植物组织中钾、钠、钙、镁的测定

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植物全钾钙镁测定

植物全钾钙镁测定

植物全钾测试:H2SO4-H2O2消煮方法原理:植物体内的钾元素几乎全部以离子状态存在于植物组织中,所以植物中全钾除了可以用干灰法或湿灰化法(H2SO4-H2O2)以外,如果单独测定钾,还可以用1mol·L-1 NH4OAC浸提法,或1mol·L-1 HCl浸提法,同时测定Ca、Mg、Cu、Zn等元素。

待测液中的钾可直接用火焰光度计法测定,方法快速方便,结果可靠准确。

由于植物样品中铁、铝等的干扰比土壤分析中的较小,所以干灰化法或湿灰化法制得的待测液,也可以用火焰光度计法快速测定全钾。

试剂:浓H2SO41、2、300g·L-1 H2O23、100μg·mL-1K标准溶液。

准确称取KCl(分析纯,110度烘干2h)0.1907g溶解于水中,在容量瓶中定容至1L,贮于塑料瓶中。

步骤:称磨细烘干的植物样品(过0.25~0.5mm 筛)0.1000~0.2000g,置于100mL的开氏瓶或消化管中,先用水浸润样品,然后加浓H2SO4 5mL,轻轻摇匀(最好放置过夜),瓶口放一个弯颈漏斗,在消化炉上先低温缓缓加热,待浓硫酸分解冒白烟逐渐升高温度。

当溶液全部呈棕黑色时,从消化炉上取下开氏瓶,稍冷,逐滴加入300g·L-1 H2O2 10滴(直接滴入瓶底溶液中),并不断摇动开氏瓶,以利反应充分进行。

再加热至微沸10~20 min,稍冷后再加入H2O2 5~10滴。

如此反复2~3次,直至消煮液呈无色或清亮色后,再加热5~10min,以除尽过量的H2O2。

取出开氏瓶冷却,用少量水冲洗小漏洞,洗液洗入瓶中。

将消煮液用水定容至100mL,取过滤液。

吸取消煮好的待测定过滤液5ml置于50ml容量瓶中,用水定容(溶液中的酸度对测定结果有影响,酸的存在将大大降低钠光的强度。

酸浓度在0.2 mol·L-1时对K、Na的测定几乎无影响,一般不得超过0.25 mol·L-1),用分光光度计测定K。

植株的全氮磷钾的测定

植株的全氮磷钾的测定

森林植物与森林枯枝落叶层全氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定LY/T 1271一19991范围本标准规定了采用湿灰化法测定森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的方法。

本标准适用于森林植物及森林枯枝落叶层氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。

2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时,所示版本均为有效。

所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

L Y /T 1269-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全氮的测定L Y / T 1270-1999 森林植物与森林枯枝落叶层全硅、铁、铝、钙、镁、钾、钠、磷、硫、锰、铜、锌的侧定。

3 待测液的制备3.1 方法要点采用硫酸一高氯酸消煮法。

植物样品用硫酸一高氯酸消煮,即可加快消煮速度,又可使二氧化硅脱水,使其吸附作用降至最低限度。

消煮好的溶液中高氯酸基本分解,剩下的为浓硫酸。

同一消煮待测液可供氮、磷、钾、钠、钙、镁的测定。

3.2 试剂混合酸:浓硫酸(密度1.8 4g /mL,分析纯)与浓高氯酸(分析纯)以10:1 体积混合,浓硫酸缓缓注入高氯酸中。

3.3 主要仪器调温电炉;凯氏烧瓶(100m L);容量瓶(100m L),3.4 测定步骤3.4.1 称样:用台秤称取通过2m m筛孔的风干样品0.8 g (木材3.0 g )于小烧杯中,于烘箱中65℃烘24h,然后把样品移入同时在烘箱内烘干的试管中,紧接着把盛样品的试管放在干燥器内,20 min后用减量法在分析天平上把样品称入100m L凯氏瓶中(准确到0.0001 g ) 。

同时做两个试剂空白试验。

3.4.2 消煮:滴水入凯氏瓶中,使样品湿润,然后加10 mL混合酸,放置过夜或更长些时间。

次日在调温电炉上消煮样品,把温度控制在瓶内样品与酸作用后产生的泡沫不到达瓶颈,并只有少量的烟从瓶口冒出为度。

当有缕状白烟在瓶内回旋时证明瓶内高氯酸基本上已作用完了。

植物中钾、钙、镁、钠的测定_作业指导书

植物中钾、钙、镁、钠的测定_作业指导书

植物中钾、钙、镁、钠的测定_作业指导书1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定植物中钾、钙、镁、钠等常量和微量元素的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经混酸消解后,采用原子吸收光谱法,测定植物中钾、钙、镁、钠等常量和微量元素2.3 环境条件室温下工作,工作温度范围:10~25℃,装有空调;可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求植物样品采集后自然风干,研磨(有条件过筛)后分析。

仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.5主要试剂硝酸(GR),高氯酸(GR)2.6步骤:称取植物样品0.2-0.3g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管,加入10ml硝酸和1ml高氯酸,加盖于130℃消解60min~90min,将温度升至200℃,继续消解60min,期间观察液体量情况,然后取下盖子,赶酸至近干。

最后取下冷却,消解液定容至25ml或10ml 塑料离心管待测。

2.7稀释根据上机实际情况进行稀释,一般钾、钙、镁稀释5-10倍,测钙需加入10%的氯化锶(30g/L),钾和镁可用测钙稀释液进行测定。

钠、铜、锌、铁、锰等元素用原液测定。

2.8参考标准曲线(不少于5个点,根据浓度情况调整)钠:0.5mg/L~2.5mg/L, 钾:10mg/L~50mg/L,铜:0.1mg/L~1mg/L,锌:0.1mg/L~1mg/L 钙: 1mg/L~10mg/L,镁:0.21mg/L~2mg/L2.9结果计算:w=(C-C0)×V2×V/V1×m×1000。

植物中钾含量的测定

植物中钾含量的测定

植物中钾含量的测定
植物中钾含量的测定是一种常见的分析方法,它可以帮助我们了解植物对钾元素的需求和吸收能力。

通常,我们可以采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、荧光光度法等多种方法进行测定。

其中,原子吸收光谱是一种比较常用的方法,它能够快速、准确地测定植物中的钾含量。

此外,钾含量的测定还需要考虑植物的生长状态、土壤条件等因素,以确保测试结果的准确性。

通过对植物中钾含量的测定,我们可以更好地了解植物的生长状态,并为植物的生长提供必要的营养支持。

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植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定

植物灰分和各种营养元素的测定一、植物灰分的测定方法植物灰分是指植物样品中无机物的部分,包括矿物质和一些无机盐,主要成分有钙、镁、钾、钠等。

植物灰分的测定可以通过高温燃烧的方法进行。

1.燃烧法:将干燥的植物样品放入人字瓦上,放至瓦上冷却。

然后将瓦放入干燥的称量瓶中,称量瓶的质量为m1、接着将装有植物样品的瓦置于电炉上,将温度升至500摄氏度并保持2小时,然后升至550摄氏度直到完全燃烧,保持5小时。

将瓦炉中残留物置于电炉上,继续加热至600摄氏度,使无机物转化成灰分。

经冷却后将含灰的烧瓦称量的质量为m2、植物样品的灰分含量(%)=(m2-m1)/m1×100。

二、各种营养元素的测定方法1.氮的测定方法(1)凯氏法:将植物样品加入凯氏试剂瓶中,加入石碱钠和镁剂,用蒸馏水稀释稳定,用齿轮孵化器反应2小时,然后用硫酸酸化,用硫酸钾和硫酸亚铁滴定,测定氨态氮的含量。

(2)显色比色法:将植物样品加入含有草酸和硫酸二乙酯的反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,用比色量热计测定反应热量,计算样品中氮的含量。

2.磷的测定方法(1)钼酸盐法:将植物样品与稀硫酸在高温下反应,生成铵宣酸盐后沉淀,滴定后,计算磷的含量。

(2)纳氏定量法:将植物样品与氢氧化钠和氢氯酸混合,然后滴定,计算磷的含量。

3.钾元素的测定方法(1)火焰光度法:将植物样品溶解在盐酸中,加入酒石酸钠,调整pH值,然后放在火焰中测定钾的相对强度。

(2)玛汶克法:将植物样品焙馏后溶解在醋酸中,加入硫酸二乙酯后溶液,然后用酒石酸钠进行滴定,计算磷的含量。

4.钠元素的测定方法常用的方法有电导法、火焰光度法、原子吸收光谱法等。

5.钙、镁的测定方法常用的方法有滴定法、原子吸收光谱法等。

综上所述,植物样品中植物灰分和各种营养元素的测定方法包括燃烧法、凯氏法、显色比色法、钼酸盐法、纳氏定量法、火焰光度法、玛汶克法、电导法、原子吸收光谱法等。

这些方法可以帮助研究者了解植物样品中的无机物和有机物的含量和组成,从而对植物生长和发育、以及植物营养状况进行深入研究。

植物钙镁含量的测定

植物钙镁含量的测定

实验报告课程名称: 农产品检测与农化分析实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。

二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm 和285.7nm 共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca 标准溶液、10mg/L Mg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。

四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法 五、 实验数据记录和处理 1. 植物钙含量测定结果 表1-1仪器工作条件记录表专业: 农资1202 姓名: 平帆学号: 31 日期: 2015.4.10地点: 农生环B249装 订 线称样约m=0.40g 于 100mL 消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL 静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡 消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失 同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同 稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL 容量瓶 吸稀释液1.00 mL 于50mL 容量瓶,加50 g/L 氯化锶溶液1 mL 配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L 和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L 于50mL 容量瓶制得标线将Ca 标液导入火焰原子化器,测得其吸光度,制作标准曲线,后导入待测液测吸光度;Mg 重复以上步骤 用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零Ca吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7 10 0.5 7 4 2.0 表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株钙质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.1419 1.436 25 100 8.917 注:Ca含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为0.0025.2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg吸收线波长(nm) 空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)285.2 10 0.5 7 4 1.2 表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g) 吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组0.4026 0.5975 0.3605 25 100 2.239注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。

