水质氟化物作业指导书
氟化物 固定污染源实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
3、测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10-2mg/m³；测定范围为1~1000mg/m³。
4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。
5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1盐酸（HCL）:ρ=1.18g/ml。
5.1.1盐酸溶液0.25mol/L：取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2盐酸溶液1.0mol/L：取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2氢氧化钠（NaOH）5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L：将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。
5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L：将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml：称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存，临用时放至室温再用。
5.4氟化钠标准溶液：将氟化钠标准贮备液（5.3）用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液，临用现配。
上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml：称取100mg溴甲酚绿于研钵中，加少量1+4（V/V）乙醇研细，移入100ml容量瓶中，用1+4（V/V）乙醇定容至标线。
氟化物实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-2009 2、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水，加入20.8 ml盐酸(优级纯，p =1.18 g/ml，搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠，10.0 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
水质氟化物作业指导书
水质氟化物作业指导书(依据标准: GB/T7484-1987)1含义及有关质量或排放标准1.1 氟化物含义氟化物人体必需的微量元素之一，它广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的污水及含氟矿物的污水中都常常存在氟化物。
1.2 氟化物(以F计)的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法离子选择电极法（GB7484-87）2.1 适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色，浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。
每日要测定电极的实际斜率。
2.2 检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物（以F计）0.05m g / L，测定上限可达1900m g / L。
2.3 灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式，温度在20～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV。
2.4 干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5～8。
氟电极对氟硼酸盐离子（BF4-）不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值，就可以直接进行测定。
2.5 原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。
实验一 水中氟化物的测定
实验一水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、实验原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池电动势与氟离子活度的对数呈线性关系通过测量电极与已知F-浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，在离子活度固定的条件下即可计算出待测水样中F-浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严重的生活污染水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
二、仪器设备1．磁力搅拌器2．离子活度计或pH计，精确到0.1mv3．电极插口转换器4．饱和甘汞电极和氟离子选择性电极5．盛溶液的器皿（1）200ml聚乙稀塑料瓶――放氟化物标准贮备液（2）250 ml细口瓶2个――放离子强度调节缓冲溶液和盐酸（3）200ml烧杯――放待测水样（4）200ml烧杯――作为废液缸（5）50ml的小烧杯、牛角勺或镊子――洗转子6．取溶液的器具（1）10ml移液管2支――分别吸标准贮备液和标准使用液（2）20ml移液管1支――吸待测水样7．测量所用器皿（1）50ml的容量瓶6个――配标准系列（2）100 ml的容量瓶2个――配TISAB和标准使用液（3）聚四氟乙烯的小烧杯6个――放配好的标准系列8．洗耳球1个9．移液管架1个10．转子1个11．洗瓶1个12．滤纸1～2张――擦电极上的水13．半对数坐标纸14．分析天平15．20ml量筒――量取离子强度调节缓冲溶液16．精密pH试纸（5～8）三、药品试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）(预先于105—110℃烘干2h，或者于500—650℃烘干给40min，冷却)，用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙稀瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100μg。
