酸性高锰酸钾滴定法
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD）的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97.2％在海洋中，2.15％是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0.65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的。
在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子。
如果使不属于水体的物质进入水体，而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染。
造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等。
污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等。
2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。
3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物：有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存。
6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长，从而消耗水中的氧气，危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外，还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L），通常记为COD。
高锰酸钾法的应用及有关计算：氧化还原滴定法测定物质含量
二、高锰酸钾法的有关计算
1.用KMnO4法沉淀工业硫酸亚铁的含量时，称取样品1.3545g。溶解后， 在酸性条件下用 =0.09280mol/L的高锰酸钾溶液滴定时，消耗37.52mL， 求FeSO4•7H2O的含量（质量分数）。
解：反应式为 5Fe Байду номын сангаас MnO4 8H 5Fe 3 Mn 2 4H 2O
例如测定甘油时，加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的 2mo1/LNaOH溶液中，放置片刻，溶液中发生如下反应：
H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4－+20OH－→3 CO32－+14 MnO42－+14 H2O
溶液中反应完全后将溶液酸化，MnO42－歧化成MnO4－和MnO2，加入过量的Na2C2O4 标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由 两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量，计算甘油的质量分数。
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢，随着 Mn2+生成而加速，也可先加入少量Mn2+为催化剂。
2.间接滴定法测定Ca2+
Ca2+ 在溶液中没有可变价态，通过生成草酸盐沉淀，可用高锰酸钾法间接测定。
先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中，最后用KMnO4 标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量，间接求得Ca2+的含量。
基本单元为：1/5 KMnO4，FeSO4.7H2O
1
( FeSO4 7 H2O)
c(5 KMnO4 ) V (KMnO4 ) M ms
FeSO4 7H 2O
(FeSO4 7 H2O) 0.09280 37.52 10 3 278 .01 71.46%
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。
过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下：此法的最低检出限为L，测定上限为L。
测定方法一、试剂：1．(1+3)在三份体积的中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份。
2．草酸钠溶液(1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L．称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。
(2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
（3)高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)= mol/L在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。
用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。
用前需标定。
二、测定步骤1.水样测定①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中，②加5mL(1+3)硫酸，混匀，③用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面．④取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。
