象植物油脂系由烷烃、烯烃、舀醇酯类、甘油三酸醋和脂肪酸等组份.如对C-27甾体皂甙元类成份, 能因其分字中羟基数目的几多而获得分离：将混合皂甙元溶于含有5％氯仿的苯中, 加于氧化铝的吸附柱上, 采纳以下的溶剂进行梯度洗脱.如改用吸附性较弱的硅酸镁以替代氧化铝, 由于硅酸镁的吸附性较弱, 洗脱剂的极牲需相应降低, 亦即采纳苯或含5％氯仿的苯, 即可将一元羟基皂甙元从吸附剂上洗脱下来.这一例子说明, 同样的中草药成份在分歧的吸附剂中层析时, 需用分歧的溶剂才华到达相同的分离效果, 从而说明吸附剂、溶剂和欲分离成份三者的相互关系.（二）簿层层析：薄层层析是一种简便、快速、微量的层析方法.一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上, 形成一薄层进行层析时一即称薄层层析.其原理与柱层析基秘闻似. 1．薄层层析的特点：薄层层析在应用与把持方面的特点与柱层析的比力.2．吸附剂的选择：薄层层析用的吸附剂与其选择原则和柱层析相同.主要区别在于薄层层析要求吸附剂（支持剂）的粒度更细, 一般应小于250目, 并要求粒度均匀.用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高, 以Ⅱ～Ⅲ级为宜.而展开距离则随薄层的粒度粗细而定, 薄层粒度越细, 展开距离相应缩短, 一般不超越10厘米, 否则可引起色谱扩散影响分离效果. 3．展开剂的选择：薄层层析, 当吸附剂活度为一定值时（如Ⅱ或Ⅲ级）, 对多组分的样品能否获得满意的分离, 决定于展开剂的选择.中草药化学成份在脂溶性成份中, 年夜致可按其极性分歧而分为无极性、弱极性、中极性与强极性.但在实际工作中, 经常需要利用溶剂的极性年夜小, 对展开剂的极性予以调整.实例谈薄层色谱展开剂选择2007/12/08 12:18 P.M.实例谈薄层色谱展开剂选择根据自己的几年薄层层析经验, 参考药典等国家药品标准和有关文献, 将 2000版药典一部里部份有代表性的对比品的薄层层实例按展开剂极性排序, 并对其规律做一些分析.以下的分析和介绍是总体描述性的, 目的是快速、简便地选择展开剂.如果想了解展开剂选择的各种理论, 请参考其他专著. #TfaMVM E选择展开剂, 要依据溶剂极性和他们的混溶性, 溶剂对被分析物的溶解性, 以及被分析物的结构.这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层, 也不考虑板的活性.列出溶剂极性参数表, 方便以下比力展开剂.环已烷 :-0.2、石油醚（Ⅰ类, 30~60℃）、石油醚（Ⅱ类, 60~90℃）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 [1] .关于溶剂混溶性, 一般根据相似相溶原则, 需要注意, 极性相差年夜的不混溶, 比如正己烷与甲醇.多元展开剂, 主体的两种溶剂不能混溶, 就需要通过第三种溶剂来调和.比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的.一般正相色谱, 固定相为极性, 被分析物质的极性越年夜, 需要极性更年夜的展开剂.了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得, 很难获得它的极性指数.物质分子化学结构中, 通常由较极性部份和非极性部份两部份.例如下面以苯丙烷为极性小部份, 随着极性基团部份的增加, 总体的极性就增加, 展开剂极性也增加了., 依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸.相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1:0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5).（由于薄层板、比移值分歧的原因, 展开剂极性比力是相对的, 其实不是绝对的后者年夜于前者）.现在最重要的问题是, 分歧化合物, 怎么定它的极性, 又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论分歧化合物极性情况及其对应的展开剂.首先是极性较小的挥发性物质.比如：龙脑：石油醚(30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1), 这类化合物, 以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比力年夜的溶剂, 通常起溶解和分离化合物的作用, 而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂.为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响, 适当加入添加剂, 如有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物质.比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、年夜黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些, 因为这类物质极性小的母核年夜, 而极性年夜的基团通常可以形成氢键, 比如羧酸、羟基.