石油沥青质含量测定法

中国 石 油化 工 总公 司 １９９２－０５－２０批 准
图 １ 抽提器
１９９２－０５－２０实 施
ＳＨ／Ｔ ０２６６－ ９２
４．１．３ 恒温箱：恒温 １００一１１０｀Ｃｏ ４．１．４ 蒸发皿：由玻璃制成 ，直径约 ９０ｍｍｏ ４ ，５ 干燥器：内放干燥 剂。 ４．１．６ 短颈漏斗。 ４．２ 材料
定量 滤 纸 ：直径为 １１．０一１２．５ｃｍ，慢速
品可能给 出错误 的结果。 ２ 引用标准
ＣＢ ／Ｔ ２ ５３８ 原 油试 验法
３ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ方法概 要
将 试 样 溶于正庚烷 中，由沥青质和蜡 状物组成 的不溶物 质经慢速 滤纸过滤 而被分离 。用 正庚烷 在热 回流下抽提 出蜡状 物，再用甲苯分离 出沥青质 。 ４ 仪器与材料
４．１ 仪 器 ４．１．１ 水浴或闭式电炉 。 ４．１．２ 抽提仪器 ：由 一个球形 冷凝器 ， 一个如图 １所示的抽提器和两个 ５００ｍＬ烧瓶组成。
８ 计算
试 样 的 沥青质含量 Ｘ［％（ｍ／ｍ）］按下式计算 ：
Ｘ＝ｍ－２ ｍＩｘ １ ００
式中：ｍ２— 带有沥青质的皿的质量，９； ｍｌ— 空 皿 的 质量，９； ｍ— 试 样 的 质 量 ，＂ｏ
９ 精 密度
按 下 列 规定判 断试验结果的可靠性 （９５％置信水平 ）。
９．１ 重复性 ：同一实验室 重复测定两个结果之差 ，不应超 过下表数值 。 ９．２ 再现性：不同实验室之间测定的两个结果之差，不应超过下表数值。
附加 说 明 ： 本 标 准 由石油化工科学研究 院技 术归口。 本 标 准 由独山子炼油厂负责起草 。 本 标 准 主要起草人沈明尧 。 本标 准 参 照采用联邦德国国家标准 ＤＩＮ５ １５９５（７８）《沥青质含量测定法（正庚烷测定法）》和英国石 油学会标准 ＩＰ １４３／７８（（正庚烷沉淀法测定 沥青质》。
中华 人民共 和国 石油化 工行 业标 准
石油沥青质含量测定法
ＳＨ／Ｔ ０２６６－ ９２
（１９ ８年确认） 代 替 ＳＹ２ ６３１－ ８５
１ 主题内容与适用范 围 本 标 准 规定 了测定石油沥青质的方法 。 本 标 准 适用 于柴油 、燃料油 、润滑油 、沥青和除去 ２６０℃之前低沸点馏分 的原 油。含添加剂 的油
５ 试剂
５．１ 硫酸：化学纯，其密度为 １．８４留ｍｌ－ ５．２ 正庚烷 ：分析纯。 ５．３ 丙酮 ：分析纯。 ５．４ 甲苯 ：分析纯。 ５．５ 重铬酸钾 ：化学纯 ６ 准备工作 ６．１ 铬酸洗液的配制
１Ｌ 硫 酸中 溶解 ５０ｇ重铬酸钾，保存在具有磨口玻璃塞的瓶内。 ６．２ 所有玻璃仪器必须洗 净后才能使用 。蒸发 皿要放在硫 酸或铬 酸洗 液里 浸泡 １２ｈ，然后 用蒸馏水 和丙酮漂洗干净 。将蒸 发皿放人 １００一１１０℃恒 温箱内干燥 ｔｈ，再放 人干燥器 内冷却 ０．５ｈ，然 后称精 确至０．０００２ｇ，称重时用同样皿配重。 ６．３ 硬沥青试样在测定前磨 成粉末 状。 ６．４ 原油试样在测定前切去 ２６０℃之前的馏分（按 ＧＢ／Ｔ２ ５３８中的原 油馏程 测定方法进行）。 ７ 试验步骤 ７．１ 在磨口蒸馏瓶内称取试样 ８一１呢，称精确至 ０．０１ｇ，若沥青质含量大于 ０．２５％时，适当减少试 样 ，每克试样加人 ３０ｍＬ正庚烷 ，若沥青质 含量 大于 ２５％时 ，则每克试样加 人 ５０ｍＬ正庚烷 。用 回流 冷凝 器使 之煮沸 ，取下蒸馏瓶 ，盖好 塞子 ，放人暗箱里在室温下静置 １．５一２．５ｈ， ７．２ 将滤纸叠成 圆形（见图 ２），放入玻璃 漏 斗，在不搅 动情况下 ，将溶液倒 人滤纸过 滤。连续几 次 用少量热 的正庚 烷将蒸馏瓶 中残 留物尽 可能完全 地转移到 滤纸上 ，必 要时可使 用玻璃棒 ，最后再用 热正庚烷 冲洗 蒸馏 瓶内壁 ，洗涤液全部 通过 滤纸过滤 ，蒸馏瓶放在一边备用 。 ７．３ 从漏斗上取下 滤纸，放到抽提器 中，使用另一 个蒸馏瓶 用 ５０ｍＬ正庚烷 回流抽提 ，控 制正庚烷 从冷凝器末端 滴下的速度为每秒 ２－４滴 ，抽提 时间不少于 ｉｈ，直 至从抽提 器底部取 出的几滴正庚烷 在滤纸上蒸发后不 留残迹为止。
精 密 度 表 ％ （ｍ ／ ｍ ）
沥青质 含量
重复性算术平均值 的％
再现性算术平均值 的％
＜ ０．０５
０．０５－ ０．５
３０
３０
＞ ０．５ － ２．０
１５
２０
＞２
１０
１５
１０ 报告
１０．１ 取重复测定两个 结果的算术平均值作为试验结果 ，报告 至小数后两位。 １０．２ 沥青质含量在 ０．０５％ （ｍ／ｍ）以下时 ，报 告为小于 ０．０５％（ｍ／ｍ）ｏ
（纸 ）央 子
图 ２ 折处后的 圆形滤 纸
ＳＨ ／ Ｔ ０２ ６６ － ９ ２
７．４ 换上原来用过的蒸馏瓶 ，加人 ３０一６０ｍＬ甲苯，继续 回流直至全部沥青质从纸上溶 解下来 为止。 ７．５ 将蒸馏 瓶内溶液转移到称过重 的蒸 发皿 中，再 用总量不 超过 ３０ｍＬ的温 热 甲苯分 数次冲洗蒸馏 瓶，洗涤液亦收集于蒸发皿中。在通风橱内用沸水浴蒸出甲苯。蒸发皿和沥青质放在 １００－１１０℃烘 箱中加热干燥 Ｉｈ，再 在干燥 器中冷却 ０．５ｈ后称重。称重时使用上一 次用过的皿作 配衡 体 ，此皿应 和 盛沥青 质的皿经过同样 的加热 和冷 却步骤。