2．2mo1/L盐酸溶液。
四、测定步聚1．仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于“关”的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
《氟化氢和氟化物》作业指导书
1.目的规范检测方法的具体操作，确保检验工作的质量和人身安全。
2.适用范围本标准适用于工作场所空气中氟化物浓度的测定。
3.方法原理空气中氟化氢和氟化物用浸渍玻璃纤维滤纸采集，洗脱后，用离子选择电极测定氟离子的含量。
4.试剂实验用水为蒸馏水。
盐酸，ρ20＝1.18g/ml。
氨水，ρ25＝0.9g/ml。
浸渍液：溶解8g氢氧化钠于水中，加入20ml丙三醇，用水稀释至1L。
盐酸溶液，0.5mol/L：4.2ml盐酸加水至100ml。
氨水溶液，6mol/L：取42ml氨水加水至100ml。
指示剂：0.1g溴甲酚绿和3ml氢氧化钠溶液(2g/L)一起研磨均匀，用水稀释至250ml。
总离子强度缓冲液：称取59g柠檬酸钠和11.6g氯化钠，溶于水中，加入2ml指示剂和11.4ml冰乙酸，用氢氧化钠溶液(240g/L)中和至溶液刚变为蓝色；加1～2滴盐酸溶液，使溶液呈蓝绿色（pH约为5.8）；用水稀释至1L。
标准溶液：称取0.2210g氟化钠(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
贮存在塑料瓶中。
此溶液为0.10mg/ml标准贮备液。
临用前，用水稀释成10.0g/ml氟标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5.仪器浸渍玻璃纤维滤纸：用镊子夹住滤纸，在浸渍液中浸渍10s，稍稍沥干，放在大滤纸上，于60～80℃下烘干；注意切勿烤焦！采样夹，滤料直径为40mm。
小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。
空气采样器，流量0～3L/min和0～10L/min。
塑料烧杯，50ml。
磁力搅拌器。
氟离子选择性电极。
离子活度计或电极电位仪或精密pH计。
6.分析步骤对照试验：将装好浸渍玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。
样品处理：将采过样的滤纸放入塑料烧杯中，加入16ml盐酸溶液和2ml水；用玻璃棒将滤纸捣碎，放入1根铁芯塑料套搅拌子，于磁力搅拌器上搅拌3～5min，将滤纸打成浆状。
水质氟化物的测定（离子选择电极法）
水质氟化物的测定（离子选择电极法）水质氟化物的测定（离子选择电极法）一、原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守能斯特方程）。
当溶液的总离子强度为定值且足够时，E - log10(C F-)呈线性关系（E为测试电位，C F-为溶液中氟离子活度）。
二、测试流程三、注意事项1、水样保存水样在聚乙烯瓶中贮存（氟离子易与玻璃中Si、B反应，或被吸附在壁表面）。
2、预处理（水蒸气蒸馏）如果样品含有干扰离子或污染严重，则应先进行预蒸馏。
水蒸气蒸馏原理：酸性介质中，氟离子与含硅玻璃或SiO2反应生成易挥发的H2SiF6，被水蒸气发生器中水蒸气带出。
本方法用于测试水样中游离的氟离子，当水样中存在严重污染、色度、浊度或者硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。
水样中加入高氯酸，在140±5℃蒸馏。
3、离子选择电极原理①离子选择电极电极电位E电极= E膜+E内参比= K1+ RT/nF·ln(C F-)测试电位E = E电极– E外内参比= K- RT/nF·ln(C F-)= K- 2.303RT/F·log10(C F-)K、K1为常数，温度一定时，E-log10(C F-)呈线性关系。
4、影响因素：①离子干扰：当水样中存在硼、铝、铁离子以及二氧化硅等时，可以和氟离子高度结合。
消除：预蒸馏或者使用离子强度调节剂（TISAB）络合干扰离子。
②离子强度调节剂（TISAB）作用：a.调节溶液pH值；b.消除离子干扰；c.加快溶液达到平衡。
（但浓度过高不利于达到平衡，尽量使用前新配）③pH影响：OH-可使释放部分氟离子：LaF3+3OH-= La(OH)3+3F-；H+会结合部分氟离子：HF = H+ + F-。
因此，氟电极适用的pH范围为PH5～7。
④搅拌影响：搅拌加速溶液离子扩散，电极表面和溶液组分快速达到一致，达到平衡，电位趋于稳定。
水中氟化物的测定(氟离子选择电极法)
水中氟化物的测定（氟离子选择电极法）一、原理将氟离子选择电极和外参比电极（如甘汞电极）浸入欲测含氟溶液，构成原电池。
该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F-浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。
常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。
对于污染严峻的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水样均要进行蒸馏。
二、仪器1．氟离子选择性电极。
2．饱和甘汞电极或银-氯化银电极。
3．离子活度计或pH计，精确到0.1mV。
