氟化物 固定污染源实验作业指导书
水质氟化物作业指导书
水质氟化物作业指导书(依据标准: GB/T7484-1987)1含义及有关质量或排放标准1.1 氟化物含义氟化物人体必需的微量元素之一,它广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的污水及含氟矿物的污水中都常常存在氟化物。
1.2 氟化物(以F计)的地表水1、污水排放标准2-3单位:mg/L注:1-地表水环境质量标准(GB3838-2002)2-中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996)3-上海市污水综合排放标准(DB31/199-1997)2 分析方法离子选择电极法(GB7484-87)2.1 适用范围本标准适用于测定地面水、地下水和工业废水中的氟化物。
水样有颜色,浑浊不影响测定。
温度影响电极的电位和样品的离解,须使试份与标准溶液的温度相同,并注意调节仪器的温度祉偿装置使之与溶液的温度一致。
每日要测定电极的实际斜率。
2.2 检测限检测限的定义是在规定条件下的Nernst的限值,本方法的最低检测限为含氟化物(以F计)0.05m g / L,测定上限可达1900m g / L。
2.3 灵敏度(即电极的斜率)根据Nernst方程式,温度在20~25℃之间时,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化58±1mV。
2.4 干扰本方法测定的是游离的氟离子浓度,某些高价阳离子(例如三价铁、铝、和四价硅)及氢离子能与氟离子络合而有干扰,所产生的干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。
在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时影响测定。
其他一般常见的阴、阳离子均不干扰测定。
测定溶液的pH为5~8。
氟电极对氟硼酸盐离子(BF4-)不响应,如果水样含有氟硼酸盐或者污染严重,则应先进行蒸馏。
通常,加入总离子强度调节剂以保持溶液中总离子强度,并络合干扰离子,保持溶液适当的pH值,就可以直接进行测定。
2.5 原理当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随溶液中氟离子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。
氟化物实验作业指导书
氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-2009 2、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时,测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水,加入20.8 ml盐酸(优级纯,p =1.18 g/ml,搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水,移入1 000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB)4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠,10.0 g柠檬酸钠,量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后,加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml,调节溶液pH值为5.2,转移到1000 ml容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺((CH2)6N4)和85 g硝酸钾(KN03), 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20),加水溶解,调节pH至5~6,转移到1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
固定污染源氟化物的测定
固定污染源氟化物的测定
HJ/T 67-2001 大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物,如氟利昂。
世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,氟化物(饮用水中添加的无机物)3类致癌物清单中。
氟化氢是主要的氟化物,也是比较常见的一种大气污染物,氟化氢是一种无色但是却有刺激性的气体。
氟化氢对于空气的相对密度为0.713,氟化氢易溶于水。
氟化物主要成分就是氟化氢,是常见的大气污染物之一。
氟化物对人体危害,主要使骨骼受害,表现肢体活动障碍,重者骨质疏散或变形,易于自发性骨折。
其次是牙齿脆弱,出现斑点、损害皮肤,出现疼痛、湿疹及各种皮炎。
氟化氢对呼吸器官有刺激作用,引起鼻炎、气管炎,使肺部纤维组织增生。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化的进程和城市化的发展,固定污染源废气中的氟化物排放日益增多,对环境和人类健康造成了严重的危害。
为了有效监测和控制固定污染源废气中氟化物的排放,制定一套科学有效的测定方法显得尤为重要。
本文将介绍一种常用的环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法,以供相关工作人员参考。
一、测定原理固定污染源废气中氟化物的测定原理主要是基于氟化物与铟离子在酸性条件下生成析出物,再用二甲基甲酰胺(DDA)溶解析出物量进行测定。
测定原理的具体过程如下:1. 氟化物与铟离子反应生成沉淀:通过将废气中的氟化物溶解在酸性介质中,然后加入适量的铟离子,氟化钙在酸性介质中与铟离子反应生成沉淀。
2. 沉淀析出:生成的沉淀会在溶液中析出,形成一种白色沉淀。
3. 沉淀的溶解:将沉淀与二甲基甲酰胺(DDA)混合,使其溶解,形成溶液。
4. 测定沉淀重量:通过测定沉淀的重量,再根据一定的计算方法,求出氟化物的含量。
二、仪器与试剂1. 仪器:电子天平、pH计、分析天平等。
2. 试剂:硝酸铟溶液、二甲基甲酰胺(DDA)等。
三、操作步骤1. 样品的准备:将固定污染源废气样品收集到玻璃瓶中,同时记录收集的气体体积。
2. 溶解氟化物:将样品中的氟化物溶解在酸性介质中,其中酸性介质一般选用盐酸。
在这一步骤中,需要根据测定要求和样品性质合理选择酸的种类和浓度。
3. 沉淀生成:加入适量的硝酸铟溶液,使氟化物与铟离子反应生成沉淀。
6. 测定沉淀重量:通过分析天平测定沉淀的重量,并记录下来。
四、质量控制在进行固定污染源废气氟化物的测定过程中,需要进行质量控制,以保证测定结果的准确性和可靠性。
质量控制的主要内容包括以下几个方面:1. 仪器校准:对所用的仪器进行校准,保证仪器的准确性和稳定性。
2. 试剂的纯度检验:对所使用的试剂进行纯度检验,确保试剂的纯度符合要求。
3. 样品前处理:在收集样品之前,需要对收集设备进行清洗和烘干,以避免外部杂质的干扰。
氟化物作业指导书
工作场所空气中氟化物测定作业指导书1 原理空气中氟化氢和氟化物用浸渍玻璃纤维滤纸采集,洗脱后,用离子选择电极测定氟离子的含量。
2 仪器2.1 浸渍玻璃纤维滤纸:用镊子夹住滤纸,在浸渍液中浸渍10s,稍稍沥干,放在大滤纸上,于60~80℃下烘干;注意切勿烤焦!2.2 采样夹,滤料直径为40mm。
2.3 小型塑料采样夹,滤料直径为25mm。
2.4 空气采样器,流量0~3L/min和0~10L/min。
2.5 塑料烧杯,50ml。
2.6 磁力搅拌器。
2.7 氟离子选择性电极。
2.8 离子活度计或电极电位仪或精密pH计。
3 试剂实验用水为蒸馏水。
3.1 盐酸(36%盐酸为12mol/l),ρ20=1.18g/ml。
3.2 氨水,ρ25=0.9g/ml。
3.3 浸渍液:溶解8g 氢氧化钠于水中,加入20ml丙三醇,用水稀释至1L。
3.4 盐酸溶液,0.5mol/L:4.2ml盐酸加水至100ml。
3.5 氨水溶液,6mol/L:取49ml氨水加水至100ml。
[计算公式=(已知浓度*配置体积*分子量/密度)/百分含量]3.6 指示剂:0.1g 溴甲酚绿和3ml 氢氧化钠溶液(2g/L)一起研磨均匀,用水稀释至250ml。
3.7 总离子强度缓冲液:称取59g 柠檬酸钠和11.6g 氯化钠,溶于水中,加入2ml 指示剂和11.4ml冰乙酸,加入氢氧化钠溶液(240g/L)和盐酸溶液,使溶液pH约为5.8(呈蓝绿色),用水稀释至1L。
3.8 标准溶液:称取0.2210g 氟化钠(于110℃干燥2h),溶于水,定量转移入1000ml 容量瓶中,稀释至刻度。
贮存在塑料瓶中。
此溶液为0.10mg/ml 标准贮备液。
临用前,用水稀释成10.0 g/ml 氟标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
4.1 短时间采样:在采样点,将装好2张浸渍滤纸的采样夹,以5L/min 流量采集15min 空气样品。
环境空气氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书一、执行标准环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极 HJ480-2009二、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6m3时,测定下限为0.9μg/m3。
三、干扰及消除在测定体系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在、其浓度不超过20mg/L时,产生的干扰可采用加入总离子强度调节缓冲液来消除。
四、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离子选择电极法测定。
五、仪器设备1、采样器:中流量采样泵,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径为80mm,可以安装直径为92mm的滤膜。
2、离子活度计或精密酸度计:分辨率为0.1mV。
3、氟离子选择电极:a 测量氟离子浓度范围:10-1mol/L~10-6mol/L。
b 测定曲线斜率,在t℃下,为(54+0.2t)mV。
4、甘汞电极:盐桥溶液为饱和氯化钾。
5、磁力搅拌器:具聚乙烯包裹的搅拌子。
6、小型超声波清洗器。
7、聚乙烯塑料烧杯:100ml。
8、聚乙烯塑料瓶:100ml、1000ml。
六、试剂本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸1、盐酸溶液c(HCl)=2.5mol/L:取1000ml水,加入20.8ml盐酸(优级纯,ρ=1.18g/ml),搅拌均匀。
2、氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0mol/L:称取40.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000ml。
