超临界流体色谱-Agilent
《超临界色谱》课件
校准
定期对仪器设备进行校准，确保检测 结果的准确性和可靠性。
保养记录
建立保养记录，记录仪器设备的维护 和保养情况，方便追踪和管理。
03
超临界色谱的实验技术
实验前的准备
确定实验目标
准备色谱柱
明确实验目的，如分离纯化、检测分析等 ，以便选择合适的色谱条件和材料。
根据实验需求选择合适的色谱柱，确保其 稳定性和重现性。
准备样品
准备超临界流体
对样品进行预处理，如溶解、过滤、稀释 等，以满足实验要求。
选择合适的超临界流体，如二氧化碳、甲 醇等，并进行纯化和调节。
实验操作步骤
01
安装色谱柱
将色谱柱正确安装在色谱仪中，确 保密封性和稳定性。
进样分析
将样品注入色谱仪，开始进行分离 分析。
03
02
调节实验条件
根据实验目标和样品性质，调节温 度、压力、流速等实验参数。
04
超临界色谱的分离机制
分离机制的原理
流体在超临界状态下具有高扩散系数和低粘度， 有利于溶质的快速传递和扩散。
超临界流体对溶质的溶解能力随压力的增加而增 强，从而实现溶质的分离。
通过调节压力、温度等参数，实现对不同溶质的 分离。
分离机制的应用
01
在食品、药品、环保等领域用于分离和纯化天然产 物、药物成分和有害物质。
收集数据
记录色谱图、峰形等信息，以便后 续分析。
04
实验结果分析
数据处理
对收集的数据进行整理、分析和处理，提取 有用的信息。
结果解释
根据数据处理结果，解释样品的组成和性质 ，评估分离效果和纯度。
结果验证
通过重复实验或对比实验，验证结果的可靠 性和准确性。
安捷伦的非水反相色谱柱
安捷伦的非水反相色谱柱1.引言1.1 概述非水反相色谱（reversed-phase liquid chromatography，简称RP-LC）是一种常用的色谱技术，广泛应用于药物分析、天然产物分离纯化、环境监测、食品安全等领域。
它以疏水相固定相和亲水相流动相作为相互作用的基础，利用样品中溶解物与固定相之间相互作用的差异进行分离。
相比于传统的正相色谱，非水反相色谱具有更广泛的适应性和更高的分离效率。
在非水反相色谱中，疏水相固定相多采用疏水有机化合物修饰的硅胶或高性能液相色谱柱，其表面具有一定的亲水性。
亲水相流动相一般为酸性或碱性溶液，其中溶解有机溶剂，如乙腈、甲醇和水。
安捷伦是一家知名的色谱柱生产厂家，其研发生产的非水反相色谱柱具有许多优点。
首先，安捷伦的非水反相色谱柱具有优异的耐久性和稳定性，能够在高温、高压的条件下仍然保持良好的性能。
其次，该色谱柱具有良好的峰形和峰容，能够提供高分离效率和分离能力。
此外，安捷伦的非水反相色谱柱还具有较低的液相流速，可以减少溶剂消耗。
总的来说，安捷伦的非水反相色谱柱是一种优秀的分析工具，广泛应用于各个科研领域和实验室环境。
它能够快速、准确地分离和定量目标分析物，为科研人员提供有力的支持和保障。
随着科技的不断进步和需求的不断增长，安捷伦的非水反相色谱柱在未来将有更广阔的应用前景。
1.2 文章结构文章结构部分主要是对整篇文章的组织和布局进行介绍，以指导读者对文章内容的理解和阅读。
本文的结构主要包括引言、正文和结论三个部分。
引言部分是文章的开端，目的是引导读者进入主题，并提出文章的概述、结构和目的。
在本文的引言部分，首先会概述非水反相色谱柱的基本原理和应用领域，以及介绍安捷伦的非水反相色谱柱在该领域的特点和优势。
接下来，将说明本文的结构，即引言、正文和结论部分的内容和顺序。
正文部分是对非水反相色谱柱的基本原理和安捷伦的非水反相色谱柱的特点进行详细阐述。
在2.1小节中，将详细介绍非水反相色谱柱的基本原理，包括其与传统的水相反相色谱柱的区别和优势。
超临界CO2流体萃取技术
超临界CO2流体萃取技术随着中国城镇化和工业化的加快，超临界CO2流体萃取技术就成了不可缺少的一种技术了。
这是店铺为大家整理的，仅供参考!超临界CO2流体萃取技术篇一超临界CO2流体萃取软体家具中的新型溴系阻燃剂摘要：本文以软体家具中的溴系阻燃剂为研究目标，建立了超临界CO2流体萃取/气相色谱-质谱联用法测定2，2’，4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)的检测方法。
建立的方法灵敏、可靠、环保，可用于软体家具用软质阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃剂的检测。
关键词：新型溴系阻燃剂，超临界CO2流体萃取，气相色谱-质谱联用法随着中国城镇化和工业化的加快，建筑材料的需求增长迅速。
由于溴系阻燃剂具有非常出色的阻燃性能，在电子产品、纺织品、塑料等产品中大量使用。
据统计，2005年-2010年，中国每年溴系阻燃剂的产量为7.0×107kg-8.7×107kg，未来还将以7%-8%的速度增长[1]。
研究表明某些溴系阻燃剂对人体神经系统、内分泌系统和生殖系统产生较大的危害。
斯德哥尔摩已把六溴联苯、八溴联苯醚、十溴联苯醚列入持久性有机污染物禁用名单[2]。
软体家具包括沙发、床垫、汽车内饰材料，主要成为聚氨酯。
2010年11月上海静安区一正在进行外墙节能改造的教师公寓发生大火，造成了58人死亡。
2013年12月广州建业大厦发生火灾，损失4000万。
这其中聚氨酯材料的燃烧占据了大部分原因。
由于聚氨酯具有较大的火灾危险性，众多厂家都把提高其阻燃性能列为重要目标。
国外对溴系阻燃剂的添加有严格的限制，而国内标准制定滞后，目前还没有对软质聚氨酯使用何种阻燃剂提出具体的要求，这就加大了溴系阻燃剂滥用可能性，软体家具中随着使用过程溴系阻燃剂有可能接触到人体，造成潜在伤害。
因此建立软质聚氨酯材料中的溴系阻燃剂检测方法非常有必要。
1 实验部分1.1原料与试剂聚醚多元醇(PPG-5623，羟值28.0 KOHmg/g，官能度为3，中海壳牌)，白聚醚(POP CHF-628，羟值28.0KOHmg/g，官能度为3，江苏长化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二异氰酸酯(TDI 80/20，官能度为2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基锡(PUCAT L-33，佛山市普汇新型材料有限公司)，辛酸亚锡(YOKE T-9，江苏雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴联苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)环己烷(TBECH)(百灵威科技有限公司)，去离子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)购自广州化学试剂厂。