4．磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。
5．聚乙烯杯：100mL，150mL。
6．其他通常用的试验室设备。
三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1．氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105110℃烘干2h，或者于500-650℃烘干约40min，冷却），用水溶解后转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100ug。
2．氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含氟离子10ug。
3．乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠（CH3COONa）溶于水，并稀释至100mL。
4．总离子强度调整缓冲溶液（TISAB）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调整pH至5-6，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
5．2mol/L盐酸溶液。
四、测定步骤1．仪器预备和操作根据所用测量仪器和电极使用说明，首先接好线路，将各开关置于"关'的位置，开启电源开关，预热15min，以后操作按说明书要求进行。
测定前，试液应达到室温，并与标准溶液温度全都（温差不得超过1℃）。
2．标准曲线绘制：用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物标准溶液，分别置于5支50mL容量瓶中，加入10mL 总离子强度调整缓冲溶液，用水稀释至标线，摇匀。
氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书
1、有关环境质量标准，排放标准。
工业废气排放标准：详见GB16297－1996 大气污染物综合排放标准。
单位：mg/m3表1 现有污染源大气污染物排放限值
环境空气氟化物的测定作业指导书
2、监测方法
HJ480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法。
3、质控要求
3.1 平行样
3.1.1密码平行：现场采样时抽取10％样作为密码样，合格率85％以上。
3.2 三点标定。
3.3将原始测定过程中的原始数据及时填写在原始记录本上，对原始记录及计算结果进行复核，审核并签字。
4、注意事项
不得用手指触摸电极的膜表面，为了保护电极，试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。
如果电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。
清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。
例如，可将电极浸入温热的稀洗涤剂（1 份洗涤剂加9 份水），保持3 分钟～5 分钟。
必要时，可再放入另一份稀洗涤剂中。
然后用水冲洗，再在（1+1）的盐酸中浸30 秒，最后用水冲洗干净，用滤纸吸去水分。
长期不使用直流供电，请将仪器内置电池取出。
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水质 氟化物的测定 氟试剂分光光度法(HJ 488—2009 )
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 干扰及消除 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (2)8 结果计算 (2)9 精密度和准确度 (2)附录A（规范性附录）水质氟化物的测定含干扰离子样品的预处理 (3)水质氟化物的测定氟试剂分光光度法1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水和工业废水中氟化物的氟试剂分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物的测定。
本方法的检出限为0.02 mg/L，测定下限为0.08 mg/L。
2 方法原理氟离子在pH值为4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物，络合物在620 nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物（F−）。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或无氟蒸馏水。
3.1盐酸溶液：c=1 mol/L。
取8.4 ml盐酸溶于100 ml去离子水中。
3.2氢氧化钠溶液：c=1 mol/L。
称取4 g氢氧化钠溶于100 ml去离子水中。
3.3丙酮（CH3COCH3）。
3.4硫酸（H2SO4）：ρ20=1.84 g/ml。
取300 ml硫酸放入500 ml烧杯中，置电热板上微沸1 h，冷却后装入瓶中备用。
3.5冰乙酸（CH3COOH）。
3.6氟化物标准贮备液：称取已于105℃烘干2 h的优级纯氟化钠（NaF）0.221 0 g溶于去离子水中，移入1 000 ml量瓶中，稀释至标线，混匀贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100 μg。
3.7 氟化物标准使用液：吸取氟化钠标准贮备液（3.6）20.00 ml，移入1 000 ml容量瓶，用去离子水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟2.00 μg。
3.8 氟试剂溶液：c=0.001 mol/L。
