实验记录撰写的注意事项和技巧
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“实验记录本”撰写要求
一、一本实验记录本只写一个题目(项目),若同时进行两个或两个以上的项目,必须分别
用不同的实验记录本填写。
二、实验记录本内字迹需工整,不可用铅笔书写,若有笔误直接用笔划删除即可,不可使用
修正液修改,也不可将实验记录本内页撕去。
三、每个实验记录请写明:
1、开始日期.(实验报告左上角)
完成日期.(实验报告左下角)
2、实验批号.
研究员代号第二位数表示
HYY的第几本实验记录本
3、实验记录本页数001~030. (实验报告右上角)
4、理论产量. (实验报告右上角)
5、完整的化学反应方程式.(如下图)
N O NH2
MeO
N
N
S
MeO
N
H O
KSCN,EtOCOCl
CH3CN
C
5
H
8
N
2
O
2
Exact Mass: 128.06
C
7
H
9
N
3
O
3
S Exact Mass: 215.04
TDZ003TDZ004
需注明起始物/产物的代号、分子式和分子量.
6、Referencens.
若是参照文献专利请注明文献出处或专利号,若参照其它研究员实验请注明其实验批号.
7、Materials.
⑴需详细记载各个试剂的名称、mole数、当量数(eq)、
重量(g)、体积(ml)、密度(d)….等。
⑵若使用之试剂为自制或同事制作,请注明出处。
例如:自制请注明from Ben001-HYY- 0102-B
同事制作请注明from Ben001-ZZH- 0102-C
8、Procedure.
⑴需详细记载实验内容,包含反应架设、投料物品及量、投料顺序(投料方式)、颜
色变化、放热现象、反应操作时间、反应操作方式、取样方法、分析方法、产率、重量、纯度…等。
⑵进行重复性实验发现有异常现象或结果,需特别注明异常点并尽可能说明原因;
若后续实验可证明异常现象的原因,必须将验证结果补列于此次实验报告。
⑶每一种有使用之化学品的用量,若使用的试剂为自行配置的酸或碱…等,
请计算回原始用量,注释在旁边,以便于登记原料耗用记录表。
例如:若使用40ml的1N HCl,请算回到浓盐酸的用量,
则40ml×1N=3.33ml×12N,
进行减压蒸馏时,需注明泵型(水泵、油泵)、浴温、内温、真空度等。
⑷取样方法(范例)
⑸分析方法.(范例)
HPLC : Varian
Column : AICHROM-C18
(4.6I.D*250mm 5μm)
UV detector : 250nm
Flow rate : 1.0ml/min
Mobile phase : CH3OH/H2O=85/15+0.1%HCOOH+10mM NH4Oac
Retention times : (E)-TDZ5 2.72min
(Z)-TDZ5 2.80min
(E)-TDZ6 5.93min
(Z)-TDZ6 6.80min
⑹若以TLC检测反应,务必将所有“有意义”之TLC片,按原尺寸画在实
验记录本右边无横线空白处上,以便日后比较用。
⑺档名.(file name)
一个完整的化学反应,从原料到反应结束后得到的产物粗品、提纯产品、最终成品都必须有一个有系统的命名方式,以便于将GC、NMR或HPLC所得的数据图谱存储在计算机硬盘中,日后若需查找或检视,可明确地判别图谱为何种状态下的数据。
例如:
Ben001-HYY- 0101-R1 R1表示第一次反应跟踪
Ben001-HYY- 0101-R2 R2表示第二次反应跟踪….依此类推
Ben001-HYY- 0101-A A表示粗品
Ben001-HYY- 0101-B B表示第一次提纯产物
Ben001-HYY- 0101-C C表示第二次提纯产物….依此类推
Ben001-HYY- 0101-B1 B1表示第一次提纯产物之第1组分
Ben001-HYY- 0101-B2 B2表示第一次提纯产物之第2组分…依此类推
9、实验结果:产物的性状(外观)、重量、产率、纯度、光学纯度…等。
10、讨论:本次实验的重要结论、问题讨论、下次实验的措施等等。
10、Signature.
每一个实验完毕后请在实验记录本右下角签名并注明日期【有两人(含)以上共同参予之项目需每人签名】。
特别说明:
1、实验记录本务必按进度及时、真实、客观地记录,要确实做到“实验结果是
什么,就记录什么;实验做到哪里,就写到哪里”,不得有先入为主的思想,更不可以凭自己的主观想象。
2、非不得已勿带离实验室,特殊情况需带离实验室,必须经部门负责人批准同意方可。
3、实验记录可以用中文,也可以英文书写。
4、项目完毕,必须将实验记录本经部门负责人审核后交研发部统一集中存档管理。
实验记录本示例DPA001 Procedure
Date: 2005-08-26 DPA001 - JHQ -0101 Page: 001
Theo. Yield: 82.8g N
H COOH H.HCl
2OOCH 3SOCl 2
C 5H 9NO 2Mol. Wt.: 115.13C 6H 12ClNO 2Mol. Wt.: 165.62DPA001
DPA000
Target : 合成100 g DPA001
References: J.Chem.Res.Mimiprint.1995,11,2544
Materials : 品名及含量 投料量 摩尔数 当量数 来源及规格
DPA000 (98.5%) 57.5 g 500 mmol 1.00 eq 自制
SOCl 2 65.6 g 550 mmol 1.10 eq SCRC (工业极)
MeOH 400 ml --- --- 成都试剂厂 (CP )
Procedure:
1. 三口烧瓶(500 ml )、温度计、滴液漏斗、磁力搅拌和冰水浴。向烧瓶中加入57.5 g DPA000
和400ml MeOH 。
2. 搅拌,将混合物温度降至10℃。
3. 向混合物中滴加65.6 g SOCl 2, 保持滴加温度不超过20℃。
4. 滴加完毕,撤去冰水浴,将反应混合物在室温(24~28℃)搅拌12小时。TLC 监测。
5. 反应结束后,将反应体系用水泵减压脱溶(浴温<70℃),得到无色油状粗产品87.3g 。
6. 柱层析:300~400目硅胶,PE / EA = 3 / 1 纯品: 84.0 g 产率:101% 含量 (HPLC):99.5% NMR: 结构正确
Note 2
5
6
Discussion
1
2
3
Completion Date: 2005-08-29 Signature: