HJT 300-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
固体废物鉴别方法标准
固体废物鉴别方法标准三、固体废物鉴别方法标准标准名称标准编号发布时间实施时间固体废物二噁英类的测定同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法HJ 77.3－2008 2008-12-312009-4-1固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T 299-2007 2007-4-132007-5-1固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法HJ/T 300-2007 2007-4-132007-5-1固体废物浸出毒性浸出方法翻转法GB5086.1-19971997-12-221998-7-1固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法GB5086.2-19971997-12-221998-7-1固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T15555.1-19951995-3-281996-1-1固体废物铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T15555.2-19951995-3-281996-1-1固体废物砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T15555.3-19951995-3-281996-1-1固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T15555.4-19951995-3-281996-1-1固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法GB/T15555.5-19951995-3-281996-1-1固体废物总铬的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.6-19951995-3-281996-1-1固体废物六价铬的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T15555.7-19951995-3-281996-1-1固体废物总铬的测定硫酸亚铁铵滴定法GB/T15555.8-19951995-3-281996-1-1固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB/T15555.9-19951995-3-281996-1-1固体废物镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T15555.10-19951995-3-281996-1-1固体废物氟化物的测定离子选择性电极法GB/T15555.11-19951995-3-281996-1-1固体废物腐蚀性测定玻璃电极法GB/T15555.12-19951995-3-281996-1-1具体内容请查询/tech/hjbz/bzwb/gthw/gtfwwrkzbz/200412/t20041229_63465.htm。
固体废物浸出毒性浸出方法 硫酸消解法
固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法1. 适用范围本方法规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本方法适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴别。
含有非水溶性液体的样品，不适用于本标准。
2. 原理本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂，模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
3. 试剂3.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
3.2 浓硫酸：优级纯。
3.3 浓硝酸：优级纯。
3.4 1%硝酸溶液。
3.5 浸提剂3.5.1 浸提剂1#：将质量比为2:1的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水（1L水约2滴混合液）中，使pH为3.20±0.05。
该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。
3.5.2 浸提剂2#：试剂水，用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。
4. 仪器设备4.1 振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。
4.2 提取容器4.2.1 零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel,以下简称ZHE)：500-600ml，用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。
4.2.2 提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。
提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。
分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。
4.3 过滤装置4.3.1 零顶空提取器（ZHE):分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。
4.3.2 真空过滤器或正压过滤器：容积1L。
4.3.3 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8µm。
4.4 pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。
4.5 ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或最终的浸出液。
垃圾焚烧发电厂适用性环保标准规范目录
垃圾焚烧行业纲领性标准规范1、生活垃圾焚烧污染控制标准（GB18485-2014）；2、生活垃圾填埋污染控制标准（GB16889-2008）；3、生活垃圾焚烧处理工程技术规范（CJJ 90-2009）；4、生活垃圾焚烧厂运行监管标准（CJJT 212-2015）；5、欧盟工业排放指令（2010/75/EC）；一、废水处置相关环保标准规范1、污水排入城市下水道水质标准（CJ343-2010）；2、城市污水再生利用分类（GBT18919-2002）；3、城市污水再生利用工业用水（GB T19923-2005）；4、城市污水再生利用城市杂用水水质（GBT18920-2002）；5、地表水环境质量标准（GB3838-2002）；6、污水综合排放标准（GB8978－1996）；7、生活垃圾渗沥液处理技术规范（CJJ 150-2010）；8、城镇污水处理厂污染物排放标准(GB18918-2002)；9、山东生活垃圾填埋废水污染控制标准（DB37/ 535-2005）废气处置相关环保标准规范1、环境空气质量标准（GB3095-2012）；2、大气污染物综合排放标准（GB 16297-1996）；3、恶臭污染物排放标准（GB 14554-1993）；4、锅炉大气污染物排放标准（GB13271-2014）；5、空气质量词汇（HJ492-2009）；6、大气污染物无组织排放监测技术导则（HJT 55-2000）；7、重庆市大气污染物综合排放标准（DB50418-2016）；8、广东省大气污染物排放限值（DB44 27-2001）；9、上海市生活垃圾焚烧大气污染物排放标准（DB31/768-2013）；固废处置相关环保标准规范1、国家危险废物名录（环部令第39号）；2、危险废物贮存污染控制标准（GB18597-2001）；3、危险废物填埋污染控制标准（GB 18598-2001）；4、一般工业固废贮存控制标准（GB 18599-2001）；5、危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB 5085.3-2007）；6、危险废物鉴别标准通则（GB 5085.7-2007）；7、危险废物鉴别技术规范（HJT 298-2007）；8、固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法（HJT 299-2007）；9、固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法（HJT 300-2007）；10、危险废物收集、贮存、运输技术规范（HJ2025-2012）；11、固体废物处理处置工程技术导则（HJ2035-2013）固废处置相关环保标准规范1、国家危险废物名录（环部令第39号）；2、危险废物贮存污染控制标准（GB18597-2001）；3、危险废物填埋污染控制标准（GB 18598-2001）；4、一般工业固废贮存控制标准（GB 18599-2001）；5、危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（GB 5085.3-2007）；6、危险废物鉴别标准通则（GB 5085.7-2007）；7、危险废物鉴别技术规范（HJT 298-2007）；8、固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法（HJT 