植物中金属元素测定方法

植物中金属元素测定方法

0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0
0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0
0,0.1,0.2,0.4,0.8,1.6,2.4
元素 K
波长 (nm)
766.5
光谱通带 (nm)
仪器条件及参数 相对噪声 特征浓度
(μg/ml )
1.4
1.0
0.027
灵敏度检 查 (μg/ml )
0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 [7]
0,1.0,5.0,10.0,15.0,20.0,25.0 0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0
[8] 定容前加 10%硝酸镧溶液
0,0.5,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0
定容前加 10%硝酸镧溶液
0,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0
1. 样品的消煮过程 含水量的植物样品(如干样),准确称取 2-5g 粉碎并混合均匀的样品,置于 消煮管中,(可加少量水湿润)加数粒玻璃珠防暴,,加入 25ml 硝酸-高氯酸混合液,均匀,放置片刻, 小火缓缓加热至瓶中液体开始变棕色时,不断沿瓶壁补加硝酸至液体颜色逐渐变浅,加大火力至有机 质分解完,深液透明无色或微带浅黄色。放冷,加 25ml 水煮沸,除去多余的硝酸,放冷,将溶液转移 到一定体积的容量瓶中定容待测定,同时做空白对照。
1.0
线性范围 (μg/ml )
0-2.0
Na Ca Mg Cu Zn Fe Mn
4.计算
589.0 422.7 285.2 324.7 213.9 248.3 279.5
0.4 0.7 0.7 0.7 0.7 0.2[9] 0.2
1.0
0.0056
0.25

植物全钙、镁的测定

植物全钙、镁的测定

植物全钙、镁的测定
植物中钙和镁的测定是非常重要的,因为它们是植物生长和发
育过程中必需的营养元素。

测定植物中的钙和镁含量可以帮助我们
了解植物的营养状况,指导施肥和管理措施,从而提高作物产量和
质量。

一种常用的测定方法是原子吸收光谱法(AAS)。

该方法利用原
子吸收光谱仪测定植物样品中钙和镁的含量。

首先,将植物样品进
行酸溶解,然后利用AAS仪器测定样品溶液中钙和镁的吸收光谱,
通过标准曲线计算出样品中钙和镁的浓度。

另一种常用的方法是离子色谱法。

该方法适用于测定植物样品
中的离子态镁和钙含量。

首先,将植物样品进行提取,然后利用离
子色谱仪测定样品中离子态镁和钙的含量。

除了这些常用的方法外,还有其他一些测定钙和镁含量的方法,比如比色法、荧光法等。

每种方法都有其优缺点,可以根据实际情
况选择合适的方法进行测定。

需要注意的是,在进行植物钙镁含量测定时,样品的采集、制
备和处理过程对测定结果也有很大影响。

因此,在进行测定前,需
要严格按照标准操作规程进行样品的采集、制备和处理,以确保测
定结果的准确性和可靠性。

总的来说,测定植物中钙和镁的含量是一个复杂而重要的工作,需要选择合适的方法并严格操作,以确保获得准确的结果,为植物
的健康生长提供科学依据。

植物体、土壤内营养元素测定方法

植物体、土壤内营养元素测定方法

植物N、P、K浓度测定叶样消煮:1、称取磨细烘干的植物叶样0.15-0.2g之艰难,置于消煮管中。

即为质量m。

2、向消煮管内加入5ml的浓H2SO4(使用瓶口分液器),轻轻摇匀。

3、再向消煮管中加入1ml的H2O2,混匀。

停置30s-1min。

4、停置后,再向消煮管中加入0.5ml的H2O2,混匀。

停置30s-1min。

5、停置后,再向消煮管中加入0.5ml的H2O2,混匀。

6、放在消煮炉上进行消煮(消煮炉温度应在300℃以上)7、消煮时每隔30min,取下消煮管,稍冷,逐滴加入10滴H2O2,并不断摇动消煮管,以利于反应充分进行,(放置30s即可)。

直至样品颜色变为无色透明。

8、样品颜色变为物色透明后继续消煮40min(以除尽过剩的H2O2,否则影响NPK含量的测定),取下冷却。

9、冷却后加少量的H2O(蒸馏水),释放弄H2SO4的热量,继续冷却。

10、冷却后加入水至消煮管的1/2处,即25ml处,继续冷却。

11、过夜后再加入水定容至50ml。

12、将定容后的液体装入60ml白瓶内作为待测液待测NPK浓度。

消煮过程中注意事项:①滴加浓H2SO4时要听到响声。

②通常消煮至无色需要3-4次。

吸取1ml待测液+9ml水定容至10ml,用火焰光度计测定。

植物体N浓度的测定:1、KOH的确定吸取稀释10倍空白待测液(通常从测K的10倍稀释液中吸取1ml)1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色,记录所用体积量V(一般调到1mlKOH)。

2、吸取稀释10倍的待测液1ml加+酒石酸钠0.5ml充分混匀+1mlKOH(V)+0.5ml奈氏试剂+7ml水(水体积确定是根据最终将其定容为10ml).3、30min后开始测定,分光光度计420nm(橙色)。

标曲配制:1、配制100ppm标N贮存液2、稀释到10ppm3、标曲配制(10ppm)奈氏试剂的配制:45.0gHgI2+35.0gKI溶于少量水中(容器用容量瓶),加入112gKOH,加水至800ml,摇匀,冷却后定容至1000ml。

植物钙镁含量的测定

植物钙镁含量的测定

精心整理实验报告课程名称:农产品检测与农化分析实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________实验名称:植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名:余慧珍一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。

二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收422.7nm和285.7nm 共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100mg/LCa 标准溶液、10mg/LMg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。

四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法 专业:农资1202 姓名:平帆 学号:31 日期:2015.4.10装订线1. 植物钙含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表Ca吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm) 原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7100.5742.0表1-2植物钙测定数据记录表烘干样品吸光值溶液氮质量 分取倍数 显色液体积 植株钙 注:注:过10mg/L ,镁含量一般为2.5-10mg/L [2]。

又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。

比较得,钙含量在正常范围内,镁含量略高于平均水平。

且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3],均符合检测标准,如此可节省消解液,减少酸雾带来的污染,同时也节省了检测时间。

叶片钠钾离子含量测定方法

叶片钠钾离子含量测定方法

叶片钠钾离子含量测定方法嗨,朋友们!今天咱们来聊聊叶片里钠钾离子含量测定这事儿。

这可不仅仅是科学家们在实验室里捣鼓的高深玩意儿,它和我们的生活、植物的生长发育等都有着千丝万缕的联系呢。

你看啊,叶片就像是一个小小的化学工厂,钠钾离子在里面就像勤劳的小工人,参与着各种各样的生理过程。

那怎么知道这个小工厂里钠钾离子到底有多少呢?这就需要用到测定方法啦。

我有个朋友小李,他就在一个植物研究所工作。

有一次我去他那儿玩,看到他们在做关于植物叶片营养成分的研究,其中就包括钠钾离子含量测定。

他给我介绍了一种火焰光度法。

这方法就像一场精彩的灯光秀呢。

首先啊,得把叶片处理一下。

就好比给这个小工厂里的工人都集合起来准备点数一样。

要把叶片洗干净,去除表面的杂质。

这一步可不能马虎,要是不干净,那就像在数工人的时候混进了一些假人,结果肯定不准。

然后把叶片烘干,磨成粉末状。

这个过程有点像把小工厂给拆了,把所有东西都打成碎末,这样才能把藏在各个角落的钠钾离子都找出来。

接着呢,要把这些粉末进行化学处理,把钠钾离子从叶片的其他成分中分离出来。

这就像是从一堆杂物里把小工人单独挑出来一样不容易。

经过一系列的化学反应,就得到了含有钠钾离子的溶液。

这时候,火焰光度法就开始大显身手了。

把溶液喷进火焰里,钠钾离子在火焰里就像一个个小火星一样开始发光。

不同的离子发的光颜色和强度不一样,钠离子发的光像黄色的小星星,钾离子发的光有点偏向紫色。

然后通过仪器去检测这些光的强度,就可以根据预先做好的标准曲线算出溶液里钠钾离子的含量啦。

这就好比根据星星的亮度来判断有多少星星一样。

还有一种方法叫原子吸收光谱法。

我另一个朋友小王在学校的实验室里做过这个实验。

他跟我说,这个方法就像是给离子做个体检,用专门的仪器去检查它们的数量。

同样,也是先把叶片处理好,得到含有钠钾离子的溶液。

然后把溶液放到原子吸收光谱仪里。

这个仪器可高级了,它能让原子吸收特定波长的光,不同的原子吸收的光不一样。

植物材料的消煮

植物材料的消煮

植物组织消煮方法及全钾钠钙氮分析方法参阅加拿大激流试验站实验室Lab Manual(2008)2018-7-31高氯酸消煮法-用于植物组织全钾钠钙镁锰铜锌铝:称取0.5g粉碎样品于100ml消煮管中,上加小漏斗,加6ml HClO4/HNO3(1:2)消煮液,通风厨过夜(至少16小时)。

程序消煮:120度-30分,150度30分,215度2小时。

注意:空白管不能加温。

取下,冷却,用水定容。

因本提取液容易挥发,如果不能当天测定,需转移部分样品到可密封的容器内,冷藏保存。

注意事项:样品量勿太多。

如果未能室温过夜消煮,样品量超过0.5g,不容易消煮完全;严格按消煮程序消煮,不许超时间消煮,一旦发生持续浓白烟,应检查消煮液量,是否即将烧干,否则将会发生爆炸危险。

