核磁共振测试送样注意事项
核磁共振操作规程
核磁共振操作规程核磁共振（NMR）是一种用于分析和确定化学物质结构的重要实验技术。
在进行核磁共振实验时，必须遵循一定的操作规程，以确保实验的准确性和安全性。
下面是一份针对核磁共振实验的操作规程。
一、实验前的准备工作1. 确保实验室环境安静，没有强磁场干扰，并保持适宜的温度和湿度。
2. 对仪器进行日常检查和维护，确保仪器状态良好。
3. 准备所需的样品和溶剂，并保证其纯度。
4. 根据样品的性质选择合适的核磁共振参数和实验方法。
二、样品制备1. 根据实验要求，将样品准备成溶液状态，并保持其浓度适宜。
2. 将样品转移到核磁共振试管中，确保样品装入试管的过程中不引入气泡。
3. 确保试管封口良好，以防止样品蒸发或泄漏。
三、仪器操作1. 打开核磁共振仪器，等待其稳定。
2. 进行仪器校准，根据样品的性质和实验要求，选择合适的校准物质。
3. 设置核磁共振参数，包括扫描参数、脉冲序列、导频以及数据采集参数等。
4. 将样品放入核磁共振装置中，并确保试管正确排列，不与仪器磁场发生干涉。
5. 控制温度和湿度，确保实验条件的稳定。
6. 开始核磁共振实验，并根据实验要求进行数据采集。
四、数据处理和结果分析1. 对采集到的核磁共振数据进行处理，包括基线校正、峰位标定和峰面积积分等。
2. 根据各峰的位置和积分峰面积，确定样品的化学结构和组成。
3. 对数据进行统计学分析和数据拟合，以得到更准确的结果。
4. 将实验结果整理并进行分析，包括编写实验报告和总结。
五、实验后的清理工作1. 关闭核磁共振仪器并进行常规的维护和清洁。
2. 检查实验室，确保无任何残留物或化学品泄漏。
3. 处理并储存核磁共振实验产生的废液和废料，按照实验室规定进行正确的废物处理。
4. 确保仪器和实验室环境的安全，包括及时关闭电源、关闭气源等。
六、安全注意事项1. 在进行核磁共振实验时，必须戴上合适的防护手套、护目镜和实验服，以避免对人身安全造成伤害。
2. 在操作核磁共振仪器时，保持实验室地面清洁和干燥，以防止滑倒和跌倒事故。
核磁实验送样须知
送样须知
1.本仪器配置适合做液体核磁实验，要求样品在某种氘代溶剂中具有良好的溶解性能，将样品配置成相应溶液后，方可进行实验。
样品要求：纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质；干燥。
样品量：1H谱>5mg，13C谱> 10mg，聚合物量需适当增加。
样品管要求：5mm高质量样品管；管内外壁清洁干燥，管壁无划痕破损。
氘代溶剂选择：需要考虑的因素包括溶解度/溶剂信号对样品频谱的干扰/粘滞性 /水含量/温度可靠/溶剂成本等。
常用氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。
样品配制：选用5mm样品管，固体样品量10-15mg，液体样品量按与溶剂比1：4配，最后配成的溶液高度约4-5cm。
盖上样品盖，使用蜡膜密封减少蒸发，并贴上标签。
2.送样者需自行配制好样品溶液。
3.本仪器暂只作常温实验。
4.送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请予说明。
核磁制样注意、核磁管洗涤方法及预约注意事项
四. 400MHz NMR网上预约制度1．为充分利用仪器效能，服务全校的科研工作，本室制定了核磁谱仪24小时网上预约制度。
2. 第一次预约之前须在校园网首页“贵重精密仪器共享预约平台”申请网上预约账户，方可登陆大型精密仪器网上预约系统，校内所有教工和研究生均可申请。
3. 为保障仪器的有效使用机时，请预约者认真填写预约登记信息。
根据预约制度可提前预约五天内的机时。
4. 预约者须严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，须提前24h取消预约。
不能及时取消预约而造成机时浪费的，我们将按预约时间收费。
仪器管理员每天下午16:00点对预约进行审核，审核结果和相关信息会通过预约系统反馈，请及时关注您的预约状态。
预约者如不能遵守预约时间，将被取消2周的预约资格。
5. 预约者可根据实验需要预约相应的时间段，考虑到NMR实验的特点，预约系统设置的最小时间段为15分钟，不足则按15分钟计。
迟到5分钟者，视为违约，对该时段按预约时间计费，其他用户可利用该时段进行实验。
详细计费情况参见“400MHz NMR收费表”。
6. 对24h的预约时段划分为两类：第一类为正常工作日9:00~22:00，第二类为夜间和周末时间。
对于1H谱或可预见短时间完成的测试建议预约第一类时段，对于需长时间采样的实验（如13C谱、某些2D谱等）建议预约第二类时段。
另外预约时间超过5h的只能预约第二类时段。
五. 制样须知1.如果用核磁共振确定样品的化学结构时,样品应该越纯越好(一般应>95%),包括固体样品中原有的溶剂也应除掉。
2.样品需要均匀地溶解于整个溶液、无悬浮颗粒(最好用过滤或离心的方法去除悬浮的固体颗粒)，保证溶液中不能含有Fe、Cu等顺磁性粒子，否则会影响匀场和谱图质量。
