丁二酸单薄荷酯合成工艺

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丁二酸制备

丁二酸制备摘要：一、丁二酸的简介二、丁二酸的制备方法1.化学合成法2.生物合成法三、丁二酸的应用领域四、制备过程中的注意事项五、总结正文：一、丁二酸的简介丁二酸，又称琥珀酸，是一种有机化合物，化学式为C4H6O4。

它是一种重要的有机化工原料，广泛应用于化学制品、食品添加剂、制药等领域。

二、丁二酸的制备方法1.化学合成法化学合成法是通过化学反应将原料转化为丁二酸。

常用的方法有以下几种：（1）氧化法：以芳香族化合物为原料，经氧化、水解等步骤制备丁二酸。

（2）酸碱法：以芳香族化合物为原料，经酸碱催化，多步反应制备丁二酸。

（3）醇氧化法：以醇为原料，经氧化、酸化等步骤制备丁二酸。

2.生物合成法生物合成法是通过生物发酵将原料转化为丁二酸。

这种方法具有环保、可持续等优点。

发酵过程中，利用微生物（如大肠杆菌、酵母菌等）产生的酶，将某些糖类或有机酸转化为丁二酸。

三、丁二酸的应用领域1.化学制品：丁二酸可用于生产聚合物、塑料、涂料等化学制品。

2.食品添加剂：丁二酸作为食品添加剂，具有调节酸度、增加口感等作用。

3.制药：丁二酸可用于生产药物，如抗高血压药、抗病毒药等。

4.生物降解材料：丁二酸可作为生物降解材料的原料，生产环保型塑料等。

四、制备过程中的注意事项1.严格控制反应条件，如温度、压力、催化剂等。

2.优化反应过程，提高丁二酸的产率和纯度。

3.确保设备完好，防止泄漏、爆炸等安全事故。

4.环保处理废弃物，遵循可持续发展原则。

五、总结丁二酸作为一种重要的有机化工原料，其制备方法有化学合成法和生物合成法。

随着科学技术的不断发展，绿色、环保的生物合成法将逐渐成为主流。

在制备过程中，应注意控制反应条件、优化反应过程、确保设备安全及环保处理废弃物。

丁二酸的制备方法与工艺优化

丁二酸的制备方法与工艺优化丁二酸（butanedioic acid）又称为琥珀酸，它是一种重要的有机酸。

丁二酸具有广泛的应用，包括作为工业原料、食品添加剂、医药中间体等。

因此，它的制备方法和工艺优化对于工业和科学研究都具有重要意义。

一、丁二酸的制备方法丁二酸一般有两种制备方法，分别为氧化法和合成法。

1. 氧化法氧化法是通过适当的氧化剂对1，4-丁二醇（BDO）进行氧化反应得到丁二酸。

氧化反应的机理是1，4-丁二醇被氧化剂氧化成为丁二酸。

氧化剂可以选择过氧化氢、硝基甲烷、锰酸钾等。

过氧化氢是一种常用的氧化剂，具有高效、环保等特点。

硝基甲烷则具有成本低、易得、生产成本低等优点。

锰酸钾作为催化剂，可在反应中起到催化作用。

但氧化法的缺点也比较明显，如反应条件苛刻、反应产物易受到氧化剂残留的影响等。

2. 合成法合成法是通过1,3-丁二醇或苯乙烯在适当的反应条件下进行酯化反应，制备出丁二酸。

酯化反应的机理是1，3-丁二醇或苯乙烯与丙酮酸酯在催化剂的作用下形成丁二酸。

催化剂可以选择硫酸、盐酸、氢氟酸等。

经过实验比较发现，采用氢氟酸作为催化剂反应更加容易，产物纯度也较高。

而且，这种反应条件相对简单，不会产生类似氧化反应那样的问题。

二、工艺优化1. 催化剂的选择与性能优化催化剂是反应中的关键，催化剂的选择和性能优化关系到反应的效率和产物的纯度。

