煤质化验技术操作规程

煤炭化验技术操作规程

煤中全水分测定技术操作规程

1、范围

本规程适用于对烟煤和无烟煤全水分的测定。

2、引用标准

GB /T211—2007《煤中全水分的测定方法》

3、仪器设备

空气干燥箱、浅盘、托盘天平、干燥器。

4、煤样要求

粒度小于13mm的全水分煤样，煤样不少于3 Kg；粒度小于6mm的煤样，煤样不少于1.25Kg。

5、煤样的制备

5.1粒度小于13mm的全水分煤样按照GB 474—2008的规定制备。

5.2粒度小于6mm的全水分煤样用破碎过程中水分无明显损失的破碎机，将全水分煤样一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25 Kg煤样，装入密封容器中。

5.3在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%）并确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。

5.4称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1分钟。

6、测定方法（空气干燥法）

6.1粒度小于13mm煤样的全水分测定：在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样（500±10）g ，(称准至0.1g) ，平摊在浅盘中。

6.2将浅盘放入预先加热到（105—110）℃的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。褐煤全水分煤样放入预先鼓风并加热到150℃—160℃的干燥

箱中，在145±5℃和不断鼓风的条件下干燥1.5小时。

6.3将浅盘取出，趁热称量(称准至0.1g)。

6.4进行检查性的干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用质量增加前一次质量作为计算依据。

6.5粒度小于6mm煤样的全水分测定同粒度小于13mm煤样的全水分测定。

7、计算结果

测定结果按下列公式计算：

Mt=m1/m×100%

式中：

Mt—煤样的全水分，%；

m1—煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）；

m—称取的煤样质量，单位为克（g）；

报告值要约简到小数点后两位。

8、方法的精密度

全水分测定的重复性限如表1规定。

表1煤中全水分测定结果的精密度

煤的工业分析技术操作规程

1、范围

本规程规定了褐煤、烟煤和无烟煤的分析水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

2、引用标准

GB212—2008《煤的工业分析方法》。

3、煤中分析水分测定技术操作规程（空气干燥法）

3.1仪器设备

空气干燥箱、干燥器、玻璃称量瓶、分析天平。

3.2试验步骤：

3.2.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准到0.0002g，平摊在称量瓶中。

3.2.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105—110）℃的干燥箱中。在一直鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。褐煤分析煤样放入预先鼓风并已加热到145℃±5℃的干燥箱中。在一直鼓风条件下，干燥1小时

注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（3～5）分钟就开始鼓风。

3.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟）后称量。

3.2.4进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。

3.3结果的计算

按下式计算一般分析试验煤样的水分：

Mad=m1/m×100

式中：

Mad：一般分析试验煤样水分的质量分数，（%）；

m1：煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）；

m：称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。

4、煤的灰分测定技术操作规程

4.1仪器设备

马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。

4.2试验步骤

4.2.1缓慢灰化法：

4.2.1.1在预先灼烧至质量质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

4.2.1.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙。在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30分钟。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1小时。

4.2.1.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量。

4.2.1.4进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于1

5.00%时，不必进行检查性灼烧。

4.3快速灰化法

4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2㎜的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

4.3.2将马弗炉加热到850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（5～10）分钟后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。

4.3.3关上炉门并使炉门留有15㎜左右的缝隙，在（815±10）℃温度下灼烧40分钟。4.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。

4.3.5进行检查性灼烧，温度为（815±10）℃，每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化小于0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。

4.4结果的计算

按下式计算煤样的空气干燥基灰分：Aad=m1/m×100

式中

Aad—空气干燥基灰分的质量分数，（%）；

m1—灼烧后残留物的质量，单位为克（g）；

m—称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。

5、煤的挥发分技术操作规程

5.1 仪器设备：挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、坩埚架夹、干燥器、分析天平、压饼机、秒表。