分析方法验证第二部分
药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证
例1 三氯叔丁醇的测定
原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解， 氯元素全部转变成氯化钠，然后用剩余滴定法，即于 水解液中加硝酸酸化，再加入定量过量的硝酸银滴定 液，使Cl-生成AgCl沉淀，过量的硝酸银，以Fe3+为指 示剂，用硫氰酸铵液回滴定。
23
例1 三氯叔丁醇
CCl3—C(CH3 ) 2— OH + NaOH (CH3 ) 2 CO+NaCl + HCOONa
Sb5 2KI H Sb3 I2 2K I2 2Na 2S2O3 2NaI Na 2S4O6
21
（二） 经水解后测定法
1.碱水解测定法
将含卤素的有机药物溶于适当溶剂（如乙 醇）中,加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液后,加热回 流使其水解,将有机结合的卤素,经水解作用转变 为无机的卤素离子,然后选用间接银量法进行测 定。
为终点。
43
实例- 碘苯酯的含量测定
I
CH3
C (CH2)8 COOC2H5
样品 O2/Pt NaOH-H2O Br2-HAc 甲酸 空气 燃烧 吸收 KI 0.02mol/L Na2S2O3 淀粉作指示剂 终点：蓝色消失
44
溴-醋酸的作用：将碘化物全部转为碘酸盐。 甲酸的作用：除去过量的溴
Br2 HCOOH HBr CO2
CHO COO-
OCH -OOC
葡萄糖酸锑钠
14
含金属或卤素有机药物定量分析 前的处理方法有两大类：
➢1.不经有机破坏的分析方法(3种方法) 直接测定法;经水解后测定法;经还原后测定
法；
➢2.经有机破坏的分析方法(2种方法) 湿法破坏(硝酸-高氯酸法;硝酸-硫酸法;硫酸-
硫酸盐法等);干法破坏。
分析方法验证
分析方法验证在科学研究和工程实践中，分析方法验证是非常重要的一环。
它可以确保我们所使用的分析方法是准确、可靠的，从而保证我们得到的结果是可信的。
本文将介绍分析方法验证的基本概念、方法和步骤。
首先，我们需要明确什么是分析方法验证。
分析方法验证是通过实验和比较，验证分析方法的准确性、可靠性和适用性的过程。
在验证过程中，我们需要考虑多个因素，包括实验设计、样品准备、仪器设备、分析过程、数据处理等。
只有当这些因素都得到充分考虑和验证后，我们才能确保所使用的分析方法是可靠的。
其次，我们需要明确分析方法验证的目的。
分析方法验证的主要目的是确保所使用的分析方法能够准确、可靠地测量样品中的成分或性质。
这不仅对科学研究具有重要意义，也对工程实践具有重要意义。
只有当我们确保所使用的分析方法是可靠的，我们才能做出正确的决策和判断。
接下来，我们将介绍分析方法验证的基本步骤。
首先是方法建立，即确定所使用的分析方法。
在确定分析方法后，我们需要进行方法评估，即评估方法的准确性、可靠性和适用性。
接着是方法验证，即通过实验和比较，验证所使用的分析方法。
最后是方法确认，即确认所使用的分析方法是可靠的，并对其进行记录和审查。
在进行分析方法验证时，我们需要注意一些关键点。
首先是实验设计，即合理设计实验方案，确保实验结果的可靠性。
其次是样品准备，即合理准备样品，确保样品的代表性和一致性。
再次是仪器设备，即使用合适的仪器设备，确保测量的准确性和可靠性。
最后是数据处理，即合理处理实验数据，确保数据的准确性和可靠性。
总之，分析方法验证是确保所使用的分析方法是准确、可靠的重要环节。
通过本文的介绍，相信大家对分析方法验证有了更深入的理解。
在科学研究和工程实践中，我们都应该重视分析方法验证，确保我们得到的结果是可信的。
分析方法验证的内容
分析方法验证的内容
在进行数据分析时，验证分析方法的准确性和有效性是至关重要的。
只有通过验证，我们才能确保我们所采用的分析方法能够正确地解释数据，并且能够得出可靠的结论。
本文将介绍分析方法验证的相关内容，包括验证的重要性、常用的验证方法以及验证过程中需要注意的问题。
首先，让我们来看看验证分析方法的重要性。
验证分析方法的目的是确保所使用的方法能够准确地反映数据的特征和规律。
如果我们在分析数据时采用了错误的方法，那么得出的结论就会是错误的，这将对决策和预测产生严重的影响。
因此，验证分析方法是确保我们能够做出准确决策的重要步骤。
接下来，我们将介绍一些常用的验证方法。
首先是交叉验证方法，这是一种常用的验证方法，它将数据集划分为训练集和测试集，然后使用训练集来训练模型，再使用测试集来验证模型的准确性。
此外，还有留出法验证、自举法验证等方法，它们都是常用的验证方法，可以帮助我们验证分析方法的准确性和有效性。
在进行验证过程中，我们需要注意一些问题。
首先是样本的选择，样本的选择应该具有代表性，能够充分反映整体的特征。
其次是验证指标的选择，验证指标应该能够准确地评估分析方法的准确性和有效性。
最后是验证结果的解释，验证结果应该能够清晰地反映分析方法的优劣，帮助我们做出正确的决策。
综上所述，验证分析方法的重要性不言而喻，只有通过验证，我们才能确保我们所采用的分析方法是准确的、有效的。