称取0.193 g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸，简称ALC，C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]，加5 ml 去离子水湿润，滴加氢氧化钠溶液（3.2）使其溶解，再加0.125 g乙酸钠（CH3COONa·3H2O），用盐酸溶液（3.1）调节pH至5.0，用去离子水稀释至500 ml，贮于棕色瓶中。
氟化物测定作业指导书资料讲解
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
5 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
氟化物实验作业指导书
氟化物实验作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-20092、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水，加入20.8 ml盐酸(优级纯，p =1.18 g/ml，搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠，溶于水，冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水，移入1 000 ml容量瓶中，用水定容至标线，摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB）4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠，10.0 g柠檬酸钠，量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后，加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml，调节溶液pH值为5.2，转移到1000 ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺（（CH2）6N4)和85 g硝酸钾（KN03）, 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20），加水溶解，调节pH至5~6，转移到1000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
含氟废水作业指导书
含氟废水作业指导书一、引言含氟废水是指工业生产过程中产生的含有氟离子的废水，通常来自于冶金、化工、电镀等行业。
这种废水中的氟离子对环境和人体健康都有一定的危害性，因此需要采取合适的处理方法进行处理。
本指导书旨在提供一套系统的作业指导，帮助处理含氟废水的工作人员进行规范的操作，确保处理效果达到预期。
二、处理前准备2.1 环境准备在进行含氟废水处理之前，需要做好以下环境准备工作： 1. 确保处理区域通风良好，避免废气滞留； 2. 准备好必要的个人防护装备，包括防护服、防护手套、防护眼镜等； 3. 确保处理设备和试剂的正常运行，如反应槽、搅拌器、PH计等。
2.2 材料准备在进行含氟废水处理时，需要准备以下材料： - 石灰石：用于调节废水的PH值，中和酸性物质； - 活性炭：用于吸附废水中的有机物质； - 氢氧化钠：用于中和酸性物质，调节废水的PH值； - 氯化钙：用于沉淀废水中的氟离子。
三、处理步骤3.1 废水预处理含氟废水在处理之前，需要进行一些预处理工作，以便提高后续处理的效果。
具体步骤如下： 1. 调节废水的PH值，将其调至中性范围； 2. 加入适量的石灰石，中和废水中的酸性物质； 3. 使用搅拌器充分搅拌废水，使其与石灰石充分接触，反应时间约为30分钟； 4. 过滤废水，去除悬浮物。
3.2 废水深度处理经过预处理后的废水需要进行深度处理，以去除废水中的氟离子和有机物质。
具体步骤如下： 1. 加入适量的氯化钙，与废水中的氟离子发生反应生成氟化钙沉淀；2. 使用搅拌器充分搅拌废水，使氟化钙沉淀与废水充分接触，反应时间约为1小时； 3. 过滤废水，去除氟化钙沉淀； 4. 加入适量的活性炭，吸附废水中的有机物质； 5. 使用搅拌器充分搅拌废水，使活性炭与废水充分接触，反应时间约为1小时； 6. 过滤废水，去除活性炭。
3.3 废水后处理经过深度处理后的废水需要进行后处理，以确保废水达到排放标准。
具体步骤如下：1. 加入适量的氢氧化钠，中和废水中的酸性物质，调节废水的PH值； 2. 过滤废水，去除悬浮物； 3. 对废水进行二次过滤，以去除残留的有机物质和氟离子； 4. 检测废水中的氟离子浓度，确保其达到排放标准。
氟化物的测定
1、目的：为使分析人员在分析过程中做到有方法可依、规范水质分析方法的过程和便于对化验室质量的控制与管理。
2、测定方法：离子选择电极法3、适用范围：实用于环境监测水及废水中氟化物的测定。
测定下限浓度为0.02 mg/L，上限为1999 mg/L。
4、仪器和器皿4.1PH/电导率/离子综合测定仪。
4.2 磁力搅拌器及塑料包裹的搅拌子。
4.3 100ml、1000ml容量瓶。
4.450ml、100ml和500ml烧杯。
4.5 50ml量筒。
4.6 2.00ml、5.00ml和10.00ml吸液管，50.00ml移液管。
4.7 镊子。
5、试剂5.1氟化物标准贮备液：称取0.2210基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃烘干2h或者于500～650℃烘干约40min，冷却），用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100微克。
5.2 0.1mol/L氢氧化钠和0.1mol/L盐酸或0.1mol/L硫酸。
5.3溴百里香酚蓝指示剂，0.05%。
5.4 柠檬酸—柠檬酸钠缓冲溶液：称取24.0克柠檬酸和270.0克柠檬酸钠用去离子水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。
或总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取58.8克二水合柠檬酸钠和85.0克硝酸钠，用去离子水溶解，用盐酸调节PH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，存于聚乙烯瓶中。