299-2007）；9、固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法（HJT 300-2007）；10、危险废物收集、贮存、运输技术规范（HJ2025-2012）；11、固体废物处理处置工程技术导则（HJ2035-2013）12、危险废物安全填埋处置工程建设技术要求(环发〔2004〕75号)；13、道路危险货物运输管理规定（交通部令【2013】第2号）14、【解读】环保部《国家危险废物名录》（2016）版解读；15、关于城市生活垃圾焚烧飞灰处置问题的回函（环办函【2014】122号）；16、危险废物经营许可证管理办法（国务院令第408号）；污染源在线监测相关环保标准规范1、固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法（GB16157-1996）；2、固定源废气监测技术规范（HJT 397-2007）；3、固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范（HJT 373-2007）；4、固定污染源烟气排放连续监测技术规范（HJT75-2007）；5、固定污染源烟气排放连续监测系统技术要求和检测方法（HJT76-2007）；6、水污染源自动监测系统运行和考核技术规范（试行）（HJT355-2007）；7、水污染源在线监测系统数据有效性判别技术规范（HJT 356-2007）；8、国家重点监控企业污染源自动监测数据有效性审核办法及国家重点监控企业污染源自动监测设备监督考核规程（环项目建设相关环保标准规范1、建设项目环境影响评价政府信息公开指南（试行）（环办【2013】103号）；2、建设项目环境影响评价分类管理目录(环保部令第33号）；3、建设项目环境风险评价技术导则（HJT169-2004）；4、制定地方大气污染物排放标准的技术方法（GBT3840-1991）；5、建设项目竣工环境保护验收技术规范生活垃圾焚烧工程（征求意见稿）；6、建设项目竣工环境保护验收技术规范生活垃圾焚烧工程（征求意见稿）编制说明；7、建设项目竣工环境保护验收技术规范生活垃圾填埋工程（征求意见稿）；8、建设项目竣工环境保护验收技术规范生活垃圾填埋工程（征求意见稿）编制说明；9、生活垃圾焚烧处理工程建设标准(建标【2010】142号）；六、其他相关环保标准规范1、环境保护图形标志排放口(源) （GB 15562.1-1995）；2、环境保护图形标志（GB15562.2-1995）；3、水泥窑协同处置固体废物污染控制标准(GB 30485—2013)；4、危险废物焚烧污染控制标准（GB 18484-2001）；5、生活垃圾卫生填埋处理技术规范（GB 50869-2013）；6、水泥工业大气污染物排放标准（GB4915-2013）；7、危险货物分类和品名编号（GB 6944-2012）；8、危险货物包装标志（GB 190-2009）；9、危险货物品名表（GB12268-2012）；10、生活垃圾卫生填埋技术规范（CJJ 17-2004）；11、水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范（HJ 662-2013）；12、危险废物处置工程技术导则（HJ 2042-2014）；13、垃圾焚烧袋式除尘工程技术规范（HJ 2012-2012）；14、环境空气质量检测点位布设技术规范（HJ664-2013）；15、环境空气质量手工监测技术规范（HJT 194-2005）；16、升流式厌氧污泥床反应器污水处理工程技术规范（HJ2013-2012）；17、生活垃圾焚烧厂评价标准（CJJT 137-2010）；18、《空气和废气监测分析方法》(第四版)；19、广东省排污许可证管理办法（省府令第199号）；20、江苏省排污许可证发放管理办法（试行）（苏环规[[2015]2号）；21、浙江省排污许可证管理暂行办法（省府令第272号）；22、甘肃省排污许可证管理办法（省府令【2013】第97号）；23、辽宁省排污许可证管理暂行办法（辽环发〔2015〕28号）；24、辽宁省污染源自动监控数据适用环境行政处罚（暂行）办法（辽环发【2010】35号）；25、湖北省使用污染源自动监控数据实施环境行政处罚暂行办法（鄂环发【2015】9号）；26、关于“不正常使用”污染物处理设施违法认定和处罚的意见（环发[2003]177号）。
如何判定废渣或污染土壤属于危废还是哪一类工业固废的步骤
如何判定废渣或污染土壤属于危废还是哪一类工业固废的步骤：
HJ/T299-2007浸出方法（固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法），使用硫酸硝酸混合液为提取液，固液比1:10，如果浸出液中污染物浓度超过GB5085.3-2007（危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别）中的浸出毒性鉴别标准值，则属于危废。
如果使用HJ/T299-2007浸出方法后证明不是危废，则通过GB5086规定方法进行浸出试验，使用去离子水或者同等纯度的蒸馏水作为提取液，固液比同样为1:10。
1)如果任何一种污染物的浓度均未超过GB8978（污水综合排放标准）最高允许排放浓度，且pH值在6～9范围之内的一般工业固体废物，则判定为第I 类一般工业固体废物。
2)如果有一种或一种以上的污染物浓度超过GB8978（污水综合排放标准）最高允放排放浓度，或者是pH值在6～9范围之外的一般工业固体废物，则判定为第II类一般工业固体废物。
垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出检测及要点分析
为了尽可能避免误操作导致的结果偏差，本文将从飞灰重金属浸出方法、浸出实验中容易误操作的步骤进行分析，梳理形成飞灰浸出实验要求，为垃圾焚烧厂飞灰螯合物自检提供参考。
1 浸出实验分析1.1 浸出方法目前，固体浸出毒性浸出方法有硫酸硝酸法和醋酸缓冲溶液法两种。
苏文渐等[2]采用上述两种方法对生活垃圾焚烧飞灰中重金属浸出特性进行对比试验发现，醋酸缓冲溶液法相对于硫酸硝酸法重金属提取效率明显较高，尤其是Pb 。
因此，采取正确的浸出方法是非常重要的。
对两种方法浸出过程进行对比分析表，如表1所示。
由于实验室接样时固体样品做浸出分析的一般常规采用硫酸硝酸法，因此，送样时一定要特别标注好检测方法。
0 引言生活垃圾焚烧飞灰中含有铅、镉、汞、铬等重金属和二噁英等持久性有机污染物，是一种环境激素类危险废物，对人体健康和环境危害极大。
因此，从根本上解决飞灰所引起的环境污染问题，保障市民的身体健康，对于促进经济的可持续发展、推动现代化城市的进程，具有十分重要的意义。
《生活垃圾填埋场污染控制标准》6.3规定，生活垃圾焚烧飞灰经过处理后满足条件后，可以进入生活垃圾填埋场填埋处置[1]。
此标准的发布为飞灰处理处置提供了一条出路。
飞灰无害化技术研究过程中检测是一个非常重要的环节，由于整个飞灰浸出毒性分析过程包括预处理和上机测定，前后约需24小时左右，步骤较多，指标也较多，其中部分步骤的正确执行对最终结果起决定性影响，但在普通试验分析中容易被忽视，从而导致最终结果严重偏离真实值。
垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出检测及要点分析刘红 赵晓峰 彭贵芬(深圳市能源环保有限公司，广东 深圳 518000)摘要：由于垃圾焚烧飞灰螯合物重金属浸出毒性进场标准要求限值低，其样品预处理过程及检测分析环节出现操作失误都会引起检测结果的偏差，结合飞灰及飞灰螯合物自行检测操作经验，对其预处理及上机检测等过程中容易误操作环节进行总结说明，为飞灰自检及后期对外送检提供参考。
吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物
吹扫捕集-气质联用法测定固体废物浸出液中64种挥发性有机物陈德阳;江思雨【摘要】建立了固体废物浸出液中64种挥发性有机物的测定方法.通过零顶空提取器以醋酸缓冲溶液为浸提剂对固废样品进行处理,再以吹扫捕集富集浸出液中的挥发性有机物,高温脱附进入气相色谱质谱分析.对固体废物的浸出条件和仪器测定参数进行了优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度及准确度进行了实验.结果表明,不同浓度样品重复测定时(以5mL进样体积计),方法检出限为0.01～0.10μg/L,相对标准偏差为0.3％～13％,加标回收率为60.8％～128.4％.方法稳定性好,灵敏度高,操作步骤简便,实用性强,自动化集成度高,可以满足固体废物浸出液中64种挥发性有机物的同时测定.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2018(037)0z1【总页数】7页(P142-148)【关键词】固体废物;VOCs;零顶空提取器;吹扫捕集;气相色谱质谱【作者】陈德阳;江思雨【作者单位】谱尼测试集团股份有限公司,江苏镇江 212143;苏州华碧微科检测技术有限公司,江苏苏州 215000【正文语种】中文【中图分类】X83《GB 5085.7-2007危险废物鉴别标准通则》中指出，固体废物是指在生产、生活和其他活动中产生的丧失原有利用价值或者虽未丧失利用价值但被抛弃或放弃的固态、半固态和置于容器中气态的物品、物质以及法律、行政法规规定纳入固体废物管理的物品物质[1]。
新版《国家危险废物名录》自2016年8月1日起施行，其中又新增117种危险废物，多为精蒸馏残渣及废催化剂类废物。
危险废物浸出毒性鉴别的重要性日益凸显。
本课题组依据行业标准《HJ/T 300-2007固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》[2]，通过零顶空提取器(以醋酸缓冲溶液为浸提剂)对固废样品进行处理，利用毛细柱的高分离性能和质谱检测器的高选择性、高灵敏度，结合吹扫捕集对挥发性有机物的高捕集效果[10-16]，摸索出一套较为精准且实用的检测方法。