在验证过程中，我们需要选择合适的验证方法，注意样本的选择和验证指标的选择，确保验证结果能够准确地反映分析方法的准确性和有效性。
希望本文能够帮助大家更好地理解分析方法验证的相关内容。
药物分析方法的设计和验证
第三节 药物分析中的有效数字 一、有效数字 （一）定义：分析中，实际能测量到的数字。
根据测定方法和使用仪器的准确程度来确定，只有最
后一位欠准，欠准度为±1。
例: 电子分析天平读数0.3526 滴定管体积读数22.25
2、有效位数确定 （1）0在数据中位置不同，作用不同。
例：1.002---4位，0.0980---3位，2.0×103---2位
第三章 药物分析方法的设计和验证 第一节 药物分析方法的分类和设计 一、分类
常量分析（0.1~1g或10~100mL）
按取样量分
半微量 (10~100mg或1~10mL)
微量分析 微量 (0.1~10mg或10uL~1mL)
超微量(<0.1mg或10uL)
按测定原理与操作方法 分
重量分析法
化学分析法 滴定或容量分析法
一、误差及其分类 （一）绝对误差和相对误差
（二）系统误差和随机误差
1、系统误 差
（1）方法误差
解决方法
（2）仪器和试剂误差 （3）操作误差
对照或空白试验 校正仪器
2、随机误差-----多次平行测定
3、测量结果检验-----方差分析 （t检验、G检验、F检验）
一、准确度和精密度 （一）准确度（Accuracy)
50.11.45 0.281 50.11.4 0.3 51.8
（二）乘除法 以有效数字最少的那个测量值为准（相对误差最大）。
例：0.231× 20.24÷3.2=14.9618 ≈15
三、药物含量测定结果的表达法
测量结果的有效数字的保留取决于仪器的精确度和要求。一 般滴定和重量分析取4位有效数字；仪器分析取3 位有效数字。
实例分析
苯溴马隆
分析方法验证的内容
分析方法验证的内容在科学研究和工程实践中，分析方法验证是非常重要的一环。
通过验证分析方法的准确性和可靠性，可以确保数据和结果的准确性，为后续的研究和实验提供可靠的基础。
本文将围绕分析方法验证展开讨论，包括其定义、重要性、常用的验证方法等内容。
首先，分析方法验证是指通过实验和比较，验证分析方法的准确性和可靠性。
在科学研究和工程实践中，我们常常需要进行数据分析和实验测试，而分析方法的准确性直接影响到结果的可信度。
因此，验证分析方法是确保数据和结果准确的重要手段。
其次，分析方法验证的重要性不言而喻。
在实验研究中，如果采用的分析方法不准确或不可靠，将导致实验结果的误差和偏差，甚至影响到研究结论的正确性。
而在工程实践中，如果分析方法不准确或不可靠，可能导致产品质量的下降，甚至带来安全隐患。
因此，验证分析方法对于科学研究和工程实践来说至关重要。
那么，我们应该如何进行分析方法验证呢？常用的验证方法包括对照实验、模拟实验、重复实验等。
对照实验是指在同一条件下使用不同的分析方法进行实验，比较结果的差异来验证方法的准确性。
模拟实验是指通过数学模型或计算机模拟来验证分析方法的可靠性。
重复实验是指在不同条件下重复进行实验，以验证方法的适用性和稳定性。
通过这些验证方法，可以全面地评估分析方法的准确性和可靠性。
除了以上提到的验证方法，我们还可以采用统计分析、误差分析、灵敏度分析等手段来验证分析方法。
统计分析可以帮助我们评估分析方法的可靠性和置信度。
误差分析可以帮助我们识别和评估分析方法的误差来源和大小。
灵敏度分析可以帮助我们评估分析方法对参数变化的敏感程度。
这些手段可以帮助我们全面地验证分析方法的准确性和可靠性。
综上所述，分析方法验证是确保数据和结果准确的重要手段，对于科学研究和工程实践至关重要。
通过对照实验、模拟实验、重复实验等验证方法，以及统计分析、误差分析、灵敏度分析等手段，可以全面地评估分析方法的准确性和可靠性。
只有确保分析方法的准确性和可靠性，我们才能获得真实可靠的数据和结果，为科学研究和工程实践提供可靠的基础。
药物分析课件 第四章 药物定量分析与分析方法验证_OK
③要有防爆措施 ④氧气要充足，确保燃烧完全，产物不能有黑色
炭化物 ⑤燃烧产生的烟雾要被完全吸收
充分振摇和放置都是为了保证吸收完全 例：碘产生紫色烟雾；氯、氟产生白色烟雾，烟
雾颜色完全消失后，即表示吸收完全 ⑥测定含氟有机化合物时要用石英燃烧瓶
26
4、应用
含卤素、硫、磷、氟及硒等有机药物的鉴别、杂 质的检查及含量测定
100%
注射剂：标示量％＝
V0
V T 标示量
100%
V VO
T F 标示量
100%
VO : 量取注射剂的体积， ml
36
(2)间接滴定法 1）生成物滴定法
供试品＋试剂 A 化合物 B
化合物 B＋滴定液 C 化合物 D
计量滴定液消耗的量，计算供试品的含量 计算同直接滴定法
37
2）回滴定法（剩余滴定法） 原理：先在待测样品溶液中加定量、过量的滴定
10
（一）湿法破坏
（1） 硝酸-高氯酸法 适用于血、尿、组织等生物样品的破坏，有
机金属药物经破坏后，得到的无机金属离子一 般呈高价态。
本法不能用于含氮杂环药物的破坏
干法灼烧法 11
（2） 硝酸-硫酸法 适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的