6、测定步骤6.1电极的准备：取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。
取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。
连接离子电极和参比电极至相应的接口，把氟离子电极插入去离子水中活化一小时。
电极的准备：取下电极头部的保护冒，小心不要碰到电极膜。
取下参比填充口橡胶塞，把电极下部的磨口玻璃向上退，排干原参比液，再在参比填充口中加入相应的电解液至填充口下，拧紧磨口，电解液不可渗出过快，可通过磨口调节。
水中氟化物的测定
实验十水中氟化物的测定1实验目的(1 )掌握测定水中氟化物的原理。
(2)掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的测定方法，分析干扰测定的因素和消除方法。
水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一，生活饮用水水质限值为 1.0mg/L。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法，前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度，当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时，应预先蒸馏分离后测定。
2原理以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极构成原电池。
当水中有L时就会在氟电极上产生电位响应，控制水中总离子强度为定值，电池的电动势E随待测溶液中的浓度变化而改变，并满足下式，用标准曲线法可定量。
GF 一2.303R T log C FE E o ---------------------- -------F式中：E与logC F-成直线关系，2.303RT/F为直线斜率。
3仪器(1)氟离子选择电极(使用前在去离子水中充分浸泡)。
(2)饱和甘汞电极。
(3)精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计，精确到0.1mv。
(4)磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
(5)容量瓶：100mL 50mL(6)移液管或吸液管：10.00mL、5.00mL。
(7)烧杯：50mL 100mL。
4试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
(1)氟化物标准贮备液：称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105〜110 C烘干2 h 或者于500〜650 C烘干约40 min ,冷却)，用水溶解后转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100卩g。
(2)乙酸钠溶液：称取15 g乙酸钠(CH3COONa溶于水，并稀释至100 mL。
(3)盐酸溶液：2 mol/L。
(4)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g二水合柠檬酸钠和85 g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5〜6，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
氟化物检测作业指导书
氟化物检测作业指导书
1.试剂
1.1冰乙酸。
1.2氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，溶于纯水中并稀释100ml。
1.3盐酸溶液：将盐酸与纯水等体积混合。
1.4离子强度缓冲液Ⅰ：称取348.2g柠檬酸三钠，溶于纯水中。
用盐酸溶液调节PH为6后，用纯水稀释至1000ml。
1.5离子强度缓冲液Ⅱ：称取59g氯化钠，3.48g柠檬酸三钠，和57ml冰乙酸，溶于纯水中，用氢氧化钠溶液调节PH为5.0~5.5后，用纯水稀释至1000ml。
1.6氟化物标准储备溶液：称取经105℃干燥2h的氯化钠0.2210g，溶解于纯水中，并稀释定容至100ml。
储存于聚乙烯瓶中。
1.7氟化物标准使用溶液：吸取氟化物标准储备溶液5.00ml，于500ml容量瓶中用纯水稀释到刻度。
2.标准加入法
2.1吸取50ml水样于200ml烧杯中，加50ml离子强度缓冲液（水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ，较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ）。
放入搅拌子于电磁搅拌
水样溶液，插入氯离子电极和甘汞电极，在搅拌下读取平衡电位值。
2.2于水样中加入一小体积的氟化物标准储备液，在搅拌下读取平衡电位值。
3.计算
水样中氟化物的质量浓度计算如下：
ρ=(ρ1×V1/V2)/{[log-1(E2-E1)/K]-1} 式中：
ρ——水样中氟化物的质量浓度，单位为毫克每升；
ρ1——加入标准储备溶液的质量浓度。
V1——加入标准储备溶液的体积，单位为毫升；
V2——水样体积，单位为毫升；
K——测定水样的温度时的斜率。
含氟废水作业指导书
含氟废水作业指导书含氟废水是指在工业生产过程中产生的含有氟化物的废水。
由于氟化物对环境和人体健康具有一定的危害性，因此对含氟废水的处理和管理非常重要。
为了确保处理含氟废水的安全性和有效性，制定一份详细的作业指导书是必要的。
一、作业目标1.1 降低含氟废水中氟化物浓度，使其达到国家排放标准；1.2 确保处理过程安全可靠，避免事故发生；1.3 最大程度地减少对环境的污染。
二、作业前准备2.1 确定处理设备和工艺流程，包括预处理、主要处理和后处理等环节；2.2 配置必要的药剂和试剂，确保其质量符合相关标准；2.3 对操作人员进行培训，使其掌握相关知识和操作技能；2.4 检查设备是否正常运行，并进行必要的维护和修理。
