X射线衍射仪介绍及图像简要处理
X射线衍射仪原理与应用
Rietveld解析 通过X射线衍射谱图 点阵参数，结构含量，原子位置 的精密化
日本理学公司18KWX射线衍射仪
应用领域：
多功能测试装置
板材金属集合组 织评价，陶瓷、 大分子化合物取 向，薄膜晶体优 先方位评价，金 属陶瓷材料残余 应力测试，金属 氧化、氮化、表 面各种镀层表面 结构分析研究。
1、粉末衍射 2、极图衍射（反射法，透射法）
从x射线衍射散射可以得到下列信息衍射图形的特征相关信息衍射峰的位置强度定性分析衍射峰的宽度晶粒大小結晶的完整性原子晶格的配列原子的熱振動衍射峰强度与样品方向的关系結晶方位的偏差集合組織衍射峰角度与样品方向的变化残留应力測定非晶質图谱非晶質图谱的強度分布径向分布函数非晶的结构解析周期性峰的位置周期構造的周期方向性配向性展宽情况完全性直射峰的展宽強度分布颗粒尺寸分布分析x射线衍射的原理bragg的衍射条件2dsinx射线衍射图谱角度气体液体多晶的x射线衍射峰位置晶面間距d定性分析点阵参数d的变化残余应力固溶体的分析晶粒大小晶粒畸变角度2衍射峰的有無結晶态与非晶态的判定样品方向与強度変化配向集合組织纤维组织非晶态积分強度結晶态积分強度定量分析x射线衍射数据解析角度347682030296100283952548931icdd与数据库比较检索与衍射图谱一致的物质峰显示角度精密測量晶胞参数強度精密測量结构含量峰型精密測量結晶尺寸与畸变rietveld解析通过x射线衍射谱图点阵参数结构含量原子位臵的精密化多功能测试装臵1粉末衍射2极图衍射反射法透射法3应力测试并倾法侧倾法4薄膜测试样品面内旋转5定量测试样品面内旋转应用领域
样品：C20H32CUF6N4O8SI 样品尺寸：0.40X0.30X0.30mm 分子量：662.12 空间群：P4/mmm X射线源：MO靶 波长：0.71069
X射线衍射仪实验指导
实验指导书实验一• X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。
二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。
图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。
阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。
由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。
为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10 -9〜1.33X -11Mpa，的高真空。
为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。
阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。
常用的金属材料有Cr，Fe, Co，Ni，Cu，Mo，W等。
当图实1-1高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99 %将转变为热。
为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。
为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。
X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。
窗口由吸收系数较低的Be片制成。
结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。
用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为lmm X10mm），此称实际焦点。
窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6。
角图实1-2）。
从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm 2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。
一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。
图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。
启动分析仪按下列程序进行：1.打开冷却水，继电器触点K1即接通。
2•接通外电源。
3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通，即其触点KM i-1 , KM 1-2接通。
4 .预热3分钟后按下高压按钮SB4。
S表示管流零位开关及过负荷开关，正常情况下应接通，故交流接触器KMn-1 , KMn-2接通。
X射线衍射仪原理及数据采集与处理
实验一：X射线衍射仪原理及数据采集与处理一．实验类别：综合性二．实验目的：1．了解X射线衍射仪的基本构造、原理与实验技术方法；2．了解实验条件的选择，熟悉衍射仪法制样方法；3．掌握衍射仪法所得粉末衍射花样的基本特征。
三．实验要求：观察X射线衍射仪的结构、工作原理、操作规程，实验条件的选择与衍射数据的处理。
四.实验设备：日本理学D/max-ⅢC型X射线衍射仪X射线衍射仪的基本构造主要分为：X射线发生装置、X射线测角仪、辐射探测器、电脑。
主要部件构成及工作原理简述如下：1．X射线管X射线管是由玻璃外罩将发射X射线的阴极与阳极密封在高真空(10-5-10-7mmHg)之中的管状装置。