垃圾焚烧飞灰浸出液中铅的检测方法对比及干扰排除
摘 要：采用HJ/T 300-2007醋酸缓冲溶液法对飞灰样品进行毒性浸出，对浸出液中的铅含量分别采用火焰原子吸收分光光度法（AAS ）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES ）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS ）3种方法进行检测对比。
结果表明：AAS 和ICP-AES 测试时浸出液中含量1%的钙对铅产生严重干扰，使测定结果偏高5倍以上。
干扰程度与钙浓度呈正比；ICP-MS 测试结果准确度高，基本无干扰、并对干扰排除方法进行了介绍。
关键词: 飞灰；浸出液；铅；干扰排除 中图分类号：X830.2 文献标志码：AComparison of the Detection Methods of Pb in the Extract of Fly Ashand Interference EliminationZhang Shuguang, Li Ping（Tianjin Eman Environmental Engineering Co., Ltd., Tianjin 300384, China）Abstract: In this paper, fly ash samples were extracted by application of acetic acid buffer solution method (HJ/T 300-2007).Atomic absorption spectroscopy (AAS), inductive coupled plasma atomic emission spectrometer (ICP-AES) and inductive coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) were adopted to detect and compare the content of Pb in the extract. The results indicated that calcium accounting for 1% of the extract seriously interfered in Pb determination by use of AAS and ICP-AES, leading to the detection result over five times higher, and the degree of interference was proportional to the concentration of calcium. However, accuracy of the detection result by use of ICP-MS was high without interference. Finally, methods of interference elimination were introduced. Keywords: Fly Ash; Extract; Plumbum; Interference Elimination CLC number: X830.2生活垃圾焚烧技术具有减量化、处理效率高和资源化程度高的特点，近年来得到快速发展。
HJT 300-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 300-2007目次前 言 (II)1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 原理 (1)4 试剂 (1)5 仪器设备 (2)6 样品的保存和处理 (3)7 浸出步骤 (3)8 质量保证 (5)9 标准实施 (5)附录A（参考性附录） 零顶空提取器（ZHE）示意图 (6)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。
本标准由国家环境保护总局2007年04月13日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
II标准资料网 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法1 适用范围本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于固体废物及其再利用产物中有机物和无机物的浸出毒性鉴别，但不适用于氰化物的浸出毒性鉴别。
含有非水溶性液体的样品，不适应于本标准。
2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 浸出 leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.2 浸出毒性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。
2.3 初始液相 initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3 原理本方法以醋酸缓冲溶液为浸提剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
4 试剂4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
TCLP(固体废物毒性浸出实验)
实验二固体废物毒性特征沥滤方法（固体废物毒性浸出实验醋酸缓冲溶液法）一、实验的目的与意义毒性特征沥滤方法（TCLP）是美国政府为了执行资源保护和再生法（RCRA）对危险废物和固体废物的管理，该方法使用浸提剂调节固相废物的酸碱度进行翻动提取实验。
TCLP方法研发的目的是确定液体、固体和城市垃圾中多项毒性指标的迁移性。
此方法能监测出固体废物中能迁移有害物质的含量，对危险废物和固体废物的管理具有重要的意义。
通过本实验达到以下要求。
1.了解固体废物毒性浸出实验的目的与意义；2.掌握固体废物毒性浸出实验的基本方法。
二、基本概念1.浸出：可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.浸出毒性：固体废物遇水浸沥，浸出有害物质能迁移转化，污染环境，这种危害称为浸出毒性。
3.初始液相：明显存在固液两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
三、实验原理本方法以醋酸缓冲溶液为提取剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
四、实验试剂和设备①试剂水：使用符合待测物分析方法标准中要求的纯水。
②冰醋酸：优级纯③1mol/L的盐酸溶液、1mol/L的硝酸溶液、1mol/L的氢氧化钠溶液④振荡设备：转速为30±2r/min的翻转振荡装置（KYZ型全自动翻转式振荡器）⑤过滤设备：真空过滤器或者正压过滤器（容积≧1L）⑥滤膜：玻璃滤膜或者微孔滤膜，孔径0.6-0.8um⑦PH计：在25℃时，精度为±0.05PH⑧实验天平：精度为±0.01g⑨烧杯或者锥形瓶：玻璃，500mL⑩筛：孔径为9.5mm五、实验步骤1.提取剂的配制1.1提取剂1的配制将5.7 mL冰醋酸溶入500 mL 去离子水中，再加入1 mol/L 的NaOH 64.3 mL 定容至1 L，用1 mol/L的HNO3或1 mol/L的NaOH 调节溶液pH 值，使之保持在4.93±0.05范围。
ZHE零顶空提取器的介绍
一、产品介绍零顶空提取器是研发用于固体浸出毒性翻转法的专门提取设备，是中华人民共和国环境保护行业标准《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)与《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T 300-2007)规定设备、美国EPA方法1311选用设备，当含有有害物质的固体废弃物在堆放或者处置过程中，遇水浸沥，使其中有害物质迁移转化，污染环境。
浸出实验室对这一自然过程的野外或实验模拟。
当浸出的有害物质的量超过相关法规所提出的阈值，则该废物具有浸出毒性。
固体废物的浸出毒性鉴别是危险废物的判断依据，也是固体废物管理，处理技术开发的重要技术环节。
二、产品参数型号ZHE零顶空提取器材质316不锈钢耐压50psi以上规格容量550ml，直径90mm耐温可长期放置4℃低温中压力表0-60psi微孔滤膜直径90mm，孔径0.8μm配套产品实验室专用气泵、浸出液采集装置、浸提剂输送装置加工工艺高精度精密尺寸加工、镜面抛光打磨标准配件手动阀、精密调压阀、精密抗震压力表三、产品特点1、国家标准产品符合国家HJ/T299-2007标准。
2、全不锈钢316制造ZHE零顶空提取体采用316全不锈钢制造，防腐耐用3、高精度精密加工ZHE零顶空提取器采用高精度机加工设备，保证加工尺寸精度要求，仪器全镜面抛光，提高仪器的清洁和防腐性能，产品气密性和防腐耐用性能远高于一般加工产品。
4、零配件选用品牌产品ZHE零顶空提取器零配件不惜成本选用品牌产品，产品具有非常好的可靠性和准确性。
5、配套设备多种可选非常丰富的选配产品，像：常规玻璃注射器、不锈钢注射器、特氟龙注射器、实验室专业空气压缩装置等等，客户可以根据实验类型按需选配，灵活自由。
6、防尘防污仪器包装ZHE零顶空提取器采用专业精密仪器包装箱，具有防尘、防湿、干燥的功能，包装精细，易于收纳保存。
零顶空提取器是研发用于固体浸出毒性翻转法的专门提取设备，是中华人民共和国环境保护行业标准《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》(HJ/T299-2007)与《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》(HJ/T 300-2007)规定设备、美国EPA方法1311选用设备，当含有有害物质的固体废弃物在堆放或者处置过程中，遇水浸沥，使其中有害物质迁移转化，污染环境。
