高锰酸钾标准溶液的配制和标定及过氧化氢含量的测定资料

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) 1000 V 实-V 空白
M(Na2 C2O4)=134.00g/mol
H2O2含量的测定
(H
2O2)=
C(1 5
KMnO4
)
V
(KMnO4 )103
ms

25 250

M
(
1 2
H
2O2
)
100
0
0
数据处理
项目
序号
m(草酸钠)倾样前/g
m (草酸钠)倾样后/g
m(草酸钠)/g V (KMnO4)消耗/ml 温度/℃ V温校/ml V体校/ml V实/ml
实验三十三
高锰酸钾的标准溶液的 配制与标定
及过氧化氢含量的测定
高锰酸钾的标准溶液的配制和标定及过氧化 氢含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
掌握KMnO4标准溶液的配制方法; 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基 本原理、操作方法和计算; 掌握过氧化氢试样的称量方法; 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本 原理、操作方法和计算;
作业:
设计实验:高锰酸钾法测定硫酸亚铁的含量。 设计实验要求: (1)实验方法、原理; (2)需用的仪器和试剂; (3)实验步骤; (4)实验数据记录和结果计算; (5)注意事项。
实验室清洁值日
五、注意事项
H2O2 对皮肤有腐蚀性,使用时应注意安全; 分析天平的正确使用; 有色溶液液面的观察与正确读数; 滴定速度的控制:先慢、中间快、后慢; 自身指示剂终点颜色的观察; 水浴锅温度的控制。
六、数据处理
KMnO4溶液浓度的标定
C(1
5
KMnO4
)=
M
(
1 2
m(Na2C2O4 Na2C2O4 )
温度/℃
V温校/ml
V体校/ml
V实/ml
H2O2含量的测定
1
2
3
4
数据处理
H2O2含量的测定
序号
1
项目
( H2O2 )/﹪
( H2O2 )平均/﹪
极差/﹪
极差与平均值之比/ (﹪)
2
3
4
七、思考题
KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过 滤,问能否用定量滤纸过滤?为什么? 配制KMnO4溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮 沸一定时间或放置数天? 用Na2C2O4标定KMnO4溶液的标定条件有哪些? 为什么用硫酸溶液调节酸度?
二、实验原理
过氧化氢在工业、生物、医药等方面应用很 广泛。
利用H2O2的氧化性漂白毛、丝织物; 医药上常用于消毒和杀菌剂; 纯H2O2用作火箭燃料的氧化剂; 工业上利用H2O2的还原性除去氯气等。
实验原理
KMnO4溶液的标定
在酸度为0.5~1mol/L的H2SO4酸性溶液中,以Na2C2O4为基 准物标定KMnO4溶液,以KMnO4自身为指示剂。反应式为: 2MnO4— + 5C2O42— + 16 H+ =2Mn2+ + 10 CO2 ↑ + 8H2O H2O2含量的测定
思考题
KMnO4滴定法如何确定滴定终点? 用KMnO4法测定H2O2时,能否用HNO3、HCl和 HAc控制酸度?为什么? H2O2与KMnO4 反应较慢,能否通过加热溶液 来加快反应速率?为什么?
总结:
高锰酸钾的氧化能力强,所以应用范围很广。可以用直接滴定法测定许 多还原性物质,用反滴定法可以测定一些氧化性物质,还可以用间接 滴定法测定某些不具有氧化还原性的物质,因此要求学生通过学习测 定H2O2的含量,能够掌握KMnO4溶液的配制和标定以及KMnO4 法的应用。
体积计算H2O2的含量。
三、试剂及仪器
试剂: KMnO4固体 、Na2C2O4基准物质(在 105~110℃烘干至恒重) 、C(H2SO4)=3mol/L 的H2SO4溶液 、30%H2O2试样 。
KMnO4
H2O2
试剂及仪器
仪器:分析天平、干燥 器、称量瓶、锥形瓶、 酸式滴定管、容量瓶、 移液管、洗瓶、量筒等。
实验步骤
H2O2含量的测定
准确称取1.5克30%过氧化氢试样(如何称?), 注入装有200ml蒸馏水的250ml容量瓶中,平摇一 次,稀释至刻度,充分摇匀。用移液管准确移取 上 述 试 液 25.00ml , 放 于 250ml 锥 形 瓶 中 , 加 3mol/L的H2SO4 溶液20ml,用0.1mol/L的KMnO4标 准溶液滴定(注意滴定速度!)至溶液微红色保 持30s不褪色即为终点。记录消耗KMnO4标准溶液 的体积。平行测定八次。同时做空白实验。
KMnO4
四、实验步骤
KMnO4溶液的标定
准确称取0.15~0.20g基准物质Na2C2O4,置于 250mL锥形瓶中,加入30mL水使之溶解,再加 入10ml 3mol/LH2SO4溶液,在电炉上加热到 75~85℃,趁热用高锰酸钾溶液滴定。注意滴 定速度,开始滴定时反应速度慢,应在加入的 一滴褪色后,在加下一滴,溶液中产生了Mn2+ 后,滴定速度可加快,滴定至溶液呈粉红色且 30s内不退色即为终点。记录消耗KMnO4溶液的 体积。平行测定四次,同时做空白实验。
在酸性溶液中H2O2是强氧化剂,但遇到强氧化剂KMnO4时, 又表现为还原剂。因此,可以在酸性溶液中用KMnO4标准溶 液直接滴定测得H2O2的含量,以KMnO4自身为指示剂。反应 式为:
5H2O2 + 2MnO4- + 6H+ =2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
根据M(1/2H2O2)和C(1/5KMnO4)以及滴定中消耗KMnO4的
KMnO4溶液的标定
1
2
3
4
数据处理
KMnO4溶液的标定
序号
1
项目
V空白/ml
C(1/5KMnO4)/(mol/L)
C(1/5KMnO4)平均 /(mol/L)
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
极差/(mol/L)
极差与平均值之比/ (﹪)
2
3
4
数据处理
项目
序号
C(1/5KMnO4)/(mol/L)
ms (H2O2 )/g
V (KMnO4)消耗/ml
25 。C 1000mL
四、实验步骤
C(1/5 KMnO4 )=0.1mol/L的KMnO4溶液配制 500ml
称取1.6g固体KMnO4于500ml烧杯中,加520ml水使 之溶解。加热至沸,缓缓煮沸15min,冷却,暗处 静置数天(至少2~3天)后,P16玻璃砂芯漏斗过 滤,除去MnO2等杂质,贮存棕色试剂瓶中,待标 定。
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