阴极是由绕成螺线形的钨丝组成，用高压电缆接负高压，并加到灯丝电流，灯丝电流发射热电子。
管壳做成U形，目的是加长阴极与阳极间放电的距离。
阳极又称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方，靶材为特定的金属材料（例如铜靶，铁靶等）。
靶安装在靶基上（多为铜质），靶基底部通冷却水管，在工作过程中不断喷水冷却，并与衍射仪的管座相接并一起接地。
操作时由高压电缆接预高压，并加以灯丝电流，管壳应经常保持干燥清洁。
X射线管示意图2．测角仪测角仪安装在衍射仪前部，用于安置试样，各类附件及各种计数器，其构造如图1-3所示。
测角仪的工作原理是入射线从X射线管焦点S出发,经过入射光阑系统DS投射到试样P表面产生衍射，衍射线经过接收光阑系统RS进入计数器C。
试样台H、计数器C可以分别独立地沿测角仪轴心转动，工作时试样与计数管以1:2的角速度同时扫描（θ-2θ连动），试样与计数管的转角度数可在测角仪圆盘上读出。
测角仪构造示意图五．实验过程：1．试样的制备衍射仪法一般采用块状平面试样，它可以是整块的晶体，也可用多种晶体的粉末压制。
金属样品可从大块中切割合适的尺寸，经砂轮、砂纸磨平即可。
粉末样品应有一定的粒度要求，颗粒大小约在1~10μm数量级，粉末要过200~325目筛子。
X射线衍射图谱分析介绍
（钙钛矿结构材料——锶钛矿）
衍射仪给出的数据： 晶面指数、衍射峰的峰位 、相对衍射强度（最大值100）
三、晶粒尺寸测定
Dhkl是垂直于（hkl）面方向的晶粒尺 寸（单位为Å）；
λ 为所用X射线波长；
β 是由于晶粒细化引起的衍射峰（khl） 的宽化（单位是Rad）；
K为一常数。若β为衍射峰的半高宽， 则K=0.89，若β取衍射峰的积分宽度， 则K=1。
适用范围：晶粒尺寸为10~1000 Å。
中子衍射
①X射线是与电子相互作用，因而它在原子上的散射强度与原子序数成正比， 而中子是与原子核相互作用，它在不同原子核上的散射强度不是随值单调 变化的函数，这样，中子就特别适合于确定点阵中轻元素的位置(X射线灵 敏度不足)和值邻近元素的位置（X 射线不易分辨）； ②对同一元素，中子能区别不同的同位素，这使得中子衍射在某些方面， 特别在利用氢-氘的差别来标记、研究有机分子方面有其特殊的优越性； ③中子具有磁矩，能与原子磁矩相互作用而产生中子特有的磁衍射，通过 磁衍射的分析可以定出磁性材料点阵中磁性原子的磁矩大小和取向，因而 中子衍射是研究磁结构的极为重要的手段； ④一般说来中子比X 射线具有高得多的穿透性，因而也更适用于需用厚容 器的高低温、高压等条件下的结构研究。中子衍射的主要缺点是需要特殊 的强中子源，并且由于源强不足而常需较大的样品和较长的数据收集时间。
x射线晶体衍射及分析
姜英昭
一、衍射方法 X射线衍射 X - ray diffraction 电子衍射 electron diffraction 中子衍射 neutron diffraction 同步辐射 synchrotron radiation
劳厄法
单晶体衍射方法照相法转晶法魏森堡法 …… 四圆衍射仪法
X射线衍射仪操作指南说明书
X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。
本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。
2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。
在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。
2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。
- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。
- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。
3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。
- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。
3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。
- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。
3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。
- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。
3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。
- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。
3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。
- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。
3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。
- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。