超临界流体色谱法的原理
超临界流体色谱法的原理
超临界流体色谱法（SFC）是一种高效分离技术，它将超临界流体作为载气相。
超临界流体是指在临界点以上，同时具有气态和液态特性的物质。
超临界流体具有高扩散系数、低黏度、可调节的溶解性和高气相密度等优点，因此能够提供高效的质谱离子化和分离结果，是一种高效分离分析技术。
SFC原理主要是利用超临界流体作为移动相，样品被分装入较短的管柱或固相萃取柱中，通过超临界流体的压缩和调节，将样品获得良好的溶解度，然后通过柱相互作用分离样品成分，实现不同化合物的分离。
在分离过程中，超临界流体的压力和温度控制很重要，它们影响着超临界流体的性质和分离效率。
此外，选择合适的柱、填料和移动相等因素也会影响分离效果。
总之，SFC利用超临界流体和柱相互作用的分离机理，实现了高效分离和分析，具有分离效率高、选择性好、操作简单等优点。
在生物、化学、环保等领域有广泛的应用。
超临界CO2流体萃取技术在天然物提取上的研究进展
萃取茉莉精油时， 添加甲醇和丙酮等夹带剂 ! 结果发现 茉莉香料的特征组分， 顺 + 茉莉酮 （ %&*+G:*C/9-） 的萃取
［4H］ E==! 徐海军 率提高了 $<< 等人对 012 过程中， 夹带剂的
作用及其机理和选择原则作了详细的评述 ! 但是， 夹带剂一般是液体， 它们会与被萃物相互 混溶， 因此萃取后， 必须设法除去精油中的夹带剂 ! !!%
［4D］ 酮等 ! F:/ 在 4$= >?:、 用超临界 "#$ 流体 6= @ 下，
系统 ! 其典型流程见图 4 ! 原料加入萃取器中形成固定 床， 超临界 "#$ 流体用泵连续的从萃取器的底部通入 萃取器， 萃取后含有精油的超临界 "#$ 流体从萃取器 的顶部引出， 进入分离器中， 减压， 分离出萃取物 !
［,］ ［-］ ［/%］ 展 和萧效良 等人对 ?@A 技术在香料工 ’ 葛发欢
出特定的成分的新型分离技术
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临界温度 （$/ ’ /B ） 和临界压力 （& ’ $*& CD8） 较低， 故操 作条件相对较温和 ’ 由于超临界 !"# 流体密度接近于 液体， 因而具有很大的溶解能力， 而粘度却接近于气 体， 其扩散能力又比液体大 /%% 倍以上 ’ 并且， 其溶解 能力和选择性很方便的通过改变压力和温度进行调 节， 萃取速率快， 操作时间短， 所以一直受到大家的重 视’ 医药、 香料和天然色素等领域的 ?@A 技术在食品、 天然物提取分离上的应用研究， 一直是 ?@A 技术研究 国外这方面 最活跃的领域 ’ 受历史和传统习惯的影响， 的研究主要集中在天然香味物、 调味品和天然色素的
［44］ ［46 A 4<］ 者 也使用同样的流程来除去超临界 "#$ 流体在 萃取精油时共萃的蜡质和其它大分子化合物杂质 ! 比
超临界流体色谱-Agilent
超临界流体色谱超临界流体色谱基础导论Terry A. Berger本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。
© 安捷伦科技公司，20152015 年 7 月 1 日，中国印刷5991-5509CHCN目录目录 III前言 VI作者简介 XI引言 XIII符号 XIV缩写 XIV1 超临界流体色谱简介 11.1 什么是 SFC 11.2 为什么采用 SFC 21.3 SFC 能够分离哪些化合物 121.4 这一名称的含义 162 流动相 192.1 为什么使用 CO2 192.2 使用 100% CO2 212.3 改性剂或共溶剂 232.4 添加剂 312.5 添加水以扩展溶质极性 343 固定相 353.1 材料 353.2 非手性键合相 353.3 固定相比较 403.4 填料粒径与色谱柱尺寸之间的关系 413.5 推荐的色谱柱尺寸 453.6 用于手性分离的色谱柱 48III4 流动相变量对保留值和选择性的影响 494.1 改性剂浓度 494.2 温度 504.3 压力 534.4 流速 554.5 可控变量对保留时间和选择性的影响概述 575 方法开发 585.1 溶质与固定相极性的匹配 585.2 极性窗口 605.3 入门指南 605.4 极性溶质 615.5 低极性溶质 645.6 多变量方法 656 非手性分离 666.1 案例研究 1 —典型的低极性样品 666.2 案例研究 2 —中等极性样品 716.3 案例研究 3 —磺胺类药物 836.4 其他结果 897 手性分离 907.1 背景 907.2 对映体过量率测定 917.3 用于手性分离的正相技术 917.4 可控变量对手性分离的影响 937.5 开发手性方法 98 IV8 SFC 定量分析 103 8.1 验证阶段 103 8.2 开发方法用于定量分析饮料和食品中的山梨酸盐、苯甲酸盐和咖啡因 105 8.3 校正 108 8.4 苯甲酸盐、山梨酸盐和咖啡因的定量分析结果总结 1168.5 手性分离 1169 仪器注意事项 121 9.1 泵 121 9.2 UV 检测器优化 124 9.3 双梯度 137 9.4 自动进样器注意事项 138 9.5 其他 146 9.6 SFC 的超高性能 148 9.7 在 SFC 与 HPLC 之间切换的混合型系统 150 9.8 质谱接口 154 9.9 其他检测器 156参考文献159V前言作者 Terry Berger 在我们如今称之为超临界流体色谱 (SFC) 的领域中拥有独特的丰富经历，是撰写本基础导论的不二人选。
安捷伦 Agilent 1290 Infinity ELSD 蒸发光散射检测器说明书
Agilent 1290 Infinity 蒸发光散射检测器(ELSD)适用于低分子量化合物前言由于不依赖化合物的光学特性，蒸发光散射检测器(ELSD) 非常适合检测没有UV 发色团的分析物。
Agilent 1290 Infinity ELSD 是一款高性能的ELSD ，得益于安捷伦近20 年的ELSD 设计制造经验。
1290 Infinity ELSD 是唯一能够进行低温操作的ELSD ，为热不稳定分析物提供了无可比拟的检测性能。
1290 Infinity ELSD 设计用于分析所有的化合物，蒸发温度可低至10 °C ，能够为30 °C 以下具有显著挥发性的化合物提供最高灵敏度。
进样过程中气流和温度的程序控制消除了溶剂的梯度效应，最大程度提高了响应，可获得更准确的检测结果。
要实现对进样物质中所有成分的高灵敏度检测，1290 Infinity ELSD 是适用于所有应用类型的理想ELSD 。