气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性
气相色谱法测定固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性姜燕;冷俊;戴源【摘要】采用零顶空提取器,对固体废物样品中丙烯腈和乙腈进行了浸出实验和分析测定,浸出液采用静态顶空/气相色谱/氢火焰离子化检测器法分析.对影响丙烯腈和乙腈浸出效率的因素进行了研究.结果表明:浸提剂对丙烯腈和乙腈浸出的影响显著,醋酸缓冲溶液浸提剂的提取效果明显优于HNO3/H2SO4浸提剂；浸提效率随着浸提时间的增长而增加.在优化条件下,对两种实际固体废物样品进行了加标回收实验,回收率在97.0％～ 118％之间,相对标准偏差为2.0％～6.7％.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)016【总页数】3页(P150-152)【关键词】固体废物;浸出毒性;丙烯腈;乙腈;气相色谱法【作者】姜燕;冷俊;戴源【作者单位】扬州市环境监测中心站,江苏扬州225007;扬州市环境监测中心站,江苏扬州225007;扬州市环境监测中心站,江苏扬州225007【正文语种】中文【中图分类】X705随着我国经济飞速发展，丙烯腈和乙腈作为重要的化工合成原料被广泛使用，橡胶，塑料，建筑和装饰材料如脲醛树脂、夹合板、粒子板、泡沫绝缘材料、油漆、染料等都可产生丙烯腈和乙腈［1］。
《危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别》［2］中明确指出，乙腈为有毒物质，丙烯腈为致癌性物质。
这两种物质对人体健康伤害极大，甚至有致死的危险，为了防止它们对人体和生态环境造成危害，监测它们在各种基质中的含量显得特别重要。
固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性［3－4］。
随着人们对生存环境的关注，对固体废物的浸出毒性研究越来越受到重视，如《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》［4］已经被用于特定危险废物和一般工业废物进入生活垃圾填埋场的入场检验。
现阶段对固体废物浸出毒性研究的主要集中在重金属物质的浸出毒性上［5］，对于固体废物中丙烯腈和乙腈的浸出毒性研究还未见报道，不全面的监测会造成大量危险废物得不到有效的管理和处置，更有可能导致因固体废物处置不当而造成污染事故。
实验指导书-固体废物浸出毒性鉴别试验-201106
实验指导书-固体废物浸出毒性鉴别试验-201106《固体废物浸出毒性鉴别实验》实验指导书一、实验目的1．掌握固体废物浸出毒性浸出方法——HJT 299-2007、TCLP；2．了解pH相关浸出测试方法；2．学习电感耦合等离子体发射光谱仪ICP原理，及砷、钡、镉、铬、铜、镍、锌、铅的测定。
二、实验要求1．预习固体废物浸出毒性概念2．预习电感耦合等离子体发射光谱仪ICP原理；3．掌握电子天平、pH计的使用方法。
三、实验原理固体废物填埋或堆存时，如与下渗的雨水或渗滤液接触，其中的部分可溶物质会溶解，并随液相进入地表或地下水体。
若固体废物中含有较多的可溶重金属或有毒害性有机物等污染成分，就会对水体产生二次污染，危害水生动植物及人类的健康。
作为对废物潜在毒性评价的一种手段，浸出毒性测试程序是通过模拟特定的处理处置环境条件，使固体废物与特定的浸取剂接触，评价污染元素释放产生危害的可能性的一种实验方法。
通过浸出实验结果，可以鉴别废物的危险性，从而决策其处理处置方式。
（1）确定浸出毒性保护目标由于国外和我国的危险废物大多数以填埋作为最终处置方式，因此，各国浸出毒性测试设计的保护目标普遍为地下水和地表水。
（2）浸出毒性模型模拟固体废物浸出毒性浸出方法——硫酸硝酸法（HJT 299-2007）：本方法以硫酸/硝酸混合溶液为浸取剂，模拟废物在不规范的填埋处置、堆存，或经无害化处理后废物的土地利用时，其中的重金属有害组分在酸性降水的影响下，从废物中浸出而进入环境的过程。
美国国家环境保护署浸出毒性测试程序（TCLP ）：本方法以醋酸缓冲溶液为浸取剂，模拟工业固体废物与城市生活垃圾共填埋处置条件下，其中的重金属有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出向地下水渗滤的过程。
pH 相关浸出测试方法：本方法以不同浓度的盐酸或硝酸溶液为浸取剂，观测废物在不同浸出液pH 环境条件下，其中的重金属有害组分从废物中浸出而进入环境的行为，分析浸出液pH 对重金属浸出的影响。
固体废物毒性浸出方法培训(内部)讲解
干固体含量< 0.5%，初 始滤液即样品的浸出液
4
HJ/T 299 硫酸硝酸法
5
操作步骤
预实验(用过的样品不可用于后续试验）
样品含水率测定
✓ 固体（如土壤、矿渣）：105℃烘干 ✓ 液相或多相（如污泥）：压力过滤（高压过滤器），滤渣105℃烘干
6
高压过滤器使用方法
1、安装好高压过滤器。滤纸在不锈钢片上面，直 接与样品接触。
USEPA 1311 TCLP
HJ 557 水平振荡法 G5086.1 翻转振荡法
美国危险废物鉴别标准中规定的毒性浸出方法 客户需求，实验室目前不常做
2
方法介绍
3
浸出方法
浸提剂
液固比
干固体含量
备注
HJ/T 299 硫酸硝 酸法
✓pH为3.20的硫酸硝酸 （2:1）溶液 ✓水
10：1
干固体含量≤ 9%，初始 滤液即样品的浸出液
11
VOC项目操作步骤
3、收集初始滤液（样品若为固体，跳过此步） 将液体收集器和顶部阀门连接好，打开顶部阀
门，重新向底层施加10psi的压力。当连续两分钟 无液体流出时，以10psi为单位加压，如此直至 50psi。在50psi下连续两分钟无液体流出时，关闭 阀门并中断压力，移走液体收集器。 若样品的干固体百分率≤9%，初始滤液相即为样品 的浸出液。
4、若在50psi下连续两分钟无液体滤出，则过滤结 束。
7
金属和SVOC项目
固体：
样品破碎
(粒径小于9.5mm)
称量样品
加浸提剂
浸出液
高压过滤
翻转振荡
加入浸提剂的量=10 ×样品量×样品的干固体百分率
8
金属和SVOC项目
固体废物浸出毒性浸出方法
固体废物浸出毒性浸出方法固体废物浸出毒性浸出方法是一种常用的环境监测技术，通过该方法可以有效地评估固体废物中的有害物质含量，为环境保护和废物处理提供重要参考。
下面将介绍该方法的原理、操作步骤和注意事项。
首先，固体废物浸出毒性浸出方法的原理是利用适当的溶剂将固体废物中的有害物质溶解出来，然后通过分析溶液中有害物质的浓度来评估固体废物的毒性。
在进行浸出实验时，需要选择合适的溶剂和浸出条件，以确保溶出率的准确性和可重复性。
操作步骤如下：1. 样品制备，将固体废物样品研磨成适当粒度，以便于溶剂的渗透和有害物质的溶出。
2. 溶剂选择，根据固体废物的性质和有害物质的特性，选择合适的溶剂进行浸出。
常用的溶剂包括水、酸、碱等。
3. 浸出条件，确定浸出的时间、温度和搅拌速度等条件，以保证浸出过程的充分和均匀。
4. 溶液分析，将浸出得到的溶液进行分析，测定其中有害物质的浓度。
常用的分析方法包括色谱法、质谱法、光谱法等。
在进行固体废物浸出毒性浸出方法时，需要注意以下几点：1. 样品处理，在样品制备过程中，应避免样品受到外界污染，以免影响浸出结果的准确性。
2. 溶剂选择，选择溶剂时要考虑其对有害物质的溶解能力和对环境的影响，尽量选择对环境友好的溶剂。
3. 浸出条件，浸出条件的选择应充分考虑固体废物的性质和有害物质的特性，以确保浸出过程的准确性和可重复性。
4. 溶液分析，在进行溶液分析时，应选择合适的分析方法和仪器，以确保分析结果的准确性和可靠性。
通过固体废物浸出毒性浸出方法，可以及时、准确地评估固体废物中有害物质的含量，为环境保护和废物处理提供重要参考。
同时，该方法也为固体废物的分类和处理提供了科学依据，有助于减少固体废物对环境的污染和危害。
希望本文介绍的内容能够对相关领域的研究和实践工作有所帮助。
HJT 300-2007 固体废物 浸出毒性浸出方法 醋酸缓冲溶液法
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T 300-2007目次前 言.....................................................................II1 适用范围 (1)2 术语和定义 (1)3 原理 (1)4 试剂 (1)5 仪器设备 (2)6 样品的保存和处理 (3)7 浸出步骤 (3)8 质量保证 (5)9 标准实施 (5)附录A（参考性附录） 零顶空提取器（ZHE）示意图 (6)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。
本标准由国家环境保护总局2007年04月13日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
II标准资料网 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法1 适用范围本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于固体废物及其再利用产物中有机物和无机物的浸出毒性鉴别，但不适用于氰化物的浸出毒性鉴别。
含有非水溶性液体的样品，不适应于本标准。
2术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
2.1 浸出 leaching可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.2 浸出毒性leaching toxicity固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。
