实验十九 2-甲基-2-己醇的制备

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2-甲基-2-己醇的制备

2－甲基－2－己醇的制备
2-甲基-2-己醇是一种重要的有机化合物，是广泛应用于工业和医药领域的溶剂和中间体。

本文将介绍2-甲基-2-己醇的制备方法及其工艺流程。

2-甲基-2-己醇主要是通过2-己酮的催化加氢得到的。

该反应可以使用不同的催化剂和反应条件，例如铝镁合金和氢氧化钾或氢氧化钠、氢气、45-50℃的反应温度和2-3MPa 的压力。

反应的化学方程式如下：
2-己酮+ H2 → 2-甲基-2-己醇
制备过程通常是在中性甚至微碱的条件下进行，以避免生成不良的副产物。

催化剂铝镁合金的使用可以有效地减少己酮的加氢温度和压力，提高反应速率和转化率。

2-甲基-2-己醇的制备方法具有简单、经济和高效的特点，所以被广泛应用于工业生产。

通常，反应混合物需要在酸洗和蒸馏中进行净化和分离，以纯度和收率作为反应结果的指标。

在净化和分离过程中，需要使用高效的工业级分离技术，例如萃取、结晶、蒸汽回收和干燥等。

在实际应用中，2-甲基-2-己醇的纯度和收率是最关键的指标之一，因为其直接影响到产品的质量和成本。

由于其催化剂和反应条件的选择、反应过程的控制都可以对产品的性质和质量产生重要影响，实现可控性制备是工业化生产中所面临的主要挑战。

2-甲基-2-己醇的制备

约3mL混合液
实验步骤
3、反应待反应缓和后，自冷凝管上端加入15 mL无水乙醚。开动搅拌，并滴入其余的混合液。控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。滴加完毕后，在水浴回流20分钟，使镁屑几乎作用完全。
15 mL无水乙醚
实验步骤
4、与丙酮反应将制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入5 mL丙酮和 10 mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。加完后，在室温继续搅拌15分钟。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等基本操作
反应式
RX + Mg RMgX
反应活性：
RI＞RBr＞RCl＞＞RF
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2 O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + RMgX RMgX + + O2 CO2 H2O 2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
RMgX
+
RX
思考题
P218 1,2,3
实验步骤
7、蒸馏
在温水浴上蒸去乙醚。再直接加热蒸馏并收集137141℃的馏分。
实验流程图
1、正丁基溴化镁的制备
6.7 mL正溴丁烷 8 mL无水乙醚 1.55 g Mg 8 mL 无水乙醚一小粒 I2 滴加引发后加入滴加剩余混合液水浴回流 20min 格氏试剂

2-甲基-2-己醇的制备预习思考题

实验二2-甲基-2-己醇的制备
1. 实验条件是什么？为什么？
2. 本反应的反应机理是什么？亲核试剂是什么？
3. 镁带使用前要如何处理？为什么？为什么要剪碎？
3.反应结束后用酸处理的目的？
4.反应开始前加入一粒碘的目的？原理？能否加过量？如果碘过量，对实验由什么影响？如何除去过量的碘？
5.如果反应没有顺利引发，该如何处理？
6.实验用什么溶剂？使用乙醚的注意事项是什么？乙醚的着火点？
7.如果乙醚的反应温度不够，可以替代的溶剂有哪些？
8.反应结束后灰白色的粘稠物是什么？
9.用乙醚萃取的目的？
10. 蒸馏的产物沸点超过100℃，用什么冷凝管？为什么？
11. 实验所用的正溴丁烷和乙醚如果要干燥，选用什么样的干燥剂？如何知道无
水试剂真的无水了？
12. 为什么蒸馏产品前要彻底干燥？
13.乙醚相用碳酸钠洗涤的目的？
14.为什么要先加入1-2毫升正溴丁烷的乙醚相，而不能加入大量？
15.蒸馏的前馏分的可能成分是什么？
16. 蒸馏得到的产物有黄色？浑浊？有哪些可能的原因？如何避免上述两种现
象的发生？
17.如果体系水没有处理彻底，可能的副产物是什么？。