3、氢氧化钠c(NaOH)=5.0mol/L:称取100.0g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至500ml。
4、磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0g磷酸氢二钾溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
5、总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)(1)总离子强度调节缓冲溶液(TISAB Ⅰ):称取58.0g 氯化钠,10.0g柠檬酸钠,量取冰乙酸50ml,加水500ml。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法1. 引言1.1 研究背景在环境监测中,固定污染源废气氟化物的测定方法显得尤为重要。
随着工业化进程的不断加快和城市化的持续发展,固定污染源废气中氟化物的排放量也在不断增加。
氟化物是一种常见的工业废气污染物,其在大气中的浓度呈现出逐年增加的趋势,对环境和人体健康造成了潜在威胁。
固定污染源废气中氟化物的主要来源包括化工厂、矿山、焚烧厂等,这些行业的生产过程中往往会释放大量的氟化物。
而氟化物一旦进入大气中,不仅会对植被生长和土壤质量造成一定危害,还会对人类健康产生潜在风险。
监测固定污染源废气中氟化物的浓度,及时发现和控制氟化物的排放量,对保护环境和维护人类健康具有重要意义。
针对固定污染源废气中氟化物的监测方法,科研人员一直在不断探索和改进。
通过不断研究和实践,我们可以更加有效地监测和控制固定污染源废气中氟化物的浓度,为环境保护和人类健康做出更大贡献。
1.2 研究目的环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法的研究目的是为了更好地了解固定污染源废气中氟化物的含量和排放情况,从而进一步探讨氟化物对环境和人类健康的影响。
具体来说,本研究旨在:1. 确定固定污染源废气中氟化物的浓度水平,为制定环境保护政策和标准提供科学依据。
2. 研究固定污染源废气中氟化物的具体来源和排放途径,以便采取有效措施减少氟化物的排放量。
3. 探究固定污染源废气中氟化物在大气中的行为规律,为环境监测和治理工作提供参考依据。
4. 改进和优化固定污染源废气氟化物测定方法,提高检测准确性和可靠性,为环境监测工作提供技术支持。
5. 培养相关领域的专业人才,加强对固定污染源废气氟化物监测技术的研究与应用。
通过以上研究目的的实现,可以更好地保护环境,预防氟化物对人类和生态系统的危害,促进环境监测技术的发展与进步。
1.3 研究意义环境监测是保护我们环境的有效手段,而固定污染源废气中的氟化物是一种常见的污染物。
研究固定污染源废气氟化物的测定方法具有重要的意义。
氟化物的测定作业指导书
环境空气氟化物的测定作业指导书
1、有关环境质量标准,排放标准。
工业废气排放标准:详见GB16297-1996 大气污染物综合排放标准。
单位:mg/m3表1 现有污染源大气污染物排放限值
环境空气氟化物的测定作业指导书
2、监测方法
HJ480-2009 环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法。
3、质控要求
3.1 平行样
3.1.1密码平行:现场采样时抽取10%样作为密码样,合格率85%以上。
3.2 三点标定。
3.3将原始测定过程中的原始数据及时填写在原始记录本上,对原始记录及计算结果进行复核,审核并签字。
4、注意事项
不得用手指触摸电极的膜表面,为了保护电极,试份中氟的测定浓度最好不要大于40mg/L。
如果电极的膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。
清洗可用甲醇、丙酮等有机试剂,亦可用洗涤剂。
例如,可将电极浸入温热的稀洗涤剂(1 份洗涤剂加9 份水),保持3 分钟~5 分钟。
必要时,可再放入另一份稀洗涤剂中。
然后用水冲洗,再在(1+1)的盐酸中浸30 秒,最后用水冲洗干净,用滤纸吸去水分。
长期不使用直流供电,请将仪器内置电池取出。
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环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法1. 引言1.1 研究背景固定污染源废气中的氟化物是一种常见的有害物质,它对环境和人类健康造成潜在威胁。
氟化物在大气中的含量不断增加,主要来源于化肥生产、金属冶炼、焚烧垃圾、燃煤等工业活动。
氟化物不仅能对植物和土壤造成污染,还可能通过食物链进入人体,对健康造成损害。
目前,对固定污染源废气中氟化物的测定方法研究尚不充分。
现有的测定方法存在准确性不高、操作复杂、耗时等问题,亟需寻找更加简便、快捷、准确的氟化物测定方法。
因此,开展固定污染源废气中氟化物的测定方法研究具有重要意义,可以为监测和控制氟化物污染提供科学依据,保护环境和人类健康。
本文旨在探讨一种简便有效的氟化物测定方法,并对其应用前景进行展望,为环境监测工作提供参考。
1.2 研究意义固定污染源废气中的氟化物是一种常见的气态污染物,其对环境和人类健康造成严重危害。
开展固定污染源废气中氟化物的测定方法研究具有非常重要的意义。
通过准确测定固定污染源废气中的氟化物含量,可以更全面地了解污染物排放情况,对相关领域的环境保护和治理提供科学依据。
研究固定污染源废气中氟化物的测定方法,不仅有助于提高检测的准确性和精度,还能为环保监管部门制定相关政策和标准提供技术支持。
对固定污染源废气中氟化物进行准确测定,也可以为企业实施减排措施提供有效的参考,促进工业生产过程中的资源利用和环境保护。