2.3 初始液相 initial liquid phase明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3 原理本方法以醋酸缓冲溶液为浸提剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
环境监测持证上岗考核补充习题集-土壤和固废部分
半挥发性有机物固体废物危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（附录K 固体废物半挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法）（GB 5085.3-2007）1、采用浸出毒性鉴别（附录K 固体废物半挥发性有机化合物的测定气相色谱/质谱法）（GB 5085.3-2007）方法测定固废中的半挥发性有机物时，受方法灵敏度限制，不适合分析多氯联苯、氯丹等物质。
（）√2、提取固废中α-BHC、硫丹Ⅰ和Ⅱ这些物质时，由于在碱性条件下捣取会发生分解，应在酸性条件下提取。
（）X，应在中性条件下提取3、半挥发性有机物采用质谱定性时是基于保留时间及样品质谱图与参考谱图中的特征离子进行比较。
一般来说，特征离子的相对强度在参考谱图中这些离子的相对强度（）以下，则认为不含有该物质（）A50% B40% C30% D10%C4、在使用液液萃取提取浸出液的半挥发性有机物时，可以分别浓缩和分析酸性和碱性或中性条件下的提取物，不进行合并。
（）√5、液液萃取提取浸出液中有机物，可以先调节溶液pH酸性，完成提取后，再调节溶液pH为碱性，再进行提取，溶液酸碱性提取的顺序对测定结果无影响。
（）X，应先在碱性条件下提取，在酸性条件下提取。
多环芳烃固体废物危险废物鉴别标准毒性物质含量鉴别（附录Q 固体废物多环芳烃类的测定高效液相色谱法）（GB 5085.6－2007）1、在使用HPLC分析固体废物中多环芳烃时，应将溶剂转换成乙腈或者甲醇。
（）√2、分析固废中的多环芳烃，先要用索氏提取或者ASE等前处理手段，提取目标物。
（）√3、在使用GB 5085.6分析样品中毒性物质含量时，如果样品是多相组成，应该先进行相分离。
（）√4、在使用ASE提取固体中的多环芳烃时，为了避免损失，只能用新鲜样品。
（）x可以用经晾干后样品，也可将样品直接和无水硫酸钠或硅藻土混合再提取。
5、在ASE提取时，多会加入硅藻土和样品混合，是为了吸除样品中的水分。
（）x分散作用，使样品和溶剂更好地接触，以及吸除水分固体废物多氯联苯危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别（附录N 固体废物多氯联苯的测定（PCBs）气相色谱法）（GB 5085.3-2007）1、提取固体废物浸出液中多氯联苯时，应保持样品为中性。
危险废物焚烧飞灰玻璃化产物危险特性
危险废物焚烧飞灰玻璃化产物危险特性胡佳慧;郑洋;孙聪聪;张成;张后虎;焦少俊【摘要】《国家危险废物名录》中HW18焚烧处置残渣明确规定,"危险废物等离子体、高温熔融等处置过程产生的非玻璃态物质和飞灰"判定为危险废物.为降低危险废物焚烧飞灰的生态环境危害,并期望对其进行更好的资源化利用,采用国际前沿的玻璃化技术对危险废物焚烧飞灰进行处置,制备得到玻璃态物质,即玻璃体.结果表明:①焚烧飞灰掺杂不同比例的高岭土、SiO2、CaO后,可形成符合玻璃体烧制条件的CaO-Al2 O3-SiO2系统,经过2 h 1400℃高温熔融,几种不同配料比的玻璃体均可形成无定型的、微观表面平滑的结构.②玻璃体对Zn、Cr、Pb、Cd和As等重金属均有不同程度的固化作用,采用HJ∕T 300—2007?固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》测得的重金属浸出浓度均低于焚烧飞灰.③采用Hakanson公式中潜在生态危害模型对焚烧飞灰及玻璃体进行风险评价显示,几种玻璃体的RI(潜在生态危害风险指数)均在50～100范围内,呈中等风险,低于焚烧飞灰(299.34).④效果最优的玻璃体的碱度(CaO∕SiO2,质量分数)为0.3,呈现浅绿色且质地透明的外观形貌,它对Zn、Cr的浸出浓度分别为0.12、0.05 mg∕L,但均未检出Pb、Cd、As,远低于焚烧飞灰浸出浓度及GB 16889—2008《生活垃圾填埋场控制标准》中生活垃圾焚烧飞灰和医疗废物焚烧残渣浸出限值(Zn、Cr、Pb、Cd、As浸出浓度限值依次为100、4.5、0.25、0.15、0.3 mg∕L),该玻璃体的RI为60.05,远低于焚烧飞灰的299.34.研究显示,采用玻璃化技术对焚烧飞灰进行处置后,焚烧飞灰可形成无定型的玻璃态结构,碱度为0.3时,玻璃体的重金属浸出浓度最低,且潜在生态风险最低,为最适用于焚烧飞灰玻璃化技术的调控比例.【期刊名称】《环境科学研究》【年(卷),期】2018(031)008【总页数】7页(P1450-1456)【关键词】危险废物;焚烧飞灰;玻璃化技术;浸出毒性;潜在生态危害【作者】胡佳慧;郑洋;孙聪聪;张成;张后虎;焦少俊【作者单位】环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京 210010;环境保护部固体废物与化学品管理技术中心,北京 100020;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京 210010;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京 210010;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京 210010;环境保护部南京环境科学研究所,江苏南京210010【正文语种】中文【中图分类】X78原环境保护部根据《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》制定了《国家危险废物名录》，并于2016年重新修订施行，表明我国对固体废物的分类收集处置愈加重视. 危险废物包含有毒有害物质，具有毒性、易燃性、反应性、腐蚀性、感染性等危险特性，如重金属，废酸、碱，废有机溶剂等，对环境和人体健康危害较大. 危险废物的处置方式主要为焚烧和填埋[1]，其中，填埋处置技术占用大量土地，造成土地资源浪费，且渗滤液和垃圾填埋气体对周围土壤、地下水、大气均存在潜在污染风险[2-4]；焚烧处置可将危险废物进行减容，但是焚烧产生的大量飞灰含高浸出浓度的重金属和高毒性的痕量二英、呋喃等有机污染物，对环境的危害也非常大[5-9]. 《国家危险废物名录》中HW18焚烧处置残渣规定，“危险废物等离子体、高温熔融等处置过程产生的非玻璃态物质和飞灰”为危险废物，也就是说，满足一定条件后，危险废物等离子体、高温熔融等处置过程产生的玻璃态物质也许可作为一般固体废物处置或资源化利用[10-11].玻璃化技术是一种通过高温熔融或烧制固定物质中重金属的国际前沿技术[12-16]. Ribeiroa等[17]将纸浆厂飞灰在1 350 ℃高温熔融，形成加工性良好的均匀透明绿色玻璃体. 该以飞灰为基质的玻璃体可像传统的硅酸盐玻璃一样用作建筑环保材料. Chae等[18]采用“干燥-熔融”联合技术处理含高浓度重金属的工业污泥，形成玻璃化熔渣，其中重金属被牢固地包裹在氧化硅晶体结构中，浸出试验结果表明，玻璃化熔渣的浸出液中重金属含量较原工业污泥大幅下降. YANG等[19]对城市生活垃圾焚烧飞灰进行研究，并成功通过玻璃化技术达到了减量化、重金属固定化的效果. 诸多研究表明玻璃化处理技术是一种经济、环境友好的新型处理技术.该研究主要采用玻璃化技术处理毒性大、重金属含量高的危险废物焚烧飞灰，通过添加一定添加剂，高温熔融形成玻璃态物质(即玻璃体)，并对其表面形貌、重金属浸出浓度等进行表征，同时对其潜在生态危害进行评价，以期为后续危险废物焚烧飞灰的无害化处理和资源化利用技术提供科学依据.1 材料与方法1.1 试剂及样品试验用焚烧飞灰取自江苏省南京市某危险废物焚烧厂的布袋除尘器，该厂处理的危险废物主要包括化学废液、污水处理污泥、废原料包装、含油废物等；添加剂SiO2、CaO、高岭土(Al2O3·2SiO2·2H2O)均为分析纯；所用酸包括硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为优级纯，醋酸为分析纯. 试验用碱的c(NaOH)为0.1 mol/L.1.2 焚烧飞灰的预处理及组分分析在1 L烧杯中，加入200 g焚烧飞灰、600 mL蒸馏水，液固比为3∶1(L/kg)，匀速搅拌2 h后抽滤，于105 ℃烘干24 h，密封保存备用. 用XRF(X-RayFluorescence Spectroscopy，X-ray荧光光谱法)对焚烧飞灰和水洗灰的化学组成进行分析.1.3 玻璃体的烧制取质量分数为40%的水洗灰与一定比例的SiO2、高岭土和CaO均匀混合，过100目(150 μm)筛后装入圆柱形刚玉坩埚中，采用高温熔融法在高温马弗炉中以10 ℃/min的速率先升至120 ℃保温1 h，除去样品中的水分，后继续升至 1400 ℃热处理2 h，熔融产品经水淬降温得到玻璃体.1.4 性能表征焚烧飞灰和玻璃体的晶格特征采用XRD(X-Ray Diffraction)X射线衍射光谱法进行分析，表面形貌通过FE-SEM(Field-Emission Scanning Electron Microscope，场发射扫描电子显微镜)进行观察.焚烧飞灰和玻璃体样品经过HJ 781—2016《固体废物 22种重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》[20]中电热板消解法消解后用于重金属分析. 采用HJ/T 300—2007《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》[21-22]以醋酸缓冲溶液为浸提剂，模拟焚烧飞灰和玻璃体进入卫生填埋场后，重金属在填埋场渗滤液影响下的浸出行为. 