三、作业流程3.1 预处理3.1.1 将含氟废水通过沉淀槽或调节池进行初步沉淀和调节pH值；3.1.2 在沉淀槽中加入适量的絮凝剂，促使悬浮物和胶体粒子聚集成较大的团块；3.1.3 调节废水的pH值，使其接近中性或碱性，以利于后续处理过程。
3.2 主要处理3.2.1 采用离子交换法去除废水中的氟化物离子。
将含氟废水通过离子交换柱，柱内填充有专用的离子交换树脂。
树脂能够选择性地吸附氟化物离子，并释放出其他无害物质；3.2.2 控制流速和流量，确保废水与树脂充分接触，并达到最佳处理效果；3.2.3 定期检测树脂的饱和度，并进行必要的更换或再生。
3.3 后处理3.3.1 对处理后的废水进行中和调节，使其pH值回到中性范围内；3.3.2 进行二次沉淀，将残余悬浮物和胶体粒子沉淀下来；3.3.3 对沉淀后的底泥进行处理和处置，以防止二次污染；3.3.4 对处理后的废水进行综合处理，如消毒、除臭等。
四、作业安全措施4.1 操作人员必须佩戴个人防护装备，如防护服、手套、护目镜等；4.2 废水处理设备必须定期检查和维护，确保其正常运行；4.3 废水处理过程中严禁吸烟、饮食和随意放置杂物；4.4 废水处理现场必须保持整洁，避免发生滑倒和其他事故；4.5 废水处理过程中应严格按照操作规程进行操作，避免操作失误导致事故发生。
实验策划书
实验一水中氟化物的测定－离子选择电极法水中氟化物的含量是衡量水质的重要指标之一, 生活饮用水水质限值为1.0mg/L。
测定氟化物的方法有氟离子选择电极法、离了色谱法、比色法和容量滴定法, 前两种方法应用普遍。
本实验采用氟离子选择电极法测定游离态氟离子浓度, 当水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时, 应预先蒸馏分离后测定。
一、实验目的和要求1. 掌握用离子活度计或pH计、晶体管毫伏计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法, 分析干扰测定的因素和消除方法。
2．复习教材第二章中的相关内容；在预习报告中列出被测原电池, 简要说明测定方法原理和影响测定的因素。
二、仪器1. 氟离子选择电极(使用前在氟离子内冲液中充分浸泡1-2h,胶塞拔掉)。
2. 饱和甘汞电极（上面的胶塞拔掉, 一共两个）。
3．精密pH计或离子活度计、晶体管毫伏计, 精确到0.1mv。
4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子。
5. 容量瓶: 100mL、50mL。
6. 移液管或吸液管: 10.00mL、5.00mL。
7. 烧杯：50mL、100mL。
8、试纸。
三、试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
1. 氟化物标准贮备液: 称取0.2210 g基准氟化钠(NaF)(预先于105～110℃烘干2 h或者于500～650℃烘干约40 min, 冷却), 用水溶解后转入1000 mL容量瓶中, 稀释至标线, 摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升含氟离子100 μg。
2．乙酸钠溶液: 称取15 g乙酸钠(CH3COONa)溶于水, 并稀释至100 mL。
3. 盐酸溶液: 2 mol/L。
4. 总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)：称取5.88 g二水合柠檬酸钠和8.5 g 硝酸钠, 加水溶解, 用盐酸调节pH至5～6, 转入100 mL容量瓶中, 稀释至标线, 摇匀。
5．饮用水样1, 2。
四、测定步骤1. 仪器准备和操作按照所用测量仪器和电极使用说明, 首先接好线路, 将各开关置于“关”的位置, 开启电源开关, 预热15min, 调零, 以后操作按说明书要求进行。
氟化物测定作业指导书
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据：HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物，如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时，检出限为6×10－2mg/m3；测定范围为1～1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方，应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297－1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收，尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟，滤筒捕集尘氟和部分气态氟，用盐酸溶液浸溶后制备成试样，用氟离子选择电极测定；当溶液的总离子强度为定值而且足够大时，其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂，所用水为去离子水。
5.1 盐酸（HCL）：ρ＝1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸（5.1）用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠（NaOH）5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠（5.2）12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠（5.2）40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠（优级纯，于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温）溶解于水，移入100ml容量瓶中，用水定容至标线，贮存于聚乙烯瓶中。
