酸性高锰酸钾滴定法
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酸性高锰酸钾滴定法
在酸性条件下,用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化,反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原。过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴,其反应式如下:
此法的最低检出限为L,测定上限为L。
测定方法
一、试剂:
1.(1+3)硫酸
在三份体积的蒸馏水中,徐徐加入比重为的浓硫酸l份。
2.草酸钠溶液
(1)草酸钠贮备液,C(1/2Na2C2O4)= mg/L.
称取在105一110℃烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水,移入100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至标定刻度,摇匀待用。
(2)草酸钠标准液,C(1/2Na2C2O4)=L
吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。摇匀。
(3)高锰酸钾溶液, C(1/5KMnO4)= mol/L
在台秤上称取高锰酸钾,溶于2000mL蒸馏水中,加热煮沸10—15min,冷却静置过夜(盖上表面皿,以免尘埃入内)。用虹吸(或小心取出)取上层清液,转入洁净的棕色玻璃瓶中保存。用前需标定。
二、测定步骤
1.水样测定
①取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250mL锥形瓶中,
②加5mL(1+3)硫酸,混匀,
③用滴定管加入,L高锰酸钾溶液,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液的液面.
④取下锥形瓶,趁热加入的L草酸钠标准溶液,摇匀。立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1)。要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右,如滴定耗用体积大大或太小,应更改水样取用量后重做。
2.高锰酸溶液校正系数(K)的测定
将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃,准确加入的L草酸钠标准溶液,再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色,记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V)。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数(K)
校正系数K=V
V......高锰酸钾溶液消耗量(ml);
.....加入草酸钠标准溶液的体积,ml;
3.空白值测定
若水样用蒸馏水稀释时,则另取100mL蒸馏水,按水样操作步骤进行空白试验,记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0)。
三、计算高锰酸钾溶液
(1)水样不经稀释
高锰酸盐指数(O2,mg/L)=
式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量(mL);
K……高锰酸钾溶液的校正系数。;
8……氧(1/2O)的摩尔质量;
M......草酸钠溶液浓度(mg/L)。
(2)水样经稀释
高锰酸盐指数(O2,mg/L)=
式中V2……分取水样量(mL);
Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量(mL);
K……高锰酸钾溶液的校正系数;
8……氧(1/2O)的摩尔质量;
R……稀释水样中蒸馏水的比值;例如:水样,加入90ml水稀释至100ml,则R等于。
四、注意事项
(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍应保持淡红色,如变浅或全部褪去,应将水样的稀释倍数加大后再测定,使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜。
(2)在酸性条
件下,草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。