研究固定污染源废气中氟化物的测定方法具有重要的理论和实际意义,对于改善环境质量、保护人类健康和可持续发展具有积极作用。
2. 正文2.1 采样方法采样方法是环境监测中固定污染源废气氟化物测定的重要步骤之一。
正确的采样方法能够有效地保证样品的准确性和可靠性。
在进行氟化物的采样时,首先需要选择合适的采样点,通常应该选择离排放源较近的位置进行采样,以确保采集到的氟化物浓度具有代表性。
在选择采样器具时,要确保采样器具有良好的稳定性和精密度,以避免样品受到外界干扰而影响测定结果。
氟化物测定作业指导书资料讲解
氟化物测定作业指导书( 依据标准: HJ/T67-2001 离子选择电极法)技术依据:HJ/T67-2001 离子选择电极法1 范围1.1 适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物,如氟利昂。
1.2 测定范围当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m3;测定范围为1~1000 mg/m3。
2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的正式条文。
本标准出版时,所示版本均为有效。
所有标准都会被修订,使用本标准的各方,应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准GB/T 16157-1996 固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法。
3 定义氟化物系指气态氟与尘氟的总合。
本标准中的气态氟用氢氧化钠溶液吸收,尘氟指溶于盐酸溶液的与颗粒物共存的氟化物。
4 原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中氟离子活度的对数成线性关系。
5 试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。
5.1 盐酸(HCL):ρ=1.18g/ml5.1.1 盐酸溶液0.25mol/L取21.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。
5.1.2 盐酸溶液1.0mol/L取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。
5.2 氢氧化钠(NaOH)5.2.1 氢氧化钠溶液0.3mol/L将氢氧化钠(5.2)12g溶于水并稀释至1000ml。
作为吸收液。
5.2.2 氢氧化钠溶液1.0mol/L将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3 氟化钠标准贮备液1.000mg/ml0称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2h放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法一、前言氟化物是一种常见的废气污染物,环境监测中对氟化物的测定是非常重要的,特别是对于固定污染源废气的排放,氟化物的测定更是必不可少的。
目前,国内外使用最广泛的氟化物测定方法有离子选择性电极法(ISE法)、纵向腔放电发光(LIF法)等多种方法。
本文将详细介绍ISE法和LIF法的测定原理、优缺点、实验步骤和应用情况。
二、离子选择性电极法(ISE法)1.测定原理ISE法是一种基于离子选择性电极对氟离子进行测定的方法。
具体来说,将氟离子选择性电极浸入要测定的样品中,样品中的氟离子与电极上的固定配合物形成络合物,由此改变了电极内的电位,电位的改变大小与样品中的氟离子浓度成正比。
经过标定,即可根据电位值计算出样品中的氟离子浓度。
2.优缺点ISE法具有操作简单、测量范围广、检测灵敏度高等优点,能够快速、准确地测定废气中氟化物的浓度。
然而,ISE法也存在一些缺点,如电极易受干扰、电阻突变等缺点,这些问题需要通过仪器的维护和使用方法的改进来解决。
3.实验步骤(1)样品制备:收集要测定的废气样品,按照标准操作流程进行样品制备,使样品尽可能准确地反映实际情况。
(2)电极校准:用不同浓度的标准溶液对选择性电极进行校准,建立电极响应电位与氟离子浓度之间的线性关系。
(3)样品测定:将经过校准的电极浸入样品中,等待电极电位稳定之后记录电位值,并根据线性关系计算出样品中的氟离子浓度。
三、纵向腔放电发光法(LIF法)LIF法是一种基于氟分子腔放电发光反应的氟化物测定方法。
在LIF法中,利用微波、高压和放电等手段激发氟分子,使其发生能量跃迁,从而产生的紫外和可见光辐射强度与废气中氟化物的浓度成正比。
通过测量纵向发光强度或吸收强度,即可计算出氟化物的浓度。
(2)气体净化:用适当的方法去除废气中的水分、氧、氮等氧化性成分,为后续的气体分析提供净化的环境。
(3)微波激发:将气净化后的样品通过微波激发器,激发氟分子发光,产生光强信号。
氟化物实验作业指导书
氟化物实验作业指导书-标准化文件发布号:(9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII氟化物的测定1、方法依据环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法 HJ 480-20092、适用范围本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离了选择电极法。
本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。