要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。
2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入的L草酸钠标准溶液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）校正系数K=VV......高锰酸钾溶液消耗量(ml)；.....加入草酸钠标准溶液的体积，ml；3．空白值测定若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
耗氧量酸性高锰酸钾滴定法
酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量（依据标准：GB/）1 范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。
本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L （以Cl -计）的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。
本法最低检测质量浓度（取100 mL 水样时）为 mg/L ，最高可测定耗氧量为L （以O 2计）。
2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O 2计）。
3仪器电热恒温水浴锅（可调至100℃）。
锥形瓶：100 mL 。
滴定管。
4试剂硫酸溶液(1+3)：将1体积硫酸(ρ20 = g/ mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。
草酸钠标准储备溶液[ c(21Na 2C 2O 4）= 0 mol/L ：称取 g 草酸钠(Na 2C 2O 4)，溶于少量纯水中，并于1000 mL 容量瓶中用纯水定容。
置暗处保存。
高锰酸钾溶液c(51KMnO 4) = mol/L ：称取 g 高锰酸钾(KMnO 4)，溶于少量纯水中，并稀释至1 000 mL 。
煮沸15 min ，静置2W 。
然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，置暗处保存并按下述方法标定浓度:吸取 mL 草酸钠溶液于250 mL 锥形瓶中，加入75 mL 新煮沸放冷的纯水及 mL 硫酸(ρ20 = g/ mL)。
迅速自滴定管中加入约24 rnL 高锰酸钾溶液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30 s 不褪。
当滴定终了时，溶液温度不低于55℃。
记录高锰酸钾溶液用量。
高锰酸钾溶液的浓度计算见式(1)：VKMn c O 00.251000.0)51(4⨯= (1)式中：c （51KMnO 4）—高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V —高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升(mL)。
校正高锰酸钾溶液的浓度[c(51KMnO 4)]为 0 mol/L 。
高锰酸钾标准溶液的标定实验报告
一、实验目的1. 掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2. 掌握采用草酸钠作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
3. 了解高锰酸钾在氧化还原滴定中的应用。
二、实验原理高锰酸钾（KMnO4）是一种常用的氧化剂，在酸性条件下，其氧化性更强。
本实验通过滴定法，用草酸钠（Na2C2O4）作为基准物质，标定高锰酸钾溶液的浓度。
反应方程式如下：2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ → 2Mn2+ + 10CO2↑ + 8H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、电子天平、温度计、电炉等。
2. 试剂：高锰酸钾（A.R.）、草酸钠（基准试剂）、3 mol/L硫酸溶液、1 mol/L MnSO4溶液。
四、实验步骤1. 配制0.02 mol/L的高锰酸钾溶液：称取1.0 g高锰酸钾固体，置于500 mL烧杯中，加入250 mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。
将溶液加热至微沸，保持微沸1小时，然后过滤除去杂质。
将滤液转移至500 mL棕色试剂瓶中，冷却至室温，用蒸馏水定容至500 mL，摇匀。
2. 标定高锰酸钾溶液浓度：（1）称取0.15 g草酸钠固体，置于锥形瓶中，加入20 mL蒸馏水溶解。
（2）加入10 mL 3 mol/L硫酸溶液，混匀。
（3）将配制好的高锰酸钾溶液滴定至锥形瓶中，每加入一滴溶液，摇匀。
（4）观察溶液颜色变化，当溶液由无色变为浅红色时，停止滴定。
（5）记录消耗的高锰酸钾溶液体积。
3. 计算高锰酸钾溶液的浓度：根据草酸钠的质量和滴定消耗的高锰酸钾溶液体积，计算高锰酸钾溶液的浓度。
五、实验数据与结果1. 高锰酸钾溶液的浓度：C(KMnO4) = 0.0200 mol/L2. 草酸钠的质量：m(Na2C2O4) = 0.1500 g3. 滴定消耗的高锰酸钾溶液体积：V(KMnO4) = 20.00 mL六、实验讨论与分析1. 实验过程中，高锰酸钾溶液加热微沸1小时，目的是去除溶液中的还原性杂质，保证滴定结果的准确性。
高锰酸钾滴定的注意事项
