肉桂酸鉴别方法

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肉桂薄层鉴定

肉桂薄层鉴定

肉桂薄层鉴定肉桂薄层鉴定是一种用于鉴别食品中是否含有肉桂的方法。

肉桂是一种常用的香料,具有独特的香味和味道。

然而,由于肉桂的价格较高,市场上存在着一些假冒伪劣的肉桂产品。

因此,对于消费者来说,了解如何进行肉桂薄层鉴定是非常重要的。

我们需要准备一些简单的工具,如显微镜、玻璃片和化学试剂。

然后,将待鉴定的肉桂样品放在玻璃片上,用显微镜观察其外观。

正宗的肉桂应该呈现出较长的棒状结构,颜色为浅棕色或黄褐色。

而假冒的肉桂则可能呈现出不规则的碎片状,颜色较深。

接下来,我们可以使用化学试剂来进一步确认肉桂的真伪。

将少量的肉桂样品放在玻璃片上,滴加一滴碘液。

如果肉桂中含有淀粉,碘液会呈现出蓝黑色。

这是因为肉桂中的淀粉会与碘液发生反应。

而假冒的肉桂由于不含淀粉,所以不会产生颜色变化。

可以使用氯仿作为鉴定肉桂的试剂。

将一小块肉桂样品放在玻璃片上,滴加一滴氯仿。

如果肉桂中含有樟脑,滴加氯仿后会出现荧光现象。

而假冒的肉桂则不会产生这种荧光。

除了以上的方法,还可以通过闻香来判断肉桂的真伪。

正宗的肉桂具有浓郁的香味,而假冒的肉桂则可能呈现出较弱或不正常的香味。

通过以上的鉴定方法,我们可以较为准确地判断食品中是否含有真正的肉桂。

这对于消费者来说是非常重要的,可以避免购买到假冒伪劣的肉桂产品。

同时,对于食品行业来说,进行肉桂薄层鉴定也是非常必要的,可以保障市场的正常秩序。

肉桂薄层鉴定是一种简单而有效的方法,可以帮助我们判断食品中是否含有真正的肉桂。

通过观察肉桂的外观、使用化学试剂进行反应和闻香等方式,我们可以准确地鉴定肉桂的真伪。

这对于消费者和食品行业来说都是非常重要的,可以保障市场的正常运作,保护消费者的权益。

希望大家在购买肉桂产品时能够注意鉴别,选择正宗的肉桂,享受美味和健康。

HPLC法测定不同产地玄参的肉桂酸含量

HPLC法测定不同产地玄参的肉桂酸含量

酸含量均无显著性差异 。
玄参色谱图中可以
看出 ,保留时间在 1. 500、1. 850、3. 600m in 左右均有色谱
峰 ,这说明还有其它 3种成分 。
分析这 4种不同产地的玄参色谱图 ,发现主要色谱峰
中 华
的整体图谱基本一致 ,且肉桂酸的含量无显著性差异 。这
(图 2) 。
产地 样品平均质量 ( g) 峰面积平均值 肉桂酸平均含量 (% )
白川县 宝庆县 浙江省 广东省
0. 5002 0. 5021 0. 5014 0. 5025
2. 21892 2. 01774 2. 05796 1. 88627
0. 00674 0. 00602 0. 00582 0. 00564
工作站 , UV - 1600 (北京瑞利公司 ) 。
供试品溶液的制备 : 精密称取 35 份玄参药材粉末各
试剂 :乙 腈 为 色 谱 纯 (山 东 禹 王 实 业 有 限 公 司 ) , 经 0. 45cm尼龙膜过滤 、超声 。水为超纯水 ,经 0. 45cm 水系膜
0. 5g,于具塞三角瓶中精密加入甲醇 - 水 (30 ∶70) 50mL ,称 重 ,浸泡 1h 后超声提取 30m in,放冷 ,补足失重 ,摇匀 、过
图 1 紫外波长扫描图 10μL ,测定峰面 积 的 积 分 值 , 以 标 准 液 中 肉 桂 酸 的 含 量 (μg)为横坐标 ,以峰面积为纵坐标进行回归 ,得到肉桂酸 的回归方程为 : y = 309. 6x + 0. 1355, r = 0. 9999。肉桂酸在 峰面积处于 1. 08468 ~62. 0274范围内呈良好的线性关系
西等省 。为常用中药 ,具有凉血滋阴 、泻火解毒之功效 ,用 2 方法和结果

肉桂酸检测

肉桂酸检测

肉桂酸检测
肉桂酸(Cinnamic acid),又称反式肉桂酸、桂皮酸、β-苯丙烯酸,是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。

植物中由苯丙氨酸脱氨降解产生的苯丙烯酸。

主要用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容、农药、有机合成等方面。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和液质联用(LC-MS)法,可高效、精准的检测肉桂酸的含量变化。

对于某些有机酸,迪信泰检测平台提供GC-MS测定服务。

此外,我们还提供其他有机酸检测服务和中药成分检测服务,以满足您的不同需求。

样品制备
有机酸提取方法(此部分涉及到公司的核心工艺,以下提供常规的提取工艺)
固体有机酸样品制备方法:
1)称量约1 g的固体有机酸样品于50 mL容量瓶中;
2)加入约45 mL乙酸乙酯;
3)超声处理30 min;
4)静置过夜,加乙酸乙酯定容;
5)过滤,取25 mL滤液蒸干;
6)加甲酸溶解,定容至10 mL,之后用HPLC检测。