无机金属离子均为高价态。 不能用于含碱土金属有机药物的破坏
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氧瓶燃烧
2024年版《中国药典》通则调整—9101药品质量标准分析方法验证指导原则
2024年版《中国药典》通则对9101号章节进行了调整，主要涉及药品质量标准分析方法验证指导原则。
该调整旨在提高药品质量标准分析方法的可靠性和准确性，为药品质量控制提供更可靠的依据。
以下是对该调整的详细内容的介绍。
第一部分：引言和目的该部分对该章节的目的和重要性进行了介绍。
主要包括以下几个方面：1.引言：对药品质量标准分析方法验证的定义和重要性进行了说明，强调该过程对药品质量控制的作用。
2.目的：明确了药品质量标准分析方法验证的目的是为了验证和确认该方法可适用于特定药品的质量标准控制。
第二部分：验证原则该部分对药品质量标准分析方法验证的基本原则进行了详细说明。
主要包括以下几个方面：1.可行性研究：强调在进行药品质量标准分析方法验证之前，应进行可行性研究，评估该方法是否可以适用于特定药品的质量标准控制。
2.验证参数：明确了药品质量标准分析方法验证应包括的验证参数，如准确性、精密度、线性范围、检测限、定量限等。
3.验证方案：对药品质量标准分析方法验证的具体方案进行了要求。
包括验证规程的编制、实验条件的确定、验证样品的选择等。
4.验证结果的评估：对药品质量标准分析方法验证结果的评估进行了说明。
强调验证结果应能够满足药品质量标准的要求。
5.验证文件的管理：对药品质量标准分析方法验证所涉及的文件、记录和资料的管理要求进行了详细说明。
第三部分：验证程序该部分对药品质量标准分析方法验证的具体程序进行了详细说明。
主要包括以下几个步骤：1.验证计划的编制：明确了编制药品质量标准分析方法验证计划的内容和要求。
2.验证方案的制定：对药品质量标准分析方法验证方案的制定进行了详细说明，包括实验设计、验证参数的选择、实验方法的确定等。
3.验证实验的进行：对药品质量标准分析方法验证实验的具体步骤和要求进行了详细说明。
4.验证结果的评估和分析：对药品质量标准分析方法验证结果的评估和分析进行了说明。
5.验证报告的编制：明确了编制药品质量标准分析方法验证报告的内容和要求。
GMP—分析方法验证
一. 法规对分析方法验证的要求
（一）中国法规
【注：以下摘自《2009GMP征求意见稿》】
第七章 确认和验证 第一百四十八条 企业的厂房、设施、设备和 检验仪器应经过确认和验证，应采用经过验证 的生产工艺、操作规程和检验方法进行生产、 操作和检验，并保持持续的验证状态。
一. 法规对分析方法验证的要求
五. 验证的方法类型与验证内容
（二）USP<1225>对验证方法的分类及对应的验证项目 列表
方法分类： 类别Ⅰ：原料药或制剂中活性成分以及制剂中选定组 分的定量试验 类别Ⅱ：对制剂或药品中杂质或降解杂质进行测定 的方法，包括杂质的定量测定和限度测定。 类别Ⅲ：对一些特定性能如溶出度、药物释放度测 测定方法。 类别Ⅳ：鉴别试验。
中间精密度测定 （1）变动因素如不同日期、不同分析人员、不
同设备可以组合设计，不必逐个考虑每个因 素。 （2）结果可采用SD或RSD来衡量结果之间的 而差异（我部门一般采用）；也可采用t-检验 和F-检验来对结果进行评价。
六. 常见典型的验证参数/项目
3.3 重现性（Reproducibility) 定义：是指不同实验室之间测定结果的精密
列出以下常见的四种类型： 类别Ⅰ：鉴别试验 类别Ⅱ：杂质的定量试验 类别Ⅲ：杂质控制的限度试验 类别Ⅳ：原料药或制剂中活性成分以及制剂
中选定组分的定量试验
五. 验证的方法类型与验证内容
（一）ICH 方法类别及验证内容
项目
类别I 鉴别
类别Ⅱ 杂质定量
类别Ⅲ 杂质限度
准确度
-
+
-
精密度
重复性
-
+
-
非标准分析方法：新建立的分析方法或修改 了的标准分析方法都属于非标准分析方法。
生物样品分析方法验证M10
人用药品注册技术要求国际协调会ICH协调指导原则生物样品分析方法验证M10草案2019年2月26日授权公开征求意见中在ICH进程第2阶段，ICH大会将相应ICH专家工作组已达成共识的文本或指导原则草案递交给ICH区域监管机构，用以按照相应国家或地区的程序，征求内部和外部意见。
M10指导原则进程法律声明：本指导原则受版权保护，在ICH版权已得到认可的情况下，除ICH标识外，可在公共许可的前提下使用、复制、引用、改编、调整、翻译或传播，在任何情形下需在文件中承认ICH版权。
如需要修改或翻译，必须进行合理的处理，明确注明或以其他方式标注对原文或基于原文进行的更改。
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上述许可不适用于第三方提供的内容。
因此，对版权归属第三方的文件，必须从该版权持有者处获得复制许可。