3.一般的有机物须提供样品量：1H谱>5mg，13C谱> 15mg，聚合物量需适当增加。
4.开放实验样品需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，送样课题组须承担高昂维修费用）。
实验室中的核磁共振正确操作核磁共振仪器的注意事项
实验室中的核磁共振正确操作核磁共振仪器的注意事项实验室中的核磁共振：正确操作核磁共振仪器的注意事项核磁共振 (Nuclear Magnetic Resonance, NMR) 是一种强大的分析工具，在化学、生物化学、医学等领域都有广泛的应用。
然而，由于核磁共振仪器操作的复杂性和敏感性，正确使用核磁共振仪器是非常重要的。
本文将介绍实验室中正确操作核磁共振仪器的注意事项，以确保实验的准确性和安全性。
1. 样品准备在进行核磁共振实验之前，首先要确保样品的纯度和适当的浓度。
通常，核磁共振样品应纯净、无杂质，并且浓度在几毫摩尔至几百毫摩尔之间。
化合物溶解在适当的溶剂中，通常是DMSO、CDCl3或CD3OD。
在装填样品到NMR管之前，必须注意手套的选择，避免样品受到外界污染。
2. 清洁工作区域核磁共振仪器应始终保持在干净、整洁的状态。
使用实验室的洁净台或专门的核磁共振工作台进行样品制备和测量。
处理样品时戴上手套，并避免接触仪器表面，以防止可能的污染。
3. 环境控制核磁共振仪器对环境条件要求较高。
实验室中应控制温度、湿度和振动，以确保实验结果的准确性。
温度的波动和湿度的变化都可能导致NMR信号的不稳定。
根据仪器的要求，保持实验室的温度和湿度在适当的范围内，并将核磁共振仪器放置在稳定的表面上以减少振动的影响。
4. 仪器校准在进行核磁共振实验之前，必须进行仪器的校准。
校准过程包括核磁共振频率的设置、功率的调整和谱线的优化等。
通过校准可以确保仪器准确测量样品的信号，提高实验的可靠性和可重复性。
5. 扫描参数的设定在核磁共振实验中，扫描参数的设定非常重要。
参数包括扫描次数、脉冲宽度、退相位时间和数据采集时间等。
这些参数的选择应基于样品的性质和实验的目的。
通过合理设定参数，可以获得高信噪比的核磁共振谱图，准确地解析样品的结构和化学位点。
6. 样品的安装在将样品装入NMR管之前，务必确保NMR管的清洁和干燥。
任何杂质或水分的存在都可能干扰核磁共振实验，导致信号的不准确或模糊。
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项
核磁共振操作规程及注意事项如下：
一、准备阶段
1. 进行详细的准备工作，包括核磁共振设备的预热、准备检测样本和目标组织。
2. 检查样本是否适合进行核磁共振，例如排除金属物体的存在等。
3. 准备好实验所需的硬件设备，如线圈、压力计、温度计和记录设备等。
二、操作阶段
1. 开始核磁共振扫描，首先设定扫描参数，如频率、场强、脉冲序列等。
2. 根据预设参数进行实验。
3. 扫描过程中应仔细监控样本和设备的状态，确保安全。
三、后期处理
1. 收集数据，进行分析和解释，得出结论。
2. 记录和保存实验结果。
四、注意事项
1. 遵守安全规定，严格按照操作规程操作。
2. 不要在无安全措施的情况下接触磁场，以免发生意外。
3. 注意设备的清洁和维护，确保设备处于良好的工作状态。
4. 关注环境条件的变化，如温度、湿度和电压等。
5. 操作人员应具备必要的技能和经验，充分熟悉设备的操作规程。
核磁共振实验室操作规程
核磁共振实验室操作规程1. 打开空压机电源（电源开关向上推）；2. 打开空压机的排气口；3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中，然后用定深量筒操纵样品管的高度。
那个步骤不能缺少，若是样品管插入的太长，有可能会损坏探头。
二、常规样品的测试1.双击桌面上的图标，进入主界面，调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车，跳出一窗口，成立一个新的实验，输入name、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton，13C选C13CPD，点击OK。
3.“ej”回车，打开气流，放入样品管；”ij”回车，关闭气流，样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent（选用的溶剂）”回车，进行锁场，待锁场完场后，进行探头匹配调谐和自动匀场。
7.“ased”回车，调出采样参数，依照具体的样品设置NS、DS、D1等。
8.“getprosol”回车，调脉冲参数。
所有参数不用改动，尤其PL1不能修改。
9.“rga”回车，自动增益，“zg”回车，开始采样。
带采样完毕后，按进行傅立叶变换和自动相位校正13. 实验完毕后，脱锁、停止旋转，输入“ej”命令，把样品管吹出，掏出样品管；“ij”关掉气流。
14、对样品数据处置，然后打印图谱填写实验记录三、注意事项1. 实验前空压机必需打开，保证气流流畅；2. 打开气流前，查看样品腔的上盖是不是取下；3. 不要带具有磁性的物质靠近磁体；4. 本台电脑数据转移利用光盘，不许诺利用其它工具如U盘等常见问题1.购买核磁管和氘代溶剂？答：核磁管和常用的溶剂可以在校试剂库购买。