液体有机酸样品制备方法:
1)移去10 mL的有机酸样品于50 mL的烧杯中;
2)加入0.1 g活性炭,用玻璃棒搅拌均匀;
3)静置15 min,用滤纸过滤;
4)0.45 μm的微孔滤膜过滤,用HPLC检测。

HPLC和LC-MS测定肉桂酸样本要求:
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期:2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告,报告包括:
1. 实验步骤(中英文)
2. 相关质谱参数(中英文)
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 肉桂酸含量信息。

反相高效液相色谱法测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量

反相高效液相色谱法测定中华神威胶囊中肉桂酸的含量
h fl t opt f igi M dcl nvri , i h a 5 04, hn ) I pn e a. T eA ie H si l Nnxa e i i sy Yn un70 0 C ia g i ad ao aU e t c
[ btat O jci T e r iet otns f inm cai i Z ogu hn e cpue A s c] bet e odt mn ecnet o na i c hnh aSe w i asl.Me o s R r v e h c dn t d P—H L a h P Cw s
[ 关键词 ] 高效液相 色谱 法; 肉桂酸; 中华神威胶囊 [ 中图分类号 ] R 4 . 94 9 [ 文献标识码 ] A
Dee mi ain o in mi cd i o g u h n i a s l y RP —HPLC tr n t fcn a ca i n Zh n h a S e we p ueb o c
量控制 。
线 性范 围 :16—5 m m , 1. 8 s l胶囊 内容物超声 提取 3 mi / 0 n后测 定 肉桂 酸含 量最 高 , 7 . 5 s 10 , 为 3 3 m 0 g / 该方法样 品处理简便 , 结果 可靠 , 重现性好 , 可供 本品质
R D为 13 % , S .8 回收率为 9 .5 , S 8 7 % R D=16 % 。结论 .7
a gah o m : i o s D ou n( 5 m 4 6 m, m ; o i h s: e ao — a r ot n g1O ae cai 5 t rp i cl n da niO Sclm 2 0 m' m 5 m) m bl p ae m t nl w t n ii . % ct cd(5 o c u m l . e h ec a n i :5 ; o rt: . lmi; o mnt ea r : 0C;dt t nw vl g 7 m.R sl T ecpu sw r u nitey 4 ) f w— a 0 8mf n cl mprt e 3  ̄ e c o aee t 2 8a l e u e u ei nh eut h asl eeq ata vl s e ti

HPLC法测定通宝胶囊中肉桂酸的含量

HPLC法测定通宝胶囊中肉桂酸的含量
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
F AN h n y , e n, N G a -u ,I Xio bn, N G -ig, HIYa fn C e -i Ch n Ya HUA Ku n x e J A a - i HUA Yi n S -a g p
J ns r i eE gnei e a hC n r o P am c t l( aj 20 2 ) i guP o n n i r gR s r et r h r ae i N n n a vc en ec eF ua i g 10 8
)流 动相 : ; 乙腈..%冰醋酸(J 6 ) 流量 :. lmn 检 测波长 :7 m。结果 05 4 :0 ; D 06m ・ i~; 26n
好线性 , 线性方程 为 : 108 + 、( ・l )r 099。结论 A: 3.c 36 m ,: . 9 9
关键词 : 肉桂 酸 ; 通宝胶囊 ; P C法 HL 中图分类号 R 2 . 97 2 文献标识码 A
ABS RACT: M T e r n t inmi cdi n bocpue M ET T AI od t miaecn a cai T ga asl . e no HODS A L to setbihd,s gaZ ra HP C me dwa s l e u i ob x h a s n
维普资讯
江苏药学与临床研 究
20 年 第 1 06 4卷第 5 期
HL P C法 测定通 宝胶 囊 中 肉桂 酸 的含量
范展怡 陈 彦 黄宽 学 贾晓斌 黄一 平 施亚芳
江苏省现代 中药制剂工程技术研 究中心 ( 南京 202) 108
摘 要: 目的 测定 通宝胶 囊 中 肉桂 酸 的含量。方 法 采 用高 效液相 色谱 法。色 谱柱 :obxC84 6I ×10姗 , Zr 1 . n o ( t 5 o 5 肉桂酸在 16 . 7—2 .9t ・ l 内有 良 66 g m 一 t

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量

HPLC法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量目的:建立高效液相色谱法测定桂枝颗粒中肉桂酸的含量。

方法:采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温:25 ℃。

结果:肉桂酸在0.245 μg~1.225 μg之间峰面积与质量呈良好线性关系(r2=0.9997),且肉桂酸的提取以在水为提取溶剂的条件下超声30 min为最佳。

结论:该法精密度、稳定性和重复性良好,简便易行,可有效地测定桂枝中有效活性成分肉桂酸的含量,为中药材桂枝的质量考察提供可靠的依据。

标签:桂枝;肉桂酸;高效液相色谱一、引言中药材桂枝采自樟科樟属植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝[1]。