高锰酸钾滴定一.方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：Mn O4-+8H++5eMn2++4H2O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化一.方法概要高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原滴定法1.原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂,在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为：MnO4-+8H++5eMn2++4H2O当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时,则会生成褐色的水合物二氧化锰沉淀MnO2·H2O影响终点的观察,故一般用KMnO4作滴定剂时都在酸性溶液中进行;强酸溶液：H2SO4,避免使用HNO3和HCl;2.滴定方式——依据被测物质性质不同1直接滴定法：适用于还原性物质测定FeSO4、H2C2O4、H2O2、AsⅢ、NO2-等2返滴定法：适用于氧化性物质测定MnO2、PbO2、ClO3-等3间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、Ba2+、Pb2+等二.KMnO4标准溶液的配制1.配制：市售KMnO4常含有MnO2及杂质,蒸馏水中还原性物质与KMnO4反应析出MnO2·H2O,因此先配制成近似浓度;方法：1配制后放置7~10天或煮沸半小时后放2~3天再标定2过滤MnO23贮存在棕色瓶中2.标定：——用基准物Na2C2O4,H2C2O42H2O,AsO3等2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++10CO2+8H2O反应条件：①加热75~85℃；②酸度:H+0.5~1mol/LH2SO4中进行1.绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液;滤纸其实就是碳水化合物的一种,高锰酸钾会与之反应;如果需要过滤高锰酸钾溶液,可以用微孔玻璃材质的过滤器;2.滤纸是要事先用高锰酸钾泡过的吧确实没有别的办法草酸钠溶液有保质期,时间长了会出现沉淀,但浓度般配成0.100mol/L,用时再稀释;高锰酸钾溶液的保质期则不关紧要,因为高锰酸钾溶液的浓度不带入计算,只是求个K值而已;如果高锰酸钾溶液的浓度有变化,但测定了K值,相当于重新较准了一次;标准物质草酸钠配置的溶液保质期：1个月,高锰酸钾时间一般半月内方案四:称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min,冷却后置于暗处保存2周;以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中;过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min;收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次;然后使用前吸去100ML上述液体,用水稀释到1000ML.放入棕色瓶中,待标定.在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中,只要你加了硫酸,草酸和草酸盐都能被滴定,现象完全一样,事实上标定时,可用基准草酸,也可用基准草酸钠,我以前做软锰矿测定时,两种都用过;另外,反应现象与是否干燥是没有关系的,只是不干燥的话,会产生误差,结果会标定高了,滴定时的变色完全相同; 你可能滴定快了;这个滴定体系中二价锰有催化作用,开始时较慢,如果预先加几滴硫酸锰,再滴入高锰酸钾,瞬间变变色不加也是可以的,开始1-2滴慢一点,可以试试;另外,难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀,因溶液颜色太深而没有看出来,滴入溶液时被稀释才看到,你可以取20ml蒸馏水,加入硫酸按滴定条件吧,逐滴加入高锰酸钾,观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊另外,你可以配0.1M的硫酸亚铁溶液取20ml,加入硫酸和磷酸,用高锰酸钾滴定,不加热哦,这个反应很快,看是否出现褐色,正常时为无色到淡红色的变化终点; 如果还有问题可跟我联系;玻璃砂芯坩埚锥形瓶的预处理：按国标滴定速度要快,温度控制要好时间准确的30min等沸腾的时候开始计时在水浴煮沸的同时加一个表面皿保持体积尽量不减少是为了除掉溶液中的还原性物质,不加酸碱高锰酸钾也有一定的氧化性,只是较弱一些,在微酸性至微弱性范围,高锰酸钾的最终还原产物一般为四价锰的沉淀如二氧化锰,考虑到反应速度的问题,以及沉淀下沉和凝聚的问题,可能也考虑到高锰酸钾稳定性的原因,需要静置较长时间,才能保证高锰酸钾在除杂和分解之后浓度能保持稳定;高锰酸钾溶液稳定性较重铬酸钾等差得多,还原分解过程又复杂,因此,应该留给足够时间来让其反应完全;时间较长主要是考虑中性条件下反应速度的原因;加草酸要求趁热加,原因是草酸与高锰酸钾在酸性条件下的反应较慢,只有加热到75度左右,才能快速反应,如果温度低,草酸与高锰酸钾反应慢,生成的二价锰就会优先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀反应较快,再往后的反应就包括了草酸还原高锰酸钾和还原二氧化锰的过程,即使加热还原沉淀的反应也是慢的二氧化锰的分析方法之一就是用草酸或草酸钠酸、热还原,高锰酸钾滴定;因为增加了反应的环节,也难免会引入分析误差理论不会;你在反应时出现褐色混浊,就是草酸还原高锰酸钾的速度慢温度低,中间生成了二氧化锰出现的现象;只要继续加热至褐色混浊消失,一般不会有影响结果;加入草酸时要注意温度不要太高,以免草酸分解,造成误差;如果反应液颜色或浊度深难观察终点,可以用电位滴定;看电位的突跃来决定终点,当然,用自动电位滴定仪,设定终点电位后就简单多了,如果没有,就用酸度计来指示也行的不用PH玻璃电极哦。