当采样体积为6 m3时,测定下限为0.9µg/m3。
3、测定原理已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时,氟化物被固定或阻留在滤膜上,滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后,用氟离了选择电极法测定。
4、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离了水或蒸馏水。
4.1盐酸溶液c(HCl)=2.5 mol/L:取1 000 ml水,加入20.8 ml盐酸(优级纯,p =1.18 g/ml,搅拌均匀。
4.2氢氧化钠溶液c(NaOH)=1.0 mol/L:称取40.0 g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000 ml。
4.3氢氧化钠溶液c(NaOH)=5.0 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至500 ml。
4.4磷酸氢二钾浸渍液:称取76.0 g磷酸氢二钾(KZHP04·3H20)溶于水,移入1 000 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
4.5总离了强度调节缓冲溶液(TISAB)4.5.1总离了强度调节缓冲溶液(TISABⅠ):称取58.0 g氯化钠,10.0 g柠檬酸钠,量取冰乙酸50 ml,加水500 ml。
溶解后,加氢氧化钠溶液(5.3) 135 ml,调节溶液pH值为5.2,转移到1000 ml容量瓶中,加水定容至标线,摇匀。
4.5.2总离了强度调节缓冲溶液(TLSABⅡ}:称取142g六次甲基四胺((CH2)6N4)和85 g硝酸钾(KN03), 9.97 g钦铁试剂(C6H4Na208S2·H20),加水溶解,调节pH至5~6,转移到1000 ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
固定污染源废气中含有氟化物的情况比较常见,如果废气中的氟化物浓度过高,就会
对周围环境和人体健康造成威胁。
因此,对于固定污染源废气中的氟化物进行准确测定十
分必要。
下面将针对环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法做详细介绍。
一、前处理
1、氟化物溶出
将收集器内的氟化物与1mol/L的NaOH溶液混合,使其溶出。
2、处理后的氟化物的浓度计数
将处理后的样品经过滤后,倒入量筒中,加入适量的试剂(约为0.5mL)并溶解,然后使用紫外分光光度计,根据氟化物的生成量计算出其初始浓度。
3、校准
根据放射性同位素法进行校准。
将碳酸钠转化为氟离子,然后将吸收系数与浓度关系
图形成氟化物的校准图。
二、测定方法
1、封闭结构
固定污染源废气环境的监测中,采用封闭式测定方法。
先将氟化物涂在吸收膜上,然
后用铝箔和胶带反复贴合,使氟化物牢固地黏在吸收膜上。
2、样品收集
将氟化物吸收膜固定在工作位置后,通过气流推动氟化物进入收集器中,然后用硫酸
或者1mol/L NaOH溶液消解收集器,将氟离子化合物中的氟离子溶出,制成样品。
3、测定过程
4、测定效果的改进
在测定氟化物的过程中,为了避免因其他因素影响测定效果,可以采用三重采样技术。
将样品分为三份进行测试,根据测试数据去除异常值。
同时,在测试中,注意要求样品收
集器对氟的吸收能力,以便提高测试效果。
以上就是环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法介绍,通过以上步骤可以高效
准确地测定废气中的氟化物浓度。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
氟化物是环境监测中常见的污染物之一,其排放会给环境和人体健康造成潜在风险。
准确测定固定污染源废气中的氟化物浓度对于监测和控制污染物排放具有重要意义。
以下是一种常用的固定污染源废气氟化物测定方法。
1. 采样
采用气相采样法,将废气抽取到特定的采样室中。
采样室应具备密封性能,以防止外界空气进入,影响测定结果。
采样时间通常为15-30分钟,以获取足够的样品量。
2. 气体净化
将采样室中的气体通过活性炭净化器进行净化。
净化器内填充活性炭,可吸附和去除废气中的杂质物质,保证后续测定的准确性和精确性。
3. 进样
使用气体取样器从净化后的气体中取出一定体积的样品,并注入到氟离子选择电极(ISE)中进行测定。
注意避免气泡进入电极中,以免影响测定结果。
4. 测定
样品通过ISE进行测定。
ISE中含有感受氟离子的电极,其电势会随氟离子浓度的变化而变化。
通过测定电极的电势变化,可以间接得知样品中氟离子的浓度。
测定中需校准电极,使用已知浓度的标准溶液进行校准。
5. 计算
通过测定结果,根据标准曲线或校准结果,计算出废气中氟化物的浓度。
通常使用毫克/立方米(mg/m³)作为浓度的单位。
以上就是一种常用的固定污染源废气氟化物测定方法。
在实际应用中,还需要注意采样、净化、测定等环节中的各种误差和影响因素,以确保测定结果的准确性和可靠性。
还要根据不同的监测要求和标准,选择合适的测定方法和设备。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法随着工业化的进程和城市化的发展,环境污染已经成为了人们关注的焦点。
而固定污染源废气中的氟化物是环境污染中比较严重的问题之一。
氟化物的排放不仅会对大气环境造成影响,还会对人们的健康和生活造成影响。
对固定污染源废气中氟化物的监测和测定显得尤为重要。