消煮时间不能太少,否则消煮液中硝酸会影响测定。

如果样品即将烧干,消煮又不完全,可加少量硝酸继续消煮。

本方法适合于植物全钙、镁、钠、钾、锰、铜、锌、铝的分析。

过氧化氢消煮法-用于植物组织的全钾钠钙氮磷:本方法适合植物材料全氮磷钾钠和微量金属元素的测定,不含有任何干扰离子,但操作繁琐,在其他方法效果不好的情况下可酌情采用。

2、取材料1g放入250ml消煮管中,加25ml浓硫酸,置250度消煮至红褐色无块状,冒白烟后升温到360度,取下,冷10分钟后滴加过氧化氢3-5ml至消煮液中,混匀,继续消煮,反复至液体基本无色,过氧化氢量逐步减少,硫酸温度过高,会造成过氧化氢分解太快,降低效果,一次性加入量过大,会会造成回煮时爆沸;最后一次加过氧化氢后,要继续消煮5-10分钟,以除净过氧化氢,以免影响磷的测定。

此方法消耗时间长,材料加硫酸后过夜会减少消耗时间,也会形成阻塞块迅速冒出,消煮前要摇晃破坏阻塞块。

注意,一些双氧水含磷。

硫酸-硫酸钠消煮-用于测定全氮磷钾取材料1.0xxxg,加无水硫酸钠7.5g,硒饱和的硫酸25ml于250ml消煮管中,过夜最佳,以390度消煮70-80分钟,一些难以消煮的样品可能需要较长的时间,以液体是否清亮为标准。

植物中矿质元素测定方法

植物中矿质元素测定方法

1常规消煮法用分析天平称取过筛后的样品0.5xxxg (0.3000克左右),重复3 (2)次,装入100ml开氏瓶(长细试管)底部,加浓”SO5ml,摇匀,在电炉上先小火加热至浓HSQ发白烟,再升高温度加热至溶液成均匀的棕黑色时取下(半天左右,开始有泡沫上升应及时拍破,以免沾到管壁),稍冷后加六滴(约1ml)H2Q,再加热至微沸,消煮约7-10分钟,稍冷后重复加HO再消煮,如此重复数次,每次添加的"Q应逐次减少(5滴、4滴)(也可一直加6-7滴),消煮至溶液无色或清亮后,再加热30分钟(一个小时左右),除去剩余的HO2,取下冷却后,用水将消煮液无损转移至100ml容量瓶中(50ml平底离心管),冷却至室温后定容,同时做空白处理。

2干法灰化用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg (0.5000g左右),重复3(2)次,于瓷坩埚中先置于电炉上碳化,再于500°C高温炉中灰化,大约4小时(马弗炉中直接灰化,设定温度与时间:第一阶段:100°C,30min;第二阶段:200E,40min;第三阶段:300C ,70min;第四阶段:400C ,100min;第五阶段:500C ,60min ),用10ml 1 : 1HCl(0.1 摩尔每升)(3份盐酸:1份超纯水)溶解灰分,热水洗涤,冷却后定容至50ml容量瓶中,过滤至干净的小药瓶(50ml平底离心管)中备用。

3湿法灰化用分析天平称取过筛后的样品1.0xxxg(0.5000g),重复3(2)次,于复合塑料坩埚中,加入8ml浓HNQ于电炉上150°C加热,当试样随泡沫上浮时取下冷却,再继续消化(盖上盖子,让样品与硝酸充分反应),如此反复至泡沫消失,提高温度至1900C 蒸出HNO(温度可适当提高),不要蒸干,试样呈褐色糊状即可,取下冷却,加HNO高氯酸混合酸5ml,继续加热至糊状取下,加浓HCl2ml和20ml蒸馏水溶解,加热5分钟,转移至50ml容量瓶中,热水洗涤,冷却后定容,过滤至干净的小药瓶中备用。

试析原子吸收测定植物样中的K、Na

试析原子吸收测定植物样中的K、Na

技术应用与研究2018·0471Chenmical Intermediate当代化工研究试析原子吸收测定植物样中的K、Na*杨李汀(黑龙江省地质矿产测试应用研究所 黑龙江 150000)摘要:钾元素和钠元素都是植物生存生长中非常重要的元素,其中钾元素可以有效提高植物的光合作用,是植物提高抗病能力的重要成分;而钠元素可以提高植物细胞数量、加大植物细胞体积,这样也能让植物提高生长速度。