以上物质, 母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是呈现苯环）, 极性基团的增加, 都使极性增加, 展开剂极性也增年夜.这个范围内的物质很多, 一般展开剂年夜百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序, 依照极性要求选择.这里注意, 异丙醇、正丁醇极性指数也比力小, 在这范围的化合物很少用, 因为粘性年夜、展开慢, 造成黑点扩散；另外, 羟基的氢键作用力也有晦气.调节Rf值的溶剂, 从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物质也有很多带羰基、羟基的, 但从它的挥发性就可以明白, 分子间作用力不强, 另外, 母核与石油醚、正构烷和苯的结构不同小, 估计更容易脱离硅胶吸附, 更快进入溶剂中, 而不需要通过提高展开剂的极性.皂苷类.人参皂苷：氯仿－甲醇－水(65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1).这类物质, 由于存在糖的多羟基结构, 苷元的结构影响变小.展开剂中使用极性年夜的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水.乙酸和甲酸的使用, 一方面增年夜展开剂极性, 另外也可以抑制硅胶羟基的作用, 减少拖尾.由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制, 水和酸的使用是有限度的.极性年夜的小分子有机酸.没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸.这类物质大都是苯乙烯母核的, 这个结构的极性自己比力年夜, 另外有酚羟基和羧酸基团, 个别有多羟基配基.皂苷的展开剂差未几, 极性年夜.注意甲酸通常指的是浓度85%左右的, 含有水.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2).由于NH2硅醇基的作用很强, 在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾.对极性化合物, 使用正丁醇对黑点扩散影响较小, 因为化合物和硅胶的作用强. D B^}#kvL: 进行薄层分析基本可以根据母核、基团, 选择相似的化合物对号入座.固然, 具体的条件优化则需要根据实际情况了.遇到较困难的分离, 需要使用到设计优化方法的, 已经不属于本文讨论范围了.关于展开剂：分离的样品酸性比力年夜, 一般在展开剂中加酸加甲酸是因为该样品是酸性的, 加酸的量和该物质的酸性成正比关系, 加水可能是因为你的样品是苷类的用酸水做一下缓冲, 目的就是让黑点圆滑, 不脱尾, 展距良好.饱和也非常重要, 边缘效应很严重的无妨用下端浸在展开剂中的滤纸贴在展开缸的内壁, 这样饱和效果会好一些1)在层析缸口涂适量凡士林, 增加密封性；2)以展开剂边缘效应的年夜小, 确定展开剂平衡时间的长短, 一般平衡时间在30分钟即可.有机溶剂的极性, 甲醇>氯仿, 因此在氯仿：甲醇：氨水（10:1:0.6）这个展开剂中, 如果极性略年夜, 可适当降低甲醇比例；如极性太小, 可适当增年夜甲醇比例.氯仿：甲醇：氨水 10:1:0.6 和20：2：1.2 极性肯定是相同的, 这有问题吗？另外还有一个问题, 这个展开剂中, 甲醇用量较小, 而甲醇又易挥发, 容易发生边缘效应, 要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封.分歧的展开系统意思是其中至少应该有一种溶剂分歧（最好是分歧分类组的溶剂）, 而不是比例分歧.或者使用分歧的固定相.关于展开：TLC中样品拖尾现象是什么原因?该如何解决?2.TLC中样品跑成几乎为一条线,黑点没有清晰的分离,想请教一下这是什么原因造成的?一般情况下该如何解决?造成问题1的原因基秘闻同：a、对一些具有酸碱性的化学成份, 在溶液中部份电离, 事实上展开时存在分子、离子两种状态, 以中性的有机试剂展开肯定会呈现两种层析行为, 造成脱尾甚至是一条线.b、展开剂选择不妥c、点样量过年夜, 样品超载解决法子：a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸；b、展开时以氨水饱和c、减少点样量d、参考文献, 调整展开剂种类、比例我想问问, 关于TLC二次展开, 是在第一次展开显色后再在继续第二次展开, 还是在第一次展开后, 换另一种展开剂接着展开啊？？请哪位年夜侠指点一下关于TLC的二次展开.二次展开是依据样品定的, 但肯定要在第一次展开后, 将板晾干或吹干, 再放入另一种展开剂中展开, 有的样品二次展开还要换展开方向, 和原方向垂直.所以要以实际分离样品需要而定.一般是因为样品成份多, 极性分歧有的年夜, 有的关于显色：在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种, 凡是加了CMC的板都易烘糊, 尤其是温度高于100度时, 后改用不加CMC 辅的水板来作, 就不会有烘糊现象, 故也可推论CMC易于与硫酸起糊化反应.