在环境监测中,对固定污染源废气中氟化物的测定方法一直是一个备受关注的课题。
本文将介绍一种现代化的、高效准确的固定污染源废气氟化物测定方法。
一、氟化物的来源和危害氟化物是一种具有强氧化性的无机化合物,广泛存在于自然界中。
随着工业化的快速发展,人类活动导致氟化物大量排放至大气中,形成固定污染源废气。
氟化物的来源主要包括化肥生产、铁、钢、铝等金属冶炼、磷肥生产、硼砂生产等工业过程。
固定污染源废气中的氟化物排放对环境和人类健康造成的危害主要有以下几个方面:1. 氟化物在大气中具有很强的腐蚀性,对植被产生直接的危害。
氟化物能够通过气态、颗粒态等方式进入植被内部,影响植被的生长发育,导致植被凋零、死亡。
3. 大气中的氟化物还容易与水蒸气结合形成氢氟酸和氟化氢等物质,对人体造成腐蚀作用。
由于氟化物对环境和人类健康产生的危害,对固定污染源废气中的氟化物进行准确监测和测定,具有重要的现实意义。
在环境监测中,对固定污染源废气中的氟化物进行准确测定,具有重要的现实意义。
由于氟化物在固定污染源废气中的浓度往往较低,因此需要一种高灵敏度、高准确度的测定方法。
近年来,随着科学技术的快速发展,固定污染源废气氟化物的测定方法也得到了很大的改进。
以下是一种现代化的、高效准确的固定污染源废气氟化物测定方法:1. 样品采集与准备首先需对固定污染源废气中的氟化物进行样品采集,并进行准备。
样品采集时需要使用专用的氟化物采样器,并在固定污染源废气排放口附近采集样品。
采集后的氟化物样品需要经过适当的处理与准备,以便后续的分析测定。
2. 氟化物的萃取与富集将经过处理与准备的氟化物样品进行萃取与富集。
氟化物检测作业指导书
氟化物检测作业指导书
1.试剂
1.1冰乙酸。
1.2氢氧化钠溶液:称取40g氢氧化钠,溶于纯水中并稀释100ml。
1.3盐酸溶液:将盐酸与纯水等体积混合。
1.4离子强度缓冲液Ⅰ:称取348.2g柠檬酸三钠,溶于纯水中。
用盐酸溶液调节PH为6后,用纯水稀释至1000ml。
1.5离子强度缓冲液Ⅱ:称取59g氯化钠,3.48g柠檬酸三钠,和57ml冰乙酸,溶于纯水中,用氢氧化钠溶液调节PH为5.0~5.5后,用纯水稀释至1000ml。
1.6氟化物标准储备溶液:称取经105℃干燥2h的氯化钠0.2210g,溶解于纯水中,并稀释定容至100ml。
储存于聚乙烯瓶中。
1.7氟化物标准使用溶液:吸取氟化物标准储备溶液5.00ml,于500ml容量瓶中用纯水稀释到刻度。
2.标准加入法
2.1吸取50ml水样于200ml烧杯中,加50ml离子强度缓冲液(水样中干扰物质较多时用离子强度缓冲液Ⅰ,较清洁水样用离子强度缓冲液Ⅱ)。
放入搅拌子于电磁搅拌
水样溶液,插入氯离子电极和甘汞电极,在搅拌下读取平衡电位值。
2.2于水样中加入一小体积的氟化物标准储备液,在搅拌下读取平衡电位值。
3.计算
水样中氟化物的质量浓度计算如下:
ρ=(ρ1×V1/V2)/{[log-1(E2-E1)/K]-1} 式中:
ρ——水样中氟化物的质量浓度,单位为毫克每升;
ρ1——加入标准储备溶液的质量浓度。
V1——加入标准储备溶液的体积,单位为毫升;
V2——水样体积,单位为毫升;
K——测定水样的温度时的斜率。
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法
环境监测中固定污染源废气氟化物的测定方法环境监测中,固定污染源废气中的氟化物是一项重要的监测指标。
氟化物是一种常见的工业废气污染物,其排放对环境和人体健康都会造成一定的危害。
对固定污染源废气中的氟化物进行准确测定,是保护环境和人类健康的重要举措之一。
固定污染源废气中氟化物的测定主要采用离子色谱法、电化学法和荧光法等方法。
下面介绍这些方法的原理和操作步骤。
1. 离子色谱法离子色谱法是一种可靠、准确的氟化物测定方法,其原理是通过色谱柱将废气中的氟化物分离出来,然后用离子色谱仪进行测定。
具体操作步骤如下:(1)样品收集:首先需要使用气体收集瓶收集固定污染源废气样品,在采集过程中要注意保持采样管道的通畅和密封,以保证样品的准确性。
(2)样品处理:将收集到的废气样品通过化学方法进行处理,将氟化物转化为离子色谱法可以分析的形式。
(3)离子色谱分析:将处理后的样品注入离子色谱仪进行分析,通过检测离子色谱仪的响应峰值来定量测定废气中的氟化物含量。
离子色谱法具有操作简便、分析精度高、检出限低等优点,适用于固定污染源废气中氟化物的测定。
2. 电化学法电化学法是一种通过电化学传感器对氟化物进行测定的方法,其原理是通过电极电位的变化来定量测定样品中的氟化物含量。
具体操作步骤如下:3. 荧光法荧光法是一种通过吸收、激发和发射光子来测定氟化物的方法,其原理是在特定的荧光试剂和条件下,氟化物能够发出特定波长的荧光信号,通过测定荧光信号的强度来定量测定样品中的氟化物含量。
具体操作步骤如下:(2)荧光测定:将经过处理的样品与荧光测定仪接触,通过测定荧光信号的强度来定量测定废气中的氟化物含量。
离子色谱法、电化学法和荧光法是目前固定污染源废气中氟化物测定的常用方法,它们各有优劣,可以根据具体情况选择适合的方法进行监测。
这些测定方法的应用,能够有效地保护环境和人类健康,对于环境管理和保护具有重要的意义。
氟化物固定污染源实验作业指导书
氟化物的测定大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-20012、适用范围本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物,如氟利昂。