高锰酸钾法
高锰酸钾法
2. 高锰酸钾(0.02 mol·L-1)滴定液的标定
由于杂质的影响，高锰酸钾滴定液在配制初期浓度不够稳定， 因此先配成近似浓度的溶液，静置7～10天，然后再进行标定。
可用于标定高锰酸钾滴定液浓度的基准物质有Na2C2O4、 （NH4）2Fe(SO4)2·6H2O等，由于Na2C2O4不含结晶水、不吸水、 易精制、保存而成为最常用的基准物质。在硫酸(0.5~1 mol·L-1) 溶液中，[JP]加热到75~85 ℃时进行滴定。反应式如下：
高锰酸钾法
【例6-2】
移取双氧水1.50 mL稀释至250.00 mL后，取稀释后的溶液25.00 mL用0.0200 mol·L-1的高锰酸钾滴定液滴定至终点时用去高锰酸钾 滴定液25.40 mL，求双氧水中H2O2的含量［%(g·mL-1)］。
解：滴定反应式为
反应的计量关系为
分析化学
反应开始较慢，随着反应进行生成Mn2+后，Mn2+的催化作 用使反应速率加快。
高锰酸钾法
【例6-1】
准确称取经110 ℃干燥至恒重的基准草酸钠0.1861 g，加新 煮沸过的冷纯化水50 mL溶解，再加3 mol·L-1硫酸15 mL，加热至 75～85 ℃，用高锰酸钾滴定液滴定至溶液为浅红色，且30 s不褪 为滴定终点。消耗高锰酸钾滴定液27.40 mL。计算高锰酸钾滴定 液的浓度。
分析化学
高锰酸钾法
一、 高锰酸钾法原理
高锰酸钾法是在强酸性溶液中，以高锰酸钾为标准溶液直接 或间接地测定还原性或氧化性物质的滴定分析方法。KMnO4和还 原剂反应时，MnO4-被还原为Mn2+，反应式如下：
此方法可用来测定电势较低的还原性物质。 在中性或弱酸、弱碱性溶液中，MnO4-被还原为MnO2，反应 式如下： 因此，高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行。以充分发挥其氧 化能力，酸度一般控制在0.5~1 mol·L-1，调节酸度以硫酸为宜， 因为硝酸有氧化性，盐酸具有弱还原性，可能发生副反应。
酸式滴定管量取高锰酸钾现象
酸式滴定管量取高锰酸钾现象
高锰酸钾滴定是化学实验中常见的一种滴定方法，用于测定含有还原性物质的溶液浓度。
在滴定过程中，我们需要使用酸式滴定管来准确地量取高锰酸钾溶液。
我们需要准备一定浓度的高锰酸钾溶液，并将其倒入滴定瓶中。
然后，使用酸式滴定管量取一定体积的高锰酸钾溶液，滴加到含有还原性物质的溶液中。
当高锰酸钾溶液滴加到溶液中时，溶液的颜色会发生变化。
开始时，溶液呈现深紫色，而随着高锰酸钾的滴加，颜色逐渐变浅，直至溶液呈现浅粉红色。
当溶液从深紫色变为浅粉红色时，滴定即告结束。
高锰酸钾滴定的终点可以通过溶液颜色的变化来判断。
高锰酸钾溶液呈紫色，而还原性物质会还原高锰酸钾，使其颜色变淡。
当高锰酸钾完全被还原为无色物质时，溶液呈现浅粉红色。
此时，我们可以确定滴定已经完成。
高锰酸钾滴定在分析化学中具有重要的应用价值。
通过滴定的方法，我们可以测定溶液中还原性物质的浓度，为其他实验提供准确的数据支持。
同时，高锰酸钾滴定也是一种常见的定量分析方法，可以用于分析水样中的还原性物质含量。
高锰酸钾滴定是一种重要的化学实验方法，通过酸式滴定管准确地量取高锰酸钾溶液，可以测定溶液中还原性物质的浓度。
滴定过程
中，溶液的颜色会发生变化，从深紫色逐渐变为浅粉红色，以判断滴定终点。
高锰酸钾滴定在分析化学中具有广泛的应用，为实验提供准确的数据支持。
酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法
酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法摘要7-2006生活饮用水标准检验方法中，把KMnO4作为氧化剂测得的化学耗氧量称为高锰酸盐指数。
按照测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，我们采用酸性高锰酸钾法，采用的是返滴定的方法，是一个条件性的相对指标，相信大家在用此法检测饮用水中耗氧量的指标时感到困惑的：如反应条件、滴定速度、温度、高锰酸钾浓度（氧化校正系数K值）等对准确定量该指标是否有影响呢？如何才能提高检测数据的准确性呢？本文通过配制标准溶液（耗氧量）的测定方法来阐述对GB/T 5750.7-2006中各条件的严格控制来提高检测数据的准确性。
关键词酸性高锰酸钾法；测定；水中耗1耗氧量的物理化学意义耗氧量又称高锰酸盐指数，指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水中某些有机物或无机还原物质，由消耗的高锰酸钾计算相当的氧量，以氧的mg/L来表示。
耗氧量不仅在给水处理中反映了水的净化程度，更重要的是反映了水中悬浮的和可溶的能被高锰酸钾氧化的那一部分有机物和无机物的量，它是水体有机污染的一项重要综合指标。
耗氧量的增加不仅增加饮用水的微生物风险，而且还增加了饮用水的化学风险，其含量越高，说明水体受有机物、粪便及生活污水、工业废水对水体的污染越严重，是耗氧量增加的重要原因。
由此可见，准确测定水中耗氧量至关重要。
2耗氧量的测定耗氧量的测定简便易行，下面分析探讨酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量。
2.1 测定原理在酸性条件下，加入过量的高锰酸钾溶液置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定浓度的过量的草酸钠溶液还原，再以高锰酸钾标液返滴草酸钠标液的过量部分。
可见，这是一个氧化还原反应，反应条件需严格控制。
2.2主要仪器1）棕色滴定管；2）白色滴定管；3）电热恒温水浴锅；4）250ml的三角瓶。