也可向试剂代理公司购买，例如：青岛腾龙、百灵威、创美、柏卡、腾达远等公司，联系方式网上搜索即可。
2.核磁管如何清洗？答：a.用原先的溶剂（非氘代）清洗；b.不知道原先的溶剂时，则用二氯甲烷、丙酮清洗；c.如果仍洗不掉，在适当的溶剂中用超声波振荡，或者用棉棒擦洗（可能会损坏核磁管）；d.如果必要的话，用混酸（HNO3/H2SO4，不可用铬酸）溶解；e.上述一步或多步完成后，再用蒸馏水、丙酮反复洗三次，空气中干燥或低温烘干。
核磁共振测试送样注意事项
核磁共振测试送样注意事项南京工业大学理学院化学实验教学中心核磁共振测试送样注意事项1、服务宗旨：为校内外广大用户提供优质高效的服务。
为了实现该宗旨，特制定如下注意事项。
2、服务程序：2.1 送样、缴纳测试费用2.1.1 院外用户：请将待测样品送至笃行楼113或科技创新大楼B 座2211，填写送样单（见附件1），并缴纳测试费用，对长期用户也可按2.1.2建立账户的方式支付。
2.1.2院内用户：建议按照附件1样品制备的要求将样品溶解于核磁管中，将该核磁管及送样单（见附件2，并经所属导师签名）一并送至笃行楼113，测试完成后可将样品管取回。
费用的缴纳采取建立账户，预先预付或后期集中收缴等方式，对没有建立账户者可按2.1.1方式支付费用。
2.2 测试：按照用户要求测试项目进行测试，对一般测试项目原则上于2个工作日内完成测试。
2.3 取图：一般通过e-mail将测试结果传送给用户，也可通过邮寄等其他方式。
2.4 后续服务：用户在收到谱图后，如对有关样品需要进一步测试其它核磁共振项目（如二维谱等），本中心可进一步提供服务，同时也提供谱图解析等后续服务，有关费用另行收取。
化学实验教学中心2011年12月8日附件1南京工业大学理学院化学实验中心核磁共振送样单南京工业大学理学院化学实验中心核磁共振送样单附件2样品制备（液体核磁）1. 样品纯度：进行核磁测试的样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
2. 溶剂：常用的氘代溶剂[1]：CDCl3、D2O、d6-DMSO、d6-Acetone、C6D6、CD3CN、CD3OD、d8-THF 等。
3. 核磁管[1, 2]直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（防止样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）。
4. 样品溶解将样品与溶剂溶解，制得均一、透明的溶液，装入样品管中，如有不溶物可超声助溶，并过滤后装入，悬浊液和乳浊液不能测试。
药学院核磁共振实验室管理制度
药学院核磁共振实验室管理制度400 MHz核磁共振实验室管理制度一、核磁谱仪的管理使用办法二、操作员工作细则三、送样须知四、培训考核制度五、预约制度六、收费制度七、操作手册八、核磁谱仪使用细则1.2.好门。
请大家互相督促，杜绝安全隐患。
若发现有违规人员，将追究相关人员责任，情节严重的将通报批评，并取消测试资格。
3.使用者应保持核磁室的卫生清洁，测试完毕请及时带走样品，本室不负责保管。
二. 400 MHz核磁共振仪操作员工作细则1.本实验室是无烟、无尘、无振动、强磁场实验室，进入实验室的人员必须遵守实验室的规章制度，不得携带铁磁性或干扰谱仪磁场的物品。
2.操作者须熟练掌握仪器的软件系统，经严格培训后方能上机操作。
培训内容包括各种规章制度介绍，软件使用，数据传输及样品处理，防止因操作不当造成仪器故障，特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故障（此种情况属人为事故，不在仪器公司保修范围内）。
3.操作者须熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能，严格遵守仪器部件的开关顺序，在突然停电时能及时处理仪器；关注仪器各部件有无异常，包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。
4.400 MHz核磁共振谱仪是价格昂贵的大型仪器，未经实验室总负责人许可，不得擅自操作谱仪和使用实验室中的特定设备。
5.400 MHz核磁共振谱仪配套的专用无磁性工具，原版仪器说明书、软件等一律不外借；谱仪探头、转子等易损坏的精密配件未经许可不得擅动；6.核磁共振样品常规测试实行送样登记，认真填写核磁共振样品测试登记单；二维实验、去耦或变温实验须经过实验室总负责人审批签字、指导下进行。
7.400 MHz核磁共振谱仪操作人员须经过培训才能上岗，使用中严格遵守操作规程，严格执行实验登记制度，建立实验操作和仪器维护档案，实现责任落实到人。
8.硬件更换或脉冲序列优化须经总负责人同意并指导进行，个人U盘、移动存储等易带入病毒的存储设备不得与核磁共振谱仪工作站电脑连接。
实验室仪器对送检样品要求
各仪器对送检样品的要求1. 核磁共振波谱仪：（1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。