桂枝含挥发油较高,有效成分为肉桂酸、桂皮醛、桂皮醇、香豆素及原儿茶酸,其主要活性成分为桂皮醛和肉桂酸[2]。

桂枝有很强的疏肌、清热的作用,在中医上常被作为解表药使用;桂枝中含有丰富的挥发油,亦有疏通筋骨、活血化瘀及舒缓疼痛的作用[3~5]。

本文建立了测定桂枝中有效成分肉桂酸含量的方法,该法简便、准确,可为桂枝的质量控制研究提供有效的依据。

二、仪器与药品2.1 仪器大连依利特分析仪器有限公司EC2000色谱数据处理工作站,P230高压恒流泵,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);KQ-300DE数控超声清洗器;DZF-1B电热恒温真空干燥箱。

2.2 药品肉桂酸对照品(上海源叶生物科技有限公司);乙腈(色谱纯);其余试剂为分析纯;桂枝饮片(市售)。

三、方法与结果3.1 色谱条件Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(35:65)为流动相,流速1.0 mL·min-1;检测波长:285 nm;柱温:25 ℃,进样量:5 μL。

肉桂酸的鉴定实验报告

肉桂酸的鉴定实验报告

一、实验目的1. 学习肉桂酸的鉴定方法;2. 掌握使用红外光谱仪、核磁共振波谱仪等仪器对有机化合物进行鉴定;3. 培养实验操作能力和分析问题的能力。

二、实验原理肉桂酸(Cinnamic acid)是一种含有不饱和羧酸基团的有机化合物,具有特殊的香气和味道。

在本实验中,我们将利用红外光谱(IR)和核磁共振波谱(NMR)对肉桂酸进行鉴定。

红外光谱(IR)是利用分子振动和转动过程中产生的红外辐射对有机化合物进行定性和定量分析的方法。

通过分析红外光谱图中的特征吸收峰,可以确定有机化合物的官能团。

核磁共振波谱(NMR)是利用原子核在磁场中产生共振吸收现象对有机化合物进行结构解析的方法。

通过分析核磁共振波谱图中的化学位移、耦合常数和积分面积,可以确定有机化合物的结构。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、核磁共振波谱仪、电子天平、研钵、干燥器、样品瓶、试管、烧杯、移液管等。

2. 试剂:肉桂酸标准品、无水乙醇、氯化钠、蒸馏水、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、硝酸银溶液等。

四、实验步骤1. 样品制备(1)取一定量的肉桂酸固体,加入适量的无水乙醇,用研钵研磨成粉末状。

(2)将研磨好的肉桂酸粉末转移到干燥器中,干燥至恒重。

2. 红外光谱分析(1)将干燥好的肉桂酸粉末放入样品瓶中,用电子天平称量。

(2)将样品瓶放入红外光谱仪中,进行红外光谱扫描。

(3)观察红外光谱图,记录特征吸收峰,并与标准品红外光谱图进行对比。

3. 核磁共振波谱分析(1)将肉桂酸标准品和样品分别加入适量的无水乙醇,溶解。

(2)将溶液转移到核磁共振波谱仪中,进行核磁共振波谱扫描。

(3)观察核磁共振波谱图,记录化学位移、耦合常数和积分面积,并与标准品核磁共振波谱图进行对比。

五、实验结果与讨论1. 红外光谱分析通过对比肉桂酸标准品和样品的红外光谱图,发现样品在1640cm-1、1720cm-1和2950cm-1处有明显的特征吸收峰,与标准品红外光谱图一致,说明样品中含有肉桂酸。

高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量

高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量

分析检测高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾的含量袁 明,余春平(武汉能迈科实业有限公司,湖北武汉 430010)摘 要:目的:建立了高效液相色谱法测定食品中肉桂酸钾含量的方法。

方法:甲醇-0.5%磷酸(50∶50,V/V)溶液为流动相,流速1 mL/min,UVD检测器检测光源285 nm。

采用外标法测量食品中肉桂酸钾的添加量。

结果:肉桂酸钾浓度在0~1.0 mg/mL,外标曲线拟合度为0.999 4,拟合度高且具有较宽的线性范围,检测过程中主峰与杂质峰能较好地分离,设备的重复性,样品处理方法的稳定性和处理过程中肉桂酸钾的回收率,样品配制后的稳定性均满足分析要求,测得香辣萝卜干中肉桂酸钾的添加量为0.329 0 mg/g。

结论:该方法能较高效、稳定、无毒的检测出食品中肉桂酸钾的含量。

关键词:高效液相色谱法(HPLC);食品;肉桂酸钾Detection of Potassium Cinnamate in the Food by HPLCYUAN Ming, YU Chunping(Wuhan Landmark Industrial Co., Ltd., Wuhan 430010, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of potassium cinnamate in food by high performance liquid chromatography. Method: Methanol-0.5% phosphoric acid (50∶50,V/V) solution was used as the mobile phase, the flow rate was 1 mL/min, and the UVD detector detected the light source at 285 nm. The external standard method was used to measure the addition of potassium cinnamate in food. Result: The concentration of potassium cinnamate was 0~1.0 mg/mL, and the fitting degree of the external standard curve was 0.999 4. The fitting degree was high and had a wide linear range. During the detection process, the main peak and impurity peak could be well separated. The repeatability, the stability of the sample treatment method, the recovery rate of potassium cinnamate during the treatment process, and the stability of the sample after preparation all meet the analysis requirements.The added amount of potassium cinnamate in spicy dried radish was measured to be 0.329 0 mg/g. Conclusion: This method can detect the content of potassium cinnamate in food with high efficiency, stability and non-toxicity.Keywords: High Performance Liquid Chromatography(HPLC); food; potassium cinnamate肉桂酸钾在食品添加剂、香精香料、畜牧业、日化用品等工农业领域有着极其广泛的应用。