ICH协调指导原则生物样品分析方法验证M10ICH 共识指导原则目录1.引言 (6)1.1 目的 (6)1.2 背景 (6)1.3 范围 (6)2.一般原则 (7)2.1 方法开发 (7)2.2 方法验证 (8)2.2.1 完整验证 (8)2.2.2 部分验证 (9)2.2.3 交叉验证 (9)3.色谱法 (10)3.1对照标准品 (10)3.2 验证 (11)3.2.1 选择性 (11)3.2.2 特异性 (12)3.2.3 基质效应 (12)3.2.4 校准曲线和范围 (13)3.2.5 准确度和精密度 (14)3.2.6 残留 (15)3.2.7 稀释完整性 (16)3.2.8 稳定性 (16)3.2.9 重进样重现性 (19)3.3 试验样品分析 (19)3.3.1 分析批 (20)3.3.2 分析批接受标准 (20)3.3.3 校正范围 (22)3.3.4 试验样品重分析 (22)3.3.5 试验样品重进样 (24)3.3.6 色谱图积分 (24)4. 配体结合分析 (24)4.1 主要试剂 (24)4.1.1 标准品 (24)4.1.2 关键试剂 (25)4.2 方法学验证 (25)4.2.1 特异性 (26)4.2.2 选择性 (26)4.2.3 校准曲线和范围 (27)4.2.4 准确度和精密度 (28)4.2.5 残留 (29)4.2.6 稀释线性和钩状效应 (29)4.2.7 稳定性 (30)4.3 试验样品分析 (31)4.3.1 分析批 (31)4.3.2 分析批接受标准 (32)4.3.3 校正范围 (32)4.3.4 试验样品重分析 (33)5.已测样品再分析（ISR） (34)6. 部分验证和交叉验证 (36)6.1 部分验证 (36)6.2 交叉验证 (38)7. 其他考虑事项 (38)7.1 待测物为内源性物质 (38)7.1.1 质控样品 (40)7.1.2 校准曲线 (40)7.1.3 选择性、回收率和基质效应 (40)7.1.4 平行性 (41)7.1.5 准确度和精密度 (41)7.1.6 稳定性 (42)7.2 平行性 (42)7.3 回收率 (42)7.4 最低稀释度 (43)7.5商品化和诊断试剂盒 (43)7.6 新技术或替代技术 (44)7.6.1 干基质方法 (44)8.文档 (45)8.1 摘要信息 (45)8.2 方法验证和生物分析报告文档 (46)9.术语 (50)1.引言1.1 目的本指导原则旨在为化学药物和生物药物定量生物分析方法验证及其在试验样品分析中的应用提供建议，以提高化学药物和生物药物研发和注册申请中生物分析方法验证支持性数据的质量和一致性。
分析方法验证培训ppt课件
( 1995 ) CDER Reviewer Guidance : Validation of ChromatographicMethod
开发新方法或从相关实验室获得新方法 制定验证方案，验证规程或验证主计划 确定方法（验证）适用的目标，范围 确定实验参数及可接受的标准 确定验证实验过程 确认验证使用的仪器相关性能
新方法验证步骤（续1）
确认验证所需的人员，试剂及标准 运行预验证试验 如果需要调整方法或接受标准 运行完整的验证试验 建立该方法的SOP用于日常分析工作 确定需要重新验证方法的标准
2 . 4 . 1 一概念 5 ：中间精 密度
ICH-Q2 定义
中间精密度指的是试验室内部条件改变， 如：不同日，不同分析者，不同仪器等情 况下的精密度
2 . 4 . 2 —推荐中间精密度测定方法
应确定随机事件对分析方法精密度的影响， 如不同日期，不同分析人员，不同仪器等 等
没有必要一一考察 用均匀设计，或正交设计方法
相同条件下，同一个分析人员对同一个均 匀样品，多次取样测定所得结果的接近程 度
2 . 3 . 2 . 4 一方法重复性实 验
取同一批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每一份样品含量 计算每一次测定的含量与平均含量之间的
相对标准偏差
2.4-中间精密度
概念 推荐中间精密度测定方法
验证前需要考虑的事情
•概念 •分析方法形成过程 •验证需要考虑的因素 •验证基本假设（前提） •现有验证指南缺陷 •分析方法验证方案内容 •仪器的确认
分析方法验证的内容
分析方法验证的内容首先，分析方法验证的内容包括方法的准确性、精密度、灵敏度、线性范围、可重复性和选择性等方面。
其中，准确性是指分析方法测定结果与真实值之间的接近程度；精密度是指在一定条件下，分析方法重复测定同一样品所得结果的接近程度；灵敏度是指分析方法对测定物质浓度变化的反应程度；线性范围是指分析方法对测定物质浓度变化的范围；可重复性是指在短时间内，同一实验条件下，分析方法对同一样品测定所得结果的接近程度；选择性是指分析方法对所测定物质的特异性。
其次，分析方法验证的内容还包括验证方案的制定、实验条件的选择、实验数据的处理和结果的评定等方面。
验证方案的制定应当包括验证的目的、验证的范围、验证的依据、验证的方法、验证的标准和验证的程序等内容；实验条件的选择应该考虑到实验设备、试剂、环境条件等因素；实验数据的处理应当包括数据的采集、数据的处理、数据的分析和数据的报告等环节；结果的评定应当根据验证的标准和验证的目的进行综合评价，确定验证的结论。
最后，分析方法验证的内容还包括验证报告的编写和验证记录的保存等方面。
