氨磺必利BP标准中文翻译版

氨磺必利（Amisulpride）

分子式：C17H27N3O4S 分子量：369.5 CAS：71675-85-9

药理作用和应用

多巴胺受体拮抗剂；抗精神病药。

定义

4-氨基-氮-(1-乙基-2-吡咯烷)甲基]-5-乙基磺酰-2-甲氧基苯甲酰胺。

含量

99.0%～101.0%（干燥物质）。

特征

外观

白色或类白色结晶性粉末。

溶解性

几乎不溶于水，易溶于二氯甲烷，难溶于无水乙醇。

熔点

大约126℃。

鉴定

红外吸收光谱

符合氨磺必利的手性拉曼光谱（CRS）

测试

溶液的表象：溶液的乳白程度不能超过参照悬浮液II 且着色强度不得超过参照溶液Y6。

旋光度：-0.10°～+0.10°。

取氨磺必利5.0g用二甲基甲酰胺溶解并稀释到50ml。

杂质A

薄层色谱法

待测溶液取该物质0.20g用甲醇溶解并稀释至10ml。

标准溶液(a) 取5mg舒必利杂质A（氨磺必利杂质A）用甲醇溶解并稀释至25ml，然后取2ml该溶液用甲醇稀释到20ml。

标准溶液(b) 取1ml待测溶液用标准溶液(a)稀释至10ml。

薄层板薄层层析硅胶G板。

展开剂体积比为50%浓氨水-无水乙醇-异丙醚（10：25：65）。

点样量10μl。

展距超过12cm。

干燥空气中挥杆。

检测显色剂为茚三酮溶液，在100～105℃下加热15min后显色。

系统适用性所得色谱与对照溶液(b)的色谱均有两个分离明显的斑点。

限度

----杂质A：任一点对应杂质的色谱斑点的颜色不超过对照品溶液(a)（0.1%）。有关物质

用液相色谱法进行检测。

待测溶液：取该物质0.10g用30ml甲醇溶解，然后用流动相B稀释至100.0ml。

标准溶液(a)：取待测溶液5ml，用溶液（流动相A和流动相B，30：70的混合溶液）稀释到100ml，然后取上述溶液1.0ml用上述溶液稀释到5ml。

标准溶液(b)：取5mg氨磺必利杂质B(CRS)，溶解于5ml待测溶液中。，然后用30：70的流动相A和流动相B的混合溶液稀释到50ml，再取1ml该溶液，用上述哦混合溶液稀释至10ml。

色谱柱：----尺寸：l=0.25m，Ф=4.6mm；

----固定相：用于色谱法R的十八烷基硅烷键合硅胶（5μm）。含碳量16%，比表面积为330m2/g，孔径为7.5nm。

流动相：

----流动相A：甲醇。

----流动相B：0.7g/L辛烷磺酸钠的0.25%硫酸(V/V)溶液。

时间（min）流动相A（per cent V/V）流动相B（per cent V/V）0-18 30-36 70-64

18-35 36-52 64-48

35-45 52 48

45-46 52-30 48-70

46-56 30 70 流速：1.5ml/min。

检测波长：2225nm

进样量：10μl。

系统适用性标准溶液(b)：

分离度：氨磺必利和杂质B之间的最小值为2.0。

限度：

----任意杂质：不得超过对照品溶液(a)主峰面积0.5倍（0.1%）。

----总杂：不得超过对照品溶液(a)主峰面积1.5倍（0.3%）。

----可忽略的极限：对照品溶液(a)主峰面积0.1倍（0.02%）。

氯化物

最高为200ppm

取该物质0.5g，用30ml水溶解，振摇10min，过滤，取15ml溶液进行测试。重金属

最高为10ppm。

取该物质4.0g，用5ml稀醋酸微热溶解，冷却后，用水稀释至20ml。取12ml 该溶液用方法A进行测试。用标准铅溶液（2ppm Pb）制备参照液。

干燥失重

取1.000g该物质置于烘箱中，105℃干燥3h，干燥失重最大值为0.1%。

硫酸盐

取0.1g该物质，最高含量为0.1%。

含量测定

取该物质0.300g，用5ml乙酸酐和50ml无水乙酸溶解，用0.1M的高氯酸进行

滴定，用电位滴定法确定滴定终点，1ml0.1M氢氧化钠相当于36.95mg的

C17H27N3O4S。

杂质

A.[(2RS)-1-ethylpyrrolidin-2-yl]methanamine,

B. R1=OH，R2=SO2-CH2-CH3：

4-amino-N-[[(2RS)-1-ethylpyrrolidin-2-yl]methyl]-5-(ethylsulphonyl)-2-hydroxyb enzamide,

C. R1=OCH3，R2=I：

4-amino-N-[[(2RS)-1-ethylpyrrolidin-2-yl]methyl]-5-iodo-2-methoxybenzamide, D. R1=OCH3，R2=SO2-CH3：

4-amino-N-[[(2RS)-1-ethylpyrrolidin-2-yl]methyl]-2-methoxy-5-(methylsulphony l)benzamide,

E. 4-amino-5-(ethylsulphonyl)-2-methoxybenzoic acid.