感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1：3.5左右, 而且研磨后要尽快涂布, 不能易于凝固而难于涂布, 我是百思不得其解, 难道CMC还有类似稳定剂的作用2. “0.5%的板加热时间长了就会黑”, 是在层析完, 显色后吧, 我也遇到过同样的情况, 这只有严格控制加热显色的时间.这个问题应该是这样回答：凡是加了CMC的板都易烘糊, 尤其是温度高于100度时, 若改用不加CMC辅的水板来作, 就不会有烘糊现象, 但不加CMC辅的板又太软, 点样时容易点出洞, 有个好法子是将CMC的浓度调至0.1%, 这样就不容易烘黑的.不信你试试, 我们这边药检所都这样做的3. 关于薄层板加热变黑的问题, 其实很容易解决：当喷完显色剂后不用在放烘箱里烘了, 可以用电吹风在板子反面吹吹就能显色了．我们实验室里一般都采纳此法, 简便、快洁．如果一非想使用烘箱烘的话, 一定要用带玻璃窗的, 当看到显色了就取出, 否则欠好控制显色时间, 时间过长, ＣＭＣ容易碳化变黑4．各位楼主真是经验丰富, 我铺的0.5%的板加热时间长了就会黑, 有什么好着吗？根据我的经验, 薄层版变黑与CMC－Na的浓渡过年夜有关, 如果你留意的话, 你会发现, 当显色剂中有浓硫酸时, 加热时间稍长就会变黑（其他显色剂是没事的）, 我老师说这是因为浓硫酸把CMC－Na炭化了, 其实[color=blue=这种情况你只要适当降低CMC-Na的浓度[/color]就可以了, 固然如果不加CMC-Na的话容易把板弄破.一般我都是显色后用电吹风吹的, 要均匀吹, 电吹风离板的距离要远些, 防止部份会黑.另还要注意显色剂, 如果显色剂中含有硫酸, 加热时间一定要掌握好, 不成太长.5．CP2000中277页苏氨酸的TLC的其它氨基酸检查似乎有问题: ...以"正丁醇\丁酮\浓氨溶液\水"为展开剂, 展开后,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1-50),...茚三酮与浓氨溶液起显色反应, 弄得整块板都有色,茚三酮氧化苏氨酸后再与释放出的氨气起反应生成的点在整块板中尚能看到,其它氨基酸就别想看了.氨基酸类的薄层鉴别过程中, 显色前先将展完的板子在烘箱内烘一段时间, 从而确保展开剂挥干净, 效果不错关于裂板：板子会裂口, 一则可能是因为硅胶的比例太年夜, 二则可能是, 板子要在常温下晾干后, 再在烘箱中活化.如果铺完不久就在较高温度下, 裂口的几率就比力高的.“晾干的板子放在烘箱里怎么全炸裂了, 有什么方法可以防止板子炸裂.” 你的板没有完全干透, 概况看是干了, 可是最中间的没有干, 所以你直接放入105度的烘箱烘, 固然会炸裂了, 所以应该先用高温年夜约40度左右烘30分钟左右, 再用105度活化, 就可以解决这个问题了.关于活化呈现裂板、爆板的问题.我从没有遇上过.活化我是这样处置不要比及温度到达100度, 而是设好温度后就将板子放在干燥箱, 然后再通电加热, 到达最高温度后停留5分钟左右即可.这样水分是慢慢由内而外散发, 而不是由外向内散发, 防止了概况成膜, 里面还在散发水气, 岂有不裂、不爆的事理！.关于点样：1. 点样我自己没有什么技巧, 导师教了我一招挺好用, 写出来年夜家分享, 就是在点样时食指放在点样管的上端, 当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上真个食指, 溶液自然从点样管出来, 迅速提起点样管, 就这样反复把持点出的黑点既小又均匀.但要提出样品溶液不能太浓, 浓度太年夜, 点下的样品不能被硅胶很好的吸收, 晦气于分离.2. 关于点样, 我上学的时候, 老师用比力廉价的进样器（年夜约10几块钱吧, 10μl即可）, 将针尖打磨圆滑, 老师好像是用锉一点一点锉的, 这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行（甲醇溶液都这样）, 而且针尖不会刺破已经铺好的薄层板.现在, 我和师兄都是实行的这个法子, 还是比力实用的, 点样量可以精确到0.5µl.固然, 点样的时候手不能颤动, 举措要轻, 这些要领在于意会, 逐渐熬炼, 相信你会体会到其中的快感.3. 要磨平微量进样器的针尖, 简单的方法就是, 在展缸的盖子上轻磨（固然是靠近中间部份）, 就很快能解决问题 , 且很平滑.薄层色谱小知识1、怎样提高点样效率?点样是造成TLC定量误差的主要来源.实验证明：定量毛细管更适合较小体积的点样；微量注射器更适合较年夜体积的点样.这主要是因为微量注射器受小气泡、溶液回爬现象的影响较年夜.为防止分歧定量毛细管间的点样误差、建议一块薄层板上最好用同一只定量毛细管.但应注意更换样品时, 应将毛细管用超声波或分歧极性溶剂清洗干净.在制备样品时, 溶样溶剂黏度不能过高, 以便于点样；溶剂沸点过低则进样体积易变, 过高则会改变展开剂组成；对样品溶解渡过高会使样点发生空心现象；经常使用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮.经典TLC样点原点一般为直径3mm点间距1--2cm 底边距；HPLC样点原点一般为直径1mm点间距5mm 底边距1cm.2、展开剂的选择TLC与HPLC相比, 一个突出的优点就是流动相的选择具有更年夜的灵活性.流动相的选择的目的是使绝年夜部份样品的RF值位于0.1--0.7之间并到达较好的分离, 与此对应的是流动相要有适当的强度和组成.