2-甲基-2-己醇

卤代烷生成Grignard试剂的活性次序为： RI>RBr>RCl。实验室通常使用活性局中的溴化物，氯化物反应较难开始，碘化物价格较贵，且容易在金属表面发生偶合，产生副产物烃（R-R）。 Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用仪器和试剂均需干燥，因为微量水分的存在抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂而影响产率:
结果：
纯粹的2-甲基-2-己醇沸点为143℃。
ChemNMR H-1 Estimation
2.0 1.40 OH
1.26
1.33 0.96
1.29 1.26
2
PPM
1
0ห้องสมุดไป่ตู้
2-甲基-2-己醇的制备
1 实验原理 2 实验步骤 3 结果
实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的化工原料。醇的制法很多，简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及易得的卤代烃的水解等反应来制备。实验室醇的制备，除了羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）和烯烃的硼氢化-氧化等方法外，利用Grignard反应是合成各种结构复杂的醇的主要方法。
Grignard反应是一个放热反应，所以卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时可用冷水冷却。当反应开始后，应调节滴加速度，使反应物保持微沸为宜。对活性较差的卤化物或反应不易发生时，、可采用加入少许碘粒的 1，2-二溴乙烷或事先已制好的 Grignard试剂引发反应发生。
实验步骤
反应式：
n-C4H9Br + Mg 无水乙醚 n-C4H9MgBr 无水乙醚 n-C4H9C(CH3)2

2-甲基-2-己醇实验

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。

2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。

3．学习无水无氧操作的方法与技巧。

4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。

实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。

实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。

卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。

实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。

镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。

实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。

瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。

在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。

先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。

若不发生反应，可用温水浴加热。

反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。

待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。

开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。

控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。

将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。

2-甲基-2-己醇的制备

五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备 • 在冰水浴冷却及磁力搅拌下，从恒压漏斗滴加入 10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液；控制滴加速度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15 分钟。 • 将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）； • 待分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水层和醚层。 • 水层每次用25mL乙醚萃取两次，合并全部醚层，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次。 • 醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置数分钟。
combinedchemicaldictionary3g镁条15ml无水乙醚一小粒碘片干燥的三口瓶135ml正溴丁烷15ml无水乙醚干燥的恒压滴液漏斗搭好装置从恒压漏斗滴加入5ml混合液到三口烧瓶中反应缓和时自冷凝管上端加入25ml无水乙醚启动磁力搅拌并滴加入其余的正溴丁烷醚混合物控制滴加速度维持反应液呈微沸状态滴加完毕后再水浴回流20分钟使镁屑几乎作用完全数分钟后反应开始溶液微沸碘颜色消失正丁基溴化镁的制备
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称
分子式
Formula
分子量
Molecular Weight
沸点
Boiling Point
熔点
Melting Point
密度
Density
折光率
Refractive Index
溶解度
Solu2-甲基2-己醇正丁烷正辛烷片呐醇 C4H10O C3H6O C7H16O C4H10 C8H18 C6H14O2
二. 实验原理
• 主反应：
反应体系（包括溶剂、试剂）应绝对无水，并应避免潮气进入体系。因乙醚的蒸气压较反应体系中应避免存在过量的正溴丁烷！不能过大，水汽不易进入。量且须缓慢滴加，可避免因局部卤代烃过量而发 • 副反应：生副反应。

2-甲基-2-己醇的制备

H C C C H 3 3 O
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O M g B r
+
H O 2
+ H
n C H C ( C H ) 4 9 3 2 O H
n -C H r + M g 4 9B
无水乙醚
n -C H M g B r 4 9
套加热回流20min，使镁粉几乎作用完全。
（二)格氏试剂与丙酮的加成：
将反应瓶用冷水浴冷却，在不
断搅拌下，从滴液漏斗中缓缓滴
入9.5ml丙酮和10ml无水乙醚的混合液，滴加速度以维持乙醚微沸为宜，约15min滴加完毕，然后在室温下继续搅拌15min，可
观察到反应瓶中上层为灰白色溶
液，下层为未作用完的镁粉（或反应瓶中有灰白色粘稠状固体生成）
六、数据处理：七、注意事项：
1、酸解前所使用仪器和药品必须干燥无水。
2、本实验使用大量乙醚，乙醚的沸点很低（34.5℃），在实验过程中，室内不能见明火，并注意通风。 3、碘在本实验中只作为引发剂，加入的量要少，一小米粒大小为宜。
4、制备格氏试剂时，开始反应后再搅拌，混合液的滴加速度
要控制好，不要滴加太快，否则反应过于激烈，发生偶合反应。
无水乙醚在 Grignard试剂制备中的作用：
无水乙醚
R M g X
R M g + M g X 2 2
Et
醚分子中的氧可与试剂中的镁作用，生成结构相对稳定的有机 R 镁络合物，此种络合物能溶于乙醚；乙醚价廉，沸点低，反应后易于除去。 Et
.. O .. M ..g O ..