-（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
（3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。
2. 红外光谱仪：为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
红外光谱分析制样方法在红外光谱分析的具体操作中，对于固体样品，常用的制样方法有以下四种：（１）压片法，是把固体样品的细粉，均匀地分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片的一种方法；（２）粉末法，是把固体样品研磨成２μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于KBr片基上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层的一种方法；（３）薄膜法，是把固体试样溶解在适当的的溶剂中，把溶液倒在玻璃片上或KB窗片上，待溶剂挥发后生成均匀薄膜的一种方法；（４）糊剂法，是把固体粉末分散或悬浮于石蜡油等糊剂中，然后将糊状物夹于两片KBr等窗片间测绘其光谱。
其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。
对于液体样品，常用的制样方法有以下三种：（１）液膜法，是在可拆液体池两片窗片之间，滴上１～２滴液体试样，使之形成一薄的液膜。
测试中心送样须知
测试中心送样须知各仪器对送检样品的要求1. 核磁共振波谱仪：（1）送检样品纯度一般应>95% ，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
一般有机物须提供的样品量：1H谱>5mg，13C谱>15mg ，对聚合物所需的样品量应适当增加。
（2）本仪器配置仅能进行液体样品分析，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，送样者应先选好所用溶剂。
本室常备的氘代溶剂有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、邻二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
（3）请送样者尽量提供样品的可能结构或来源。
如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。
2. 红外光谱仪：为了保护仪器和保证样品红外谱图的质量，送本仪器分析的样品，必须做到：（1）样品必须预先纯化，以保证有足够的纯度；（2）样品须预先除水干燥，避免损坏仪器，同时避免水峰对样品谱图的干扰；（3）易潮解的样品，请用户自备干燥器放置；（4）对易挥发、升华、对热不稳定的样品，请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧，同时必须在样品分析任务单上注明；（5）对于有毒性和腐蚀性的样品，用户必须用密封容器装好。
送样时必须分别在样品瓶标签的明显位置和分析任务单上注明。
3.有机质谱仪：适合分析相对分子质量为50 ~ 2000u 的液体、固体有机化合物样品，试样应尽可能为纯净的单一组分。
4. 气相色谱 - 质谱联用仪：气相色谱仪均使用毛细管柱（不能使用填充柱）。
进入气相色谱炉的样品，必须是在色谱柱的工作温度范围内能够完全汽化。
5. 液相色谱 - 质谱联用仪：（1）易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品必须注明。
（2）为确保分析结果准确、可靠，要求样品完全溶解，不得有机械杂质；未配成溶液的样品请注明溶剂，已配成溶液的样品请标明浓度。
（3）请尽可能提供样品的结构式、分子量或所含官能团，以便选择电离方式；如有特殊要求者，请提供具体实验条件。
（4）液相色谱–质谱联用时，所有缓冲体系一律用易挥发性缓冲剂，如乙酸、醋酸铵、氢氧化四丁基铵等配成。
NMR测试样品装样须知
核磁（NMR）测试需知为便于同学们熟悉液体核磁样品制备的有关事项，加快测试速度，提高NMR谱图的质量，特作如下说明。
1、NMR测试仪器型号：BRUKER AV ANCE Ⅲ 500MHz。
2、选择正确的核磁管（通常测试所用核磁管内径为5 mm）。
严禁使用如下核磁管：（1）外径过粗或过细；（2）核磁管有刮痕或有裂缝；（3）核磁管弯曲变形及上下粗细不均匀；（4）核磁帽有裂缝或与核磁管不吻合；（5）经超声波使用后的核磁管。
3、选择合适的氘代试剂（尽量使用单一氘代试剂）（常用氘代试剂有CD3Cl, acetone-d6,DMSO-d6, MeOD, Pyridine-d5, D2O）。
样品在氘代试剂中的溶解度要好，保证样品溶解后溶液透明均匀（若有固体微粒必须过滤，样品中不得含有磁性物质）。
保证氘代溶剂溶解后的样品体积在核磁管中的高度约4 cm（体积0.5 mL），高度切勿过低或过高。