验证报告的编写应当包括验证的目的、验证的范围、验证的依据、验证的方法、验证的结果和验证的结论等内容；验证记录的保存应当包括验证方案、验证数据、验证报告和验证结论等资料的归档和保存。
综上所述，分析方法验证的内容涉及到方法的准确性、精密度、灵敏度、线性范围、可重复性和选择性等方面，验证方案的制定、实验条件的选择、实验数据的处理和结果的评定等方面，以及验证报告的编写和验证记录的保存等方面。
只有在这些方面都得到充分考虑和实施的情况下，我们才能够确保所使用的分析方法是可靠和准确的。
因此，在科学研究和工程实践中，分析方法验证的内容是非常重要的一环，需要我们高度重视并认真对待。
药典分析方法确认与验证
药典分析方法确认与验证分析方法的验证和确认主要内容:分析方法的验证分析方法的确认分析方法的转移方法验证、方法确认和方法转移的文件管理【背景介绍】只有经过验证或确认的分析方法，才可以用于物料和产品的检验以及清洁验证。
检验方法必须经过验证或确认是物料和产品放行的前提之一。
因为只有经过验证或确认的分析方法才可以可靠有效地用于控制药品的内在质量。
分析方法:分析方法是为完成检验项目而设定和建立的测试方法，它详细描述了完成分析检验的每一步骤。
一般包括分析方法原理、仪器及仪器参数、试剂、供试品溶液与对照品溶液等的制备、测定、计算公式及限度要求等。
不同分析方法各有特点，同一分析方法可用于不同的检验项目，但验证内容会有不同。
例如，采用高效液相色谱法进行药品的鉴别和杂质定量检验，两检验项目在方法验证时要求不同。
前者重点要求验证专属性，而后者则需要重点验证专属性、准确度和定量限。
【适用范围】适用于:化学药品(包括物料和产品)的理化分析方法和仪器分析方法的验证与确认。
清洁验证方法的验证。
生物制品分析方法验证。
不适用于:化学药品的微生物方法，【方法验证】方法验证就是根据检验项目的要求，预先设置一定的验证内容和验证标准要求，并通过设计合理的实验来验证所采用的分析方法是否符合检验项目的要求。
建立质量标准时，应对分析方法中的各检验项目进行完整的验证。
当药品生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析方法修订时，可根据变更的内容决定对分析方法进行部分验证还是完整的验证。
当原料药合成工艺发生变更时，可能引入新的杂质，杂质检查方法和含量测定方法的专属性就需要进行验证，以证明有关物质检查方法能够检测新引入的杂质，且新引入的杂质对主成分的含量测定应无干扰。
当质量标准中某一项目分析方法发生部分改变时，如采用高效液相色谱法测定含量时，检测波长发生改变，则需要重新进行检测限、定量限、专属性、准确认、精密度、线性等内容的验证，证明修订后的分析方法的合理可行。
行业标准《钨精矿化学分析方法 第2部分：锡量的测定》编制说明(讨论稿)
国家标准《钨精矿化学分析方法第2部分：锡含量的测定》编制说明赣州有色冶金研究所二〇二〇年十一月国家标准《钨精矿化学分析方法第2部分：锡含量的测定》编制说明一、工作简况（一）任务来源根据2020年3月6日，国家标准化管理委员会《关于下达2020年推荐性国家标准计划（修订）的通知〉》（国标委发[2020]6号）的要求，国家标准《钨精矿化学分析方法第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法》修订项目由全国有色金属标准化技术委员会归口，项目计划编号：20200744-T-610，项目周期18个月，完成年限为2021年9月，标准起草单位为：赣州有色冶金研究所。
项目落实情况如表1所示。
表 1国家标准《钨精矿化学分析方法第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法》任务落实情况（二）主要参加单位和工作成员及其所作的工作标准起草单位赣州有色冶金研究所在标准的编制过程中，积极主动收集国内外相关技术标准，到一些有代表性的钨产业相关企业进行调研钨精矿产品标准相关指标的变化、检测及应用情况，并收集相关试验样品，通过相关试验统计数据编写试验报告草案和标准文本草案。
国标（北京）检验认证有限公司、广东省工业分析检测中心、湖南柿竹园有色金属有限责任公司、赣州华兴钨制品有限公司、赣州金源测试科技有限公司、洛阳栾川钼业集团有限公司等6家单位积极配合起草单位进行试验验证工作，对标准的编制提供有力的支撑。
（三）主要工作过程1.预研阶段2018年8-10月，赣州有色冶金研究所调研相关钨精矿生产厂家及使用单位，了解钨精矿产品标准相关指标的变化、检测及应用情况，根据此次调研情况，赣州有色冶金研究所整理并编写标准项目建议书和可研报告。
2.立项阶段2018年11月，赣州有色冶金研究所向全体委员会议提交了《钨精矿化学分析方法第2部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法》标准项目建议书、标准草案及标准立项说明等材料，全体委员会议论证结论为同意国家标准立项。
因子分析中的因子结构验证方法(六)
因子分析是一种常用的数据分析方法，用于发现变量之间的潜在关系和结构。
在因子分析中，因子结构验证是一个至关重要的步骤，它可以帮助研究者确认所得因子结构的合理性和有效性。