2甲基2己醇实验报告

2甲基2己醇实验报告2甲基2己醇实验报告引言：2甲基2己醇（2-methyl-2-hexanol）是一种常见的有机化合物，具有特殊的化学性质和广泛的应用领域。

本实验旨在通过合成2甲基2己醇并对其进行性质分析，以了解其结构和性质特点。

实验方法：1. 实验材料：- 2己醇- 甲基化试剂（如碘甲烷）- 碱性条件下的催化剂（如氢氧化钠）- 无水硫酸- 氯化钠- 氯化钾- 离心机- 水浴锅- 旋转蒸发器- 气相色谱仪2. 实验步骤：1) 将2己醇与甲基化试剂反应，生成2甲基2己基碘化物。

2) 在碱性条件下，加入无水硫酸，将2甲基2己基碘化物转化为2甲基2己烯。

3) 将2甲基2己烯与氢氧化钠反应，生成2甲基2己醇。

4) 使用氯化钠和氯化钾等试剂进行提纯。

5) 使用离心机进行分离。

6) 使用旋转蒸发器除去溶剂。

7) 使用气相色谱仪对合成的2甲基2己醇进行分析。

结果与讨论：通过实验，成功合成了2甲基2己醇。

在气相色谱仪的分析结果中，我们观察到了2甲基2己醇的特征峰，并且可以通过比对标准品的峰值来确定其纯度。

在本实验中，我们得到了高纯度的2甲基2己醇。

2甲基2己醇具有许多重要的应用领域。

首先，它可以作为溶剂在化学合成中使用。

其次，它还可以用作香精和调味剂的成分，赋予产品独特的气味和味道。

此外，2甲基2己醇还可以用作表面活性剂，在洗涤剂和清洁剂中发挥作用。

此外，2甲基2己醇还具有一些特殊的化学性质。

由于其分子结构中含有羟基，它具有一定的亲水性。

这使得它在一些特定的反应中可以作为催化剂或反应介质使用。

此外，2甲基2己醇还可以通过其他化学反应进行进一步的功能化改造，从而获得不同性质和用途的化合物。

结论：本实验成功合成了高纯度的2甲基2己醇，并通过气相色谱仪进行了分析。

2甲基2己醇具有广泛的应用领域，包括化学合成、香精调味剂以及表面活性剂等。

它的特殊化学性质使得它在一些特定的反应中具有重要的作用。

通过这次实验，我们对2甲基2己醇的结构和性质有了更深入的了解，对其应用的研究也有了更多的启示。

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计
刘广路;李婷婷;辛凯涛;赵腾雪;王春杰
【期刊名称】《四川化工》
【年(卷),期】2022(25)1
【摘要】用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是大学有机化学实验课程中的一个经典实验。

传统方法中,通常使用碘作为反应引发剂,使用10%硫酸溶液水解中间产物,这使得副反应较多,目标产物产率较低。

本研究探究了反应加热顺序、引发剂种类和中间体水解条件等对产物产率的影响,试验结果表明:最优条件下,改变加热顺序,使用1,2-二溴乙烷作为引发剂,使用饱和氯化铵作为淬灭剂,相比于经典条件下,产物收率可以提高约20%。

另外,反应的引发时间与引发剂的使用剂量成正比关系。

本研究可为2-甲基-2-己醇实验室制备方案的改进提供一定的借鉴。

【总页数】5页(P1-5)
【作者】刘广路;李婷婷;辛凯涛;赵腾雪;王春杰
【作者单位】周口师范学院
【正文语种】中文
【中图分类】O62
【相关文献】
1.1-氯-2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯制备方法的改进
2.2-甲基-2-己醇制备实验中合成产物的GC/MS分析
3.思维激活法在有机实验教学中的应用Grignard反应制备
2-甲基-2-己醇的教学研究4.2-甲基-2-己醇制备实验的改进初探5.超声辐射技术合成2-甲基-2-己醇
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2-甲基-2-己醇ke