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水质氟化物作业指导书(依据标准: GB/T7484-1987)1含义及有关质量或排放标准1.1 氟化物含义氟化物人体必需的微量元素之一，它广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的污水及含氟矿物的污水中都常常存在氟化物。
1.2 氟化物(以F计)的地表水1、污水排放标准2-3单位：mg/L注：1-地表水环境质量标准（GB3838-2002）2-中华人民共和国污水综合排放标准（GB8978-1996）3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法离子选择电极法（GB7484-87）2.1 适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色，浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和样品的离解，须使试份与标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。
每日要测定电极的实际斜率。
2.2 检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值，本方法的最低检测限为含氟化物（以F计）0.05m g / L，测定上限可达1900m g / L。
2.3 灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式，温度在20～25℃之间时，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化58±1mV。
2.4 干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度，某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰，所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5～8。
氟电极对氟硼酸盐离子（BF4-）不响应，如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液适当的pH值，就可以直接进行测定。
2.5 原理当氟电极与含氟的试液接触时，电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变（遵守Nernst方程）。
当溶液的总离子强度为定值且足够时服从关系（1）：E = E –2.303RT*logC F-/ FE与log CF-成直接关系，2.303RT/F为该直线的斜率，亦为是极的斜率。
工作电池可表示如下：Ag│AgCl,Cl-(0.3mol/L),F-(0.001mol/L)│LaF3││试液││外参比电极。
2.6 试剂本标准所有试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水或无氟蒸馏水。
*待测氟离子浓度时C F-<10-2mol/L时，活度系数为1，可以用C F-代替其活度a F-。
2.6.1盐酸（HCl）：2mol/L。
2.6.2硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g /ml。
2.6.3总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）2.6.3.1 0.2mol/L柠檬酸钠－1mol/L酸钠（TISABⅠ）：称取58.8g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠，加水溶解，用盐酸调节pH至5～6，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
2.6.3.2总离子强度调节缓冲溶液（TISABⅡ）：量取约500ml水于1L烧杯内，加入57ml冰乙酸、58g氯化钠和4.0g环已二胺四乙酸（CDTA，cyclohexlane dinitrilo teraacetic acid )，或者1,2环已撑二胺四乙酸（1,2－diaminocyclohexane N,N,N－tetraacetic acid ），搅拌溶解。
置烧杯于冷水浴中,慢慢地在不断搅拌下加入6mol /L NaOH （约125ml)使pH达到5.0～5.5之间，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
2.6.3.3 1mol/L六次甲基四胺－1mol/L硝酸钾－0.03mol/L钛铁试剂（TISABⅢ）：称取142g六次甲基四胺酸（（CH2）6 N4）和85g硝酸钾（KNO3）、9.97g铁试剂（C6H4Na2O8S2·H2O），加水溶解，调节pH至5～6，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
2.6.4氟化物标准贮备液：称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃干燥2 h，或者于500～650℃干燥约40min，干燥器内冷却，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
贮存在聚乙烯瓶中，此溶液每毫升含氟100μg。
2.6.5氟化物标准溶液：用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液（2.6.4）10.00ml，注入100ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。
此溶液每毫升含氟（F-）10.0μg。
2.6.6乙酸钠（CH3COONa）：称取15g乙酸钠溶于水，并稀释至100ml。
2.6.7高氯酸（HClO4）：70～72%。
2.7 仪器和装置通常的实验室设备2.7.1氟离子选择电极。