2.3主要试剂1）[C（1/2Na2C2O4）=0.1000mol/L]草酸钠基准液：准确称取在105℃～110℃下烘干至恒重的草酸钠6.701克，溶于纯水中并定容至1 000mL，置暗处保存；2）[C﹙1/5KMnO4）=0.1000mol/L]高锰酸钾标准贮备液：称取3.3g高锰酸钾溶于1.05L纯水中，微沸20min，在暗处密闭保存，静置二周，以4号玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。
高锰酸钾溶液的标定[详解]
![高锰酸钾溶液的标定[详解]](https://img.taocdn.com/s3/m/f6c19109a200a6c30c22590102020740be1ecdee.png)
高锰酸钾溶液的标定一、基本原理高锰酸钾法是在强酸性溶液中以高锰酸钾为滴定液直接或间接的测定还原或氧化性物质含量的滴定方法。
反应条件控制：以高锰酸钾滴定草酸钠为例离子反应方程式：2MnO4-+5C2O42-+16H+→2 Mn 2++10CO2+ 8 H20（1）酸度：高锰酸钾法只能在强酸性溶液中进行，以充分发挥其氧化能力。
酸度一般控制在0.5~1mol/L，以硫酸为宜（硝酸有氧化性，盐酸有还原性，容易发生副反应）（2）反应速度：A、草酸钠溶液与高锰酸钾常温下反应较慢，加热可加快反应速度。
B、加入硫酸锰的溶液后，红色褪去速度加快。
原因：Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
结论：有些物质和高锰酸钾在常温下反应速度较慢，可用两种方法加快反应速度a、可采用加热后趁热滴定的方法，但对于在空气中易氧化或加热易分解的还原性物质如亚铁盐、过氧化氢则不能加热。
b、可采用加Mn2+（催化剂）的方法。
用高锰酸钾滴定还原性物质时，即使在加热情况下，滴定之初反应也较慢，但随滴定液的加人，反应逐步加快。
这是因为随着氧化还原反应进行，溶液中生成的Mn2+不断增加，Mn2+在反应中起催化剂作用而使反应速度加快。
（3）指示剂：高锰酸钾滴定液滴定无色或浅色溶液时，一般不需另加指示剂，这种以滴定液本身的颜色变化指示终点的方法称为自身指示剂法。
二、高锰酸钾滴定液的配制和标定1、向水浴锅中加好水，温度调至85℃备用。
2、高锰酸钾滴定液（0.02mol／L）的配制市售高锰酸钾常含有少量MnO2等杂质，蒸馏水也常有微量的灰尘，溶液在配制初期不够稳定，浓度常降低，因此高锰酸钾溶液不能用直接法配制，所以先配制成近似所需的浓度。
方法：称取稍多于理论用量的固体高锰酸钾，用新煮沸并冷却的蒸馏水溶解，放置两天以上或加热至沸，并保持微沸15min ，使各种还原性物质完全氧化，用垂熔玻璃器过滤，除去MnO 2等沉淀，摇匀，储存于棕色瓶中，暗处密闭保存。
酸式滴定管量取高锰酸钾现象
酸式滴定管量取高锰酸钾现象
高锰酸钾是一种常用的氧化剂，常用于分析化学中酸式滴定的指示剂。
当我们进行酸式滴定时，会发现高锰酸钾的溶液呈现出明显的颜色变化，这一现象引起了我们的兴趣。
在酸式滴定中，我们通常会使用硫酸作为滴定液，而高锰酸钾则作为指示剂。
我们首先需要将一定量的高锰酸钾溶解在水中，形成淡紫色的溶液。
然后，将待测溶液与已知浓度的酸溶液进行滴定，直到高锰酸钾溶液的颜色发生明显变化。
高锰酸钾的溶液初始呈现淡紫色，这是由于高锰酸根离子的存在。
在酸性条件下，高锰酸根离子会被还原生成无色的锰离子，因此溶液的颜色也会发生变化。
当滴定剂的酸量足够多时，高锰酸根离子完全被还原，溶液的颜色会从淡紫色变为无色。
这个颜色变化的点被称为滴定终点。
高锰酸钾作为酸式滴定的指示剂，具有灵敏度高、滴定终点明确等优点。
这使得它在分析化学中得到广泛应用。
然而，由于高锰酸钾本身的性质较为活泼，容易与其他物质发生反应，因此在滴定过程中需要注意控制滴定速度和温度，以确保结果的准确性。
高锰酸钾在酸式滴定中呈现出明显的颜色变化，这一现象为我们提供了一个可靠的指示剂。
通过合理控制滴定条件，我们可以准确地确定待测溶液中的某种物质的浓度。
这种简单而有效的分析方法为
化学实验研究提供了重要的支持，并广泛应用于实际生产和工程领域。
cod高锰酸钾法和重铬酸钾法
cod高锰酸钾法和重铬酸钾法
高锰酸钾法和重铬酸钾法是化学分析方法中常用的氧化-滴定法。
1. 高锰酸钾法（也称为酸性高锰酸钾滴定法）：
高锰酸钾法常用于测定水中有机物的含量，如水体中的COD （化学需氧量）。
具体步骤：
- 首先，将待测水样与硫酸混合，使其酸性化。
- 然后，用已知浓度的高锰酸钾标准溶液滴定至溶液颜色由紫
红色变为微粉红色。
- 通过计算所需高锰酸钾滴定溶液的体积，可以确定水样中的COD。
2. 重铬酸钾法：
重铬酸钾法通常用于测定还原性物质的含量，如水中的有机物、还原剂和某些无机离子。
具体步骤：
- 首先，将待测物与已知浓度的重铬酸钾溶液反应，在酸性条
件下进行。
- 反应中，重铬酸钾（K2Cr2O7）被还原生成Cr3+离子。
- 当还原反应接近完全时，剩余的重铬酸钾会使溶液颜色由橙
红色变为绿色。
- 通过滴定反应溶液，测定所需重铬酸钾滴定溶液的体积，可
以确定待测物中还原物质的含量。
总结：
高锰酸钾法主要用于测定有机物的含量，而重铬酸钾法主要用于测定还原性物质的含量。
两种方法在水质分析中具有广泛的应用。
酸式滴定管量取高锰酸钾现象
酸式滴定管量取高锰酸钾现象酸式滴定是一种常见的化学分析方法，用于测定溶液中的氧化剂或还原剂的含量。
高锰酸钾是一种常用的氧化剂，通常用于测定含有还原性物质的溶液。
在酸式滴定中，高锰酸钾溶液通常用作滴定剂，而含有还原性物质的溶液则作为被滴定物。
当进行酸式滴定时，通常会先用量瓶或移液管量取一定体积的高锰酸钾溶液，然后加入一定体积的稀硫酸，使其变为酸性条件下的高锰酸钾溶液。
接下来，将待测溶液（含有还原性物质）放入滴定瓶中，并加入适量的指示剂（如甲基橙或甲基红），然后开始滴定。
在滴定过程中，高锰酸钾溶液会与还原性物质发生化学反应，生成氧化产物，滴定终点通常由指示剂的颜色变化来判断。