由于焚烧飞灰为强碱性样品，醋酸缓冲溶液法采用2号浸提剂(pH为2.64±0.05)，玻璃体为弱酸偏中性样品，采用1号浸提剂(pH为4.93±0.05)，液固比为20∶1(L/kg)，翻转振荡时间为(18±2)h. w(Zn)、w(Cr)、w(Pb)和w(Cd)通过ICP-AES测定，w(As)通过原子荧光光度计测定.1.5 潜在生态危害评价RI(potential ecological risk index，潜在生态危害指数)用来评价重金属的污染等级，通常采用Hakanson公式[23-24]：Cf=w(i)/Cn(1)Er i=Tri×Cf(2)RI=∑Eri(3)式中：Cf为单一重金属的污染因子；w(i)为焚烧飞灰或玻璃体中重金属i的质量分数，mg/kg；Cn为重金属的背景值，该研究中依据的背景值是GB 15618—1995《土壤环境质量标准》中对三级土壤标准中所规定的重金属质量分数(mg/kg)[25]，Zn、Cr、Pb、Cd和As质量分数对应的背景值分别为500、300、300、1、40 mg/kg；Tri为重金属i的毒性因子，Zn、Cr、Pb、Cd和As对应的Tri分别为1、2、5、30、10[24]；Eri为单一重金属i潜在生态危害指数；RI为几种重金属潜在生态危害指数之和.2 结果与讨论2.1 飞灰组分分析焚烧飞灰的XRF测定结果如表1所示，危险废物焚烧飞灰具有低硅高钙的组分分布. 由于该危险废物焚烧厂在焚烧后采用消石灰干法脱酸处理工艺，使得其中钙含量较高[26]，另外，焚烧配伍中硅来源较少，形成飞灰中低硅高钙的特征分布. 此外，未经处理的焚烧飞灰中含有大量盐分，水洗后w(Cl)从12.49%降至0.31%，w(Na2O)和w(K2O)也分别从7.79%、2.46%减至0.543%、0.398%. 表明经过水洗处理后飞灰中的大量钠盐、钾盐被除去. 由于焚烧飞灰中硅、钙、铝的总体物质含量较低，水洗后可在一定程度上增加硅、钙、铝的比例，为了在后续玻璃化处理时一次性尽可能多地处理飞灰，该研究对后续烧制的玻璃体原料中焚烧飞灰均进行简单的水洗处理.表1 焚烧飞灰与水洗灰的主要化学成分Table 1 Main composition mass fraction of the solid waste incinerator fly ash and washed fly ash物质w∕%Al2O3CaOSiO2K2OM gOClNa2OFe2O3SO3FLOI焚烧飞灰0.4933.551.462.461.5512.497.792.966.841.8940.70水洗灰0.9442.512.890.403.290.310.541.216.038.2330.782.2 玻璃体的烧制危险废物焚烧飞灰具有低硅高钙的组分分布，为了更好地形成CaO-Al2O3-SiO2系统[27-28]玻璃态物质，该研究在保证处理质量分数为40%的水洗灰基础下，依次添加不同比例高岭土、SiO2和CaO，配伍烧制玻璃体. 为考察碱度(CaO/SiO2，质量分数)对玻璃体的性能的影响，分别烧制了5批次不同碱度玻璃体，碱度分别为0.2、0.3、0.4、0.5、0.6，命名为BLT-x，其中x表示其碱度，主要成分的质量分数如表2所示. 不同样品经热处理后均形成固态、半透明状物质(见图1).2.3 晶格特征及表面形貌为更好地分析焚烧飞灰与玻璃体的晶格结构和表面形貌，该研究对其分别进行了XRD分析和SEM观察.图2为焚烧飞灰与BLT-0.4配料的XRD分析及表面形貌.图2(a)结果表明，该研究的危险废物焚烧飞灰是一种具有多晶型的物质，经人工配伍后，符合玻璃体烧制中CaO-Al2O3-SiO2系统的形成条件.图2(b)展示了未经处理的焚烧飞灰的微观形貌，可以看到，焚烧飞灰具有一些不规则的颗粒，多呈球状或椭球状地堆叠在一起，疏松多孔，分布较为均匀. 而图2(c)中BLT-0.4配料的表面，由于焚烧飞灰经过水洗并添加了一定量的添加剂，多呈片状颗粒，与图2(b)差异较大.表2 不同碱度的玻璃体原料主要成分的质量分数Table 2 Main composition mass fraction of raw material of vitrified samples of different alkalinity %主要成分BLT-0.2BLT-0.3BLT-0.4BLT-0.5BLT-0.6SiO245.2346.0342.9643.0642.45CaO9.1113.7717.1221.5325.47Al2O310.1 310.2310.349.579.44图1 几种玻璃体的照片Fig.1 Photo of several vitrified samples图2 焚烧飞灰与BLT-0.4配料的XRD分析与SEM图(×5 000)Fig.2 XRD analysis a nd SEM image (×5000) of fly ash and raw material of BLT-0.4图3 几种玻璃体的XRD分析Fig.3 XRD analysis of several vitrified samples图4 几种玻璃体的SEM图(×5 000)Fig.4 SEM image (×5000) of several vitrified samples图3为几种玻璃体的XRD分析，从图3可以看出，原具有多晶型结构的物质〔见图2(a)〕，经配伍高温熔融后，形成了无定型的玻璃态结构.图4展示了几种玻璃体的微观形貌，均具有光滑的、晶体状的结构，与其他文献[27,29]中的报道类似，截然不同于焚烧飞灰的疏松多孔状结构. 综合XRD与SEM观察分析，高温熔融后，玻璃体良好地形成了玻璃态结构.2.4 浸出毒性浸出毒性试验是为了模拟物质在卫生填埋场的有机酸环境中的浸出行为，观察其是否会对生态环境及人体产生危害. 焚烧飞灰及不同碱度玻璃体采用HJ/T 300—2007进行重金属浸出试验的结果如表3所示. 焚烧飞灰中重金属含量较高，其中Zn的浸出浓度为261.60 mg/L. 经过玻璃化处置技术后，玻璃体的Zn浸出浓度降至0.12～1.52 mg/L，重金属的稳定化效果明显提高并且达到 GB 16889—2008 《生活垃圾填埋场控制标准》[30]中浸出限值(100 mg/L)要求. 此外，焚烧飞灰的浸出试验中重金属Cr、Pb、Cd、As浸出浓度相对较低，但玻璃化处置样品同样表现出良好的固化效果. 这是由于，在CaO-Al2O3-SiO2玻璃态结构的系统中，重金属会嵌入在晶体结构中，或以替代晶体中原有部分离子的方式与晶体形成一个稳定的共存体，也就是说，重金属成功地被“包裹”在CaO-Al2O3-SiO2晶体里面[19]，浸出毒性得到有效控制. 其中，当碱度为0.3时，BLT-0.3的重金属综合浸出浓度最低.2.5 潜在生态危害评价焚烧飞灰和玻璃体中重金属的含量如表4所示. 测试结果表明，焚烧飞灰中w(Zn)高达 11 000 mg/kg，w(Pb)高达 1 400 mg/kg，重金属含量非常高. 经过高温熔融后，低沸点的重金属(如As、Pb、Cd)在高温中容易挥发，同时焚烧飞灰中碱金属氯化物会加速低沸点重金属的蒸发强度. 沸点较高的金属氧化物(如Cr2O3)，则能很好地被固定在玻璃体中[31-32].表3 焚烧飞灰和几种玻璃体的重金属浸出浓度Table 3 Concentration of different heavy metals in leachate of the fly ash and several vitrified samples项目浸出浓度∕(mg∕L)ZnCrPbCdAs焚烧飞灰261.600.252.020.230.18BLT-0.20.84 0.05——0.02物质BLT-0.30.12 0.05———BLT-0.41.52 0.06——0.02BLT-0.50.40 0.05———BLT-0.60.80 0.07——0.01GB 16889—2008限值100.00 4.500.250.150.30注：—表示未检出.表4 焚烧飞灰或玻璃体中重金属的质量分数Table 4 Concentration of different heavy metals of the fly ash and several vitrified samples物质w∕(mg∕kg)ZnCrPbCdAs焚烧飞灰11 672.5735.401 455.758.665.88BLT-0.23 005.6835.40170.462.910.49BLT-0.3651.8730.036.531.950BLT-0.41927.0116.5855.472.160.11BLT-0.55 125.8040.28261.392.572.74BLT-0.63 607.0130.43129.012.081.26该研究采用生态危害模型对焚烧飞灰及其烧制的玻璃体进行风险评价. 根据Hakanson公式计算得到Cfi和Eri如表5所示. Hakanson评估标准中，将几类重金属的污染影响分为不同级别，同一质量分数时，Zn、Cr、Pb、As、Cd呈现出的污染程度和潜在生态危害指数依次增加[24]. 危险废物焚烧飞灰的RI值约为300，在多种重金属潜在生态风险等级中呈高风险(见表6). 经过玻璃化技术处置，几种玻璃体的RI值均在50～100范围内，呈中等风险. 就后续可能存在的处置利用而言，玻璃体比焚烧飞灰的潜在生态风险低得多.表5 几种玻璃体中重金属的生态风险评价Table 5 Ecological risk assessment of heavy metals in several vitrified samples物质CfiEriZnCrPbCdAsZnCrPbCdAsRI焚烧飞灰23.350.122.918.660.1423.350.2414.55259.801.40299.34BLT-0.26.010.120.342.910.016.010.241.7087.300.1095.35BLT-0.31.300.100.011.9501.300.200.0558.50060.05BLT-0.43.850.050.112.1603.850.100.5564.80069.30BLT-0.510.250.130.522.570.0710.250.262.6077.100.7090.91BLT-0.67.210.100.262.080.037.210.201.3062.400.3071.41表6 生态风险评估指数Table 6 Indices for the ecological risk assessmentCfi 单一重金属污染程度Eri单一重金属潜在生态风险等级RI多种重金属潜在生态风险等级<1洁净<40低<50低1～<3低40～<80中等50～<100中等3～<6中等80～<160较强100～<200较高6～<9可观160～<320强≥200高>9高≥320极强——3 结论a) 危险废物焚烧飞灰微观表面疏松多孔，晶格结构明显. 