2.7.2饱和甘汞电极或氯化银电极。
2.7.3离子活度计、毫伏计或pH计：精确到0.1mV。
2.7.4磁力搅拌器：具备覆盖聚乙烯或者聚四氟乙烯等的搅拌棒。
2.7.5聚乙烯杯：100ml；150ml。
2.7.6氟化物的水蒸气蒸馏装置。
2.8采样与样品2.8.1试样，实验室样品应该用聚乙烯瓶采集和贮存。
如果水样中氟化物含量不高，pH在7以上，也可以用硬质玻璃瓶存放。
采样时应先用水样冲洗取样瓶3～4次。
2.8.2试份：试样如果成份不太复杂，可直接取出试份。
如果含有氟硼酸盐或者污染严重，则应先进行蒸馏。
在沸点较高的酸溶液中，氟化物可形成易挥发的氢氟硅酸与干扰组分按以下步骤分离：准确取适量（例如25.00ml）水样，置于蒸馏瓶中，并在不断摇动下缓慢加入15ml高氯酸（2.6.7），按图连接好装置，加热，待蒸馏瓶内溶液温度约130℃时，开始通入蒸汽，并维持温度在140±5℃，控制蒸馏速度5～6ml/min，待接收瓶馏出液体积约150ml时，停止蒸馏，并用水稀释至200ml，供测定用。
2.9 步骤2.9.1仪器的准备，按测定仪器及电极的使用说明书进行。
2.9.2在测定前应使试份达到室温，并使试份和标准溶液的温度相同（温差不得超过±1℃）。
2.10测定2.10.1用无分度吸管，吸取适量试份，置于50ml容量瓶中，用乙酸钠（2.6.7）或盐酸（2.6.1）调节至近中性，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液（2.6.3.2），用水稀释至标线，摇匀，将其注入100ml聚乙烯杯中，放入一只塑料搅拌，插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值Ex。
在每一次测量之前，都要用水充分冲洗电极，并用滤纸吸干。
根据测得的毫伏数，由校准曲线上查找氟化物的含量。
2.10.2空白试验用水代替试份，按2.9的条件和步骤进行空白试验。
2.10.3校准2.10.3.1校准曲线法用无分度吸管分别吸取1.00、3.00、5.00、10.0、20.0ml氟化物标准溶液（2.6.5），置于50ml容量瓶中，加入10ml总离子强度调节缓冲溶液（2.6.3.2），用水稀释至标线，摇匀，分别注入100ml聚乙烯杯中，各放入一只塑料搅拌棒，以浓度由低到高为顺序，分别依次插入电极，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌时读取电位值E。
在每一次测量之前，都要用水冲洗电极，并用滤纸吸干。
在半对数坐标纸上绘制E（mV）-log CF－（mg/L）校准曲线，浓度标示在对数分格上，最低浓度标示在横坐标的起点线上。
2.10.3.2一次标准加入法当样品组成复杂或成份不明时，宜采用一次标准加入法，以便减小基体的影响。
先按2.9测定出试份的电位值E1，然后向试份中加入一定量（与试份中氟含量相近）的氟化物标准溶液（2.6.4或2.6.5），在不断搅拌下读取平衡电位值E2。
E2与E1的毫伏值以相差30～40mV为宜。
2.11结果的计算如式（2）：Cx=Cs·(Vs/Vx+Vs)/10(E2-E1)/S-(Vx/Vx+Vs)如以Q（△E）表示则得式（3）：Cx = CsQ（△E）式中：C x-待测试份的浓度，mg/L；C s-加入标准溶液的浓度，mg/L；Vs-加入标准溶液的体积，ml；Vx-测定时所取试份的体积，ml；E1-得试份的电位值，mV；E2-加入标准溶液后测得的电位值，mV：S-电极的实测斜率；△E-E2-E1。
当固定V s与V x的比值，可事先将Q（△E）用计算器算出，并制成表供查用，实际分析时，按测得的△E值由表（见附录第8条）中查出相应的（△E）。
2.12电极的存放电极用后应用水充分冲洗干净，并用滤纸吸去水分，放在空气中，或者放在稀的氟化物标准溶液中，如果短时间不再使用，应洗净，吸去水分，套上保护电极敏感部位的保护帽，电极使用前应充分冲洗，并去掉水分。
2.13 结果的表示计算方法：氟含量，以mg/L表示。
根据测定所得的电位置，从校准曲线上，查得相应的以mg/L表示的氟离子含量。
测定结果，可以用氟离子的mg/L表示，也可以用其他认为方便的方式表示。
如果试份中氟化物含量低，则应从测定值中扣除空白试验值。
2.14 精密和准确度含氟1.0μg/ml、10倍量的铝（Ⅲ）、200倍的铁（Ⅲ）及硅（Ⅳ）的合成水样，九次平行测定的相对标准偏差为0.3%，加标回收率为99.4%。
化工厂、玻璃厂、磷肥厂等的十几种工业废水、二十三个实验的分析，回收率均在90%～108%之间。
附录 A（参考件）A.1 总离子强度调节缓冲溶液的配方可不局限于2.6.3.1，2.6.3.2，3.6.3.3，加入柠檬酸钠或CDTA可优先络合10mg/L以下的铝，并释放出氟离子。
当水样成分复杂、偏酸（pH2左右）或者偏碱性（pH12左右），用TISABⅢ（2.6.3.3），可不调节试份的pH值。
A.2 不得用手指触摸电极的表面，为了保护电极，试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。
A.3 插入电极前不要搅拌溶液，以免在电极表面附着气泡，影响测定的准确度。
A.4 搅拌速度应适中，稳定，不要形成涡流，测定过程中应连续搅拌。
A.5 如果电极的膜表面被有机物等沾污，必须先清洗干净后才能使用。
清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂，亦可用洗涤剂。
例如，可先将电极浸入温热的稀洗涤剂（1份洗涤剂加9份水），保持3～5 min。
必要时，可再放入另一份稀洗涤剂中。
然后用水冲洗，再在1+1的盐酸中浸30S，最后用水冲洗干净，用滤纸吸去水分。
A.6 根据氟化物的络合物稳定常数及干扰实验研究的结果，均已表明：Al3+的干扰最严重，Zr4+、Sc3+、Th4+、Ce4+等次之，高浓度的Fe3+ 、Ti4+、Ca2+、Mg2+也干扰。
加入适当的络合剂可以消除它们的干扰。
A.7 一次标准加入法所加入标准溶液的浓度（C S），应比试份浓度（C X）高10～100倍，加入的体积为试份的1/10～1/100，以使体系的TISAB浓度变化不大。