2-甲基-2-己醇的制备[实验目的]1、了解格氏（Grignard ）试剂的制备方法及在有机合成中的应用。

2、学习并掌握无水操作的实验技术。

3、学习并掌握磁力搅拌器的使用。

4、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

[实验内容]一、实验原理卤代烷与金属镁在无水乙醚中反应生成的烃基卤化镁R －MgX 称为Grignard 试剂，X ＝ Cl ，Br ，I 。

Grignard 试剂能与羰基化合物如醛、酮、酯等发生亲核加成反应，其加成产物经水解，可得到醇类化合物，这是有机合成中制备各种复杂结构醇的常用方法。

反应必须在无水、无氧、无活泼氢条件下进行，因为水、氧或其它活泼氢的存在都会破坏Grignard 试剂。

本实验的反应式为：n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 33O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +n -C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr + H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OH H +-C 4H 9Br + Mg 无水乙醚n -C 4H 9MgBr n -C 4H 9MgBr + H 3CCCH 3O 无水乙醚n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBrn -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr+ H 2O n -C 4H 9C(CH 3)2OHH+n-C4H9Br + Mg无水乙醚n-C4H9MgBrn-C4H9MgBr + CH3COCH3无水乙醚n-C4H9C(CH3)2n-C4H9C(CH3)2 + H2O H n-C4H9C(CH3)2OH二、仪器及试剂药品：镁条、无水乙醚、正溴丁烷、丙酮、5％碳酸钠溶液、10％硫酸溶液、无水碳酸钾仪器：机械搅拌装置、铁架台、恒压滴液漏斗、三口反应烧瓶、球形和直形冷凝管、干燥管、尾接管、蒸馏瓶等实验装置图三、实验步骤1、正丁基溴化镁的制备在干燥的100 mL三口烧瓶装上冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，并在冷凝管上口装上无水氯化钙干燥管，瓶内放入搅拌磁子，加入1.5 g剪碎的镁条[2]、10mL无水乙醚及一小粒碘。

2-甲基-2-己醇的合成及结构鉴定

2－甲基－2－己醇的合成及结构鉴定一、实验目的1.学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。

2.了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。

3.掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。

一、实验目的n学习用普通乙醚、丙酮制备无水乙醚、丙酮的原理和方法。

n了解格式（Grignard）试剂的制备和应用。

n掌握由格式试剂反应来制备结果复杂的醇的原理和方法。

二、实验原理n本实验通过在无水乙醚中，卤代烷与金属镁作用，生成烷基卤化镁（RMgX ）即格式试剂。

n 格式试剂与醛、酮、羧酸和酯等进行加成反应，用烯酸水解即得醇。

n-C 4H 9Br +Mg n-C 4H 9MgBr C 4H 9MgBr -n 无水乙醚 +CH 3C O CH 3n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr H 2O +C 4H 9C(CH 3)2OH三、操作要点1、格式试剂的制备250ml三口瓶中，分别装搅拌器，球形冷凝管和平衡加料管。

平衡加料管上口用塞子密封，球形冷凝管上口装氯化钙干燥管。

三口瓶内放入3.1g镁条和15ml无水乙醚。

在平衡加料管中加入13.5ml 1-溴丁烷和15ml无水乙醚，混合均匀。

反应开始后，慢慢加入其余1－溴丁烷乙醚溶液，保持反应物正常地沸腾与回流。

直到镁条作用完全(约15min)。

2、2－甲基－2－己醇的制备从平衡加料管中缓缓滴加9.5ml无水丙酮和10ml无水乙醚的混合液。

加完后，在室温下继续搅拌15min。

自平衡加料管中小心滴加l00ml 10％硫酸，使产物分解，待水解完后，．将溶液倒入分液漏斗，分出醚层。

水层用20ml乙醚萃取两次，合并醚层。

用20ml 10％碳酸钠溶液洗涤一次，用3～5g无水碳酸钾干燥。

蒸馏，收集137～143℃馏分。

3、结构鉴定将合成的2－甲基－2－己醇的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比，如两者一致，则可确定产物为2－甲基－2－己醇。