现在植物当中钠钾测定往往使用的是原子吸收和火焰光度这两种方法,可以实现对这两种元素的单独测定,本文针对这种测定方法进行了简要介绍。

关键词:原子吸收;植物样品;钾元素;钠元素;测定中图分类号:O 文献标识码:ADiscussion on Determination of K and Na in Plant Samples by Atomic Absorption SpectrometryYang Liting(Heilongjiang Institute of Geology and Mineral Resources Testing and Application, Heilongjiang, 150000)Abstract :Potassium and sodium are very important elements in plant survival and growth, among which potassium element can effectivelyimprove photosynthesis of plants and is an important component of plant disease resistance. And sodium element can increase the number of plant cells, increase the volume of plant cells, so that plants can also improve the growth rate. At present, atomic absorption and flame photometry are often used in the determination of sodium and potassium in plants, which can realize the separate determination of these two elements. This paper briefly introduces this method.Key words :atomic absorption ;plant samples ;potassium element ;sodium element ;determination流动注射分析是一项新型的分析技术,其优势在于速度较快,经由结合原子吸收光谱,并不需要太复杂的设备就可以不断提高原子吸收光谱的分析效率,同时也可以有效保证测算精度。

植物组织中钾、钠、钙、镁的测定

植物组织中钾、钠、钙、镁的测定

植物组织中钾、钠、钙、镁的测定植物组织中钾、钠、钙、镁的测定[方法要点]样品经硝酸-高氯酸混合酸处理、制备的溶液,可用原子吸收分光光度计同时测定钾、钠、钙、镁。

硝酸是强酸同时又是氧化剂,沸点86℃,它与有机质作用产生大量的N0(无色)和NO2(棕色),加热时反应更激烈。

高氯酸也是强酸强氧化剂,沸点130℃,它不但能使有机质分解,又能使二氧化硅脱水。

当样品中的碳全部被氧化后,过量的硝酸与混合酸中大量的H+,能生成NH4及无色的NO,故在消化试剂空白时无棕色气体发生。

[试剂]硝酸(d=1.42,GR);高氯酸(70%,GR);盐酸(d=1.19,GR)。

硝酸-高氧峻(5:1)混合,按体积比混合。

5%氯化铯溶液:将5g CsCl溶于100ml无离子水中。

5%氯化镧溶液:将13.4g氯化镧(LaCl3·7H2O,GR)溶于100ml 无离子水中。

100μg/ml钾标准溶液:将0.1907g氯化钾(KCl,GR)溶于无离子水中,加入10ml盐酸,用无离子水稀至1升。

l00μg/ml钠标准溶液:将0.2542g 氯化钠(NaCl,GR,105℃烘4h)溶于无离子水,加l0ml盐酸,用无离子水稀至lL。

100μg/ml钙标准溶液:将0.2497g 碳酸钙(CaCO3,GR,105℃烘干)溶于1L 0.2 mol/L盐酸溶液中。

100μg/ml镁标准溶液:将0.1658g氧化镁(MgO,GR,105℃烘干),用10%盐酸溶解,用1%盐酸溶液稀至1L。

[仪器]原于吸收分光光度计;钾、钠、钙、镁空心阴极灯;可调六联电炉;植物粉碎机。

[样品处理]将植物组织在70℃烘干,用植物粉碎机磨细过lmm筛,准确称取l-5g(叶lg,皮2g,木材5g)置于250ml三角瓶内,加入30ml硝酸-高氯酸(5:1)混合酸,瓶口放一只弯颈漏斗,静置过夜。

第二天,在通风柜内用六联可调电炉控温消煮。

保持微沸状态,这时放出大量棕色N02气体。

植物钙镁含量的测定

植物钙镁含量的测定

植物钙镁含量的测定 TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】实验报告课程名称: 农产品检测与农化分析实验 指导老师: 倪吾钟 成绩:__________________实验名称: 植物钙、镁含量的测定 同组学生姓名: 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法,及吸收分光光度计法测定与结果分析。

二、 实验内容和原理植物样品经混酸消解后,导入原子吸收分光光度计,测试液中钙、镁原子化后分别吸收和共振线,在一定浓度范围内,吸光度(值)与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。

三、 实验器材与仪器样品:三叶草,取于东七教学楼南侧,研磨过18目筛备用;试剂:混合酸(浓硫酸:高氯酸=4:1)、50g/L 氯化锶溶液、100 mg/L Ca 标准溶液、10mg/L Mg 标准溶液;器材:消煮管(100ml )、电子天平、红外线消化炉、100mL 容量瓶、50mL 容量瓶、原子吸收分光光度计。

四、 操作方法和实验步骤1. 待测样品制备——HNO 3-HClO 4消煮法2. Ca 、Mg 的测定——原子吸收分光光度计法 五、 实验数据记录和处理 1. 植物钙含量测定结果 专业: 农资1202 姓名: 平帆 学号: 31 日期:地点: 农生环B249装 订 线称样约m=于 100mL 消煮管,加硝酸-高氯酸混酸10mL 静置于通风柜,瓶口盖一弯颈小漏斗,待棕色烟出现,溶液上部出现大量白色气泡 消煮至溶液呈均匀淡黄色,且棕色烟几乎消失 同时设置空白对照,除不加待测样品外,其他操作相同 稍冷滴加少量蒸馏水,过滤后合并滤液于50mL 容量瓶吸稀释液 mL 于50mL 容量瓶,加50 g/L 氯化锶溶液1 mL 配置Ca-Mg 混合标液分别,浓度分别为0、将Ca 标液导入火焰原子化器,测用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm 比色杯在钙镁特定波长处,用空白试验溶液调零表1-1仪器工作条件记录表Ca 吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)10 7 4表1-2 植物钙测定数据记录表烘干样品质量m(g)吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株钙质量分数ω(mg/g)实验组25 100 注:Ca含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);空白对照吸光值为.2.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg 吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)10 7 4表2-2 植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g)吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组25 100注:Mg含量计算公式:ω= ρ×V×ts/(m×103);因空白对照组吸光值<0,因此取0.六、实验结果与分析本组植株钙、镁的质量分数分别为g和g。