通过与SiO2、高岭土和CaO配伍，将碱度控制在0.2～0.6范围内，经过2 h 1 400 ℃高温熔融后，焚烧飞灰可形成无定型的、质地均匀半透明的、微观表面平滑的玻璃体.b) 危险废物焚烧飞灰的醋酸缓冲溶液法浸出试验中，Zn浸出浓度高达261.60 mgL，远高于GB 16889—2008标准限值(100 mgL)，经玻璃化处置技术后，玻璃体中所有金属的浸出浓度均远低于其限值，与高浸出量的焚烧飞灰形成较强对比.c) 潜在生态风险评价中危险废物焚烧飞灰的RI为299.34，呈高风险，玻璃化处置后，不同碱度玻璃体风险指数均降至60～100范围内，呈中等风险，较焚烧飞灰有较大程度下降，在后续处置利用中存在的潜在环境风险更低.d) 该研究中制备的5种碱度的玻璃体中，当碱度为0.3时的重金属浸出浓度最低，且潜在生态风险最低，为最适用于焚烧飞灰玻璃化技术的调控比例.参考文献(References)：【相关文献】[1] CONNER J,HOEFFINER S.A critical review of stabilization/solidificationtechnology[J].Critical Reviews in Environmental Science and Technology,1998,28:397-462. [2] XU Lin,XU Shihe,ZHI Liqin,et al.Methylsiloxanes release from one landfill through yearly cycle and their removal mechanisms(especially hydroxylation)inleachates[J].Environmental Science & Technology,2017,51(21):12337-12346.[3] LANG J,ALLRED B,FIELD J,et al.National estimate of per-and polyfluoroalkyl substance (PFAS) release to U. S. municipal landfill leachate[J].Environmental Science & Technology,2017,51(4):2197-2205.[4] 徐亚,能昌信,刘峰,等.填埋场长期渗漏的环境风险评价方法与案例研究[J].环境科学研究,2015,28(4):605-612.XU Ya,NAI Changxin,LIU Feng,et al.Method and case study to evaluate long-term environmental risks from landfill leakage[J].Research of EnvironmentalSciences,2015,28(4):605-612.[5] COBO M,GALVEZ A,CONESA J,et al.Characterization of fly ash from a hazardous waste incinerator in Medellin,Colombia[J].Journal of Hazardous Materials,2009,168(2/3):1223-1232.[6] SHI Dezhi,WU Weixiang,LU Shengyong,et al.Effect of MSW source-classified collection on the emission of PCDDs/Fs and heavy metals from incineration in China[J].Journal of Hazardous Materials,2008,153(1/2):685-694.[7] 沈东升,郑元格,姚俊,等.典型固体废物焚烧飞灰的污染物特性研究[J].环境科学,2011,32(9):2610-2616.SHEN Dongsheng,ZHENG Yuange,YAO Jun,et al.Analysis of pollution characteristics of solid waste incinerator fly ash in Zhejiang Province[J].EnvironmentalScience,2011,32(9):2610-2616.[8] KIRBY C,RIMSTLDT J.Mineralogy and surface properties of municipal solid wasteash[J].Environmental Science & Technology,1993,27:652-660.[9] 王雷,金宜英,李润东,等.生活垃圾焚烧飞灰的污染特性[J].环境科学与技术,2010,33(7):21-26. WANG Lei,JIN Yiying,LI Rundong,et al.Characterization of MSWI fly ash[J].Environmental Science & Technology (China),2010,33(7):21-26.[10] 孙绍锋,郭瑞,刘艳尼,等.危险废物高温熔渣玻璃化技术在填埋减量中的应用[J].环境与可持续发展,2013,5:50-53.SUN Shaofeng,GUO Rui,LIU Yanni,et al.Application of hazardous waste vitrification in reducing the need of landfill disposal[J].Environment and SustainableDevelopment,2013,5:50-53.[11] TARRAGO M,GARCIA M,ALY M,et al.Valorization of sludge from a wastewater treatment plant by glass-ceramic production[J].Ceramics International,2017,43:930-937.[12] MOUSTAKAS K,MAVROPOULOS A,KATSOU E,et al.Leaching properties of slag generated by a gasification vitrification unit:the role of pH,particle size,contact time and cooling method used[J].Journal of Hazardous Materials,2012,207/208:44-50.[13] MOUSTAKAS K,XYDIS G,MALAMIS S,et al.Analysis of results from the operation of a pilot plasma gasification/vitrification unit for optimizing its performance[J].Journal of Hazardous Materials,2008,151:473-480.[14] TANG Baoshan,LIN Jian,QIAN Shuai,et al.Preparation of glass-ceramic foams from the municipal solid waste slag produced by plasma gasification process[J].Materials Letters,2014,128:68-70.[15] PARK Y,HEO J.Vitrification of fly ash from municipal solid waste incinerator[J].Journal of Hazardous Materials,2002,B91:83-93.[16] CHU Tienchun,WANG Kuensheng,LIN Kaelong,et al.Synthesis of waste-derived glass-ceramics from MSWI fly ash and EAF dust:kinetics of nucleation andcrystallization[J].Environmental Progress & Sustainable Energy,2013,32(3):480-488. [17] RIBEIROA A,MONTEIROB R,DAVIMA E,et al.Ash from a pulp mill boiler-characterisation and vitrification[J].Journal of Hazardous Materials,2010,179(1/2/3):303-308.[18] CHAE J,CHOI S,KIM Y,et al.Experimental study of fry-drying and melting system for industrial wastewater sludge[J].Journal of Hazardous Materials,2016,313:78-84.[19] YANG Y,XIAO Y,WILSON N,et al.Thermal behaviour of ESP ash from municipal solid waste incinerators[J].Journal of Hazardous Materials,2009,166(1):567-575.