四、思考题n本实验在将Grignard试剂加成物水解前的各步反应中，为什么使用的仪器药品均须干燥？为此你采取了什么措施？n实验有哪些副反应？如何避免？。

2-甲基-2-己醇的制备

控制滴加速度维持反应液呈微沸状态
五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备：
含有格氏试剂的三口瓶
冰水浴冷却及磁力搅拌下
从恒压漏斗滴加入10mL丙酮和15mL无水乙醚的混合液
控制滴加速度，勿使反应过于剧烈；滴加完后，继续搅拌15分钟。
开始滴入宜慢，后可逐渐加快
冰水浴冷却和搅拌下，从恒压液斗分批加入100mL10%硫酸溶液，分解产物分解完全后，将反应瓶中的溶液倒入分液漏斗中，分出水层和醚层水层每次用25mL乙醚萃取两次，用30mL5%碳酸钠溶液洗涤一次
为什么用碳酸钾？
醚层用适量的无水碳酸钾干燥并静置30分钟
五. 实验步骤
２–甲基–２–己醇的制备（续） • 将干燥后的粗产物醚溶液滤入筒形（滴液）漏斗或恒压漏斗中，安装低沸点易燃液体连续蒸馏装置，用温水浴蒸去乙醚； • 乙醚全部蒸出后改成常用蒸馏装置，在电加热套中空气浴加热蒸出最终产品，收集137～141℃馏分。量取馏分体积，取少量液体测定其折光率。
反应条件：与空气隔绝（无水、无氧、无CO2 ）
怎样的溶剂才能满足条件
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有显著的亲核性质，可以与羰基发生亲核加成反应。
有机化学合成与制备实验
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 了解并掌握制备格氏试剂（Grignard）的原理、方法及在有机合成中的应用 • 学习并掌握无水操作的实验技术以及磁力搅拌器的使用
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁作用生成烷基卤化镁（R-MgX）的一类有机金属化合物。

化学实验：2-甲基-2-乙醇

2. 本实验所用的正溴丁烷、丙酮、无水乙醚等如何进行无水处理？玻璃仪器如何干燥？ 3. 长期放置的镁屑表面常有一层表面膜，如何除去？ 4. 反应瓶中加入碘片的作用是什么？ 5. 制备正溴丁基镁时，为什么加入了部分正溴丁烷和无水乙醚混合液后搅拌才开始进行？ 6. 反应未开始前，可否一次加入大量的正溴丁烷？ 7. 本实验有哪些可能的副反应？如何避免这些反应的发生？ 8. 粗产物2-甲基-2-己醇为何不用无水CaCl2干燥? 9. 用稀硫酸分解前，得到的白色固体粘稠物是什么？ 10. 碳酸钠洗涤的目的是什么？ 11. 2-甲基-2-己醇的提纯蒸馏应选择何种冷凝管？ 12.除本实验方法外，还能用什么原料与Grignard试剂反应制备2-甲基-2-己醇？
2、掌握机械搅拌器的使用； 3、熟练回流、萃取、蒸馏和无水反应操作
二、实验原理
醇是有机合成中应用极广的一类化合物，它来源方便，不但可用作溶剂，而且易转变成卤代烷、烯、醚、醛、酮、羧酸和羧酸酯等多种化合物，是一类重要的化工原料。
醇的制备方法 1.工业上水煤气合成，淀粉发酵，烯烃水合及卤代烃水
* 1.所用的仪器、试剂均须经无水处理
2.镁不宜长期放置，用前除去表面氧化膜 3.该反应为放热反应，卤代烷的滴加不宜过快 4.反应开始后再开搅拌器 5.搅拌棒应保持垂直，其末端不能触及瓶底。
装好搅拌棒后先用手旋动，无阻滞后，才可开打开搅拌器的电源。
2、2-甲基-2-己醇的制备
将制好的Grignard试剂用冰水浴冷却、搅拌。向其中滴加丙酮和无水乙醚混合液。用10%的H2SO4分解产物。
活性差，反应难开始
常用的Grignard试剂
Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用的仪器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引发，而且会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气，二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。

2-甲基-2-己醇的制备

2-甲基-2-己醇的制备2-甲基-2-己醇的制备实验十二2 －甲基－2 －己醇的制备计划学时：6 学时实验目的：1、了解Grignard 试剂的制备、应用和进行Grignard 反应的条件。