针对氧化法和合成法，在催化剂的选择上具有不同的特点。

在氧化法中，氧化剂和催化剂的结合是关键。

氧化剂的选择要根据确保反应的高效、安全和环保等要素。

同时，要考虑氧化剂残留的影响，给后续的制备工艺带来衍生的问题。

而在合成法中，催化剂的选择可以有多种。

硫酸、氢氟酸等都是常见的催化剂，但它们的催化效率和产物质量都需要优化。

硫酸的酸催化活性较高，可使产物质量得到保证，但生成硫酸酯会污染环境。

氢氟酸作为固体酸催化剂，更容易掌控反应条件，产物质量更高。

2. 反应条件优化反应条件的选择和优化对反应效率和产物质量都至关重要。

制备丁二酸相关方法

制备丁二酸相关方法丁二酸，也称为丁二酸，是一种有机化合物，化学式为C4H6O4、它是一种非常重要的有机酸，广泛用于制备聚酯树脂、塑料、颜料和药物等。

在本文中，我将介绍三种制备丁二酸的常见方法：氧化、酯水解和氧化脱羧。

1.氧化方法氧化法是一种常见的制备丁二酸的方法。

最常用的是对苯二甲酸的氧化。

具体实验过程如下：首先，将对苯二甲酸溶解在氧化剂（如硝酸）中制成溶液。

然后，将溶液倒入反应器中，加入适量的催化剂，如铁盐。

通过加热反应，使反应物在催化剂的存在下发生氧化反应。

反应完成后，用蒸馏的方法将生成的丁二酸纯化。

2.酯水解方法酯水解方法是一种通过对丁二酸酯进行水解来制备丁二酸的方法。

具体实验过程如下：首先，将丁二酸酯与酸催化剂（如硫酸）或碱催化剂（如氢氧化钠）反应。

在催化剂的作用下，酯与水反应，生成对应的酸。

然后，通过蒸馏或其他纯化手段，纯化生成的丁二酸。

3.氧化脱羧方法氧化脱羧法是一种制备丁二酸的方法，适用于结构中含有羧基的化合物。

具体实验过程如下：首先，选择含有羧基的有机化合物作为原料，如环己酮。

然后，对该化合物进行氧化脱羧反应。

这可以通过一些强氧化剂（如过氧化氢或高锰酸钾）和催化剂（如钼酸盐）来实现。

在催化剂和氧化剂的作用下，羧基氧化脱羧，生成丁二酸。

总之，制备丁二酸的常用方法包括氧化、酯水解和氧化脱羧。

这些方法在实际应用中具有一定的适用性，可以根据具体需要选择适合的方法。

需要注意的是，不同方法的操作条件和纯化步骤可能有所不同，需要根据具体情况进行调整和优化。

丁二酸的用途及生产工艺

丁二酸的用途及生产工艺丁二酸，又名琥珀酸，英文名称succinic acid，CAS：110-15-6，分子式C4H6O4，分子量118.09。

理化特性：外观无色或白色、无嗅具有酸味的固体，熔点185℃，沸点：235℃，相对密度(水=1)1.57(15℃)，溶于水、微溶于乙醇、乙醚、丙酮。

建规火险分级：丙一、用途在食品加工中，丁二酸是一种理想的酸味剂，丁二酸的钠盐可改善酱油、豆酱、液体调味及炼制品的质量，用于咸菜、火腿、香肠、鱼加工产品、肉罐头等的风味改良剂，还用于奶粉、奶片、饼干的强化剂，促进生长发育。

在医药卫生中，丁二酸钠具有医治昏迷的疗效，丁二酸的铵盐可做镇静剂，丁二酸及其酸酐用于制造磺胺药、维生素A、B6、止血药和可的松衍生物，丁二酸对巴比妥酸盐中毒具有解毒作用，丁二酸乙酯红霉素又名利菌沙，是人们常用的口服抗菌药。

在农业方面，丁二酸是一种植物生长激素，它能控制植物生长、调节养分、增加抗旱、抗病、抗冻能力，施用于农作物一般能增产10%-20%，还用来处理大麦黑穗病，用作除草剂的添加剂。