流动相强度越年夜, 溶质RF值越年夜, 但很可能降低分离能力；另外单一溶剂很难分离较复杂的混合物, 根据相似相溶原理, 要使用多元溶剂体系.一般展开剂体系选择如下：根据分离样品性质、薄层色谱板性质选择一个二元溶剂体系, 通过调节溶剂比例以寻求适合RF值, 适合的RF值找到后, 再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个, 以这三个组成为三点组成一个三角形, 则可看到：三角形极点是二元体系, 边是三元体系, 三角形内是四元体系, 而且极性一致, 可根据几何原理得出任一点组成.这种方法较为直观, 也较简单.3、TLC的通用显色方法理想的显色希望灵敏度高、黑点颜色稳定、黑点与布景间的比较度好、黑点的年夜小及颜色的深度与物质的量成正比.在样品组成其实不完全已知的情况下, 通用显色方法显得成尤为重要.通用显色法主要有：（1）、紫外照射法：方便, 不破坏样品；（2）、碘蒸气法：通用性强, 与紫外法结合灵敏度高于该两法独自使用；（3）、荧光试剂：制造荧光布景, 使原来紫外下无荧光物质被鉴别, 有荧光物质更明显；（4）、硫酸溶液：对绝年夜大都有机物有效, 但有破坏性.。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007—04—05 02:03（一)有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务。
一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯〈乙醚〈THF<乙酸乙酯<丙酮〈乙醇〈甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂.展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0。
2～0.8之间,定量测定在0。
3~0。
5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中,黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成,再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性,以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成,由甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇,乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候，展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合,最后才找到石油醚—EtOAc-HCOOH(5。
5:3。
5：0。
1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂)，达到最佳效果;如果没有分开的迹象（斑点较“拖"),最好是换溶剂。
薄层色谱中展开剂的选择
薄层色谱中展开剂的选择2007-04-05 02:03（一）有机合成中展开剂的选择做有机合成时走板子是常有的事，展开剂的选择就至关重要了。
选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。
展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。
一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。
薄层色谱展开剂选择(仅供参考)
之马矢奏春创作薄层色谱展开剂选择选择展开剂, 要依据溶剂极性和他们的混溶性, 溶剂对被分析物的溶解性, 以及被分析物的结构.这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层, 也不考虑板的活性.关于溶剂混溶性, 一般根据相似相溶原则, 需要注意, 极性相差年夜的不混溶, 比如正己烷与甲醇.多元展开剂, 主体的两种溶剂不能混溶, 就需要通过第三种溶剂来调和.比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的.一般正相色谱, 固定相为极性, 被分析物质的极性越年夜, 需要极性更年夜的展开剂.了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得, 很难获得它的极性指数.物质分子化学结构中, 通常由较极性部份和非极性部份两部份.例如下面以苯丙烷为极性小部份, 随着极性基团部份的增加, 总体的极性就增加, 展开剂极性也增加了., 依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸.相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5).（由于薄层板、比移值分歧的原因, 展开剂极性比力是相对的, 其实不是绝对的后者年夜于前者）.现在最重要的问题是, 分歧化合物, 怎么定它的极性, 又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论分歧化合物极性情况及其对应的展开剂.