主要优势•高灵敏度可为低至纳克级的所有化合物提供优异的响应•采用帕尔帖冷却的蒸发管可提供低至10°C 的低温操作，可防止热不稳定化合物（其它ELSD 无法检测）发生降解•进样时通过可编程的Dimension 软件进行实时控制，确保在整个分析过程中保持最高灵敏度•采用Dimension 软件进行实时气体编程，消除了梯度洗脱过程中的溶剂增强效应，可获得出色的定量结果•低扩散性能与高数据输出速率，是快速LC 应用的理想选择•低于2% RSD 的极佳重现性将为您提供可靠而精确的实验结果产品说明实时气体管理，可消除溶剂效应，在梯度过程中保持一致的响应。
标准仪器控制和数据采集兼容多种供应商的软件平台，因此不需要模数转换器。
光源强度的即时调节可有效节约分析时间。
所有这些特性均整合在这一市面上最小巧的ELSD中。
1290 Infinity ELSD 是LC/MS 技术强有力的补充，并且拥有无与伦比的灵活性和灵敏度，是复杂应用的理想ELSD。
超临界流体萃取技术及其应用简介
超临界流体萃取技术及其应用简介一、本文概述《超临界流体萃取技术及其应用简介》一文旨在全面介绍超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，简称SFE）这一先进的分离和提取技术，以及其在各个领域的广泛应用。
本文将概述超临界流体萃取技术的基本原理、特点、优势以及在实际应用中的成功案例，从而揭示这一技术在现代科学和工业中的重要地位。
超临界流体萃取技术利用超临界流体（如二氧化碳）的特殊性质，通过调整压力和温度实现对目标组分的有效提取。
与传统的提取方法相比，超临界流体萃取具有操作简便、提取效率高、溶剂残留低、环境友好等诸多优点，因此受到广泛关注。
本文将从理论基础入手，详细阐述超临界流体萃取技术的原理及其在不同领域的应用。
通过案例分析，我们将展示这一技术在医药、食品、化工、环保等领域取得的显著成果，以及其对现代工业发展的推动作用。
我们将对超临界流体萃取技术的发展前景进行展望，以期为读者提供全面的技术信息和应用参考。
二、超临界流体萃取技术的基本原理超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，简称SFE）是一种先进的提取分离技术，其基本原理是利用超临界状态下的流体作为萃取剂，从目标物质中分离出所需组分。
超临界流体指的是在温度和压力超过其临界值后，流体既非液体也非气体的状态，具有介于液体和气体之间的独特物理性质，如密度、溶解度和扩散系数等。
在超临界状态下，流体对许多物质表现出很强的溶解能力，这主要得益于其特殊的物理性质。
通过调整温度和压力，可以控制超临界流体的溶解能力和选择性，从而实现对目标组分的有效提取。
常用的超临界流体包括二氧化碳（CO₂）、乙烯、氨等，其中二氧化碳因其无毒、无臭、化学性质稳定且易获取等优点，被广泛应用于超临界流体萃取中。
在超临界流体萃取过程中，目标物质与超临界流体接触后，其中的目标组分因溶解度差异而被选择性溶解在超临界流体中。
高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法
高效液相色谱仪分析样品时常见的预处理方法高效液相色谱仪分析样品的预处理方法有过滤、离心、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。
一、过滤常用的滤膜材质有纤维素、聚四氟乙烯和聚酰胺。
其中聚酰胺应用最广，是亲水材料，适合水溶液的过滤，不被HPLC常用溶剂所腐蚀，不含添加剂。
加速溶剂萃取1、原理：加速溶剂萃取是在提高温度（50～200℃）和压力（10.3～20.6MPa）下，用溶剂萃取固体或半固体样品。
2、特点：与传统萃取方式相比，加速溶剂萃取具有溶剂用量少、快速、对不同基体可用相同的萃取条件、萃取效率高、选择性好、使用方便、安全性好和自动化程度高等特点。
二、超临界流体萃取超临界流体萃取是利用超临界流体对物质的特殊溶解性能原理而建立的萃取方法。
超临界二氧化碳作为常用的萃取剂已被广泛应用于天然药物中非极性和弱极性有效成分的提取。
三、固相萃取1、原理：固相萃取是通过采用选择性吸附和选择性洗脱对样品进行富集、分离和净化，可以将其近似地看作一种简单的液固色谱过程。
2、固相萃取方法：（1）使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，然后选用适当强度溶剂冲去杂质，再用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化和浓缩的目的。
（2）可选择性吸附干扰杂质，让被测物质流出。
（3）可同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
四、固相微萃取1、原理：固相微萃取是基于涂敷在纤维上的高分子涂层或吸附剂和样品之间的吸附－解吸平衡原理，集采样、萃取、浓缩和进样于一体的无溶剂的样品微萃取方法。
2、常用固相微萃取方法：（1）直接固相微萃取：适用于气体基质和干净的水基质。
（2）顶空固相微萃取：适用于任何基质，尤其是直接固相微萃取无法处理的脏水、油脂、血液、污泥和土壤等。
（3）膜固相微萃取：通过选择性高分子渗透膜将样品与萃取头分离，进行间接萃取。
渗透膜的作用是使萃取头不被基质污染，提高萃取的选择性。
Agilent-GCMS
安捷伦GCMS1、Agilent 5975C GCMSAgilent 5975C系列GC/MSD构建在行业领先、高可靠性和高性能的色谱分析技术坚实的基础之上，配置三轴HED-EM检测器，大大增强了产品性能，因此显著地提高了分析性能，将您的实验室的GC分析效率推向新的高度。
高温整体惰性离子源提升仪器的性能专利的惰性离子源满足三个基本要求。
化学惰性将活性组分和中性化合物的损失降至最低。
高温（350 °C）有助于高沸点组分的峰形改善，最大程度地降低了由于高沸点组分导致的离子源的污染。
延伸至四极杆内的新颖设计的透镜，将优化的传输离子聚焦到RF/DC 场中，得到业内最佳的信噪比。
顶级标准的四极杆设计和性能独特的四极杆具有无与伦比的性能和可靠性。
真正双曲面石英结构的场误差最低，分辨率更高和在任何工作温度下都具有优异的质量轴稳定。
事实上，这个非凡的整体稳定性的石英镀金四极杆允许200°的温度，从而保证质量分析器在整个生命周期都保持干净状态。
三轴检测器三轴检测器将从四极杆传输过来的离子束在进入到电子倍增器之前转两次弯。
这个创新的的设计使得离子的捕集效率提高（信号增强）而中性信号被过滤。
检测器采用新型的三通道倍增器，其放大倍数和寿命都有显著的提升。
安捷伦新型的电子倍增器归一化调谐优化功能保证了离子数、线性和电子倍增器寿命三者之间达到了最优的平衡。