在酸式滴定管量取高锰酸钾的过程中，需要注意以下几个现象：1. 溶解度，高锰酸钾在水中的溶解度较高，但在酸性条件下溶解度会降低。
因此，在酸性滴定中，需要确保高锰酸钾完全溶解，以确保准确的滴定结果。
2. 氧化反应，高锰酸钾是一种强氧化剂，与还原性物质发生反应时会产生氧化产物。
在滴定过程中，需要密切观察反应的进行，以便准确判断滴定终点。
3. 指示剂选择，选择适合的指示剂对于判断滴定终点至关重要。
不同的还原性物质可能需要不同的指示剂来准确判断滴定终点，因此在选择指示剂时需要谨慎。
4. 滴定终点，滴定终点通常由指示剂的颜色变化来判断，这要求操作者具有一定的观察力和经验，以确保滴定结果的准确性。
总之，在酸式滴定管量取高锰酸钾时，需要注意溶解度、氧化反应、指示剂选择和滴定终点等多个方面的因素，以确保滴定结果的准确性和可靠性。
高锰酸盐指数三种测定方法的比较
高锰酸盐指数三种测定方法的比较杨颖【摘要】比较了高锰酸盐指数的三种不同测定方法.结果表明:经典酸性高锰酸钾滴定法结果准确度高,但操作繁琐;电位滴定法,精密度和准确度较高,但一次只能滴定一个样品;HACH TNT试管法操作简便,但样品的准确度不够好.【期刊名称】《广州化学》【年(卷),期】2016(041)006【总页数】4页(P34-37)【关键词】高锰酸盐指数;滴定;比较【作者】杨颖【作者单位】国家城市供水水质监测网银川监测站,宁夏银川750011【正文语种】中文【中图分类】O661.1高锰酸盐指数是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物质及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量，高锰酸盐指数作为水质检测分析中的常规监测指标反映了水体被有机及无机可氧化物质污染的程度。
目前高锰酸盐指数的测定方法有：滴定法、消解法、电位滴定法、分光光度法、流动注射分析法、在线自动监测技术、灰色理论模型法[1]。
在《生活饮用水标准检验方法》中测定低氯高锰酸盐指数的标准方法为酸性高锰酸钾滴定法，此法利用高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量高锰酸钾用草酸还原这一原理，根据高锰酸钾的消耗量表示了耗氧量即高锰酸盐指数。
本文主要对高锰酸盐指数的三种测定方法：酸性高锰酸钾滴定法、电位滴定法、HACH TNT试管法进行比较，通过比较找出测定高锰酸盐指数三种方法的优缺点，如此可在不同条件下选择测定高锰酸盐指数的最佳方法，并为将来的方法改进提供参考意见。
1.1 试剂0.1 mol/L高锰酸钾标准储备溶液、0.01 mol/L高锰酸钾标准使用溶液，0.1mol/L草酸钠标准储备溶液、0.01 mol/L草酸钠标准使用溶液，（1＋3）硫酸溶液，HACH CODMn法测试试剂组（HACH提供），标准物质购于国家标物中心。
1.2 仪器电炉，Metrohm905自动电位滴定仪，Pt电极，DR2800分光光度计，DRB200消解器。
水质高锰酸盐指数的测定 方法验证报告
生活饮用水标准检验方法有机物综合指标GB/T 5750.7-2006 1.1酸性高锰酸钾滴定法验证报告1、目的通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。
2、方法简介高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。
根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计）。
3、仪器设备及药品验证情况3.1使用仪器设备：恒温水浴锅、分析天平、25ml滴定管、锥形瓶250ml、容量瓶50ml/100ml/250ml、移液管1ml/5ml/25ml、烧杯50ml、具塞量筒100ml。
3.2设备验证情况设备验收合格。
4、环境条件验证情况4.1本方法对环境无特殊要求。
4.2目前对环境的设施和监控情况天平室环境指标：温度:22℃;湿度45%。
4.3环境验证条件符合要要求5、人员能力验证5.1该项目人员配备情况有二名以上符合条件的实验人员。
5.2人员培训及考核情况通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。
6、标准物质及试剂验证情况6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况6.1表6.2配备情况6.2表7、方法验证情况7.1方法要求7.11检出限：方法检出限无要求。
精密度：方法无要求。
准确度：测量有证标准物质含量为9.89±0.79 mg/L。
7.2目前该项目本实验的精密度、检出限、准确度的实际水平7.21精密度表7.21测得实验室内相对标准偏差为1.30%。
7.22准确度取有证标准物质。
编号为B1802016，标准值为9.89±0.79mg/L。
7.22有证标准物质测定结果表测质控样浓度为10.10 mg/L，在9.89±0.79 mg/L范围内，合格。
7.23检出限7.23空白测定结果表一般根据所用滴定管产生的最小液滴的体积进行计算，计算公式为：1010V M M V k MDL ρλ=式中：————被测组分与滴定液的摩尔比；————滴定液的质量浓度，g/ml ；V0————滴定管所产生的最小液滴体积，ml ； M0————滴定液的摩尔质量，g/mol ; V1————被测组分的取样体积，ml ； M1————被测组分的摩尔质量，g/mol ；K ————当为一次滴定时K=1；当为反滴定或间接滴定时，K=2。
实验10高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法
实验10高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法一、实验目的1. 学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法；2. 掌握KMnO4溶液的配制与标定；3. 理解水中CODMn的意义。