4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。
- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。
- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。
5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。
X射线衍射仪基本操作及软件简单使用
• 1、双击桌面上的Binary-Ascll软件 • 2、点击General Ascll • 3、勾选Device information、File information、Measurement information 、Profile data • 4、点击Execute
秋记与你分享
老练工作必须由李老师完成，实验者不 能随意执行
静思笃行 持中秉正
样品安装
• 按下衍射仪面板上的Door按钮，蜂鸣器发 出报警声，向右拉开衍射仪保护门 • 将样品表面朝上安装样品到样品台上 • 特别警告：开门时必须记住先按下Door， 关门时必须握住左边门使之不能动，否则 ，系统自动关闭X射线发生器
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静思笃行 持中秉正
用J软件简单分析X射线
Cu的射线
明显看到当扫面的角 度越大时有KB
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CeO2的射线
静思笃行 持中秉正
将TXT转化图表
Cu的射线
CeO2的射线
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静思笃行 持中秉正
谢谢大家！
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静思笃行 持中秉正
X射线衍射仪及操作
学生：昝朝
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静思笃行 持中秉正
实验内容
1 2 X射线相关中的安全与基本操作
样品要求
实验参数的确定 实验结果的分析与整理 论文中试验方法的介绍、图表处理与相关说明
静思笃行 持中秉正
3
4 5
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X射线衍射仪型号
• D/max 2000/PC
《X射线衍射分析》课件
总结
X射线衍射实验的优缺点
概述X射线衍射实验的优点和局 限，以及可能的改进措施。
X射线衍射分析的发展趋势
讨论X射线衍射分析的未来趋势， 来自新技术和应用领域。对学习与研究的启示
总结X射线衍射分析对学习与研 究的重要性和价值，以及可能的 研究方向。
掌握X射线衍射实验的基本实现步骤，从样品 制备到衍射图谱的获取。
X射线衍射实验
X射线源
不同类型的X射线源及其在实验 中的应用。
单晶衍射实验
解释单晶衍射实验原理和步骤， 以及单晶衍射实验在材料研究 中的应用。
多晶衍射实验
介绍多晶衍射实验的原理和操 作，以及多晶材料的结构分析。
X射线衍射数据处理
衍射图解析
《X射线衍射分析》PPT 课件
X射线衍射分析课件是关于X射线衍射的详细介绍。包括X射线衍射概念、实验 原理和操作演示，以及数据处理和应用举例。让我们一起探索X射线衍射的奥 秘！
X射线衍射概念
1 X射线衍射实验原理
2 X射线衍射实现步骤
了解X射线衍射实验的基本原理，如光的波动 性和晶体结构的相互作用。
如何解析X射线衍射图，以确定晶体结构和晶格常数。
峰面指数的确定
讲解确定峰面指数的方法，以及它在晶体学中的重要性。
晶格常数的计算
介绍计算晶格常数的公式和步骤，为材料研究提供准确的结构信息。
实验操作演示
1
单晶衍射实验
展示单晶衍射实验的操作步骤，包括样
多晶衍射实验
2
品装载、X射线照射和衍射图的获取。
演示多晶衍射实验的操作流程，详细说
明多晶样品的制备和衍射数据的处理。
3
粉末衍射实验
进行粉末衍射实验的操作演示，包括样 品制备、测量和数据分析。
X射线衍射仪操作流程
X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。
通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。
本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。
一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。
具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。
2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。
3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。
二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。
具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。
2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。
2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。
四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。