本文将介绍因子分析中常用的因子结构验证方法，以帮助读者更好地理解和运用因子分析技术。
第一部分：因子分析的基本原理因子分析是一种用于分析多个变量之间关系的统计方法，它可以帮助研究者发现这些变量之间的潜在结构和模式。
在因子分析中，通过对变量之间的协方差矩阵进行特征值分解，得到一组新的变量，称为因子，来代表原始变量的共性部分。
因子分析可以帮助研究者减少变量的数量，发现变量之间的潜在关系，并简化数据分析过程。
第二部分：因子结构验证的意义和方法在进行因子分析后，研究者需要对所得的因子结构进行验证，以确认其有效性和合理性。
因子结构验证方法包括验证因子的旋转、因子负荷量的检验、因子相关性的检验等。
其中，因子旋转是最常用的方法之一，它可以帮助研究者更好地解释因子之间的关系和含义。
此外，因子负荷量的检验可以帮助确认每个变量对因子的贡献程度，从而进一步验证因子结构的合理性。
第三部分：因子结构验证方法的应用在实际应用中，因子结构验证方法可以帮助研究者更好地理解数据，发现变量之间的潜在结构和模式。
例如，在心理学研究中，研究者可以利用因子分析来分析调查问卷数据，发现不同问题之间的潜在关系和结构。
通过对因子结构的验证，研究者可以确认问卷的有效性和信度，进而提出更有效的研究结论。
第四部分：因子结构验证方法的局限性和发展方向尽管因子结构验证方法在数据分析中具有重要意义，但也存在一些局限性。
例如，在因子旋转过程中，存在不同的旋转方法和标准，研究者需要根据具体情况选择合适的方法。
此外，在因子负荷量的检验过程中，也需要考虑样本量、变量相关性等因素的影响。
因此，未来的发展方向可以包括进一步完善因子结构验证方法，提出更科学的验证标准和流程，以应对不同领域和研究对象的需求。
结论因子分析是一种重要的数据分析方法，通过发现变量之间的潜在结构和模式，可以帮助研究者更好地理解数据和提出有效的结论。
实证分析检验报告总结汇报
实证分析检验报告总结汇报
实证分析是一种基于已有数据和事实进行验证和实证的分析方法，旨在验证或证伪一个假设或研究问题，并产生可靠的结论。
下面是一份实证分析检验报告的总结汇报，总结涵盖研究问题、研究方法、数据分析结果和主要结论等内容。
总结汇报篇幅较长，因此分为四个部分，每个部分大约250字。
第一部分：研究问题
本次实证分析研究的问题是XXX（具体描述研究问题），目
的在于搞清楚XXX（研究问题的背景和重要性）。
第二部分：研究方法
在本次研究中，我们采用了XXX（具体描述研究方法），使
用XXX（说明数据来源和数据采集方式）作为研究样本。
为
了验证研究问题，我们运用了XXX（具体描述使用的统计分
析方法），以获得可靠的实证结果。
第三部分：数据分析结果
通过对收集的数据进行分析，我们得到了以下的实证结果：（在此展示具体的统计分析结果，如回归分析、方差分析等）。
这些结果表明XXX（描述结果显示的研究结论）。
第四部分：主要结论
综合以上的实证结果，我们得出以下的主要结论：（总结实证结果的关键点，指出研究问题的答案或达到的目标）。
这些结论对于XXX（研究问题所在领域）具有重要的意义，可以为
相关的决策提供有力的依据。
总之，本次实证分析研究通过对数据的分析和结果的解读，为研究问题提供了可靠的实证证据，得出了明确的结论。
我们相信这些研究结果对于解决XXX（研究问题相关的现实问题）具有重要的启示作用，并为进一步的研究提供了新的方向和思路。
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徐禾丰
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2.1－概念1:精密度 ICH-Q2定义: • 分析方法的精密度指在规定条件下,对均质样品,多次 取样进行一系列检测结果的接近程度(离散程度)
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2.2－容易混淆的精密度中术语 • 仪器重复性 • • 相同人员,仪器,日期,标准液
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2.3.2－推荐重复性测定方法 • 在方法规定的线性范围内重复测定 • • • • 如3个浓度,每个浓度3次 或100%的测试浓度,测定六次
记录每次测定各组分响应 计算各响应值与平均值之间相对标准偏差
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2.3.2.1－概念3:系统重复性 • 相同条件下,同一分析人员对同一样品溶液多次测试 结果的接近程度
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RSD(%) 1.3 2.7 2.8 3.7 5.3 7.3 11 15 21 30
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2.7－重现性 • • 概念 什么时候需要作重现性?