而且归一化调谐使得在倍增器老化之后还能得到一致的灵敏度以及有利于不同气质之间的结果比对。
微量离子检测和第二代的解卷积报告软件（DRS）对于复杂样品的痕量组分的分析达到了新的水平。
微量离子检测（TID）从基线，峰和谱图中过滤掉噪音以提高检测灵敏度，它可以配或不配解卷积报告软件（DRS）。
对于复杂样品分析中常见的共流出问题，NIST AMDIS的解卷积计算是气质分析复杂样品中痕量组分的终极工具。
在解卷积处理之后，“干净”的谱图可以提供更准确的谱库检索结果，基于解卷积分析的定量分析结果降低了目标离子定量分析结果的误差。
蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定
第 卷第 期色 谱 年 月 研究简报蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定王建华 徐 强 焦 奎Ξ 程 刚山东进出口商品检验局一处 青岛 青岛化工学院应化系 青岛 提 要 建立了用超临界流体萃取 气相色谱测定韭菜中百菌清 艾氏剂 狄氏剂 异狄氏剂残留量的方法∀样品与无水硫酸镁混合后进行萃取∀用正交设计法选择萃取条件 最佳条件为压力 温度 ε∀静态萃取时间 用量 收集液为乙酸乙酯∀关键词 气相色谱法 有机氯农药 超临界流体萃取 蔬菜 韭菜分类号 Ù前言超临界流体萃取 技术与传统萃取方法相比具有操作简单 分析速度快 费用低 溶剂消耗量少 选择性好和环境污染极小等优点∀国内采用 法测定粮谷中 和苹果中 的农药残留量 但未见有测定新鲜蔬菜中农残的报道∀蔬菜中大量的水容易结冰引起 的毛细管限流器堵塞 因此需加干燥剂于样品中 ∀对蔬菜常用硅藻土作为水的吸附剂 ∀我们选用无水硫酸镁为蔬菜的分散剂和吸水剂 先将无水硫酸镁与韭菜混合 后用 提取多种有机氯农药残留 直接进样测定∀采用正交设计实验法优化样品萃取条件 压力 温度 体积 ∀在优化的条件下 整个萃取过程只需 ∀实验部分主要试剂 百菌清 艾氏剂 狄氏剂 异狄氏剂 环氧七氯 纯度 均购自中国标准物质中心 使用时用乙酸乙酯稀释∀其它试剂均为分析纯∀ ΣΦΕ样品的制备 取不含待测农药的切碎的新鲜韭菜 与 加入到置于冰Ù水浴中的烧杯里 搅拌混合∀再移至研钵中研成干燥均匀的粉末状混合物 即得 样品∀然后取 样品 含 蔬菜 置于 萃取罐中 然后将待测农药添加其中 样品上下部各加 放置 后进行萃取∀ΣΦΕ 系统 型注射泵和控制器 萃取器 带限流器温度控制器 设在 ε 高纯二氧化碳 山东龙口市侨丰化工厂 ∀萃取过程 先将样品静态萃取 再动态萃取∀萃取物收集于 乙酸乙酯中 提取液经氮气吹干后加入内标液 快速混匀后测定∀ 气相色谱分析 气相色谱仪带 色谱柱为 ≅ ≅ Λ ∀进样口为电子压力编程冷柱上进样口 柱流速为 Ù 进样口温度为 ε∀检测器温度为 ε∀柱温采用程升 ε 保持 以 εÙ 升至 ε 保持 ∀每次分析结束 柱温升至 ε 保持 以除去色谱柱中的杂质∀为减少操作条件波动造成的误差 本文采用内标法定量 内标物为环氧七氯 Ù ∀结果与讨论改性剂的影响 实验表明 是否加入 Λ 甲醇 作为静态改性剂 对回收率没有影响∀但是 加入时提取液为绿色 色谱图杂峰多 不加时提取液为黄色 杂峰少 故本法不加改性剂∀正交实验 对 压力 温度和 用量 个操作参数进行 水平的正交设计 见表 方案见表 结果见表 ∀从表 计算回收率之和和极差可得百菌清 艾氏剂 狄氐剂和异狄氏剂的最佳条件分别为 和 ∀综合考虑 选择萃取条件 ε ∀表 因素与水平的关系Ταβλε Ρελατιονσηι σβετωεενφαχτορσανδλεϖελσ水平因素压力 温度 ε 的用量 ∀正交实验选择最佳萃取条件的验证 按上述最佳萃取条件对添加样品进行萃取 按内标法进行了定量分析∀实验结果和色谱图见表 和图 ∀从图 表 可以看出 测定结果是令人满意的 完全可用Ξ本文收稿日期 修回日期于蔬菜中农残的测定∀表 正交实验设计方案Ταβλε Σχηε εοφορτηογοναλεξ ερι εντ表 正交实验中农药ΣΦΕ回收率 Ταβλε ΣΦΕρεχοϖεριεσοφτηε εστιχιδεσινορτηογοναλεξ ερι εντ序号百菌清艾氏剂狄氏剂异狄氏剂表 韭菜中有机氯农药的回收率 ν Ταβλε Ρεχοϖεριεσοφοργανοχηλορινε εστιχιδεσφρο σ ικεδχηιϖε ατριξ ν分析物添加量Ù实测平均值Ù 回收率ΡΣ∆艾氏剂狄氏剂异狄氏剂图 韭菜中 种有机氯农药的色谱图Φιγ Χηρο ατογρα οφ οργανοχηλορινεεστιχιδεσεξτραχτεδφρο χηιϖεσ参考文献邱月明 温可可 刘生明等 分析化学 ∗刘 喻 庄无忌 邱月明 色谱 ∗Συ ερχριτιχαλΦλυιδΕξτραχτιονανδΓασΧηρο ατογρα ηιχΑναλψσισοφΦουρΟργανοχηλορινεΠεστιχιδεσινςεγεταβλεΣηανδονγΙ ορτ Εξ ορτΧο οδιτψΙνσ εχτιονΒυρεαυ Θινγδαο∆ε αρτ εντοφΑ λιεδΧηε ιστρψ ΘινγδαοΙνστιτυτεοφΧηε ιχαλΤεχηνολογψ ΘινγδαοΑβστραχτ Β Β Ù εΚεψωορδσ期王建华等 蔬菜中有机氯农药残留的超临界流体提取和气相色谱法测定。
AgilentInfinityLab生物惰性液相色谱解决方案
Agilent InfinityLab 生物惰性液相色谱解决方案真正的生物惰性实现高效生物分子分析利用安捷伦缓冲液顾问软件进行自动化方法开发和简捷的 pH 筛选，结合最新的生物色谱柱技术，可实现更快的生物分析。
出色的样品输送和高样品容量确保仪器利用率达到最高，另外还适用于多属性分析。
100% 生物惰性流路保证提高方法和仪器稳定性，从而延长仪器正常运行时间并减少维护需求。
分析效率 始终如一仪器效率始终如一实验室效率 始终如一2量身定制的生物惰性液相色谱解决方案 助您优化工作流程效率Agilent InfinityLab 生物惰性液相色谱解决方案带给您全新水平的生物分析可靠性。
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此外，全新生物惰性备件能够实现多属性分析，在分析之间无需更换色谱柱。
4实现高级生物分离所需的灵活性和模块化更高的色谱柱性能通过 Agilent AdvanceBio 色谱柱，您可以利用常规和超高性能液相色谱系统分析完整及片段单克隆抗体，从而推进生物药物发现、开发和 QA/QC 。