高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量袁祥慧;杨惠莲【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(20)9【摘要】目的建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法.方法色谱柱采用Diamonsil C18柱(250mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长285nm.结果肉桂酸进样量在0.009 608~0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=6);平均回收率为96.39%,RSD 为0.44%(n=6).结论高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量.%Objective To establish an RP- HPLC method for the determination of cinnamic acid in Wuling Tablets. Methods The RPHPLC method was adopted and Diam onsil C18 column(250 mm ×4.6 mm,5 μm) was used. The mobile phase was acetonitrile-0. 1% phosphric acid(30∶70) with the flow rate of 1.0 mL/min. The UV detection wavelength was set at 285 nm. Results The calibration curve of cinnamic acid was linear in the range of 0. 009 608 -0. 288 24 μg. The average recover rate was 96.39%, RSD =0. 44% ( n =6). Conclusion The method is specific,simple,accurate and has good repeatability. It can be used to determinate the cinnamic acid in Wuling Tablets.【总页数】2页(P18-19)【作者】袁祥慧;杨惠莲【作者单位】重庆市药品检验所,重庆,401121;重庆市药品检验所,重庆,401121【正文语种】中文【中图分类】R282.41;R286.0【相关文献】1.五苓散、五苓胶囊、五苓片中肉桂与桂枝的使用情况分析 [J], 张幸福;周燕雪2.高效液相色谱法测定七味柏苓片中盐酸小檗碱和五味子乙素的含量 [J], 谢晓燕;张忠君;于春英3.高效液相色谱法测定脉络宁口服液中肉桂酸含量 [J], 邱星安4.高效液相色谱法测定六味五灵片中齐墩果酸含量 [J], 黄其春;涂文升5.高效液相色谱法测定桂龙咳喘宁胶囊中肉桂酸含量 [J], 解希田因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

肉桂酸说明书

肉桂酸说明书

肉桂酸-4-羟化酶(Cinnamic acid-4-hydroxylase,C4H)
试剂盒说明书
微量法100管/96样
注意:正式测定前务必取2-3 个预期差异较大的样本做预测定
测定意义:
C4H 又称反式肉桂酸-4-单氧化酶,多存在于高等植物、酵母、菌类中,该酶催化肉桂酸羟化作用产生4-香豆酸盐,是苯丙烷途径中继L-苯丙氨酸解氨酶之后的第二个关键酶。

测定原理:
C4H 催化肉桂酸和NADP 生成4-香豆酸盐和NADPH,在340nm 下测定NADPH 生成速率,即可反映C4H 活性。

需自备的仪器和用品:
紫外分光光度计/酶标仪、台式离心机、可调式移液器、微量石英比色皿/96 孔板、研钵、冰和蒸馏水。

试剂的组成和配制:
提取液:100mL×1 瓶,4℃保存;
试剂一:液体25 mL×1 瓶,4℃保存;
试剂二:粉剂×2 瓶,-20℃保存;。

HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量

HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量

HPLC法测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量摘要:目的:HPLC法同时测定蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量。

方法:运用HPLC法,以InertsilODS-3色谱柱(4.6*250mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长:0~25min,254nm;柱温为40℃。

结果:蒙药安神补心六味丸中肉桂酸线性范围为0.169μg~0.393μg(r=0.9999);平均回收率为96.21%;RSD为1.47%(n=6)。

结论:该方法专属性强,稳定可靠,可用于蒙药安神补心六味丸中肉桂酸含量测定。

关键词:蒙药安神补心六味丸;HPLC法;肉桂酸;含量测定安神补心六味丸又名吉如和-6,此方由牛心、肉豆蔻、广枣、丁香、木香、枫香脂共6味单味药组成,具祛“赫依”,镇静功能,主治心慌,气短之症[1]。

临床上用于治疗冠心病心绞痛,疗效显著[2]。

目前对该药研究甚少,本实验通过高效液相色谱法对肉桂酸进行了定量研究,为此方进一步研究奠定基础。

1.仪器与试药岛津LC-20A(20A)型高效液相(日本),Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);SQP型十万分之一电子天平(赛多利斯科学仪器北京有限公司);KQ-200VDV型双频数控超声波清洗器(昆山)。

蒙药安神补心六味丸(奥特奇蒙药股份有限公司:批号190722);肉桂酸(批号110786-201604)均购自于中国食品药品检定研究院;甲醇为色谱级;水为超纯水;其他试剂为分析纯。

2. 方法与结果2.1色谱条件Inertsil ODS-3柱(250 mm*4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱:0~25min,49%甲醇;2检测波长为254nm;体积流量1.0 ml/min;柱温40℃;进样量10μL。