4、由于氘代溶剂易吸空气中的水份，所以溶解和转移样品过程要迅速，并且尽量在较为干燥的环境下转移样品。
样品标签请贴牢在核磁管靠近核磁管帽的位置，并标清样品名称；同时，在核磁管帽与核磁管接口处用封口膜（parafilm）封严，以减少溶剂挥发与吸水。
5、装样品量：样品量多的装20 mg左右即可。
6、不稳定样品和重要样品请在送样表上标注。
7、为保证谱图质量，核磁管必须清洗干净，样品的纯度越高越好，其中残余溶剂必须除净，否则影响谱图解析。
核磁管清洗方法：（1）最重要的一点是要及时清洗；（2）样品倒出后切勿直接加水，先用洗液（重铬酸钾+浓硫酸）浸泡2小时以上，再用水冲洗干净；（3）之后加入对样品溶解性最好的溶剂冲洗（如有必要，配合使用超声波清洗，但切勿长时间超声清洗）；（4）加满丙酮浸泡，一般2-3次即可；（5）乙醇洗2-3次；（6）加丙酮冲洗后，烘干；这样洗出来的核磁管不含顺磁性物质。
注意：1）清洗过程不要将核磁管的帽子接触丙酮，以防腐蚀，若粘有丙酮，立刻使用冷风吹干；2）清洗后的核磁管请不要高温烘干，高温易使其变形，可选择50-60℃烘干；3）核磁管在干燥箱中绝对不能平放，一定要多支捆绑在一起立着放，这样能保证核磁管在高温下不变形。
核磁共振操作规程
核磁共振操作规程《核磁共振操作规程》一、实验前准备1. 所有实验人员必须穿着实验室指定的防护服和安全鞋，并佩戴个人防护装备。
2. 确保核磁共振设备和相关设备处于正常工作状态，如有异常需要及时报修。
3. 实验人员应熟悉核磁共振设备的基本操作方法，并遵循实验室的操作规程。
二、样品准备1. 样品必须符合实验样品的要求，如纯度、溶解度等。
2. 样品标签必须清晰标注样品名称、浓度、溶剂等基本信息。
3. 对于有毒、易爆、易燃等特殊样品，必须按照实验室规定的处理程序进行处理。
三、核磁共振实验操作1. 实验人员必须通过培训并获得相关证书方可操作核磁共振设备。
2. 核磁共振实验操作必须按照设备操作手册上的指导进行，严禁擅自调整参数或操作。
3. 在实验过程中，必须随时关注设备的运行状态和提示信息，如有异常需要立即停止实验并报告。
四、实验结束1. 实验结束后，必须将核磁共振设备恢复到正常状态，清理实验台面和设备表面的污垢。
2. 样品处理必须按照实验室规定的程序进行，避免对环境和人员造成危害。
3. 实验人员必须记录实验过程中的相关信息，并与实验室负责人进行交接。
五、安全注意事项1. 在操作过程中要注意防止核磁共振设备和实验室设备产生磁场干涉，避免伤害人员和设备。
2. 实验人员在使用有毒、易爆、易燃等特殊样品时，必须严格遵守安全操作规程，避免事故发生。
3. 如发现核磁共振设备或实验过程中存在安全隐患，应立即停止实验并向实验室负责人报告。
总之，严格遵守《核磁共振操作规程》是保证实验室安全和实验顺利进行的重要保障，实验人员必须严格按照规程进行操作，确保实验过程的安全和准确。
核磁共振实验室安全和使用注意事项(I)
•请专注、认真实验，规范操作，避免实验意外事故的发生。
•核磁操作安全细节：1. 使用合格样品管：太粗或者粗细不均，装入转子时容易被挤裂；样品管太细在转子中滑动，进入磁体后容易松动脱落而砸坏探头；磨损的核磁管会影响实验效果。
2. 测试前，必须检查样品管外壁是否干燥洁净（建议上样前，自备软布或者无屑纸巾搽拭外壁，要注意勿刮花管壁），以防外壁污染物被带入探头检测区（此情况在196的400M发生过，污染物日积月累，导致探头堵塞而使样品无法进入检测区正常实验）。
3. 装样时，样品管插入转子的深度必须经过样品规量度；4. 转子昂贵，注意不要接触转子上的黑色色块，色块磨损会影响样品旋转。
5. ej后需确定磁体内有无样品、听到气流声后，方可到磁体上放样或者换样。
不要在没有空气流、以及磁体内样品未弹出的情况下直接放入新样，否则可能造成事故发生。
6. 遇到样品无法弹出时，ij关闭气路，等待压缩空气上升到足够压力，再ej重新尝试弹出样品。
尽可能缩短ej和ij的间隔时间。
7. 遇到锁场、匀场不正常或者效果不理想的情况，请对样品进行自检（核磁管，氘代试剂含量，检测区溶液是否均一），可输入指令“rsh”调用最新的标准匀场文件，再重新锁场、匀场。
8. 操作中遇到仪器报错的情况，可尝试重启软件或者重启计算机，如果情况仍得不到改善，可将报错内容反映给仪器管理人员前来修复。
9. 实验结束，请“ro off”停止旋转后，再ej弹出样品，否则软件容易报错。
10. 离开实验室前，请关闭锁场，这样有助于仪器静磁场保持在较好的状态。
•遇到实验意外事故发生，请不要匿情不报，以免因拖延处理而造成更严重后果，从而耽误仪器的正常开放。
联系方式：欧阳捷 159******** 余深水 139********廖新丽 131******** 叶剑良 133********•不要在黄金时段08:00-11:00，14:00-21:00累加超过2.5小时的实验，对于违反规定者，后续用户可通知其停止实验。
核磁共振图谱分析软件的使用说明