针对最常见生物分析工作流程的 Agilent AdvanceBio 色谱柱选择。
精确的色谱柱处理配备生物惰性热交换器的 Agilent 1260 Infinity II 高容量柱温箱 (MCT) 能够在较宽的温度范围内保持精确的色谱柱温度，这有助于实现稳定可靠的分离，从而获得最大的应用灵活性。
流路材料：PEEK灵敏的生物分子检测Agilent 1260 Infinity II 二极管阵列检测器 WR 可实现多波长和全谱检测，采样速率高达 120 Hz。
超临界流体色谱超临界流体色谱
CO2较许多其他的液体容易达到超临界状态。 以水为例，它的临界点是347°C 和218 bar，而 CO2 达到超临界状态是31.26°C 和73.8 bar。 CO2无毒、不易燃、廉价容易获得且不污染环境， 是一种真正的绿色溶剂，使用CO2代替了购买和 处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。CO2同时 也是一种化学纯度高、稳定且非极性的溶剂，适 用于分离很多以前用正相色谱来分离的异构体、 手性化合物等。CO2还兼容于大多数的LC检测器， 具有溶剂载量少、分离度高、峰形窄、分离速度 快等特点，因此也可以作为MS的完美接口，兼 容于所有的API（大气压离子化）技术（如ESI电 喷雾、APCI大气压力化学电离源、APPI大气压 光电电离源），样品进质谱前只需将CO2溶剂气 化即可。
（1）超临界流体的粘度接近气体，传质阻 力较小，可采用细长色谱柱以增加柱效。 （2）超临界流体的扩散系数在液体和气体 之间，具有较快的传质速度, 可获得尖锐 的色谱峰。 （3）与高效液相色谱法相比，在相同的 保留时间内，SFC 的分离度更大、理论 塔板数更高；在相同的分离度下，SFC 的分离时间更短。而且还降低有机溶剂 的消耗量。
图2 超临界流体色谱仪示意图
可以看出很多部分类似于高效液相 色谱仪,但有差别: （1）具有一根恒温的色谱柱.这点类似 气相色谱中的色谱柱,目的是为了提供对 流动相的精确温度控制。 （2）带有一个限流器（节流器）或称反 压装置。目的用以对柱维持一个合适的 压力,并且通过它使流体转换为气体后,进 入检测器进行测量。实际上,可把限流器 看作柱末端延伸部分。
超临界流体色谱
超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography；SFC)以超 临界流体做流动相是依靠流动相的溶 剂化能力来进行分离、分析的色谱过 程，是20世纪80年代发展和完善起 来的一种新技术。
超临界萃取-超临界色谱 -质谱联用(SFE-SFC-MS)检
超临界萃取-超临界色谱 -质谱联用（SFE-SFC-MS ）检测血液中常见毒物的应用研究摘要：建立了一种在线超灵界萃取、超临界色谱和质谱联用相结合的检测分析方法。
方法 取3 mm 的干斑置于提取器中，上样分析。
结果测定6种毒物的线性范围在10~1000 ng/mL ，回收率均在68.8~110.2之间，检出限在1~10 ng/mL 之间。
整个方法具有简便，快速，准确、灵敏度高等特点，为检验血中的毒物提供了一种全新的分析方法。
关键词： 超临界萃取 超临界色谱 血 毒物超临界萃取（SupercriticalFluidExtraction,SFE ）是一种物理分离和纯化的方法，利用压力和温度对CO 2超临界流体溶解能力的影响而进行的，其萃取过程由萃取和分离过程组合而成。
在超临界状态下，将CO 2与待分离的物质接触，使其按照沸点高低、极性大小、和分子量大小将成分依次萃取出来。
对应各压力范围所得到的萃取物不是绝对单一的，但可以通过控制条件得到最理想比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的。
目前，超临界萃取和超临界色谱技术在天然药物提取、环境保护等领域的应用已有报道，但在血液中的毒物分析检测报道较少。
本研究通过超临界萃取仪、超临界色谱和质谱联用相结合，通过对超临界萃取条件进行了摸索，建立了一种全新的在线萃取和液质联用相结合的毒物分析方法。
通过改变超临界萃取的条件，摸索出血液中地西泮、阿普唑仑、三唑仑、艾司唑仑、硝基西泮和氯硝西泮6种安眠类药物的最佳分析方法。
该方法具有操作简便、快速、样品处理简单、灵敏度高、重现性好等优点。
1 材料与方法1.1试剂和材料 标准对照品：地西泮(diazepam)、阿普唑仑(alprazolam)、三唑仑(triazolam)、艾司唑仑(estazolam)、硝基西泮（nitrazepam ）、氯硝西泮（clonazepam ）购自公安部物证鉴定中心。
色谱分析 超临界流体色谱法
（二）改性剂 在SFC中，弱极性或非极性超临界流体流动相如CO2，对于一些 极性化合物的溶解能力较差。为了加强其对极性溶质的溶解和洗脱 能力，常常向其中加入一定比例的极性溶剂称为改性剂，加入的量 一般为1%-5%，以甲醇最常用，其次是其他脂肪醇，表中列出了部 分适于二氧化碳的改性剂及应用特性。
色谱分析 超临界流体色 谱法
超临界流体的定义：
纯净物质根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、 固体等状态变化，如果提高温度和压力，来观察状态的变化 发现，如果达到特定的温度、压力，会出现液体与气体界面 消失的现象,该点被称为临界点。在临界点附近，会出现流体 的密度、粘度、溶解度、热容量、介电常数等所有流体的物 性发生急剧变化的现象。当物质所处的温度高于临界温度， 压力大于临界压力时，该物质处于超临界状态。
程序升压；
2.甘油三酸酯的分析
四种组分仅双键 数目和位置不同，难 分离；
色谱柱：DB-225 SFC毛细管柱；
流动相： CO2 ；从 15MPa程序升压到 27MPa；2.5hr完全分 离。
结束语
谢谢大家聆听！！！
23
一、超临界流体色谱的特点与原理 principle and character of supercritical fluid chromatography
1．超临界流体的特性。 对于某些纯物质来说，具有三相点 和临界点，如图所示，从图中可以 看出，物质在三相点，气、液、固 三态处于平衡状态，当处于临界温 度和临界压力以上时，则不论施加 多大压力，气体也不会液化，此时 即非气体，也非液体，而是以超临 界流体形式存在。
超临界流体色谱法手性拆分盐酸罗哌卡因及其右旋异构体