饲料中的钾钠镁钙标样

饲料中的钾钠镁钙标样

饲料中的钾钠镁钙标样饲料中的钾钠镁钙标样饲料的品质对家畜禽类的生长发育和健康状态有着至关重要的影响。

其中,钾、钠、镁和钙是饲料中必需的矿物质元素之一。

它们在体内具有多种功能,如维持水电解质平衡、酸碱平衡、神经传导、肌肉收缩等。

饲料中的钾钠镁钙标样是用于测定饲料中这些元素含量的参考物质,下面将分别介绍钾钠镁钙的功能和常用的测定方法。

1.钾(K)钾是体内最主要的阳离子之一,它在维持细胞内外的渗透压和酸碱平衡中起了重要作用。

它还参与蛋白质合成、糖代谢和神经肌肉传导。

饲料中钾的含量通常较高,而且因为植物组织中富含钾,所以豆饼等植物性饲料中含钾量十分丰富。

测定饲料中钾的方法有重量法、酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。

2.钠(Na)钠是维持机体渗透压、酸碱平衡和神经肌肉传导的重要元素。

它在细胞内外起到平衡渗透压的作用,还参与维持血压和酸碱平衡。

食物中的钠主要来自于盐类,尤其是食盐。

饲料中钠的含量通常较低。

常用的测定饲料中钠的方法有火焰光度法、离子选择电极法等。

3.镁(Mg)镁是维持机体正常代谢所必需的重要矿物质元素,它参与骨骼的形成、能量代谢的调节和神经肌肉的正常功能。

饲料中镁的含量通常较低,主要来自于谷物和菜叶类饲料。

测定饲料中镁的方法有光度法、原子吸收光谱法等。

4.钙(Ca)钙是动物体内最丰富的无机物,对维持骨骼和牙齿的正常形成和生长发育起着极为重要的作用。

此外,钙还参与细胞分化、神经肌肉传导、血液凝固等功能。

饲料中钙的含量通常较高,主要来自于矿物质添加剂。

测定饲料中钙的方法有重量法、酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。

在饲料中,钾钠镁钙的含量对家畜禽类的生长发育和健康状态有着重要的影响。

因此,测定饲料中这些元素的含量可以为饲料配方提供参考依据,以保证家畜禽类获得足够的矿物质供给,维持正常的生理功能。

总之,饲料中的钾钠镁钙标样是用于测定饲料中这些元素含量的参考物质。

它们在饲料中的含量对于家畜禽类的生长发育和健康状态至关重要,因此,科学合理地测定和调节饲料中这些元素的含量是非常重要的。

高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定-原子吸收分光光度法

高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定-原子吸收分光光度法

高岭土-钙、镁、钾、钠、锰、铜的测定-原子吸收分光光度法1 范围本推荐方法适用于原子吸收分光光度法测定高岭土中的钙、镁、钾、钠、锰、铜含量。

本方法适用于高岭土中质量分数0.1%~10%钙、镁、钾、钠、锰、铜含量的测定。

2 原理试样经氢氟酸和高氯酸分解除去硅后,用稀盐酸溶解残渣,在同一份试样溶液中,原子吸收分光光度法测定钙、镁、钾、钠锰、铜六种元素,直接比较法或紧密内插法计算结果。

3 试剂3.1 硝酸,ρ约1.42g/mL3.2 氢氟酸,ρ约1.15g/mL3.3 高氯酸,ρ约1.67g/mL3.4 盐酸,1+13.5 氯化锶(SrCl2·6H20)溶液,200g/L称取200g氯化锶[SrCl1·6H2O]溶于水中,加入50mL(1+1)盐酸,冲至1L,贮存于塑料瓶中。

3.6 氧化锰标准溶液,0.500mg/mL称取电解金属锰0.3873g溶于100mL硫酸(3+97)中,冷至室温,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

此溶液1mL含0.500mg氧化锰。

3.7 铜标准溶液, 0.500mg/mL准确称取0.5000g金属铜(99.9%)于250mL烧杯中,加硝酸(1+1)20mL,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释到刻度,摇匀。

此溶液1mL含0.500mg铜。

3.8 氧化钠标准溶液,1.00mg/mL准确称取1.8859g预先经105~110℃烘干2h的氯化钠溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,储存于塑料瓶中。