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2.7.1－概念6:重现性 ICH-Q2定义: • 重现性指不同试验室之间的精密度
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7.0－线性度 • • • • 概念 线性范围 推荐线性度测定方法 推荐线性度测定接受标准
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7.1－概念11:线性度 ICH-Q2定义 • 分析方法的线性是指在给定的范围内检测结果与样品 中被分析物的浓度(含量)成比例关系的能力
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2.5－推荐重复性接受标准
• 系统重复性 • S/N>1000,RSD<1% • • • • • 1000>S/N>100,RSD<2% 100>S/N>10,RSD<4% S/N<10,RSD<8% 测定结果的相对标准偏差 • 仪器分析小于2% • 容量分析小于0.3%
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7.2－概念12:线性范围 ICH-Q2定义 • 分析方法的范围是指在样品中被分析物的较高浓度 (量)和较低浓度(量)之间的区间,并已证实区间内,该方 法具有合适的准确性,精密度,线性
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7.3－推荐线性度测定方法 • • • 在含量测定浓度的70%-130%或50%-150%均匀选择 至少六个不同的浓度点 每一个尝试至少需测定四次 记录各对应浓度下的相应响应值
Validation of Analytical Procedure 分析方法验证
第二部分:实验设计与操作
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1.0－讲座目的 • • • 掌握验证试验设计 掌握验证试验操作 了解确定接受标准原则
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2.0－精密度 • • • • • • • 概念 容易混淆的精密度中术语 重复性 中间精密度 推荐重复性接受标准 AOAC浓度与精密度关系 重现性
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方法重复性
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2.6－AOAC浓度与精密度关系
浓度(%) 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 0.00001 0.000001 0.0000001 比率 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 单位 100 % 10 % 1% 0.1% 100 ppm 10 ppm 1 ppm 100 ppb 10 ppb 1 ppb
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4.3－信噪比法 • 用于能显示基线噪音的分析方法 • • • 把已知低浓度试样测出的信号与空白样品测出 的信号进行比较 算出能被可靠地检测出的最低浓度或量
一般以信噪比为3:1 或2:1 时相应的浓度或注入仪器 的量确定检测限
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方法重复性 • 相同人员,仪器,日期,重新配制标准液
•
中间精密度 • 不同日期,不同分析人员,不同仪器
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2.3－重复性 • • 概念 推荐重复性测定方法
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2.3.1－概念2:重复性 ICH-Q2定义: • 重复性是指在同样的操作条件下,较短时间间隔的精 密度
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3.3－制剂准确度测定 • • • 用该方法去测按处方量制成的混合物(加入已知量被 测物) 在制剂中加入已知量主药或与另一成熟方法比较 在精密度,线性和专属性建立后得出
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3.4－杂质准确度测定 • • 在样品(原料/制剂)中加入已知量的杂质 无法得到杂质/降解物的,与采用其他方法测得的结果 比较,可以使用原料的响应值
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3.1－概念7:准确度 ICH-Q2定义 • 分析方法的准确性指的是真实值或认可的参考值与测 量值之间相近程度