二、实验原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。
其化学反应式如下：4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O4MnO4-+5 C2O42- +16H+=2Mn2++10CO2+8H2O此滴定过程示意图如下：三、实验仪器与试剂仪器：万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。
试剂：①KMnO4；②基准Na2C2O4；③(1+3)H2SO4。
四、实验内容与方法1、c (1/5KMnO4)=0.01mol·L-1 KMnO4溶液的配制与标定配制：称取3.2g KMnO4，溶于1200mL水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。
将此溶液稀释10倍，配制KMnO4溶液浓度为：c (1/5KMnO4)=0.01mol·L-1 ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至c(1/5KMnO4)=0.0100mol·L-1。
标定：称取基准Na2C2O4 1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
Na2C2O4标准溶液的浓度为：C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol·L-1。
将此标准溶液稀释10倍，配制Na2C2O4标准溶液的浓度为：C(1/2 Na2C2O4)=0.0100mol·L-1。
高锰酸钾滴定法的原理
高锰酸钾滴定法的原理高锰酸钾滴定法是一种常用的化学分析方法，一般用来测定水中有机物的氧化能力和水的浑浊度。
其原理是利用高锰酸钾作为氧化剂，在弱酸或中性条件下将水样中的有机物被氧化为无机物，同时利用高锰酸钾的紫色溶液作为指示剂，当溶液颜色由紫色变为浅粉色时，标记滴定滴数的体积即为滴定终点。
下面是高锰酸钾滴定法的详细原理分析。
一、高锰酸钾的氧化性高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，可以将容易氧化的有机物氧化为无机物，其标准电极电位为+1.23V。
在弱酸或中性条件下，高锰酸钾被还原为二价锰离子（Mn2+），这一过程涉及氧化还原反应，反应方程式为：2KMnO4 + 6H+ + 5C2H5OH → 2Mn2+ + 5CO2 + 8H2O + K2SO4KMnO4是氧化剂，C2H5OH为可氧化物。
二、高锰酸钾的计量分析高锰酸钾是一种重量分子量为158.04的化合物，在计量分析中，可以通过将一定量的高锰酸钾溶液滴定在带有有机物的水溶液中，来测定水中有机物的含量。
在滴定中，高锰酸钾用作氧化试剂，其溶液的浓度可以通过许多试验来测定，如饱和溶液法、氧化还原法等。
三、滴定终点的判定在高锰酸钾滴定分析中，紫色的KMnO4溶液被用作指示剂。
当高锰酸钾溶液与可氧化物反应时，其颜色从紫色逐渐转化为浅粉色，表示反应已经完成。
这种颜色转变与高锰酸钾在弱酸或中性条件下的还原有关，当KMnO4完全被还原时，残留的高锰酸钾溶液中的Mn2+离子会造成溶液颜色的变化，由紫色变为浅粉色，此时滴定分析结束。
四、样品的准备在高锰酸钾滴定分析中，样品必须经过适当的处理才能得到准确的结果。
首先要确保水样中的可氧化有机物不少于0.05mg/L，因为如果水样中的可氧化物质含量太低，滴定的结果会比实际含量少；如果含量太高，则会产生值偏高的误差。
水样pH值要在7.2-10之间，否则会影响滴定分析的准确性。
五、实验步骤1、取一定量的水样，加入适量的硫酸，使水样pH值保持在7.2-10之间。
高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾溶液的标定
高锰酸钾（KMnO4）溶液可以通过标定来确定其浓度。
标定过程包括使用已知浓度的还原剂与高锰酸钾反应，根据反应的化学方程式和滴定体积计算出高锰酸钾溶液的浓度。
以下是高锰酸钾溶液的标定步骤：
1.准备滴定溶液：用适量的高锰酸钾溶液溶解于蒸馏水中，制备一定浓度的高锰酸钾滴定溶液。
2.准备还原剂：选择一种已知浓度的还原剂，常用的还原剂可以是二氧化硫（SO2）溶液、氧化亚铁（Fe^2+）溶液等。
3.滴定过程：将需要标定的高锰酸钾溶液放入容量瓶中，并加入适量的酸（如硫酸）进行酸化，使溶液呈酸性。
然后，加入已知浓度的还原剂溶液开始滴定。
4.指示剂：在滴定过程中，通常使用指示剂来标记滴定终点。
常用的指示剂是无水硫酸亚铁（H2SO4/FeSO4），滴定开始时溶液呈粉红色，当滴定液完全反应消耗高锰酸钾时，溶液颜色会由粉红色变为无色。
5.滴定终点的判定：持续滴加还原剂溶液直到溶液完全褪色。
滴定过程中需要搅拌容器，以确保反应充分进行。
6.计算浓度：根据已知还原剂溶液的浓度和滴定体积，根据化学方程式进行计算，确定高锰酸钾溶液的浓度。
需要注意的是，在进行标定时，需要准确地控制还原剂的滴定量和指示剂的使用量，以确保标定结果的准确性。
此外，标定过程中的操作要严格按照实验室安全规范进行，避免发生意外。
1/ 1。
高锰酸盐指数(酸性法)测定的影响因素分析
高锰酸盐指数（酸性法）测定的影响因素分析高锰酸盐指数（CODMn）是一个相对性的条件指标，它的测定结果受多种因素影响。
因此，必须严格控制测定条件，才能得到准确的结果。
本文通过对高锰酸钾的浓度、溶液酸度、实验空白用水、加热时间及温度、滴定速度及温度等因素进行试验分析，找出影响高锰酸盐指数测定因素的主次关系及最佳测定条件，提高测定的准确性和可比性。