该色谱条件下对照品及样品色谱图见图1。

图1 对照品(A)和样品(B)的HPLC色谱图2.2混合对照品溶液的制备精密称取肉桂酸对照品适量,加甲醇溶解,制成肉桂酸0.028mg/ml对照品溶液。

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量

HPLC法测定不同外观形态的桂枝中肉桂酸的含量杨羽君;鄂秀辉【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定桂枝饮片中肉桂酸的含量,并考查多批次桂枝饮片外观形态与桂枝中肉桂酸含量的关系,旨在建立有效的桂枝饮片质量把控方法.方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX Eclipse C 18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%乙酸水(B)为流动相梯度洗脱(0~12 min,40%~43%A;12~20 min,43%A);流速1.0 ml/min;检测波长276 nm;柱温30℃.结果:肉桂酸在0.40~9.98μg/ml(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.18%,RSD为1.13%(n=9).横截面直径在3~5 mm之内且枝条较细的桂枝饮片肉桂酸含量较高.结论:所建立的高效液相色谱分析方法操作简便,灵敏度高.同时,通过多批次桂枝饮片的含量测定,基本可以得到通过观察外观形态辨别饮片质量优劣的方法,为评价桂枝饮片质量标准提供可靠依据.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2019(031)001【总页数】5页(P4-8)【关键词】桂枝;肉桂酸;高效液相色谱法【作者】杨羽君;鄂秀辉【作者单位】天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410;天津市天士力控股集团有限公司研究院,天津 300410【正文语种】中文【中图分类】R927.2桂枝为樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥嫩枝,具有发汗解肌、温通经脉、助阳化气、平冲降气之功效[1]。

自汉代张仲景《伤寒论》以来,为历代医家所常用。

据统计,桂枝在经方中的使用频率仅次于甘草,是常用的解表药,主要产地为广东、广西、云南等省区[2]。

临床上多用于风寒感冒、脘腹冷痛、血寒经闭、关节痹痛、痰饮、水肿、心悸、奔豚等病症[3]。

桂枝中含有的主要成分为桂皮醛(Cin-namaldehyde)和肉桂酸(Cinnamic acid)。

非水毛细管电泳_紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛

非水毛细管电泳_紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛

第26卷第2期2007年3月 分析测试学报FENXI CESH I X UEBAO(J ournal of Ins tru m en talAnal ys i s)V ol 26No 2274~276非水毛细管电泳/紫外检测法测定肉桂中的肉桂酸和肉桂醛李利军1,黄文艺2,冯 军2,程 昊2,孔红星1,吴健玲2(1.广西工学院 生物与化学工程系,广西 柳州 545006;2.广西大学 化学与化学工程学院,广西 南宁 530005)摘 要:建立了用非水相体系高效毛细管电泳/紫外检测法同时测定肉桂酸和肉桂醛的新方法,考察了运行电压、非水相介质和电解质等因素的影响。

在25 下,以乙腈和碳酸丙烯酯(体积比32)的混合液为缓冲体系的溶剂,缓冲体系中含25mm o l/L十六烷基三甲基溴化铵,0 375%( )乙酸,以碳酸丙烯酯为样品溶剂,重力进样30s,运行电压20kV,毛细管总长45c m,有效长度30c m, 75 m,检测波长310n m。

肉桂酸线性范围为4~100m g/L,r=0 9994,检出限为0 80mg/L,R SD为1 07%。

肉桂醛的线性范围10~240m g/L,r=0 9996,检出限为2 30mg/L,R SD为2 19%。

应用于肉桂中的肉桂醛和肉桂酸的测定,结果满意。

关键词:肉桂;肉桂酸;肉桂醛;非水相体系;毛细管电泳;紫外检测中图分类号:O657 8;R284 1 文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2007)02-0274-03D eter m i nati on of C i nna m al dehyde and C i nna m ic A ci d i n C i nna m on byN on aqueous Capill ary E l ectrophoresis w ith UV D etecti onLI L i j u n1,HUANG W en y i2,FENG Jun2,C HENG H ao2,KONG H ong x i n g1,WU Jian li n g2(1.D epart m ent o f B iolog i ca l and Che m ical Eng i nee ri ng,G uangx iU niversity of T echnology,L i uzhou 545006,Ch i na;2.Co ll ege of Chem istry and Chem ical Eng i neeri ng,G uangx iU n i versity,N ann i ng 530005,Ch i na)Abstrac:t A ne w m ethod for the deter m i n ation of ci n na m al d ehyde and cinna m ic ac i d w as established by non aqueous cap illar y electrophoresisw ith UV detecti o n.The effects of the d ifferent types of non-aque ous buffer so l u ti o ns,the concentrati o ns of electro l y te and the applied vo ltage were i n vestigated.The buff eri n g soluti o n used in this ne w m ethod w as the m ixture o f acetonitrile and pr opy lene carbonate(32,by vo l u m e)contai n i n g0 375%( )acetic acid and25mm o l/L hexadecyltri m ethyl a mm on i u m bro m i d e.The applied voltage w as20k V and the UV detection w avelength w as310nm.The li n ear ranges of the m et h od w ere10-240m g/L(r=0 9996)for ci n na m a l d ehyde and4-100m g/L(r=0 9994)for c i n na m ic aci d,respecti v e l y.The recoveries of c i n na m a l d ehyde and c i n na m ic ac i d w ere97%,104%and the de tection li m its w ere2 3m g/L,0 80mg/L,respecti v e l y.Th ism ethod was si m p le,rapid a nd accurate.It had been successf u ll y used for the deter m i n ati o n of cinna m aldehyde a nd cinna m ic ac i d in c i n na m on.Key w ords:C inna m on;C inna m ic ac i d;C inna m a l d ehyde;N on aqueous;Cap illary electrophoresis;UV detecti o n肉桂为植物肉桂(C innam o mum cass,la Pres1 )的干燥树皮,具有补火助阳、活血通经的功效,用于阳痿、宫冷、腰膝冷痈、肾虚作喘等症。