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3.2－原料药准确度测定 • • • 用该方法分析已知纯度的分析物 该方法的分析结果与成熟的分析方法相比较,该成熟方 法准确度是已知的 在精密度,线性,专属性建立后,进行推论
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4.4－标准偏差和斜率法 • 根据响应值的标准偏差和斜率 • • • 检测限度(DL)= 3.3σ/s σ:响应值的标准偏差(通过空白样品测背景响 应值或Y轴截距) s: 校正曲线的斜率(通过被测物的校正曲线求 得)
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4.5－推荐检测限测定方法 • • • • • • • 在最灵敏的仪器状态下 测定至少四个空白样品 洗脱时间需覆盖整个样品中所有组分的流出 计算平均噪声水平 然后按信噪比大于2而小于6配制所有组分的样品溶液 每个样品进样三次 计算该组分的最小检测限
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5.0－定量限 • • 概念 推荐定量限测定方法
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5.1－概念9:定量限 ICH-Q2定义: • 某种分析方法的定量限度是指具有合适准确性和精密 度的条件下,能够定量测定分析组分的最低限量。它 是样品中含量低的化合物定量分析的参数,特别适用 于杂质和(或)降解产物的测定
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2.7.2－什么时候需要作重现性? • • 是比较实验室间的差异 当一个方法要升级到法规方法时,需要做这个工作
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3.0－准确度 • • • • • • • 概念 原料药准确度测定 制剂产品准确度测定 杂质准确度测定 推荐准确度测定方法 推荐准确度测定接受标准 AOAC浓度与回收率关系
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5.2－推荐定量限测定方法 • • • • 按检测限方法测定仪器的平均噪声 然后按信噪比等于10.0±0.5配制样品溶液 连续进样三次 计算组分的最小定量限
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6.0－耐用性 • • • 概念 变动因素 色谱分析中耐用性项目
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3.7－AOAC浓度与回收率关系
浓度(%) 100 10 1 0.1 0.01 0.001 0.0001 0.00001 0.000001 0.0000001 比率 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 单位 100 % 10 % 1% 0.1% 100 ppm 10 ppm 1 ppm 100 ppb 10 ppb 1 ppb
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6.1－概念10:耐用性 ICH-Q2定义 • 分析方法的耐用性是指试验参数适当地发生细小改变 时,测量能力保持不受影响,可用于说明正常使用时的 可靠性
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6.2－变动因素 • 典型液相色谱法变动因素 • • • • • 流动相的组成 pH值 不同厂牌或不同批号的同类型色谱柱 柱温 流速等
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8.1－概念13:专属性 ICH-Q2定义 • 专属性是指在一些可能存在的组分,如杂质,降解物,基 质等存在时,对被分析物准确可靠测定的能力
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平均回收率(%) 98-102 98-102 97-103 95-105 90-107 80-110 80-110 80-110 60-115 40-120
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4.0－检测限 • • • • • 概念 直观法 信噪比法 标准偏差和斜率法 推荐检测限测定方法
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2.3.2.4－方法重复性实验 • • • • 取同一批号均匀样品 按照分析方法规定至少称量出六份 按含量测定方法测定每一份样品含量 计算每一次测定的含量与平均含量之间的相对标准偏 差