峰面积的积分 左端根部（此时鼠标指针旁多一积分线指示），按下鼠标 左键（此时鼠标又变成指针成十字线）向右拖鼠标到要积 分峰的右端根部，松开鼠标左键，即完成此峰的积分。再 移动鼠标对其他峰积分。待要积分的峰全部积好后，再在 工具栏中用鼠标按出按钮旁的下拉菜单，选其中integration manager ， 此时画面上出现integration manager 对话框。使 用integration manager 对话框中的功能修改调整积分值积分 区域和积分线的水平。
读取峰的信息
在工具栏中用用鼠标左键按下按钮
，鼠标
指针变成旁边多一峰状指示，移动鼠标指针到指定的峰 上，按下鼠标左键，随即在出现information on peak 的 窗口中显示该峰的频率、化学位移、高度和信噪比信息。
简单偶合常数的读取
在工具栏中用鼠标左键点击tools 按钮， 在出现的下 拉菜单中选 measurecoupling contants ，此时画面出现 couplingcontants 窗口，这时鼠标指针旁多一J 指示，沿 吸收曲线的基线移动鼠标指针到指定的峰的峰顶投影位 置（有一随鼠标移动的峰高指示可供判断峰顶），击鼠 标左键，此时鼠标指针旁又多一分叉指示，再移动鼠标 找 到 偶 合 峰 峰 顶 位 置 ， 再 击 鼠 标 左 键 ， 则 在 coupling contants 窗口中显示刚才两个峰的位置（用Hz 表示）、J 值和中心化学位移。
插图的处理
在一张全谱图界面下，用鼠标左键点击谱图下部图 标 ，则在全谱画面的左上方插入一小全图。然后对小 图处理。具体方法参见前面的介绍。对大图的处理方法均 可用于小图的处理。若希望得到一个以上的局部图，处理 好第一个小图后，移到指定位置，重复以上操作即可得到 第二个以至更多。可用鼠标改变小图的大小。若想删除某 一小图，移动鼠标到小图的基线，待鼠标指针变为手型时， 击鼠标右键，选deletespectrum，即可删除。
检查核磁共振注意事项
检查核磁共振注意事项核磁共振（NMR）是一种重要的科学仪器和技术，被广泛应用于化学、生物学和医学领域。
在进行核磁共振实验之前，我们需要注意以下几个方面。
首先，要确保所需样品符合核磁共振实验的要求。
样品应具有明确的化学成分和纯度，并且通常要求是液态或可溶解的。
此外，样品的体积和浓度也需要适当，以便获得可靠的谱图和数据。
其次，在实验之前，必须检查核磁共振仪器的状态和操作条件。
确保磁场强度、顺磁性校正和温度控制等参数都在正常范围内。
此外，核磁管等相关零部件也需要进行检查和维护，确保其正常工作。
在进样之前，应该仔细选择合适的溶剂和样品管。
常用的溶剂如二氯甲烷、二溴甲烷和氯仿等，它们通常需要经过去离子水处理和干燥处理。
同时，样品管要保证干净和无杂质，以免对实验结果产生干扰。
进行核磁共振实验时，注意保持实验环境的稳定和静音。
尽量避免外部干扰和振动，例如周围的电子设备和人员活动等。
此外，实验室应具备良好的通风设施，以确保实验过程中没有有害气体泄漏。
当样品装入核磁共振仪器后，需要进行仔细的顺序调谐和校准。
确保尽可能高的信噪比，并对谱线进行基线校正。
此外，还需要注意设置合适的相关时间和参数，以满足实验需求。
在实验进行中，操作者应保持仪器的专注和耐心，密切关注仪器的运行状态和结果的变化。
及时校正和调整仪器参数，以获得高质量的数据和谱图。
最后，在实验结束后，要对核磁共振仪器进行相应的清洁和维护。
清除样品管和溶剂残留物，并检查仪器的各个部件是否完好。
定期进行仪器的维护和保养，以延长其使用寿命和保证实验的准确性。
总之，进行核磁共振实验时，我们需要注意样品的选择和准备、仪器的状态和操作条件、实验环境的稳定、顺序调谐和校准、仪器的清洁和维护等。
只有在注意这些方面的前提下，我们才能获得可靠和准确的实验结果。
核磁共振注意事项
核磁共振注意事项核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）是一种重要的科学研究和临床医学诊断技术。
在进行核磁共振实验时，需要注意以下几点事项：1. 安全注意事项：核磁共振设备具有强大的磁场，对金属物品具有吸引力。
在实验室中，需远离磁场内的金属物品，避免受伤。
同时，人员佩戴适当的安全用具，如手套和护目镜等，以确保实验的安全进行。
2. 样品处理：在进行核磁共振实验前，需要加工和处理待测样品。
样品的制备过程中需要避免使用含有金属离子的溶剂和容器，以免发生干扰。
另外，样品需要具有足够的纯度，以确保测试结果的准确性。
3. 温度控制：核磁共振实验室中通常要求保持恒定的温度。
实验时需注意保持操作区域的适宜温度。
温度的变化会影响样品的性质和测试结果，因此需要采取相应的措施来保持稳定的温度。
4. 分辨率的控制：核磁共振实验时，需要关注仪器的分辨率。
高分辨率有助于准确地研究样品的结构和性质。
在进行实验前，需要校准仪器并确保分辨率达到最佳状态。
5. 仪器校准：核磁共振仪器需要定期进行校准和维护，以确保仪器的正常运行和数据的准确性。
校准包括频率校准和幅度校准等。
在进行实验前，应对仪器进行必要的校准工作。
6. 应选择合适的脉冲序列和实验参数：不同的脉冲序列和实验参数可以对不同样品产生不同的影响。
需要根据样品的特性和需要的测试结果，选择合适的脉冲序列和实验参数。
7. 仪器设置：核磁共振实验中，需要正确设置仪器参数，如扫描区域、扫描速度等。