2、学习电动搅拌机的安装和使用方法。

3、巩固回流、萃取、蒸馏等操作技能。

实验原理：卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁（又称Grignard 试剂）；Grignard 试剂能与羰基化合物等发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物：【反应式】【试剂】 3.1g （0.13mol ）镁条，17g （13.5ml ，约0.13mol ）正溴丁烷，7.9g （10ml ，0.14mol ）丙酮，无水乙醚（自制），乙醚，10% 硫酸溶液、5% 碳酸钠溶液、无水碳酸钾实验装置：实验步骤：1 、正丁基溴化镁的制备按实验装置图装配仪器（所有仪器必须干燥）。

向三颈瓶内投入3.1g 镁条、15ml 无水乙醚及一小粒碘片；在恒压滴液漏斗中混合13.5ml 正溴丁烷和15ml 无水乙醚。

先向瓶内滴入约5ml 混合液，数分钟后溶液呈微沸状态，碘的颜色消失（见【注释】）。

若不发生反应，可用温水浴加热。

反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。

待反应缓和后，至冷凝管上端加入25ml 无水乙醚。

开动搅拌（用手帮助旋动搅拌棒的同时启动调速旋纽，至合适转速），并滴入其余的正溴丁烷－无水乙醚混合液，控制滴加速度维持反应液呈微沸状态。

滴加完毕后，在热水浴上回流20min ，使镁条几乎作用完全。

2 、2 －甲基－2 －己醇的制备将上面制好的Grignard 试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中滴入10ml 丙酮和15ml 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。

加完后，在室温下继续搅拌15min （溶液中可能有白色粘稠状固体析出）。

将反应瓶在冰水浴冷却和搅拌下，自恒压滴液漏斗中分批加入100ml10% 硫酸溶液，分解上述加成产物（开始滴入宜慢，以后可逐渐加快）。

2-甲基-2-乙醇的制备

实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。

2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。

3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。

【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（RMgX ）成为Grignard 试剂。

Grignard 试剂中，碳-金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。

除此之外，Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。

实验中，结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。

2-甲基-2-己醇的合成路线： OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml ）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml ）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1]，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑1.1g（0.045mol）[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。

滴液漏斗中加入4.8ml（6.1g,0.045mol）正溴丁烷和10ml无水乙醚，混匀。

滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。

反应开始比较激烈，待反应平缓后，开始搅拌[4]，并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液，控制滴加速度，以维持乙醚溶液呈微沸状态。

中级有机合成试验

度下进行测定。
表面活性剂综合实验(二) 十二烷基硫酸钠（SDS）的提纯
一、实验目的 • 了解十二烷基硫酸钠提纯的意义。 • 掌握制备满足表面化学实验研究用的十二
烷基硫酸钠的提纯方法。
二、实验原理
现有的十二烷基硫酸钠的提纯方法可归纳为：
重结晶、乙意事项 • 1．乙醚使用时禁止高温和明火; • 2．大批量提纯中，可将母液循环用于再溶
解乙醚处理后的样品，可有效提高总回收率。
十二烷基苯磺酸钠的合成
一、实验目的 • 掌握十二烷基苯磺酸钠的合成方法； • 掌握磺化反应的机理； • 了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂
的性质和用途；
二、实验原理 • 它是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化，
番茄红素和β-胡萝卜素的提取分离
一、实验目的熟悉从天然物中提取分离色素的常用方
法和操作技能。
由于类胡萝卜素属于酯溶性物质，所以本实验采用二氯甲烷作为萃取剂。因为CH2Cl2不与水混溶，所以必须先除去样品中的水分才能有效地从组织中萃取出胡萝卜素来。因此，先用95％的乙醇把番茄组织中的水分除去。提取的胡萝卜素可用柱色谱进行分离，最后用薄层色谱法予以鉴定。
再用碱中和制得。 • 在实验室中由于条件限制，可用硫酸进行磺化。 • 反应方程式如下：
C12H25
H2SO4
C12H25
SO3H H2O
C12H25
SO3H NaOH
C12H25
SO3Na H2O
注意事项 • 1．磺化反应为剧烈放热反应，需严格控制
加料速度及反应液温度。
• 2．分酸温度不可过低，否则易使分液漏斗被无机盐堵塞，造成分酸困难。
CHO
CHCl3
rearrangement