最新废铜屑制备甲酸铜及其组成的测定

废铜屑制备甲酸铜及其组成的测定

无水硫酸铜的制备

一．实验目的

1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。

2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。

3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。

二．实验原理

1.制备原理：Cu + 2HNO

3 + H

2

SO

4

=CuSO

4

+2NO

2

(↑) + 2H

2

O

CuSO4 +5H2O = CuSO

4·5H

2

O

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO

4

2-结合得到产物硫酸铜。

2.提纯原理：

未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

T/K 273 293 313 333 353 373

五水硫酸铜23.1 32.0 44.6 61.8 83.8 114.0

硝酸铜83.5 125.0 163.0 182.0 208.0 247.0

三．主要仪器与试剂

1 仪器：烧杯，量筒，热过滤漏斗，减压过滤装置，台称，坩埚钳，蒸发皿。

2 试剂：Cu (s) 、 H

2SO

4

、 HNO

3

(2.5mol/L; 0.5mol/L)

四．操作步骤

1.称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了。Cu(s,红色) + O2→CuO(s,黑色)（注意事项：灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热，）

2.加 5.5mL3mol/L硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸，加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液

呈蓝色。Cu + 2HNO

3 + H

2

SO

4

= CuSO

4

+2NO

2

(↑) + 2H

2

O,Cu2+在水溶液中呈蓝

色。

（NO

2

是红棕色气体,水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。）

3.铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解。

4.水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。（从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白）

5.冷却过滤，得到蓝色晶体CuSO4 +5H2O = CuSO

4·5H

2

O （蓝色晶体）

6.粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤

7. 滤液冷却、过滤；得到纯净的五水硫酸铜.晶体逐渐长出蓝色晶由棒状，再

长大呈棱形。CuSO

4 +5H2O = CuSO

4

·5H

2

O（蓝色晶体）

五．实验结果及分析

1.粗产品的重量为：

2.重结晶后得到的产品重量为：

3.产率

4.理论重结晶率为：

实际重结晶率为：

(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)

甲酸铜的制备

一．实验原理

1.了解制备某些金属有机酸盐的原理和方法。

2.巩固固液分离，沉淀洗涤，蒸发结晶等基本操作。

二．实验原理

某些金属与有机酸盐，如，甲酸铜，甲酸镁等，可以采用相应的套酸盐，碱式碳酸盐或者氧化物与甲酸或者醋酸作用来制备。这些低碳金属有机酸盐分解的温度低，而且容易得到很纯的金属氧化物。

本实验用硫酸铜和碳酸氢钠反应制备碱式碳酸铜，反应方程：

2CuSO4·5H2O+4NaHCO3=Cu(OH)2·CuCO3↓+2Na2SO4+11H2O+3CO2↑

然后再于甲酸反应制得蓝色的四水甲酸铜，反应方程为：

Cu2(OH)2CO3+4HCOOH+5H2O=2Cu(HCOO)2·4H2O+CO2↑

其中无水的甲酸铜为白色。

三．仪器和药品

托盘天平，研钵，温度计CuSO4·5H2O,NaHCO3，HCOOH

四．实验步骤

1、碱式碳酸铜的制备

称取12.5gCuSO

4·5H

2

O和9.5gNaHCO

3

于研钵中，磨细和混合均匀。在快速

搅拌下将混合物分多次小量缓慢加入到100mL近沸的蒸馏水（此时停止加热）。混合物加完后，再加热近沸数分钟。静置澄清后，用倾析法洗涤沉淀至溶液无SO

4

2-。抽滤至干，称重。

2、甲酸铜的制备

将前面制得的产品放入烧杯内，加入约20mL蒸馏水，加热搅拌至323K左右，逐滴加入适量甲酸至沉淀完全溶解（所需甲酸量自行计算），趁热过滤。滤液在通风橱下蒸发至原体积的1/3左右。冷至室温，减压过滤，用少量乙醇

洗涤晶体2次，抽滤至干，得Cu(HCOO)

2·4H

2

O产品，称重，计算产率。