超临界流体色谱法手性拆分盐酸罗哌卡因及其右旋异构体陈香玲;李丽【摘要】目的:建立盐酸罗哌卡因注射液中异构体的超临界色谱检测方法.方法:DMCEL CHIRALPAK AS 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温:40 ℃,检测波长:220 nm,流速:2.0 ml/min,背压12 MPa,流动相:超临界二氧化碳-无水乙醇(80∶20).结果:盐酸罗哌卡因及其异构体在0.001~0.005 mg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999),盐酸罗哌卡因定量限为0.002 mg/ml (相当于0.02%),最低检测限为0.001 mg/ml (相当于0.01%);异构体定量限为0.001 mg/ml (相当于0.01%),最低检测限为0.000 5 mg/ml (相当于0.005%).结论:该方法操作简便,结果准确,可用于盐酸罗哌卡因注射液中异构体的含量测定.【期刊名称】《天津药学》【年(卷),期】2017(029)003【总页数】4页(P4-7)【关键词】盐酸罗哌卡因注射液;超临界色谱法;光学异构体【作者】陈香玲;李丽【作者单位】深圳市中医院,深圳 518033;天津药明康德新药开发有限公司,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R927.1盐酸罗哌卡因化学名为(-)-1-丙基-2’,6’-二甲基苯胺甲酰基哌啶盐酸盐，是一种新颖的长效酰胺类局部麻醉药，主要用于外科手术麻醉和术后镇痛[1-3]。
盐酸罗哌卡因分子结构中有一个手性中心，存在1个对映异构体，其心脏毒性较大[4]。
因此，其异构体的控制对于该药物的质量控制尤为重要。
文献报道了毛细管电泳[5]、高效液相色谱法[6]对其异构体的分析。
本试验通过建立超临界流体色谱法测定盐酸罗哌卡因注射液中的异构体，对盐酸罗哌卡因注射液进行质量控制。
Agilent 1260高效液相色谱系统，AuroraSFC超临界流体色谱系统，chemstation色谱工作站(美国Agilent公司)；XSE 105DU型电子天平(瑞士Mettler Toledo公司)。
SFC制备色谱分离工艺
2007年第26卷第10期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·1479·化工进展茄尼醇的SFC制备色谱分离工艺耿中峰，吕惠生，张敏华（天津大学石油化工技术开发中心绿色合成与转化教育部重点实验室，天津 300072）摘要：采用ZORBAX SB-C18（250 mm×9.4 mm I.D.，5 μm）色谱柱为固定相，SC-CO2/甲醇为流动相，考察了超临界流体色谱分离提纯烟草萃取物中茄尼醇的工艺条件、流动相流速和改性剂含量对分离度的影响，以及温度和压力对茄尼醇容量因子、茄尼醇与相邻色谱峰组分分离度和选择性因子的影响。
通过采用选定SFC分离工艺条件，茄尼醇产品纯度达到94.9%。
关键词：超临界流体色谱；茄尼醇；甲醇；分离工艺中图分类号：TQ 464.2 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2007）10–1479–05Separation of solanesol by preparative-scale supercritical fluidchromatographyGENG Zhongfeng，LÜ Huisheng，ZHANG Minhua（Petrochemical Technology Development Center，Key Laboratory of Green Synthesis and Conversion，Ministry ofEducation，Tianjin University，Tianjin 300072，China）Abstract：Preparative-scale supercritical fluid chromatography was used to isolate solanesol from supercritical fluid extract. The chromatography conditions were as follows：ZORBAX SB-C18（250 mm×9.4 mm I.D.，5 μm）column was used as the steady phase; SC-CO2 with methanol as co-solvent was used as the mobile phase. The percent of modifier，temperature and pressure were investigated to get good resolution. In this paper，capacity factor and selectivity factor were also investigated. By chromatography separation，the concentration of solanesol reached 94.9%.Key words：supercritical fluid chromatography；solanesol；methanol；Prepare-scale茄尼醇具有抗菌、消炎、止血等药理作用，可作为某些抗过敏药、抗溃疡药、降血脂药和抗癌药物的合成原料[1]，也是合成维生素K2和辅酶Q10的重要原料。
超临界流体萃取色谱质谱联用系统 用途
在科学研究和工业生产中，超临界流体萃取色谱质谱联用系统是一项非常重要的技术。
超临界流体萃取色谱质谱联用系统是一种将超临界流体萃取和色谱质谱联用技术相结合的分析方法，广泛应用于化学、环境、食品、医药等领域。
本文将从多个角度对超临界流体萃取色谱质谱联用系统的用途进行全面评估。
1. 超临界流体萃取色谱质谱联用系统在化学领域的用途超临界流体萃取色谱质谱联用系统在化学分析中有着广泛的应用。
它可以用于分离和测定石油成分、环境有机污染物、生物活性物质等。
超临界流体具有与气体相近的扩散性和与液体相近的溶解性，能够有效地提取样品中的目标成分。
与传统的萃取方法相比，超临界流体萃取色谱质谱联用系统具有提取效率高、操作简便、环保无残留溶剂等优点。
2. 超临界流体萃取色谱质谱联用系统在食品领域的用途在食品分析中，超临界流体萃取色谱质谱联用系统也发挥着重要作用。
它可以用于检测食品中的添加剂、农药残留、重金属等有害物质。
超临界流体萃取色谱质谱联用系统具有对样品的高选择性和灵敏度，能够有效地分离和测定食品中的目标成分，保障食品质量和安全。
3. 超临界流体萃取色谱质谱联用系统在医药领域的用途在医药领域，超临界流体萃取色谱质谱联用系统被广泛应用于药物分析、药物代谢物研究等方面。
它可以用于对药物中的成分分离和定量分析，对药物代谢物进行研究，为新药研发提供重要的数据支持。