首先是极性较小的挥发性物质.比如：龙脑：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1), 这类化合物, 以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比力年夜的溶剂, 通常起溶解和分离化合物的作用, 而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂.为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响, 适当加入添加剂, 如有机酸或者有机碱.极性较小的不挥发性物质.比如：β -谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、年夜黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1).这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些, 因为这类物质极性小的母核年夜, 而极性年夜的基团通常可以形成氢键, 比如羧酸、羟基.以上物质, 母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是呈现苯环）, 极性基团的增加, 都使极性增加, 展开剂极性也增年夜.这个范围内的物质很多, 一般展开剂年夜百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序, 依照极性要求选择.这里注意, 异丙醇、正丁醇极性指数也比力小, 在这范围的化合物很少用, 因为粘性年夜、展开慢, 造成黑点扩散；另外, 羟基的氢键作用力也有晦气.调节Rf值的溶剂, 从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇.挥发性物质也有很多带羰基、羟基的, 但从它的挥发性就可以明白, 分子间作用力不强, 另外, 母核与石油醚、正构烷和苯的结构不同小, 估计更容易脱离硅胶吸附, 更快进入溶剂中, 而不需要通过提高展开剂的极性.皂苷类.人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1).这类物质, 由于存在糖的多羟基结构, 苷元的结构影响变小.展开剂中使用极性年夜的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水.乙酸和甲酸的使用, 一方面增年夜展开剂极性, 另外也可以抑制硅胶羟基的作用, 减少拖尾.由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制, 水和酸的使用是有限度的.极性年夜的小分子有机酸.没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸(5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸.这类物质大都是苯乙烯母核的, 这个结构的极性自己比力年夜, 另外有酚羟基和羧酸基团, 个别有多羟基配基.皂苷的展开剂差未几, 极性年夜.注意甲酸通常指的是浓度85%左右的, 含有水.含氮有机物.盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2).由于NH2硅醇基的作用很强, 在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾.对极性化合物, 使用正丁醇对黑点扩散影响较小, 因为化合物和硅胶的作用强.进行薄层分析基本可以根据母核、基团, 选择相似的化合物对号入座.固然, 具体的条件优化则需要根据实际情况了.遇到较困难的分离, 需要使用到设计优化方法的, 已经不属于本文讨论范围了.。
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薄层色谱展开剂选择
选择展开剂，要依据溶剂极性和他们的混溶性，溶剂对被分析物的溶解性，以及被分析物的结构。
这里只讨论药典里通常使用的以硅胶为固定相主体的正相薄层，也不考虑板的活性。
关于溶剂混溶性，一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶，比如正己烷与甲醇。
多元展开剂，主体的两种溶剂不能混溶，就需要通过第三种溶剂来调和。
比如：石油醚、正庚烷、正已烷、戊烷、环已烷和甲醇、水之类的。
一般正相色谱，固定相为极性，被分析物质的极性越大，需要极性更大的展开剂。
了解被分析物的极性可以通过分析其结构获得，很难获得它的极性指数。
物质分子化学结构中，通常由较极性部分和非极性部分两部分。
例如下面以苯丙烷为极性小部分，随着极性基团部分的增加，总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。
，依次为肉桂酸、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸。
相应展开剂分别为：正己烷—乙醚—冰醋酸 (5:5:0.1)、苯－冰醋酸－甲醇(30:1:3)、氯仿－甲醇－甲酸（9:1: 0.5）、石油醚－乙酸乙酯－甲酸（3:6: 1）、醋酸丁酯－甲酸－水(7:2.5:2.5)。