[20] 国家环境保护部.HJ 781—2016 固体废物 22种重金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法[S].北京:中国标准出版社,2016.[21] 国家环境保护部.HJ/T 300—2007 固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法[S].北京:中国标准出版社,2007.[22] 余磊,谢益东,季海冰,等.生活垃圾焚烧飞灰中重金属浸出影响研究[J].环境科学与管理,2016,41(8):107-110.YU Lei,XIE Yidong,JI Haibing,et al.Influence of heavy metal leaching in domestic garbage fly ash[J].Environmental Science and Management,2016,41(8):107-110.[23] HAKANSON L.An ecological risk index for aquatic pollution control:a sedimentological approach[J].Water Research,1980,14(8):975-1001.[24] DEVIM P,SAROHA A.Risk analysis of pyrolyzed biochar made from paper mill effluent treatment plant sludge for bioavailability & eco-toxicity of heavy metals[J].Bioresource Technology,2014,162:308-315.[25] 国家环境保护总局.GB 15618—1995 土壤环境质量标准[S].北京:中国标准出版社,1995.[26] 谢光辉.垃圾焚烧烟气脱酸工艺[J].中国环保产业,2016(6):26-28.XIE Guanghui.Flue gas de-acidification technology of refuse incineration[J].China Environmental Protection Industry,2016(6):26-28.[27] GUO Xingzhong,CAI Xiaobo,SONG Jie,et al.Crystallization and microstructure of CaO-MgO-Al2O3-SiO2 glass-ceramics containing complex nucleation agents[J].Journal of Non-Crystalline Solids,2014,405:63-67.[28] LI Chunteh,HUANG Yijui,HUANG Kuolin,et al.Characterization of slags and ingots from the vitrification of municipal solid waste incineration ashes[J].Industrial & Engineering Chemistry Research,2003,42:2306-2313.[29] MUKHERJEE D,DAS S.The influence of TiO2 content on the properties of glass ceramics:crystallization,microstructure and hardness[J].CeramicsInternational,2014,40:4127-4134.[30] 国家环境保护部.GB 16889—2008 生活垃圾填埋场控制标准[S].北京:中国标准出版社,2008.[31] YANG Y,XIAO Y,VONCKEN J,et al.Thermal treatment and vitrification of boiler ash from a municipal solid waste incinerator[J].Journal of HazardousMaterials,2008,154(1/2/3):871-879.[32] WANG Qi,TIAN Shulei,WANG Qunhui,et al.Melting characteristics during the vitrification of MSWI fly ash with a pilot-scale diesel oil furnace[J].Journal of Hazardous Materials,2008,160:376-381.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
HJ 中华人民共和国环境保护行业标准
HJ/T 300-2007
目次
前 言 (II)
1 适用范围 (1)
2 术语和定义 (1)
3 原理 (1)
4 试剂 (1)
5 仪器设备 (2)
6 样品的保存和处理 (3)
7 浸出步骤 (3)
8 质量保证 (5)
9 标准实施 (5)
附录A（参考性附录） 零顶空提取器（ZHE）示意图 (6)
I
标准分享网 免费下载
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，加强危险废物的污染防治，保护环境，保障人体健康，制定本标准。
本标准规定了固体废物的浸出毒性浸出程序及其质量保证措施。
本标准为指导性标准。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准起草单位：中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。
本标准由国家环境保护总局2007年04月13日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
II
标准资料网
固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法
1 适用范围
本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于固体废物及其再利用产物中有机物和无机物的浸出毒性鉴别，但不适用于氰化物的浸出毒性鉴别。
含有非水溶性液体的样品，不适应于本标准。
2术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
2.1 浸出 leaching
可溶性的组分溶解后，从固相进入液相的过程。
2.2 浸出毒性leaching toxicity
固体废物遇水浸沥，浸出的有害物质迁移转化，污染环境，这种危害特性称为浸出毒性。
2.3 初始液相 initial liquid phase
明显存在液固两相的样品，在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
3 原理
本方法以醋酸缓冲溶液为浸提剂，模拟工业废物在进入卫生填埋场后，其中的有害组分在填埋场渗滤液的影响下，从废物中浸出的过程。
4 试剂
4.1 试剂水：使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。
4.2 冰醋酸：优级纯。
4.3 1mol/L盐酸溶液。
4.4 1mol/L硝酸溶液。
1
标准分享网 免费下载
4.5 1mol/L氢氧化钠溶液。
4.6 浸提剂
4.6.1 浸提剂1#：加
5.7ml冰醋酸至500ml试剂水中，加64.3ml 1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。
配制后溶液的pH值应为4.93±0.05。
4.6.2 浸提剂2#：用试剂水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。
配制后溶液的pH值应为2.64±0.05。
5 仪器设备
5.1 振荡设备：转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。
5.2 提取容器
5.2.1 零顶空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下简称ZHE）：500-600ml，用于浸出样品中的挥发性物质。
5.2.2 提取瓶：2L具旋盖和内盖的广口瓶，用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。
提取瓶应由不能浸出或吸收废物所含成分的惰性材料制成。
分析无机物时，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有机物时，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。
5.3 过滤装置
5.3.1 零顶空提取器（ZHE）：分析样品中的挥发性物质，采用ZHE进行过滤。
5.3.2 真空过滤器或正压过滤器：容积≥1L。
5.3.3 滤膜：玻纤滤膜或微孔滤膜，孔径0.6-0.8μm。
5.4 pH计：在25℃时，精度为±0.05pH。
5.5 ZHE浸出液采集装置：使用ZHE装置时，采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml 注射器采集初始液相或最终的浸出液。
5.6 ZHE浸提剂转移装置：可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备，包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。
5.7 实验天平：精度为±0.01g。
5.8 烧杯或锥形瓶：玻璃，500ml。
2
标准资料网 。