3、测定范围当采样体积为150L时,检出限为6xl0-2mg/m3;测定范围为1〜lOOOmg/mJ4、测定原理使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系O5、试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。
5.1 盐酸(HCL) :p=1.18g/ml。
5.1.1盐酸溶液0.25mol/L:取21.0m 1盐酸(5.1)用水稀释到1 OOOmL5.1.2盐酸溶液1.0mol/L:取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1 OOOmL5.2氢氧化钠(NaOH)5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L:将氢氧化钠(5.2) 12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。
522氢氧化钠溶液l.Omol/L:将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/nil:称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110Z 烘干2小时放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存,临用时放至室温再用。
5.4氟化钠标准溶液:将氟化钠标准贮备液(5.3)用水稀释成2.5pg/ml、5.0pg/'ml、10.0pg/ml、25.0pg/ml、50.0pg/'ml、100.0j.ig/nil 的标准溶液,临用现配。
上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5漠甲酚绿指示剂O.lg/lOOnil :称取100mg澳甲酚绿于研钵中,加少量1+4 (V/V)乙醇研细,移入100ml容量瓶中,用1+4 (V/V)乙醇定容至标线。
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氟化物的测定
1、方法依据
大气固定污染源氟化物的测定离子选择电极法HJ/T 67-2001
2、适用范围
本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。
不能测定碳氟化物,如氟利昂。
3、测定范围
当采样体积为150L时,检出限为6×10-2mg/m³;测定范围为1~1000mg/m³。
4、测定原理
使用滤筒、氢氧化钠溶液为吸收液采集尘氟和气态氟,滤筒捕集尘氟和部分气态氟,用盐酸溶液浸溶后制备成试样,用氟离子选择电极测定;当溶液的总离子强度为定值而且足够大时,其电极电位与溶液中的氟离子活度的对数成线性关系。
5、试剂
本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂,所用水为去离子水。
5.1盐酸(HCL):ρ=1.18g/ml。
5.1.1盐酸溶液0.25mol/L:取21.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。
5.1.2盐酸溶液1.0mol/L:取84.0ml盐酸(5.1)用水稀释到1000ml。
5.2氢氧化钠(NaOH)
5.2.1氢氧化钠溶液0.3mol/L:将氢氧化钠(5.2)12g溶于水并稀释至1000ml 做为吸收液。
5.2.2氢氧化钠溶液1.0mol/L:将氢氧化钠(5.2)40g溶于水并稀释至1000ml。
5.3氟化钠标准贮备液1.000mg/ml:称取0.2210g氟化钠(优级纯,于110℃烘干2小时放在干燥器中冷却至室温)溶解于水,移入100ml容量瓶中,用水定容至标线,贮存于聚乙烯瓶中。
在冰箱内保存,临用时放至室温再用。
5.4氟化钠标准溶液:将氟化钠标准贮备液(5.3)用水稀释成2.5μg/ml、5.0μg/ml、10.0μg/ml、25.0μg/ml、50.0μg/ml、100.0μg/ml的标准溶液,临用现配。
上述溶液均贮存于聚乙烯瓶中。
5.5溴甲酚绿指示剂0.1g/100ml:称取100mg溴甲酚绿于研钵中,加少量1+4(V/V)乙醇研细,移入100ml容量瓶中,用1+4(V/V)乙醇定容至标线。
5.6总离子强度缓冲液(TISAB):称取59.0g柠檬酸钠(Na2C6H5OH·2H2O),20.0g硝酸钾(KNO3),置于1000ml烧杯中,加300ml水溶解,加溴甲酚绿指示剂(5.5)1ml,用盐酸(5.1)(约11ml)调节至溶液刚刚转变为蓝绿色为止,此时pH为5.5左右,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
6、仪器
一般实验仪器和:
6.1烟尘采样器。
6.2烟气采样器。
6.3氟离子选择电极。
6.4饱和甘汞电极。
6.5磁力搅拌器,用聚乙烯包裹的搅拌子。
6.6大型冲击式吸收瓶,250ml,刻度。
6.7多孔玻板吸收瓶,刻度。
6.8聚乙烯塑料烧杯,50ml、150ml。
6.9离子活度计或精密酸度计(0.1mV)。
6.10小型超声波清洗器。
7、样品的采集和保存
7.1样品的采集
污染源中尘氟和气态氟共存时,采用烟尘采样方法进行等速采样,在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶,分别捕集尘氟和气态氟。
如污染源中只存在气态氟时,可采用烟气采样方法,在采样管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶,以0.5~2.0L/min的流速采集5~20min。
采样管与吸收瓶之间的连接管,选用聚四氟乙烯管,并应尽量短。