此溶液1mL含1.00mg氧化钠。

3.9 氧化钾标准溶液1.00mg/mL:准确称取1.5830g预先经105~110℃烘干2h的氯化钾溶于水中,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。

3.10 氧化钙标准溶液1.00mg/mL:准确称取1.7848g预先经l05~110℃烘干2h的碳酸钙溶于20mL盐酸1+1中,加热微沸、以驱尽二氧化碳,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,贮存于塑料瓶中。

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植物组织中钾、钠、钙、镁的测定
[方法要点]
样品经硝酸-高氯酸混合酸处理、制备的溶液,可用原子吸收分光光度计同时测定钾、钠、钙、镁。

硝酸是强酸同时又是氧化剂,沸点86℃,它与有机质作用产生大量的N0(无色)和NO2(棕色),加热时反应更激烈。

高氯酸也是强酸强氧化剂,沸点130℃,它不但能使有机质分解,又能使二氧化硅脱水。

当样品中的碳全部被氧化后,过量的硝酸与混合酸中大量的H+,能生成NH4及无色的NO,故在消化试剂空白时无棕色气体发生。

[试剂]
硝酸(d=1.42,GR);高氯酸(70%,GR);盐酸(d=1.19,GR)。

硝酸-高氧峻(5:1)混合,按体积比混合。

5%氯化铯溶液:将5g CsCl溶于100ml无离子水中。

5%氯化镧溶液:将13.4g氯化镧(LaCl3·7H2O,GR)溶于100ml 无离子水中。

100μg/ml钾标准溶液:将0.1907g氯化钾(KCl,GR)溶于无离子水中,加入10ml盐酸,用无离子水稀至1升。

l00μg/ml钠标准溶液:将0.2542g 氯化钠(NaCl,GR,105℃烘4h)溶于无离子水,加l0ml盐酸,用无离子水稀至lL。

100μg/ml钙标准溶液:将0.2497g 碳酸钙(CaCO3,GR,105℃烘干)溶于1L 0.2 mol/L盐酸溶液中。

100μg/ml镁标准溶液:将0.1658g氧化镁(MgO,GR,105℃烘干),用10%盐酸溶解,用1%盐酸溶液稀至1L。

[仪器]
原于吸收分光光度计;钾、钠、钙、镁空心阴极灯;可调六联电炉;植物粉碎机。

[样品处理]
将植物组织在70℃烘干,用植物粉碎机磨细过lmm筛,准确称取l-5g(叶lg,皮2g,木材5g)置于250ml三角瓶内,加入30ml硝酸-高氯酸(5:1)混合酸,瓶口放一只弯颈漏斗,静置过夜。

第二天,在通风柜内用六联可调电炉控温消煮。

保持微沸状态,这时放出大量棕色N02气体。

当棕色气体消失,升高炉温使SiO2脱水至冒白烟为止。

如果溶液不清白,可加入5m1硝酸继续消煮,直至溶液变清并冒白烟为止。

冷却后,加入20ml无离子水,用定量滤纸过滤到250ml容量瓶内,用热的1%盐酸溶液洗涤三角瓶和滤渣,直至无Fe3+反应为止。

用无离子水定容,摇匀,作为待测溶液。

(一)钾、钠的测定
钾、钠混合标准工作溶液系列:取5只l00ml容量瓶,分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml l00μg/ml钾标准溶液和0.1、0.2、0.4、0.6,0.8m1 100μg/ml钠标准溶液,再分别加入2ml 5%CsCl溶液,用无离子水定容。

取2-10ml待测溶液和空白分别置于100ml容量瓶,加入2ml5%CsCl溶液,用无离子水定容。

用空气-C2H2气火焰,分别在766.5nm和589.0nm测定钾和钠。

绘制标准工作曲线,或将标准浓度输入仪器,读出浓度值。

(二)钙、镁的测定
钙、镁混合标准工作溶液系列:取5只100ml容量瓶,分别加入1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml 100μg/ml钙标准溶液和0.1、0.2、0.4、0.6、0.8m1 100μg/ml镁标准溶液,再分别加入2ml 5%LaCl3溶液,用无离子水定容。

取2-10ml待测溶液和空白分别置于100ml容量瓶内,加入2ml 5%LaCl3溶液,用无离子水定容。

使用空气-C2H2气火焰,分别在波长422.7nm和285.2nm测定钙和镁。

植物组织中钾、铂、钙、镁的百分比含量可按下式计算:
K、Na、Ca或Mg(%)= (C*D*体积)/(重量*100000)
式中C--从标准工作曲线直接读出的浓度(μg/ml);
D--稀释倍数;
1.在可调电炉上消化样品时,开始温度不易过高,以防反应太激烈而溅出。

最后要尽可能赶尽高氯酸,但又不能蒸干而引起爆炸。

2.Fe2+的检验:将1滴滤液滴到白色瓷板凹槽内,加1滴10%KCNS溶液,无红色产生,表示无Fe3+,沉淀已洗净。

反之亦然.。

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