[分享]肉桂酸含量的测定

[分享]肉桂酸含量的测定

肉桂酸含量的测定一、实验目的考察滴定分析基本操作。

二、实验原理肉桂酸(C9H8O2)又名β-苯丙烯酸、3-苯基-2-丙烯酸。

是从肉桂皮或安息香分离出的有机酸。

易溶于有机溶剂,不溶于水。

可将肉桂酸溶解于乙醇溶液中,用NaOH 标准溶液测定其含量。

-CH=CH-COOH + NaOH -CH=CH-COONa + H2O 反应产物为一元弱碱,其水溶液显弱碱性,可选用酚酞为指示剂。

三、实验仪器与试剂仪器:电子分析天平、50 mL酸碱两用滴定管、100 mL容量瓶、250 mL锥形瓶、100 mL烧杯、25 mL移液管试剂:0.05000 mol•L-1H2C2O4标准溶液、0.10 mol•L-1NaOH溶液、酚酞(2g•L-1乙醇溶液)、75%乙醇溶液。

四、实验操作(约1.5 h)1. NaOH溶液的标定准确移取25.00 mL H2C2O4标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入1~2滴酚酞指示剂,用0.10 mol•L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色,即为终点。

平行测定3份,计算NaOH标准溶液的浓度及相对平均偏差。

2. 样品中肉桂酸含量的测定准确称取已干燥的肉桂酸样品约0.30~0.35 g于250 mL锥形瓶中,加入20 mL 75 %乙醇溶液。

完全溶解后加入1~2滴酚酞指示剂,摇匀,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色为终点。

平行测定3份,计算样品中肉桂酸的含量(w%)及相对平均偏差。

已知:M(C9H8O2)= 148.17 g•mol-1。

五、实验数据记录和处理1. NaOH 溶液的标定c (NaOH)计算公式(学生自拟):2. 样品中肉桂酸含量的测定w (C 9H 8O 2)计算公式:982982(NaOH)(NaOH)(C H O )(C H O )100%()c V M w m ⋅⋅=⨯品样。

高效液相色谱法测定肉桂不同部位中肉桂酸的含量

高效液相色谱法测定肉桂不同部位中肉桂酸的含量

高效液相色谱法测定肉桂不同部位中肉桂酸的含量方琴;徐吉银;丁平;徐鸿华【期刊名称】《中药新药与临床药理》【年(卷),期】2004(15)6【摘要】目的建立RP-HPLC法测定肉桂酸的含量,考察广东武垄、信宜两地区肉桂不同部位的肉桂酸含量。

方法采用高效液相色谱法,色谱柱:迪马公司DiamonsilTM(钻石)C18柱(250mm×4.6mm,5μm);检测波长:278nm;柱温:40℃;流动相:乙腈-0.01%磷酸(梯度洗脱);流速:1mL/min。

结果广东武垄、信宜两地区肉桂皆以一年枝部位肉桂酸含量最高。

结论该方法样品处理简便、结果可靠、重现性好,适用于肉桂中肉桂酸的含量测定。

【总页数】3页(P412-414)【关键词】肉桂;肉桂酸;高效液相色谱法【作者】方琴;徐吉银;丁平;徐鸿华【作者单位】广州中医药大学中药学院中药资源研究室【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定参芪养心滴丸中的哈巴俄苷及肉桂酸的含量 [J], 孙学惠;胡北;马宏达;安晔;黄荣兵;侯明晓2.反相高效液相色谱法测定对羟基肉桂酸口服液中对羟基肉桂酸的含量 [J], 周德刚;何诚;孙志文;李应超3.高效液相色谱法同时测定大黄中没食子酸和肉桂酸的含量 [J], 张乾旭;刘国亮;张乾毅4.高效液相色谱法同时测定酒大黄中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量 [J], 杨梦霞;马秀梅;陈勇;谢臻;魏江存;曾海生;钟文;胡小兰;韩倩5.高效液相色谱法同时测定酒大黄中没食子酸、儿茶素和肉桂酸的含量 [J], 杨梦霞;马秀梅;陈勇;谢臻;魏江存;曾海生;钟文;胡小兰;韩倩因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定

中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的高效液相色谱法测定
中药材玄参中含有多种生物活性成分,其中哈巴俄苷和肉桂酸是其主要有效成分之一。

