磺胺类

一、技术路线 1、氯磺化

NHCOCH 3

HSO 3Cl

CH 3CONH

SO 2Cl

乙酰苯胺 氯磺酸 对乙酰氨基苯磺酰氯ASC 2、氨化

CH 3CONH SO 2Cl

NH 4OH

CH 3CONH

SO 2NH 2

对乙酰氨基苯磺酰胺ASN 3、水解

CH 3CONH SO 2NH 2

NaOH

N

H 2SO 2NHNa

磺胺钠盐 4、中和

N

H

2SO 2NH 2

N H 2SO 2NHNa

磺胺SN 二、工艺过程（Y=74.41%） 1、氯磺化 Y=84% 配料

退热冰：氯磺酸=1:4.287 操作

先将氯磺酸冷却到30度以下，均匀的加入退热冰，加料时控制温度40~50度。在80~130分钟内加完。在43~52度保温2小时。冷却到30度出料。氯磺化液放置8小时以上，将氯磺化液冷却到20~25度，在20~30度120~150分钟内加入计量之常水（？）搅拌15分钟后再加入常水，在18~25度过滤，水洗，得湿品ASC 2、氨化水解中和 Y=88.57% 配料

ASC ：氨水：NaOH ：HCl=1:0.217:1.378:0.81 操作

在20~40分钟内将湿品ASC 加到预冷到0度的氨水中，在40±5度反应3~4小时，在40~90分钟内以先快后慢的速度加入苛性钠于氨化反应液中，在100~105度水解100分钟，并在此温度加活性碳脱色30分钟，过滤，滤液冷却到75度，中和到PH5.5~6.5，中和液的温度上升到100度，使其自然冷却结晶到65±5度后用常水冷却到20度，过滤干燥，得到SN 粗品。再脱色精制得到精品。

一、技术路线 1、乙酰化

N

H 2SO 2NH 2

N

H

2

SO 2

N Na

COCH 3

SN 2、中和

N

H 2SO 2NHCOCH

N

H

2SO 2

N Na

COCH 3

二、工艺过程 配料

SN ：醋酐：氢氧化钠=1:0.408:0.59 操作

先加入水及液碱（比重1,47~1.48）搅拌下在47~50度加入磺胺，在50±3度，PH 值13左右，先加入一定量的醋酐（？），再交替加入等量的醋酐和液碱，共计40次。加毕加入部分液碱使其水解。待水解完后，（？）。冷却到15度，加入冰中，以盐酸调节PH7~8，冷却到25度以下，滤除杂质及微量磺胺，再以15%的盐酸调节PH4，析出粗品，以液碱及适当水溶解，调节PH7，加活性碳脱色，以5%的盐酸沉淀，过滤，水洗，干燥，得到精品磺胺醋酰。

磺胺醋酰钠

一、技术路线

N

H 2SO 2NHCOCH

N H

2SO

2

N Na

COCH

二、工艺过程 成盐：

将磺胺醋酰溶解在比重1.19的液碱中，水浴加热，（？）调节PH7~8，用砂芯趁热过滤，滤液倾入搪玻璃反应罐中冷却，不时搅拌，使结晶均匀，放冷后用少量蒸馏水洗涤，于70~80度干燥，得到磺胺醋酰钠。

一、技术路线

1、缩合

N H

2SO

2

NH

2

N

H

2

SO

2

N

H

NH

2

SN SG 2、附硝酸胍

NH

2

CN N

H

2

NH

NH

2

3

二、工艺过程Y=71.43%（对SN计，回收SN未计）

1、缩合

配料

SN：硝酸胍：碳酸钠=1:1:0.51

操作

将SN、硝酸胍及碳酸钠混合均匀，先在反应罐中加少许使其熔融，然后分次投入。温度控制120~130度，待全部投完，升温到152~156度，在真空110mmHg以下反应12小时，放入沸腾的精制母液中，搅拌使其全溶。加入液碱，冷却析出磺胺脒结晶，过滤水洗得到粗品。粗品母液回收SN。

将粗品加入水中，加热近沸，加入活性碳脱色，过滤，滤液冷却到室温，析出结晶过滤。干燥得精品SG。

粗品母液经减压浓缩到比重1.21~1.22（100度），加热液碱在180~185度加压水解，冷到30度以下，析出结晶，过滤干燥，得回收SN供缩合使用。

2、硝酸胍制备Y=93.53%

配料

双氰胺：硝酸铵=1:2

操作

将硝酸铵和双氰胺混匀，在反应罐中先加入少许使其熔融，在保持熔融状态下将其余物料加入，升温到130度，停止加热，使其自然升温，控制反应温度170~200度，约20分钟，放入盘内，凝固并粉碎，既得含量90%以上的粗品硝酸胍。

磺胺甲基嘧啶SM1

一、技术路线 1、甲酰化

O

O

ONa

丙酮 甲酰丙酮钠 2、甲基化

O

ONa

CH 3COCH 2CH(OCH 3)

2

乙酰乙醛缩二甲醇 3、环合

N

H 2SO 2N

H N

N

CH 3

COCH 2CH(OCH

3)2

SM1

4、甲酸甲酯

HCOOH

CH 3OH

HCOOCH 3

甲酸 甲醇

甲酸甲酯

5、硫酸氢甲酯

CH 3OH

CH 3HSO 4

甲醇 硫酸氢甲酯 二、工艺过程 1、甲酰化 配料

丙酮：钠：二甲苯：甲酸甲酯：甲醇=1:0.426:9.32:1.625:1.705 操作

将二甲苯及甲酸甲酯加入到反应罐中，在26度以下，3小时左右加入分散金属钠及丙酮，在26度及40~50度各反应1小时。在55~60度反应2小时。冷却到40度，加入甲醇。搅拌20分钟。冷到25度得到甲酰丙酮钠。 2、甲基化Y=80% 配料

甲酰丙酮钠（L ）：硫酸氢甲酯（L ）：二甲苯（KG ）=1:0.28:0.196 操作

先加入硫酸氢甲酯，在20度以下，3~4小时内加入甲酰丙酮钠，并在此温度反应1小时。以甲醇碱调节PH7.1，滤去硫酸盐，得粗品乙酰乙醛缩二甲醇。将粗品减压分馏得到精品