多羟甲基酚丙烯酸酯

多羟甲基酚丙烯酸酯属于多元醇丙烯酸酯系　列产品．该类化合物通常被用作多官能团功能性　单体，以制备特殊合成材料及其它精细化工产品，　如制备高纯光敏树脂和特种光敏涂料等．其中主　要有：三羟甲基丙烷三丙烯酸酯（ＴＭＰＴＡ）、季戊　四醇三丙烯酸酯（ＰＥＴＡ）、季戊二醇二丙烯酸酯　（ＮＰＧＤＡ）、三丙二醇双丙烯酸酯（ＴＰＧＤＡ）等．近　年来，随着辐射固化技术的迅速发展，多元醇丙烯　酸酯系列产品应用领域越来越宽阔．在光固化涂　料、油墨及制造厌氧性胶粘剂等众多领域具有广　泛的用途ｌｌ　．　本文以苯酚、甲醛、丙烯酸为原料，经羟甲基　化，催化酯化合成了多羟甲基苯酚丙烯酸酯．考察　了羟甲基化反应的影响因素、酯化反应条件，确定　较佳的合成工艺条件．对产物进行了定性分析．把　多羟甲基苯酚丙烯酸酯作为活性单体，配以适量　的引发剂、促进剂、助促进剂和稳定剂，可制成厌　氧性胶粘剂．具有较高的破坏强度，在应用中取得良好效果。









苯酚、冰醋酸、丙酮、甲醛（３７％）、甲苯、丙烯酸、氢氧化钠、乙醇、对苯二酚均为分析纯试剂；真　空干燥箱、超级恒温水浴、水环真空泵．　
１．２合成过程　羟甲基化反应：把具有搅拌器、冷凝器和温度　计的四口烧瓶置于冷水浴中，将苯酚、甲醛按反应　配比（１：３．５，ｍｏ１）投入烧瓶中开始搅拌，缓慢并控制一定速率投入规定量固体氢氧化钠（或溶液）保　持反应温度３０℃，投料完毕后，开动水浴循环保　温反应４０　ｈ．待反应结束后投入一定量沉降剂丙　酮，稀释溶液并沉降反应产物，抽滤得多羟甲基苯　酚的钠盐，用丙酮洗涤后，将多羟甲基苯酚钠盐真　空干燥．将多羟甲基苯酚钠盐悬浮于丙酮溶液中，　加冰醋酸中和，滤除醋酸钠后浓缩溶液，加无水乙　醚冷却静置２４　ｈ，有大量白色结晶体生成，过滤真　空干燥得淡黄色多羟甲基苯酚．　酯化反应：将一定量的多羟甲基苯酚，催化　剂，阻聚剂和一定量甲苯加入反应釜中，丙烯酸　（配比１：３，按苯酚／丙烯酸ｍｏ１）置于恒压漏斗中　滴加入反应釜中，搅拌并缓慢加热，待固体物完全　溶解后恒定７０～９０℃进行．酯化反应８　ｈ过程中　不断通入空气，使生成的水以甲苯一水共沸的方式　移出系统．真空蒸出甲苯，过量丙烯酸待釜液稍作　冷却后进行中和，水洗，水相用乙醚萃取得乳白色　液体，蒸出乙醚得微黄色透明液体为多羟甲基苯　酚丙烯酸酯