注:连接管也可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。
采样点数目,采样点位置设置及操作步骤,按GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》有关规定进行。
采样频次和时间,按GB16297-1996《大气污染物综合排放标准》有关规定进行。
7.2样品的保存
采样结束后,将滤筒取出,编号后放入干燥洁净的器皿中,并按采样要求,作好记录。
吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中,并用少量水洗涤三次吸收瓶,洗涤液并入聚乙烯瓶中,编号作好记录,采样管与连接管先用50ml吸收液(5.2.1)洗涤,再用400ml水冲洗,全部并入聚乙烯瓶中,编号作好记录。
样品常温下可保存一周
8分析步骤
8.1校准曲线的绘制
取6个50ml聚乙烯烧杯,按表1配制标准系列,也可根据实际样品浓度配制,不得少于6个点。
在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子,加入三滴溴甲酚绿指示剂(5.5),用盐酸溶液(5.1.2)调节pH值,使溶液刚刚变为蓝绿色为止(此时溶液的pH值为5.5左右),加TISAB溶液10.00ml,加水使总体积为40.0ml。
置于磁力搅拌器上,插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极;从低到高浓度依次测定。
每个样品搅拌数分钟,待读数稳定后(即每分钟电极电位变化小于0.1mV),停止搅拌,静止1min读取毫伏值。
用半对数坐标纸,以等距坐标表示毫伏值,对数坐标表示氟含量(μg),绘制校准曲线,或作直线回归,取得回归方程。
电极的实际斜率:温度在20~25℃之间,氟离子浓度每改变10倍,电极电位变化(58±2mV)。
8.2样品的测定
8.2.1气态氟样品测定
8.2.1.1将吸收瓶中的样品进行定容后测定。
根据浓度大小移取适量(5~15ml)样品于50ml聚乙烯烧杯中,放入一根搅拌子,加入三滴溴甲酚绿指示剂(5.5),在搅拌下滴加盐酸溶液(5.1.2)或氢氧化钠溶液(5.2.2),使溶液刚刚转变为蓝绿色(此时溶液的pH值为5.5左右),再加入10ml总离子强度缓冲溶液(5.6),加水使总体积为40.0ml。
以下测定同校准曲线的绘制(8.1),读取毫伏值后,可在校准曲线上查出相应的氟含量(μg)。
或根据回归方程计算氟含量。
测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过±2℃。
8.2.1.2将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定,测定同(8.2.1.1)。
8.2.1.3空白值测定
移取与样品等量的氢氧化钠吸收液(5.2.1)于50ml聚乙烯烧杯中,加入0.5ml 氟化钠标准溶液(10.0μg/ml),测定同(8.2.1.1)。
计算出的氟含量应减去5μg。
8.2.1.4 8.2.1.1与8.2.1.2测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量(μg)。
8.2.2尘氟样品测定
将超细玻璃纤维滤筒剪成5×5mm小块,置于150ml聚乙烯烧杯中,加入50ml 盐酸溶液(5.1.1),用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3h后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中,用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣5~6次,洗涤液并入容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,转移至聚乙烯瓶中。
根据浓度大小移取适量(5~15ml)试样于50ml聚乙烯烧杯中,放一根搅拌子,加入三滴溴甲酚蓝指示剂(5.5),在搅拌下滴加盐酸溶液(5.1.1)或氢氧化钠溶液(5.2.2),使溶液刚刚转变为蓝绿色(此时溶液的pH值为5.5左右),再加入10ml总离子强度缓冲溶液(5.6),加水使总体积为40.0ml,以下测定同(8.2.1.1)。
8.2.3空白样品 取同批号空白滤筒(至少2支)同(8.2.2)方法处理。
制备成空白滤筒试样,按尘氟试样(8.2.2)方法处理,制备成空白滤筒试样,按尘氟试样(8.2.2)进行测定,计算出空白滤膜的氟含量d (μg )。
注:滤筒的空白值要均匀,本底值要低。
9计算
9.1浓度的计算
9.1.1气态氟和尘氟浓度
气态氟浓度:()nd
a t 31
/mg V V V W m F c ⨯⨯=-
,气
空白滤筒氟含量:(
)a
t
V V W d ⨯=g μ 尘氟浓度:()
nd
a t V d V V W m F c 1/mg 3⨯⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛-⨯=-
,尘 式中:
W -测定时所取样品溶液中氟含量,μg; V t -样品溶液总体积,ml ;
V a -测定时所取样品溶液体积,ml; V nd -标准状态下的采样体积,L 。
V nd 的换算参照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法》中的第10部分(采样体积计算);
d -空白滤筒的氟含量,μg 。
9.1.2总氟浓度:
尘气总c c +=c
9.2排放速率的计算
根据GB/T 16297-1996《大气污染物综合排放标准》的有关条款确定排放速率。