合理的仪器设置对于得到准确的测试结果非常重要。
总之，进行核磁共振实验时，需要注意实验的安全性、样品的处理和温度控制等方面。
合理设置仪器参数和选择适当的脉冲序列，对于获得准确的测试结果非常关键。
同时，对仪器进行定期校准和维护，以确保仪器的正常运行和数据的准确性。
使用核磁共振技术的注意事项
使用核磁共振技术的注意事项随着科技的迅猛发展，核磁共振技术作为一种重要的无创检测手段，被广泛应用在医疗诊断、生物化学等领域。
然而，使用核磁共振技术也需要遵守一系列的注意事项，以确保实验的准确性和安全性。
本文将探讨使用核磁共振技术时需要注意的几个方面。
首先，正确的样品准备和操作过程至关重要。
在进行核磁共振实验前，必须对样品进行精确的准备。
通常情况下，样品需要被放置在一个高度稳定的容器中，以保持实验的一致性。
在样品准备过程中应该避免使用与样品有反应的材料，以免对结果产生干扰。
此外，操作过程中要注意避免任何可能导致样品受污染或变化的情况。
只有保持准确且一致的样品处理，结果才能更可靠。
其次，合理的仪器设置和参数调整是保证核磁共振实验成功的重要因素。
在进行核磁共振实验时，必须根据样品的性质和预期的实验结果来选择适当的仪器设置。
不同的核磁共振仪器有不同的参数和限制，必须对其进行了解并进行调整。
例如，可以通过调节磁场强度、温度和扫描速度等参数，来获得更准确和清晰的图谱。
合理的仪器设置和参数调整可以提高实验的准确性和可操作性。
此外，正确地解读和分析核磁共振谱图也是使用核磁共振技术时需要特别关注的方面。
核磁共振谱图可以通过分析样品中不同原子核的共振信号来获取相关的信息。
但解读和分析核磁共振谱图需要一定的专业知识和技巧。
理解不同信号的来源和特征，可以帮助我们确定样品中不同基团的存在以及它们的相对数量。
此外，一些常见的谱图解析软件可以辅助谱图分析，但需要谨慎使用。
此外，使用核磁共振技术时还需要遵守一系列的安全规范。
核磁共振实验通常会涉及到较强的磁场和放出的射频脉冲。
因此，在操作核磁共振仪器时必须注意安全。
首先，需要确保放在仪器内或周围的材料不会受到磁场的干扰或损坏。
其次，在使用射频脉冲时应该保持耳朵和身体与仪器间的一定距离，以避免对健康产生负面影响。
最后，核磁共振工作室必须具备良好的通风系统，以确保实验中产生的有害气体能够迅速排除。
核磁送样要求及注意事项
核磁送样要求及注意事项
•送样要求：
•填写送样卡；
•选择样品溶解性好的氘代溶剂，保证样品完全溶解；
•样品纯度≥90% ，蛋白质样品纯度≥98% ；
•样品量，氢谱:5-10mg/0.5ml, 碳谱:20-30mg/0.5ml；高分子化合物应> 50mg/0.5ml；
•样品中不应含磁性物质（如金属元素等）；
•测试二维谱需要提供碳谱和氢谱；
•样品名称用英文字母、数字或二者组合，尽量不要和本组其他同学编号重合，也不要太长，4-6个字符最好。
•注意事项：
•样品管是否平直，粗细是否均匀，是否有裂痕；
•样品管清洗后晾干，或用氮气吹干。
若烘烤，则温度低于100℃，防止样品管变形；样品管帽不要烘烤，否则会变形。
•溶剂体积约0.5 ml/次，溶剂在样品管内的长度不低于3cm（溶剂太多则浓度降低,浪费溶剂；太少则影响锁场及匀场）。
•样品管外表擦干净，不要粘贴任何东西，否则会影响测试;
•特殊样品请在送样卡上注明。
（送样卡格式见下，信息填全）。
核磁样品制样建议
核磁样品制样建议
请用户参考以下建议制样，确保样品有足够的浓度和纯度，以节省机时并获得较高的信噪比和分辨率，从而得到较好的实验结果。
建议：
H-1谱：制样浓度一般以10mmol/L到50mmol/L为宜，至少1个机时段。
(但因为不同化合物性质可能差别较大，实验效果要依实际样品而定)；
C-13谱：最好浓度> 60 mmol/L (一般情况下，浓度越大越好)，至少1个机时段；
P-31 谱：浓度> 20mmol/L，至少1个机时段；
D2O交换谱：至少1个机时段(常做用户，请先行处理好样品，或提供D2O溶剂和滴管)；H1-H1 COSY谱：至少2个机时段。
装样前检查样品管是否干净、干燥。
样品管清洗时，尽量不要用带顺磁离子的溶剂、洗液。
样品管清洗后，请不要高温烘干，有时间尽量自然风干。
使用的溶剂要足够多，以使样品管中的液体高度保持在3.8～4.5 cm之间；
样品标签不宜太大，请贴于核磁管上端；
核磁管的塑料帽若有破损，请及时更换；
样品管最好用封口膜密封，注意小心操作以防止溶剂溶解封口膜；
认真填写样品信息，特别是溶剂、化学位移范围(谱宽)等。
实验中，缺省1H谱谱宽
为－1~9ppm，13C谱谱谱宽为－10～180ppm。
(有特殊要求增宽谱宽，请务必写明具体要求范围)；
如有其他问题(如样品量实在少，样品浓度实在低)，请事先向实验室人员咨询，从
而计划合理的实验条件和累加机时。
核磁共振实验室电话：2195679 mail：******************。
测样时间和送样要求测试项目测试时间送样要求核磁共振
星期一至星期五。
1）样品不能溶于氘代溶剂。
2）样品量0.1—1毫克。
红夕卜
光谱
星期一至星期五。
1）样品须干燥24小时后才能送测。样 品中无水、无溶剂。