超临界流体萃取色谱质谱联用系统在医药领域的应用，有助于提高药物质控和药代动力学的研究水平。
总结回顾超临界流体萃取色谱质谱联用系统作为一种先进的分析技术，在化学、食品、医药等领域都有着重要的用途。
通过对样品中目标成分的高效提取和分离，超临界流体萃取色谱质谱联用系统为相关领域的研究和生产提供了重要的技术支持。
基于个人观点和理解，超临界流体萃取色谱质谱联用系统的应用前景仍然广阔，有望在更多领域得到深入应用和发展。
在本文中，我对超临界流体萃取色谱质谱联用系统的用途进行了全面评估，并对其在化学、食品、医药等领域的应用进行了深入探讨。
超临界流体色谱法拆分某一生物碱类手性化合物
超临界流体色谱法拆分某一生物碱类手性化合物钟浩;强传厚;齐永长;吴俊;崔海鞠;宋欢【摘要】目的:通过运用超临界流体色谱法(SFC)分离获得单一旋光的生物碱类手性化合物.方法:运用Thar analytical SFC仪器筛选出最佳的分析方法,并通过超临界流体制备仪器Waters Thar SFC Prep80优化方法并在碱性条件下获得单一旋光化合物,然后通过Thar analytical SFC和Agilent1200 LC-MS对获得的单一旋光化合物进行光学纯度和化学纯度的检查.结果:运用SFC可以将该生物碱类手性化合物分离成4种同分异构体,并使化学纯度和光学纯度均达到99%以上.结论:SFC可以很好地分离此生物碱类手性化合物,效果较好.【期刊名称】《沈阳医学院学报》【年(卷),期】2017(019)006【总页数】5页(P498-501,504)【关键词】超临界流体色谱法;光学纯度;化学纯度;生物碱;手性【作者】钟浩;强传厚;齐永长;吴俊;崔海鞠;宋欢【作者单位】宣城职业技术学院护理系,安徽宣城 242000;宣城职业技术学院护理系,安徽宣城 242000;宣城职业技术学院护理系,安徽宣城 242000;宣城职业技术学院护理系,安徽宣城 242000;宣城职业技术学院护理系,安徽宣城 242000;宣城职业技术学院护理系,安徽宣城 242000【正文语种】中文【中图分类】R917手性药物（chiral drug）是分子立体结构和它的镜像彼此不能够重合的一类药物，将互为镜像关系而又不能重合的一对药物结构称为对映体（enatiomer）［1］。
已知药物中约有30%～40%是手性药物［2］。
对映体具有不同的药动学和药效学，使用消旋体药物可能导致错误的药动学行为和作用模式［3］。
因此，如何进行手性药物的拆分并提供单一的手性药物，从而控制药品生产的质量，已成为人们关注的重大课题。
目前手性拆分已从最开始的直接结晶拆分［4］、酶拆分［5］、薄层色谱法［6］发展到膜拆分、液液萃取拆分、分子印迹拆分等新型拆分法等。
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超临界流体色谱超临界流体色谱基础导论Terry A. Berger本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。
© 安捷伦科技公司，20152015 年 7 月 1 日，中国印刷5991-5509CHCN目录目录 III前言 VI作者简介 XI引言 XIII符号 XIV缩写 XIV1 超临界流体色谱简介 11.1 什么是 SFC 11.2 为什么采用 SFC 21.3 SFC 能够分离哪些化合物 121.4 这一名称的含义 162 流动相 192.1 为什么使用 CO2 192.2 使用 100% CO2 212.3 改性剂或共溶剂 232.4 添加剂 312.5 添加水以扩展溶质极性 343 固定相 353.1 材料 353.2 非手性键合相 353.3 固定相比较 403.4 填料粒径与色谱柱尺寸之间的关系 413.5 推荐的色谱柱尺寸 453.6 用于手性分离的色谱柱 48III4 流动相变量对保留值和选择性的影响 494.1 改性剂浓度 494.2 温度 504.3 压力 534.4 流速 554.5 可控变量对保留时间和选择性的影响概述 575 方法开发 585.1 溶质与固定相极性的匹配 585.2 极性窗口 605.3 入门指南 605.4 极性溶质 615.5 低极性溶质 645.6 多变量方法 656 非手性分离 666.1 案例研究 1 —典型的低极性样品 666.2 案例研究 2 —中等极性样品 716.3 案例研究 3 —磺胺类药物 836.4 其他结果 897 手性分离 907.1 背景 907.2 对映体过量率测定 917.3 用于手性分离的正相技术 917.4 可控变量对手性分离的影响 937.5 开发手性方法 98 IV8 SFC 定量分析 103 8.1 验证阶段 103 8.2 开发方法用于定量分析饮料和食品中的山梨酸盐、苯甲酸盐和咖啡因 105 8.3 校正 108 8.4 苯甲酸盐、山梨酸盐和咖啡因的定量分析结果总结 1168.5 手性分离 1169 仪器注意事项 121 9.1 泵 121 9.2 UV 检测器优化 124 9.3 双梯度 137 9.4 自动进样器注意事项 138 9.5 其他 146 9.6 SFC 的超高性能 148 9.7 在 SFC 与 HPLC 之间切换的混合型系统 150 9.8 质谱接口 154 9.9 其他检测器 156参考文献159V前言作者 Terry Berger 在我们如今称之为超临界流体色谱 (SFC) 的领域中拥有独特的丰富经历，是撰写本基础导论的不二人选。
他早期与 SFC 的接触多属偶然，并未特别关注，但后来逐渐开始了深入了解。
他与 SFC 相关从业人员保持有近 40 年的联系，并拥有 35 年以上的直接经验。
近 60年前（1958 年），Jim Lovelock 率先提出 SFC，他在 20 世纪 80 年代和 90年代与作者就 SFC 进行了大量讨论，成为作者的私人朋友。
Ernst Klesper 于 1962 年通过实验展示了 SFC，采用高密度氯氟烃作为流动相对金属卟啉进行分离。
作者后来与 Klesper 教授在很多场合有过交流（从 20 世纪 70 年代后期到 80 年代中期在美国和德国），并就 SFC 进行过大量讨论。
在 20 世纪 60 年代和 70 年代，该技术停滞不前，全球每年最多只有十几个研究组做出零星的科学贡献。
应用领域倾向于将气相色谱 (GC) 扩展至分子量更大、沸点更高、相对非极性的溶质。
20 世纪 70 年代早期，作者在印第安纳州普渡大学攻读研究生，当时隔壁实验室是颇受尊敬的色谱专家 L.B.“Buck”Rodgers 的实验室。
自参加过 1971 年的一次科学研讨会之后，他再次决心探索这一全新的色谱形式。
流动相的压力控制是主要的可控变量，压力从低到高的程序是那个时期的常用操作。