（由于薄层板、比移值不同的原因，展开剂极性比较是相对的，并非绝对的后者大于前者）。
现在最重要的问题是，不同化合物，怎么定它的极性，又用什么标准来定它对应的展开剂呢？以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应的展开剂。
首先是极性较小的挥发性物质。
比如：冰片：石油醚 (30～60℃)—醋酸乙酯(17:3)、厚朴酚：苯－醋酸乙酯(9:1.5)、α-香附酮：苯－醋酯乙酯－冰醋酸(92:5:5)、丹皮酚：环己烷－醋酸乙酯(3:1)，这类化合物，以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用，而用醋酸乙酯为调节Rf（比移值）的溶剂。
为了减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响，适当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。
极性较小的不挥发性物质。
比如：β-谷甾醇：环己烷－醋酸乙酯－甲醇(6:2.5:1)或者环己烷－丙酮(5:2) 、熊果酸：甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸(12:4:0.5)、齐墩果酸：氯仿－甲醇(40:1)、猪去氧胆酸：氯仿－乙醚－冰醋酸(2:2:1)、大黄素：苯—醋酸乙酯—甲醇(15:2:0.2)或者苯—乙醇 (8:1)、丹参酮ⅡA：苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4) 、穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇(9:1)、靛玉红、靛蓝氯仿－乙醇(9:1)或者苯－氯仿－丙酮(5:4:1)。
这类物质展开剂极性比极性较小的挥发性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键，比如羧酸、羟基。
以上物质，母核分子量减小、母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯环），极性基团的增加，都使极性增加，展开剂极性也增大。
这个范围内的物质很多，一般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷—〉甲苯—〉二甲苯—〉苯—〉氯仿的顺序，按照极性要求选择。
这里注意，异丙醇、正丁醇极性指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟基的氢键作用力也有不利。
调节Rf值的溶剂，从醋酸乙酯—〉甲醇—〉丙酮—〉乙醇。
挥发性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥发性就可以明白，分子间作用力不强，另外，母核与石油醚、正构烷和苯的结构差异小，估计更容易脱离硅胶吸附，更快进入溶剂中，而不需要通过提高展开剂的极性。
皂苷类。
人参皂苷：氯仿－甲醇－水 (65:35:10)10℃以下放置的下层溶液或正
丁醇－醋酸乙酯－水(4:1:5)的上层溶液或氯仿－醋酸乙酯－甲醇－水(15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液、芍药苷：氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸(40:5:10:0.2)、黄芩苷：醋酸乙酯－丁酮－醋酸－水(10:7:5:3)、橙皮苷：苯—醋酸乙酯—甲酸—水(1:12:2.5:3)的上层溶液、葛根素：氯仿－甲醇－水(14:5:0.5)、芦丁：醋酸乙酯－甲酸－水(8:1:1)。
这类物质，由于存在糖的多羟基结构，苷元的结构影响变小。
展开剂中使用极性大的有机溶剂（氯仿、醋酸乙酯、甲醇、正丁醇）和水。
乙酸和甲酸的使用，一方面增大展开剂极性，另外也可以抑制硅胶羟基的作用，减少拖尾。
由于混溶性和硅胶耐酸能力的限制，水和酸的使用是有限度的。
极性大的小分子有机酸。
没食子酸：氯仿－醋酸乙酯－甲酸 (5:4:1)、阿魏酸、咖啡酸、菊苣酸、绿原酸、异绿原酸。
这类物质多数是苯乙烯母核的，这个结构的极性本身比较大，另外有酚羟基和羧酸基团，个别有多羟基配基。
皂苷的展开剂差不多，极性大。
注意甲酸通常指的是浓度85%左右的，含有水。
含氮有机物。
盐酸小檗碱：苯－醋酸乙酯－甲醇－异丙醇－浓氨试液(12：6：3：3：0.6)(氨蒸气饱和) 或正丁醇－冰醋酸-水(7:1:2)、麻黄碱：氯仿－甲醇－浓氨试液(20:5:0.5)或正丁醇－冰醋酸－水(8:2:1)、甘草酸铵：醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水(15:1:1:2)。
由于NH2硅醇基的作用很强，在强极性展开剂加有机酸、有机碱扫尾。
对于极性化合物，使用正丁醇对斑点扩散影响较小，因为化合物和硅胶的作用强。
进行薄层分析基本可以根据母核、基团，选择相似的化合物对号入座。
当然，具体的条件优化则需要根据实际情况了。
遇到较困难的分离，需要使用到设计优化方法的，已经不属于本文讨论范围了。
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