丁二酸也是合成照相化学品的中间体。

丁二酸酯与2,6-二氨基吡啶缩合的产物广泛用于照相底片中的固酸颜料，明胶与丁二酸反应得改进卤化银照相乳液性能的载色剂。

丁二酸衍生物是一种良好的表面活性剂，是去垢剂、肥皂和破乳剂的组分；丁二酸可生产脱毛剂、牙膏、清洗剂、高效去皱美容酯。

丁二酸还用于燃料、润滑剂、添加剂、弹性体中。

丁二酸对化学镀镍有加速和稳定作用。

丁二酸还是合成可降解聚酯PBS的重要原料，每吨PBS消耗原料丁二酸0.62吨。

预计未来我国对PBS的需求为300万吨/年，丁二酸市场需求204万吨/年，目前国内丁二酸的产能不足5万吨，满足不了市场需求，每年都需要进口丁二酸；有限的丁二酸产能成为PBS产业发展的瓶颈。

二、制法丁二酸的生产方法有化学合成法、生物法（生物转化法和发酵法）、电解法。

目前国内生产该产品的厂家有：江苏省丹阳市仙桥涂料有限公司、安庆和兴化工有限责任公司、陕西宝鸡宝玉化工有限公司、陕西渭南惠丰化工有限公司、安徽三信化工有限公司、安庆和兴化工有限责任公司、常州曙光化工厂等，除了陕西宝鸡宝玉化工有限公司和陕西渭南惠丰化工有限公司使用顺酐加氢法外，其他厂家几乎都使用电解法。

制备丁二酸单甲酯的方法[发明专利]

(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.09.15*CN101831662A*(21)申请号 201010172853.5(22)申请日 2010.05.17C25B 3/04(2006.01)(71)申请人淮安苏瑞精细化工有限公司地址223400 江苏省淮安市涟水县工业经济开发区薛行化工园区(72)发明人许文林姚干兵王雅琼张淮浩张小兴施国茂(74)专利代理机构常州市科谊专利代理事务所32225代理人侯雁(54)发明名称制备丁二酸单甲酯的方法(57)摘要一种制备丁二酸单甲酯的方法，是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备得到丁二酸单甲酯，所述方法步骤如下：(1)脱水除杂：将甲醇加入脱水除杂设备中，加入碱土金属氧化物进行脱水除杂；(2)固-液分离：液相物料进入下一步；(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐；(4)真空蒸馏：除去甲醇的物料进入下一步；(5)电化学还原：顺丁烯二酸单甲酯产物、水和硫酸进行电化学加氢还原反应；(6)冷却结晶；(7)固-液分离：固相物料进入下一步；(8)重结晶分离：得到丁二酸单甲酯产品。

本发明制备方法简单，工艺合理，制备成本低，产品纯度高，产品质量好，收率高，便于实现大规模工业化。

(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页说明书 6 页附图 1 页CN 101831662 AC N 101831662 A1.一种制备丁二酸单甲酯的方法，是以顺丁烯二酸酐和甲醇为原料制备得到丁二酸单甲酯，其特征在于所述方法步骤如下：(1)脱水除杂：将甲醇加入脱水除杂设备中，加入碱土金属氧化物混合均匀进行脱水除杂操作；(2)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离，液相物料进入下一步，固相物料经烘干脱水处理后作为上一步的碱土金属氧化物循环使用；(3)单酯化反应：向上一步得到的液相物料中加入顺丁烯二酸酐，顺丁烯二酸酐和甲醇发生单酯化反应生成顺丁烯二酸单甲酯产物；(4)真空蒸馏：将上一步得到的物料进行真空蒸馏操作，经过真空蒸馏除去甲醇的物料进入下一步，蒸出的气相物料采用冷凝的方法回收甲醇，作为第一步甲醇原料循环利用；(5)电化学还原：在电化学还原反应器中，加入上一步得到的顺丁烯二酸单甲酯产物、水和硫酸进行电化学加氢还原反应，顺丁烯二酸单甲酯加氢还原为丁二酸单甲酯，电化学加氢还原反应后物料进入下一步；(6)冷却结晶：将上一步物料进行冷却降温操作，丁二酸单甲酯从溶液中结晶析出；(7)固-液分离：将上一步得到的物料进行固-液分离操作，固相物料进入下一步进一步分离精制，水相物料直接返回作为第五步电化学还原反应的硫酸水溶液循环使用；(8)重结晶分离：在重结晶分离设备中，将上一步得到的丁二酸单甲酯固相物料进行重结晶分离，得到丁二酸单甲酯产品。

