粒度分讲义布的测试

粒度测量方法及其选择
☆筛析法
☆ 由于制造工艺的原因，出厂筛子筛孔尺寸难保一致； 使用过程中变形导致筛孔尺寸不准——校准。
☆美国国家标准局建议出厂筛子用显微镜法校准，即依次测 量5～10根金属丝直径，每次测量4次，取平均值。由单位 长度上的金属丝数算出筛孔尺寸。
☆使用过程中的筛子，用一种已知粒度分布的标准样品对筛 子定期检查(玻璃球)；校验过的筛子和工作筛对同一种粉 体样品进行筛析对比，然后修正。
丝网筛
电沉积筛
Baidu Nhomakorabea
将几个筛子按筛孔大小的次序从上到下叠置起来，筛孔尺 寸最大的放在最上面，筛孔尺寸最小的放在最下面，底下 放一无孔的底盘。将称量过的颗粒样品放在上部筛子上， 有规则地摇动一定时间，较小的颗粒通过各个筛的筛孔依 次往下落。对各层筛网上的颗粒计量，即得筛分分析的基 本数据。
筛析操作完成，应检查各粒级的质量总和与取样量的 差值（损失），不应超过1～2%。
粒度测量方法及其选择
☆ 电传感法—— 库尔特计数器
粒度测量方法及其选择
☆沉降法
离心沉降
重力沉降
离心沉降
粒度测量方法及其选择
☆沉降法
重力沉降法特点：适合测量不大(<50m )不小(>1m)的 粒子。
例如，Al2O3 ，10m粒子下降1cm大约一分钟； 1m粒子下降1cm则需要2小时
离心沉降法特点：与重力沉降法相比，离心沉降时间减小。 可测小粒径粒子，粒子尺寸下限一般为0.1 m 两种沉降法都只能测相同密度的粒子；重复性好。
☆支持膜的材料和厚度(10~20nm)应保证对电子束基本上是 可穿透的，并具有足够的强度。
粒度测量方法及其选择
☆显微镜法
☆样品制备后即可用显微镜一个一个测定颗粒，求出统计平 均径；
☆测定的颗粒数一般需几百个以上才有意义。 ☆光学显微镜测量时，常在目镜中插入一块刻有标尺或几何
图形的玻片，由人眼通过目镜直接观测；或将显微镜的颗 粒图像/照片投影到一个备有标尺或几何图形的屏幕上， 通过对比确定粒度。
1.1.4 粒度分布的测试
几种测试方法的比较
测试方法
显微镜法 小孔通过法 光衍射法
筛分法 液相沉降法
空气透过法 气体吸附法
测试装置
光学显微镜
电子显微镜
Coulter计数器 激光粒度分析仪
标准筛 吸移管 比重计
光透过仪
沉降天平 Werner管
透过仪
测试原理
计数
计数 计数 筛分 重力沉降 重力沉降 重力沉降 离心沉降 重力沉降 重力沉降
空气透过粉层 时的压力降
BET
粒径定义
统计粒径 体积当量径 投影圆当量径
短轴径 等沉降粒径
平均比表面积粒径
粒度分布
个数分布 个数分布 个数分布 质量分布 质量分布
无法测量 无法测量
适用范围 （m）
1—100 0.001—
100 0.4—1200 0.1—900
>38
1—100
0.1—100
10—1000 0.01—100 0.01—10
粒度测量方法及其选择
☆ 电传感法——库尔特计数器
☆ 将被测粉体分散在电解质溶液中，在该导电 液中置一开小孔的隔板，并将两个电极分别 于小孔两侧插入导电液中。在压差作用下， 颗粒随导电液逐个通过小孔。每个颗粒通过 小孔时产生的电阻变化表现为与颗粒体积或 直径成正比的电压脉冲。
☆ 孔径D0=15～200μm ☆NaOH、Na3PO4 ☆0.5～1000μm 数万个颗粒/分钟
粒度测量方法及其选择
☆透射显微镜取样和制样
☆取火棉胶在醋酸戊酯中的溶液(1~5%)1～2滴置于静止的 洁净水面上，铺展蒸干成支持膜；碳膜、钵膜和二氧化硅 等用真空蒸镀法制备；
☆将制好的支持膜托在200目方孔或圆孔铜丝网上备用。再 将已分散有颗粒的玻璃载片翻转过来，对着预制好的支持 膜，用玻璃棒轻击载片，使颗粒均匀落到膜上制成样品；
☆根据粒度性质数据的用途和所测样品的粒度范围选择 ☆根据被测颗粒本身存在的形式特点选择 ☆准确度和精密度，常规、非常规测试，仪器价格……
1.2 颗粒的形状
概述
颗粒砂的轮形橡的状是研胶描磨述料颗粒几何特征的铸重造塑要用参料型数，沙与颗粒的
大小具有同等重要的作用。颗粒的大小——粒径只是在一
维空间中描述颗粒的几何特征，而颗粒的形状则是指颗粒
☆测量方法的选择
☆对于同一种样品，不同方法测量的结果不同。这是由于测 量或计算的D的定义本来就不同，或是分散状态不同
☆应根据数据的应用场合来选择。
气相反应的催化剂——气体吸附法测量比表面积 造滤板的粉末材料——透过法测比表面积 感光底片用卤化银溶胶颗粒大小——光学法 水文地质学中砂石的沉降——沉降法
粒度测量方法及其选择
☆显微镜法
☆显微镜是唯一可以观察和测量单个颗粒的方法，是测量粒 度的最基本方法。标定其他方法。
☆光学显微镜：0.3～200μm； ☆透射电子显微镜：1nm～5μm； ☆扫描电子显微镜：>10nm。
☆ 显微镜法测量的样品量极少，取样和制样时，要保 证样品有充分的代表性和良好的分散性。
粒度分布的测试
精品jing
课外: 粒度分布的测试
粒度分布的测试
概述
测由试于方颗法粒的的种形类状多为不规则体，因此用一个数 值筛去分描法(述sie一vin个g m三et维hod几) 何体的大小是不可能的。
显微镜法(microscopic method)
对于一个形状极其复杂的颗粒来说，用一个
库尔特计数法（coulter counter method）
数沉值降去法（直se接dim描en述tati它on 们me的tho大d）小就更不可能了。那 么空，气怎透样过法仅用气一体个吸附数法值描述一个颗粒的大小？
这是粒度测试的基本问题。 取样方法
粒度测量方法及其选择
☆ 筛析法
☆ 让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级， 分别称重，求得以质量百分数表示的粒度分布。适用于0.02～ 100mm之间的粒度分布。电沉积筛(微孔筛)可达0.005mm。
粒度测量方法及其选择
☆显微镜法
粒度测量方法及其选择
☆光学显微镜取样和制样
☆取0.5g粉体试样放在一块玻璃板上，多次的四分法达 到0.01g。
☆置于洗净干燥的玻璃载片上，滴几滴分散液，再用刮 勺或玻璃棒揉研，使样品分散，也可覆上另一载片后 揉研。
☆分散液：蒸馏水、酒精、甲醇、丙酮、苯等挥发性液 体；松节油、甘油、液体石蜡等粘性液体。