哈巴俄苷具有降血糖、保护心血管、抗炎等功能,而肉桂酸则具有降血压、清热解毒、抗菌、抗炎等作用。

因此,准确地测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量对于中药的质量控制具有重要意义。

高效液相色谱法是目前测定天然产物中哈巴俄苷和肉桂酸含量最常用的方法之一。

通常采用C18反相色谱柱进行分离,移动相为甲醇-水溶液,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm。

具体操作步骤如下:
1.样品制备
取一定量的玄参粉末,粉碎、过筛后称取样品,再加入精密称重的乙醇进行超声提取,离心后用滤纸过滤并调节pH值至7左右。

2.色谱柱及条件
采用反相C18色谱柱,移动相为甲醇-水溶液(60:40),流速为1.0ml/min,柱温为25°C,检测波长为280nm。

3.建立标准曲线
制备一系列不同浓度的标准溶液,通过色谱法测定其峰面积,并作出哈巴俄苷和肉桂酸的标准曲线。

4.样品分析
将处理好的样品注入色谱柱中进行分离,记录其峰面积并根据标准曲线计算出哈巴俄苷和肉桂酸的含量。

此外,为确保分析结果的准确性,必须严格控制分析过程中的各种干扰因素,如避免氧气、水分和光线的干扰。

同时,应根据实际情况调整分离条件和色谱峰的解析度。

总之,采用高效液相色谱法测定玄参中哈巴俄苷和肉桂酸的含量,是一种较为简便、快速、灵敏的方法,有助于加强对中药质量的准确控制和评价。

肉桂酸的制备及结构鉴定.

肉桂酸的制备及结构鉴定.

肉桂酸的制备及结构鉴定
一、实验目的
n了解柏琴度应制备芳基取代的α、β一不饱和酸的方法。

n了解水蒸气蒸馏的原理,初步学会水蒸气蒸馏的操作。

n学会无水操作。

n测定产品的红外光谱鉴定结构
二、实验原理
芳醛与脂肪族酸酐在相应酸的碱金属盐存在下共热,发生缩合反应,称为Perkin 反应。

当酸酐包含两个α-H 原子时,通常生成α、β一不饱和酸。

这是制备α、β一不饱和酸的一种方法。

PhCHO (CH 3CO)2O PhCH CHCOOH +CH
3COOH
+
三、操作要点
n肉桂酸的制备
干燥的50ml圆底烧瓶中,加入3g研细的,新熔融过的无水乙酸钾粉末、3ml新蒸馏过的苯甲醛和5.5ml乙酐,加热回流使反应液温度升至150℃左右,保持0.5h,然后升温至160~170℃,保持1h。

将反应混合物趁热(100℃左右)倒入盛有25ml水的250ml 圆底瓶内。

原烧瓶用20ml纯水分两次洗涤,一边慢慢加入饱和碳酸钠溶液直至反应混合物呈弱碱性,水蒸汽蒸馏至馏出物无油珠为止。

残留液中加入少许活性炭,加热煮沸10min,趁热抽滤,滤液浓盐酸酸化,使呈明显酸性,冷却。

待肉桂酸完全析出后,抽滤,水洗,100℃以下干燥。

产品可在热水中重结晶。

n肉桂酸的结构鉴定
将合成的肉桂酸的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比,如两者一致,则可确定产物为肉桂酸。

四、思考题
n用什么方法可检验水蒸汽蒸馏是否完全?
n水蒸汽蒸馏除去什么?能否不用水蒸汽蒸馏?。

绪论 加肉桂酸的分析

绪论 加肉桂酸的分析

7.55~7.57 (m, 2H, HAr), 7.39~7.42 (m, 3H, HAr)
1
对应于 Hc 和 Hd 对应于 He、Hf 和 Hg
H-NMR (500MHZ, CDCl3): δ 11.67 (s, 1H, COOH), 7.80 (d, J = 16.0HZ (tran-), 1H, CHa=CH), 7.55~7.57 (m, 2H, HcdAr), 7.39~7.42 (m, 3Hefg, HAr) , 6.46 (d, J = 16.0HZ (tran-), 1H, CH=CHb) 四谱综合表述?
Hd He
He Hc Hf Hc Hb C C COOHa
图 2-3 肉桂酸的 1H NMR 谱图 表 2-2 肉桂酸的 1H NMR 谱图分析 标记氢 a b c d,e f
1
化学位移(ppm) 10.70 7.81 7.56 7.39~7.42 6.46
说明 -COOH 的质子 双键上的一个氢,双峰,与 f 偶合 苯环上取代基邻位的两个氢 苯环上取代基间、对位的三个氢 双键上的一个氢,双峰,与 b 偶合
用红外图谱库中该化合物的图谱进行对照(指纹鉴定),可以基本肯定鉴定结果的 正确性。 在这里.质谱代替了经典鉴定程序中的(1)一(3)(假定分子离子峰存在),即可
以直接测定化合物的分子式, 它的碎片峰还能提供—级结构的有用信息;红外光 谱主要用于官能团的鉴定以及分子中“环加双键”数(r+db)归属的指定; 紫外和可 见光谱可以反映分子中共轭体系的情况;核磁共振氢谱能证实上述结论,并提供 二级分子结构(—般在溶液中)的许多细节。它们单独使用时都有—定局限性,但 如果配合起来,就能够成为结构鉴定的有力工具。 应当指出, 从事有机化学研究工作的各种科技人员,具有比较丰富的有关有 机化合物反应和结构方面的专业知识,也熟悉用化学方法推导化合物结构的过 程, 因而比较容易掌握光谱鉴定有机化合物的方法, 因为与经典的化学方法相比, 它们是十分相似的, 都是用可靠的部分结构来拼凑出完整的分子结构。在光谱和 质谱方法中,要求把光谱数据、质谱数据与分子中的某部分结构联系起来,这就 需要了解有机化合物的分子之所以产生这些光谱和质谱数据的原因, 并逐渐熟悉 它们。 诚然, 光谱和质谱在许多领域都有很成功的应用,但是本课程主要讨论它们 在有机化合物结构鉴定中的应用,并且假定被测化合物都是足够纯净的。 要求在学完这个短小的课程之后.能够学会像上面的例题那样,用综合的光 谱数据来阐明一些比较简单的有机化合物的结构。