标签：高锰酸盐指数；影响因素；反应条件；试验分析1 概述高锰酸盐指数，是指在一定条件下，用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质，由消耗的高锰酸钾量计算出相当的氧量[1]。
是反映水体中有机物及无机可氧化物质污染的常用指标[1]。
CODMn的测定一般采用酸性高锰酸钾滴定法[2]，但在此方法分析过程中发现，其测定结果受化学需氧量的含量、溶液的酸度、水样含氯量、高锰酸钾溶液的浓度、加热方式和温度、反应时间等多种因素的影响，是较难测得准确的项目之一，因此研究和掌握CODMn分析中影响因素是环境监测工作的一项重要任务。
2 影响因素的分析2.1 水浴时间对高锰酸盐指数测定影响由表l可知，加热时间在28-32min之间的测定结果都在标准值的不确定度范围，且水浴加热时间越长，高锰酸盐指数测定值越大，但水浴时间为30min 时，测定最接近真值，且相对误差达到最小，说明最佳水浴时间为30 min。
2.2 滴定条件对高锰酸盐指数测定影响2.2.1 滴定温度对高锰酸盐指数测定影响在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热[2]。
若滴定温度过低，反应速度较慢，是测定结果偏高；若滴定温度高于90℃，H2C2O4分解，使测定结果偏低。
2.2.2 滴定速度对高锰酸盐指数测定影响高锰酸钾开始滴定时要逐滴加入，速度不宜过快，使其充分反应，随着反应的进行，溶液中生成了Mn2+，此时Mn2+有催化作用，滴定速度需要加快些，随着反应物的减少，滴定至终点时，滴定速度要稍慢些。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
酸性高锰酸钾滴定法
在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。
过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下：
此法的最低检出限为0.5mg/L，测定上限为4.5mg/L。
测定方法
一、试剂：
1．(1+3)硫酸
在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份。
2．草酸钠溶液
(1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)=0.1000 mg/L．
称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用。
(2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L
吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
摇匀。
（3)高锰酸钾溶液， C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L
在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)。
用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。
用前需标定。
二、测定步骤
1.水样测定
①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中，
②加5mL(1+3)硫酸，混匀，
③用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面．
④取下锥形瓶，趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。
要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做。
2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定
将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入10.00mL的
0.0100mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红
色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。
按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）
校正系数K=10.00/V
V......高锰酸钾溶液消耗量(ml)；
10.0.....加入草酸钠标准溶液的体积，ml；
3．空白值测定
若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
三、计算高锰酸钾溶液
（1）水样不经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）；
K……高锰酸钾溶液的校正系数。
；
8……氧（1/2O）的摩尔质量；
M......草酸钠溶液浓度（mg/L）。
（2）水样经稀释
高锰酸盐指数（O2，mg/L）=
式中V2……分取水样量（mL）；
Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（mL）；
K……高锰酸钾溶液的校正系数；
8……氧（1/2O）的摩尔质量；
R……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样，加入90ml水稀释至100ml，则R等于0.90。
四、注意事项
(1)在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。
(2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。