齐墩果酸丁二酸单酯的合成及其治疗急慢性肝炎药物制剂[发明专利]

专利名称：齐墩果酸丁二酸单酯的合成及其治疗急慢性肝炎药物制剂
专利类型：发明专利
发明人：田振坤
申请号：CN200410043657.2
申请日：20040628
公开号：CN1715291A
公开日：
20060104
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本技术属于中药现代化研究及有机合成技术范畴。

利用中药中的天然成分齐墩果酸，与丁二酸酐在无水吡啶做催化剂条件下进行酯化合成，生成齐墩果酸丁二酸单酯(简称齐丁酯)，获得新化学结构的化合物。

技术方案要点是在合成反应中，将齐墩果酸加7倍量的丁二酸酐，再加4倍量吡啶，100℃加热反应8小时，反应完毕，经水洗去剩余丁二酸酐及吡啶，得齐丁酯。

进一步纯化用无水乙醇重结晶。

发明所获新的化合物齐丁酯结构见附图。

分子式CHO，分子量556.77，熔点256～258℃。

本发明是通过对齐墩果酸的结构修饰增加其水溶性和分散性，提高生物利用度。

本品口服可对抗急慢性肝损伤，降低转氨酶，减轻肝纤维化，抑制肝免疫性病变。

服用量每日100～200mg。

剂型为胶囊剂。

申请人：田振坤,王建明,匡海学
地址：150040 黑龙江省哈尔滨市动力区和平路24号
国籍：CN
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丁二酸单乙酯衍生物的合成和表征—4（n，n′二苯基肼）丁酸乙酯的合成和表..

南京理工大学硕士学位论文反应时间也是影响反应结果的另一个重要因素。

反应时间太短，则反应物没有反应完全，导致产品产率过低；反应时间太长，有机反应会发生一些不希望的副反应，而且浪费能源，！没有必要。

反应时间的影响见图３．３暮３．３丁二酸二乙酯的产品表征３．３．１产品的红外谱图表征Ｉｍ２Ｄ１５●■■●■ｍ—●¨●圈３３反应时问对产品产革的影响丁二酸二乙酯的红外标准谱图和合成产品仙】。

３３１ｋｅｆｆｅｃｔｏｆｍａｃ，．ｏｎｔｕｎｅｏｎ）ａｅｂ４的谱图分别见图３．４和图３．５。

图３．４丁二酸二乙酯的红外标准谱图Ｆｉ９３．４Ｓｔａｎｄａｒｄ取ｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｄｉｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｏｆｓｕｃｃｉｎｉｃａｃｉｄ图３．５丁二酸二乙酯的红外谱图Ｆ追３．５ＩＲｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｄｉｅｔｈｙｌｅｓｔｅｒｏｆｓｕｃｃｉｎｉｃａｃｉｄ南京理工大学硕士学位论文丁二酸单乙酯钎生物的合成和表征产品的红外谱图中１７３２．９４ｃｍ－１属于酯基的伸缩振动峰，结合１１６０．１ｃｍ＂１和１０３２．３５的Ｃ－０一Ｃ的伸缩振动峰，可以判断分子中有酯基存在，２９８４．２３ｃｍｄ属于Ｃ．ＣＨ３中Ｃ—Ｈ的的伸缩振动峰，２９３８．３８ｃｍ＂１属于Ｃ．ＣＨ２．Ｃ中Ｃ．Ｈ的伸缩振动峰。

由以上分析，并结合对照丁二酸二乙酯的红外标准谱图可以得出，可以判定所合成的产品即为丁二酸二乙酯。

３３．２１Ｈ．核磁共振谱图分析条件：１Ｈ－ＮＭＲ，溶剂ＤＭＳＯ，基准物质ＴＭＳ。

如图３．６是丁二酸二乙酯的核磁共振图。

图３．６丁二酸二乙酯的核磁共振谱Ｆｉｇ３．６ｌＨＮＭＲｏｆｄｉｅｔｈｙｌｓｌｌｃｃｉｎａｔｅ在１．１弘１．２３处的化学位移应该是乙基的ＣＨ３．上的三个氢的化学位移，由于其相邻的碳原子上有两个氢原子，自旋耦合产生３重峰，亚甲基．ｃＨ２．上有两个氢，相邻碳上有三个氢原子，自旋耦合产生４重峰，化学位移在４．０５￣４．１２范围内；中间．ＣＨ２－ＣＨ２－ｑｂ－个碳上的两个氢受另外一个碳上的两个氢原子的耦合作用，－ＣＨ２－的共振峰应裂分为三重峰，化学位移在２．５４～２．６０范围内。