那个时期的所有设备都是自制的，仪器控制性较差，人们对流动相的理化特性最多也只是取得初步了解。
Rodgers 利用仓库中的超高压加氢泵，并使用 2 英寸厚的家用泡沫绝缘材料制造了一个看起来像小棺材的约 4 英尺长的柱温箱。
色谱柱为 30 英寸长或更长，并填充以具有宽粒径分布的不规则颗粒。
作者看着这些开发进展，回想当时曾经怀疑这一奇特的色谱形式是否有用。
Rodgers 的结果表明沿着色谱柱柱长的密度梯度是个严重的问题。
这一结果及随后 Milos Novotney 的研究似乎表明该技术不可能得到与当前高效液相色谱 (HPLC) 相媲美的结果。
这一看法在一定程度上阻碍了填充柱 SFC 的后续研究。
VI作者曾于 20 世纪 70 年代早期在伦敦帝国学院接受过有关 HPLC 的培训，那时他开发出了用于 HPLC 的安培电化学检测器。
在巴西教学一年后，他在俄亥俄州克里夫兰参与了大量有关航天仪器的开发项目。
然后，作者于 1979 年开始供职于惠普公司，并加入 Avondale 部门的研究小组。
惠普实验室或 Avondale 部门的所有科学家或工程师 Dennis Gere、Henk Lauer、Doug McManigill 和 Harry Weaver 在当年的匹兹堡会议上就高密度气相色谱做了一系列报告（作者正是在此次会议上获得聘任）。
这些报告中的某些成果随后发表于诸如Analytical Chemistry和Science等期刊以及相关的应用简报中。
这些工作引导了一项客户需求，促使了商品化套装的开发，从而使 Hewlett-Packard HP 1084 型 HPLC 仪器转化为SFC 系统。
因此，商品化 SFC 就此诞生。
这一版本的 SFC 使用机械反压调节器、二元泵和组分程序，非常类似于HPLC。
流速、组分、柱温和色谱柱出口压力均独立控制。
与先前的自制仪器不同，该系统不存在压力程序。
随着粒径仅为 3 µm 的球形硅胶颗粒相关大量研究工作的进展，色谱柱更加现代化。
作者所在的研究组承担了该装备的设计工作。
几乎在使用纯 CO2压力程序的毛细管型 SFC 问世的同时，惠普公司推出不兼容 SFC 的 HP 1090 HPLC 仪器，取代了过时的 HP 1084 仪器。
Milos Novotny 和 Milton Lee 是毛细管 SFC 发展的背后推手。
本书作者所在的惠普公司研究小组那时刚刚开发出熔融石英毛细管色谱柱，该型色谱柱能够耐受毛细管 SFC 所必需的高压（400 至 600bar）条件。
Milton Lee 是将固定相键合到毛细管色谱柱这一新领域的学术带头人。
VII由于缺少市售仪器，填充柱 SFC 几乎销声匿迹，而毛细管 SFC 则被视作未来的发展趋势。
当时，人们对流体的理化性质及其与固定相的相互作用还知之甚少。
仅剩的少数填充柱用户与毛细管柱支持者之间展开了许多争论。
作者于 1985 年开始作为高级研究科学家在惠普公司从事 SFC研发工作，被委任解决这些争议问题。
在该过程中，他访问了每位欧洲用户（大约 16 位），就争议问题和发展潜力进行了广泛的讨论。
当时，人们普遍认为密度是主要的可控变量，并且改变流动相密度对保留性能的影响最大。
很遗憾的是，由于 Giddings 的误解，人们认为高密度 CO2 的极性类似于异丙醇1。
如果确实如此，添加醇类改性剂将明显改变流动相的密度，但对溶剂强度的影响则微乎其微。
这一误解数十年来都未受到质疑。
当时，缺乏直接的密度测量手段对 SFC 中所用的甲醇/CO2（或任何其他）混合物的密度进行测量。
二元混合物的状态方程并不准确。
作者随后从特拉华大学借来了比重计，对甲醇/CO2 的密度进行了一些首次测量，发表在文献中。
然后他测量了密度不变的情况下甲醇浓度对保留值的影响，结果表明改性剂确实能够显著提高流动相的洗脱强度。
不久之后，溶剂化变色染料被证明是一种可在 HPLC 中测量染料分子周围溶剂化微球强度和极性的简单方法2。
然后，作者将相同的原理应用于SFC45。
结果表明二元流体的溶剂强度呈现出高度非线性，最初少量的添加剂即可产生过度的影响。
CO2的极性和溶剂强度被证明类似于戊烷。
在密度和溶剂化变色染料测量中，Giddings 的洗脱系列公式1 最终获得了修正（尽管仍有许多追随者）。
结果证明，至少对于改性的流体而言，改变改性剂浓度对保留值的影响远大于压力、温度和密度的影响。
20 世纪 80 年代后期，经广泛证实，使用 CO2和醇类改性剂（甲醇或乙醇）组成二元流路时，许多极性溶质（例如有机酸和碱）洗脱得到的峰形很差或根本无法洗脱出来。
一般认为这一现象表明固定相活性过高或包含与这些极性溶质相互作用过强的活性位点。
当时提议的解决方案是VIII使用低极性的固定相以及进一步的脱活处理，但是该方法根本无效，极性分子通常不发生保留并且严重拖尾。
作者提出使用极性添加剂（例如，强酸和/或碱）与有机改性剂的混合液，同时使用极性更强的色谱柱，此方法被证明能够显著改善峰形。
此类添加剂的使用开启了现代 SFC 的潜能，目前此技术已经能够洗脱和分离包含高达40聚体肽在内的极性溶质。
我们可以至少追溯到“Buck”Rodgers 的论文3，他们存在这样一种看法：色谱柱的压降将导致密度梯度的产生，造成严重的柱效损失。
这一观点在 20 世纪 70 年代中期得到 Novotny 的支持4。
到 20 世纪 80 年代中期，出现了多种竞争理论，其中至少一种理论5 认为填充柱 SFC 无法生成超过大约 20000 的塔板数，因为伴随色谱柱压降将产生密度梯度。
作者将 11根柱长为 20 cm 且填充以 5 µm 填料的色谱柱串联，在高达 250bar 压降的条件下获得了 220000 的塔板数，有力地反驳了大多数争论。
密度梯度的影响仍然是人们感兴趣的一个领域，大量最新的出版物均以此为主题。
作者说服密西西比大学的 Jon Parcher 采用示踪物脉冲 MS 实验测量流动相组分在固定相上的吸附情况。
结果表明大量的吸附涂层对固定相的性质具有显著影响，从而会影响到色谱性能。
澄清了大多数的误解后，作者说服惠普公司管理层投资开发新一代的SFC。
开发出的产品于 1992 年问世，此产品兼具毛细管柱和填充柱性能。
该仪器 (HP G1205A) 能够同时、独立地控制流速、组成、压力和温度，它还能够使用内部状态方程执行密度程序。
自 20 世纪 90 年代早期至中期以来，随着对流动相特性的了解日益深入，人们普遍认为毛细管 SFC 被过分吹嘘，尤其针对极性溶质。
这一认知很大部分来源于对 Giddings 洗脱系列公式的修订。
令人痛心的是，这种情况导致了毛细管 SFC 的消亡，即使该技术经证实与其他技术相比，对极性较低的溶质具有众多优势。