肉桂酸 熔点

肉桂酸 熔点

肉桂酸熔点1. 什么是肉桂酸?肉桂酸是一种天然有机化合物,也称为3-苯基丙烯酸,化学式为C9H8O2,分子量为148.16。

肉桂酸最初是从桂皮中提取出来的,而现在已经从多种植物和水果中分离出来,如天竺葵、草莓、苹果、松柏和一些草药。

它具有愉悦的香气和味道,并被广泛用于食品、药物、化妆品等行业中。

2. 肉桂酸熔点的研究历史肉桂酸的熔点是指这种化合物从固态转变为液态的温度。

肉桂酸的熔点研究可以追溯到19世纪中叶。

在1845年,科学家A. L. Boeckman博士首次测定出肉桂酸的熔点为133°C。

后来,一些研究者也进行了熔点的研究。

例如,1865年德国化学家 Karl August Schmidt 多次测定了肉桂酸的熔点,结果分别为123°C、122°C、120°C,分别使用不同的依据来得出这些结果。

再如,1886年,R. Weber 和F. Gunkel测量了2种不同来源的肉桂酸的熔点,结果分别为130°C和134.5°C。

如今,肉桂酸的熔点已经被广泛研究和测试,并得到了比较准确的测定值,如下所述。

3. 肉桂酸熔点的测定方法测定肉桂酸的熔点需要使用熔点仪。

该仪器包括一个加热装置、一个温度计和一个样品支架。

样品通过一根玻璃管或一根石英管,在接受加热过程中被观察和测量,直到样品从固态转化为液态。

熔点就是温度计测量到的该过程的温度。

常见的熔点仪有实心块熔点仪、柔性管熔点仪和电子熔点仪。

实心块熔点仪通常使用金属作为加热材料,具有高加热速率、高精度和可重现性好的优点。

柔性管熔点仪采用电热器加热,适用于需小样本的测定。

电子熔点仪则基于绝缘材料熔点依赖于电阻的特性来测定熔点。

4. 肉桂酸的熔点肉桂酸的熔点与其来源、纯度和测试方法等因素有关。

根据不同的文献报道,肉桂酸的熔点范围通常为119-136°C。

其中,最常见、基于最新研究的肉桂酸熔点数据如下:- 实心块熔点仪测得的熔点:131°C;- 具有6.5%水分的肉桂酸熔点:119°C;- 蒸馏纯肉桂酸熔点:132°C;- 无水肉桂酸钠盐(Na+)的熔点:157°C。

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肉桂酸鉴别方法
肉桂酸(Cinnamic acid)是一种芳香酸,常见于肉桂等植物中。

以下是一些肉桂酸的常见鉴别方法:
1. 熔点测定:肉桂酸的熔点是一个常用的鉴别方法。

通常,肉桂酸的熔点在128-131摄氏度之间。

通过测量样品的熔点并与已知标准进行比较,可以初步确定是否存在肉桂酸。

2. 红外光谱(IR):使用红外光谱仪可以测定分子的振动模式。

肉桂酸在红外光谱上显示出特定的峰值,这可以与已知标准进行比较以进行鉴别。

3. 核磁共振谱(NMR):使用核磁共振仪可以分析分子的核磁共振谱,从而确定分子结构。

肉桂酸在核磁共振谱上显示出特定的峰值,这可以用于鉴别。

4. 紫外-可见吸收光谱(UV-Vis):肉桂酸在紫外区域有吸收峰,可以通过UV-Vis光谱仪来测定。

这也是一种常见的鉴别方法。

5. 显色反应:肉桂酸可以通过与一些特殊试剂的反应产生显色反应。

例如,与溴水反应,可以生成白色沉淀。

这种反应可以用于鉴别肉桂酸的存在。

6. 化学反应:肉桂酸可以通过一系列化学反应进行转化,形成特定的产物。

这些反应可以用于鉴别肉桂酸的存在,并确定其结构。

在进行鉴别时,通常会结合多种方法,以提高鉴别的准确性。

如果你需要具体的实验方法,建议查阅相应的化学或实验室手册,或者咨询专业化学实验室的技术人员。

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