制备丁二酸相关方法

生物质发酵生产丁二酸项目调研一、项目可行性报告（一）立项的背景和意义丁二酸（Succinic Acid）又称琥珀酸，是一种重要的“C4平台化合物”，广泛存在于动植物和微生物体内，是TCA循环的中间产物之一，它作为有机合成原材料、中间产物或专用化学品可应用于食品、医药、农药、染料、香料、油漆、塑料和材料工业等众多领域。

其中医药领域，主要用于生产琥乙红霉素等药品；农业领域，主要用于生产植物生长调节剂、杀菌剂等；食品领域，主要用于液体调味品及炼制品的风味改良剂等；染料领域，主要用于生产高级有机颜料酞菁红等，2010年丁二酸在这四个领域总价值超过24亿美元。

除此之外，丁二酸的主要潜在应用领域是基础化工原料，它可以作为许多重要的中间产物和专业化学制品，还可以取代很多基于苯和石化中间产物的化学品，这可减少在超过300种苯基化学制品的生产和消费过程中所产生的污染，丁二酸的结构是饱和的二羧酸，可以转化为包括l,4-丁二醇(BDO)、四氢呋喃(THF)、γ-丁内酯(GBL)、己二酸和N-甲基吡咯烷酮等一系列重要的工业化学品。

据统计丁二酸全世界市场需求量可高达2700万t/a，美国能源部发布的报告中将丁二酸列为12 种最有潜力的大宗生物基化学品的第一位。

图1.1是以丁二酸及其衍生物为原料的化学制品路线图。

图 1.1 丁二酸及其衍生物路线简图采用生物法制备丁二酸的技术将填补了国内生物法路线生产丁二酸的空缺。

丁二酸通过加氢还原反应可以制取1,4丁二醇，丁二酸分别与1,4-丁二醇和己二醇进行聚合即可得到生物可降解塑料PBS（聚丁二酸丁二醇酯）和PHS（聚丁二酸己二醇酯）。

假如过程中使用的氢气和热量也是使用生物质分解和发酵产生的话，那整个聚酯多元醇领域的原料和能量就应该可以算是与传统能源完全分离了，该项目将成为生物质循环利用的示范性工程。

另外，由于石油危机及环境污染的双重压力，生物质发酵法生产丁二酸以其具有节约大量的石油资源并且可以降低由石化方法产生的污染等优点而备受国内外专家学者的重点关注。

丁二酸制备工艺

丁二酸制备工艺
丁二酸（butanedioic acid），又称琥珀酸，是一种有机化合物，化学式为C4H6O4。

以下是一种常见的丁二酸制备工艺：
1. 原料准备：丁烯（C4H8）为主要原料，可以通过石油化工
行业的丁烷（C4H10）部分氧化或蒸汽裂解得到。

其他原料如
氧气（O2）等也需要准备。

2. 氧化反应：将丁烯和氧气通过催化剂床（如钒酸钠）进行氧化反应，在适当的温度（通常是石油化工行业的250-400摄氏度）和压力条件下进行。

反应产生的丁二酸会沉淀在反应器中。

3. 反应产物分离：将反应器中的混合物进行分离，一般通过蒸馏和结晶等方法进行。

首先，使用蒸馏将丁二酸和反应副产物（如水和未反应的丁烯）分离，得到较为纯净的丁二酸。

然后，通过结晶过程进一步提纯丁二酸晶体。

4. 干燥和包装：将提纯后的丁二酸进行干燥，去除其中的水分，以提高产品的质量和稳定性。

最后，根据市场需求将丁二酸进行包装。

需要注意的是，丁二酸的制备工艺有多种方法，这里只是其中一种常见的工艺流程。

在实际生产中，可能会根据原料和设备等因素进行调整和优化。