2）样品量》1毫克（干重）
紫夕卜
光谱
星期一至星期五。
1）样品量》1毫克（样品量少于1毫克 时，须与操作人员协商）。
2）样品中无水、无溶剂。
气/质
联用
测样时间和送样要求
测试项目
测试时间
送样要求
磁振 核共
星期一至星期五。
1）易变样品，经与设备 操作人员联系后安排 特定时间测试。
2）数量低于10毫克的样 品，安排在周末或节假 日测试。
1）样品纯度》90%
2）样品量》10毫克或摩尔浓度》0.05。
3）准确选择氘代溶剂。因选择不当造成 氘代溶剂浪费，按浪费溶剂量相应价 格收费。
光谱
（星期一、二、四、五收
2）样品溶液透明、澄清。
样和提交图谱）
3）样品中无水、无溶剂。
OR谱测试时间面议。
4）测OR谱时，须提供已测该样品的比 旋光度和对应浓度。
5）测C［谱时，须提供已测该样品的比旋 光度、对应浓度和紫外图。
X-Ray
单晶衍射
星期一收样。
星期二至星期五测样。
1）送检样品必须为单晶。
星期一至星期五。1）样品中无水Fra bibliotek无大量不溶物。
2）样品受热后易挥发、不分解。
气相
色谱
星期一至星期五。
1）样品中无水、无大量不溶物。
2）样品受热后易挥发、不分解。
旋光
星期一至星期五。
1）样品浓度》2毫克/毫升。
光谱
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南京工业大学理学院化学实验教学中心
核磁共振测试送样注意事项
1、服务宗旨：为校内外广大用户提供优质高效的服务。
为了实现该
宗旨，特制定如下注意事项。
2、服务程序：
2.1 送样、缴纳测试费用
2.1.1 院外用户：请将待测样品送至笃行楼113或科技创新大楼B座
2211，填写送样单（见附件1），并缴纳测试费用，对长期用户也可按2.1.2建立账户的方式支付。
2.1.2院内用户：建议按照附件1样品制备的要求将样品溶解于核磁
管中，将该核磁管及送样单（见附件2，并经所属导师签名）一并送至笃行楼113，测试完成后可将样品管取回。
费用的缴纳采取建立账户，预先预付或后期集中收缴等方式，对没有建立账户者可按2.1.1方式支付费用。
2.2 测试：按照用户要求测试项目进行测试，对一般测试项目原则上
于2个工作日内完成测试。
2.3 取图：一般通过e-mail将测试结果传送给用户，也可通过邮寄等
其他方式。
2.4 后续服务：用户在收到谱图后，如对有关样品需要进一步测试其
它核磁共振项目（如二维谱等），本中心可进一步提供服务，同时也提供谱图解析等后续服务，有关费用另行收取。
化学实验教学中心
2011年12月8日
附件1
南京工业大学理学院化学实验中心
核磁共振送样单
南京工业大学理学院化学实验中心
核磁共振送样单
附件2
样品制备（液体核磁）
1. 样品纯度：
进行核磁测试的样品纯度一般应>95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
2. 溶剂：
常用的氘代溶剂[1]：CDCl3、D2O、d6-DMSO、d6-Acetone、C6D6、CD3CN、CD3OD、d8-THF 等。
3. 核磁管[1, 2]
直径5 mm，长度至少为16 cm，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（防止样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，需支付高昂的维修费用）。
4. 样品溶解
将样品与溶剂溶解，制得均一、透明的溶液，装入样品管中，如有不溶物可超声助溶，并过滤后装入，悬浊液和乳浊液不能测试。
溶剂用量：0.5～0.6 ml（高度4 cm）（溶剂太少不能正常匀场）；样品用量：1H NMR谱需样15～25 mg；13C NMR谱及二维谱30～50 mg（因13C天然丰度较小，增加样品量可以节约机时和测试费用）
5. 样品编号
不同的样品编号不能重复（如果一个样品测几种不同的谱图则用同一个编号，请在送样单里标注所要测试的内容）。
推荐编号：zhangsan-12、zs-15、zhangsan-090801、zs-090801-4、zs-ph ……
6. 数据的处理
如果用户希望自行处理谱图，本中心可以提供原始数据，推荐的核磁处理软件为Nuts 2003。
备注：
1氘代溶剂和样品管：为保证仪器能够正常运行，请选用优质的氘代溶剂和核磁管。
有需求的用户可到本中心订购，本中心提供代购服务。
2核磁管及核磁帽的清洗方法（推荐）
1)将氘代试剂倒出后，用丙酮将残余液清洗干净；
2)将核磁管缓慢浸入碱缸，使得碱液完全浸没整个管腔，10小时后
取出；
3)将连接水管的长针头插入核磁管底部反复充水3次，洗去碱液；
4)将核磁管缓慢浸入酸缸或者采用5%的稀盐酸浸没，使得酸液完全
浸没整个管腔，5小时后取出；
5)重复步骤3的操作，洗去其中的酸液；
6)将水倒出并轻轻甩干后，用丙酮浸没核磁管，浸泡3小时；
7)将核磁管中的丙酮倒出，轻轻甩干，将其置于100o C的烘箱中烘
干，冷却后备用。
8)核磁帽用过一次后，可将其浸没在丙酮溶剂中，3小时后取出，
真空旋干溶剂，室温下晾干备用。
9)。