2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。
五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。
根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。
2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。
2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。
以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。
x射线衍射仪的介绍
X射线衍射仪是一种用于材料科学、化学、生物学和物理学等领域的分析仪器，它利用X射线的衍射现象来分析样品的结构。
X射线衍射仪的主要工作原理是，当X射线照射到样品上时，X射线会与样品中的原子相互作用，产生衍射现象。
这些衍射现象的特征取决于样品的晶体结构和原子排列。
通过测量衍射角和衍射强度，可以获得样品的晶体结构信息。
X射线衍射仪通常由X射线源、样品台、探测器、数据采集系统和计算机等组成。
X射线源产生X射线，样品台放置样品，探测器用于测量衍射强度，数据采集系统用于收集数据，计算机用于处理和分析数据。
X射线衍射仪在材料科学、化学、生物学和物理学等领域有着广泛的应用。
例如，它可以用于研究材料的晶体结构、相变、表面结构等，也可以用于研究化学反应过程中物质的结构变化，以及生物学中蛋白质的结构分析等。
总之，X射线衍射仪是一种重要的分析仪器，可以提供样品的晶体结构信息，对于材料科学、化学、生物学和物理学等领域的研究具有重要意义。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
x射线单晶衍射仪介绍
二、晶体的X射线衍射发展简介
80年代，国际上已建立了五大晶体学数据库
（1）剑桥结构数据库（The Cambridge structural Database, CSD ） （英国）；
（2）蛋白质数据库（The Protein Data Bcmk PDB）（美国）； （3）无机晶体结构数据库（The Inorganic Crystal Structure
二、晶体的X射线衍射发展简介
从晶体学的发展可分为古典和现代两个阶段。古典晶 体学阶段，确定了14种空间点阵型式，导出32种宏观 对称群，进而推导出230个空间群。1895年德国人 Roentgen发现一种穿透力极强的射线，命名为X射 线.1912年，M. Laue实现了X射线在晶体中的衍射，开 创了现代晶体学阶段。
服务领域
物质的性质诸如光学性质、磁学性质、吸附性质、电学性 质、生物分子活性及其功能都由不同层次的结构决定的， 分子的晶体结构是揭示结构与性能关系的重要因素。
晶体的X射线衍射包括两个要素： 衍射方向和线射入周期性排列的晶体中的原子、 分子，产生散射后次生X射线干涉、叠加相互加强的方向。
晶体的衍射方向和晶胞的大小和形状有关，讨论衍射方向 的方程有Laue(劳埃)方程和Bragg（布拉格）方程。前者 从一维点阵出发，后者从平面点阵出发，两个方程是等效 的。
的吸收、入射光强、温度等多种物理因素有关，考虑这些 因素衍射强度可表示为
Ihkl k • Fhkl 2
2
I hkl Fhkl
通过衍射强度数据分析，可测定晶体结构。
四、主要用途及应用领域
单晶结构分析；
全部三维信息，结构包括 原子间的键长、键角、 分子在晶体中的堆积方 式，分子在晶体中的相 互作用以及氢键关系、π －π相互作用等各种有用 信息。
使用x射线衍射仪的操作流程
使用X射线衍射仪的操作流程1. 简介X射线衍射是一种常用的材料结构分析技术，通过测量X射线与晶体或非晶体材料相互作用的方式，获取材料的结构信息。
X射线衍射仪是进行X射线衍射实验的设备，下面将介绍使用X射线衍射仪的操作流程。
2. 准备工作在进行X射线衍射实验之前，先进行准备工作： - 确保实验室环境安全，并穿戴好相应的安全防护装备，如实验室服、手套、护目镜等。
- 检查X射线衍射仪的工作状态，确保其正常运行。
- 准备样品，将样品放置在样品台上，并固定好。
3. 设置实验参数在进行实验之前，需要设置好一些实验参数，以确保获取准确的实验结果： -选择合适的衍射角度范围，一般在2θ角度范围内进行测量。
- 设置X射线的波长，根据样品的特性选择合适的波长。
- 调整X射线管电压和电流，根据需要选择合适的数值。
4. 开始实验完成准备工作和实验参数设置后，即可开始实验：- 打开X射线衍射仪的电源，确保其正常工作。
- 启动实验软件，连接X射线衍射仪。
- 在实验软件中选择相应的实验模式，如晶体衍射模式或非晶体衍射模式。
- 点击开始实验按钮，开始进行X射线衍射实验。
5. 数据处理与分析完成实验后，可以进行数据的处理与分析： - 将实验得到的衍射图谱导入数据处理软件中，如Origin、Matlab等。
- 对衍射图谱进行背景去除、峰识别、曲线拟合等处理。
- 根据实验需求，进行结构参数的计算和数据分析，如晶胞参数、晶格常数、晶体结构等。
6. 结果和讨论根据数据的处理与分析，得到实验结果，并进行结果的讨论：- 总结实验结果，给出相应的结论。
- 讨论实验结果与预期值的差异及原因。
- 分析实验结果的意义和可能的应用。
7. 实验注意事项在进行X射线衍射实验时，需要注意以下几点： - 使用X射线衍射仪时要佩戴护目镜，避免对眼睛造成伤害。
- 在操作X射线衍射仪时要注意相关安全规范，避免发生意外事故。
- 对于不了解的样品，应先进行安全评估，并在安全环境下进行实验。
X射线衍射图谱分析——介绍 ppt课件
六、X射线衍射仪组成：
带有稳压稳流装置的X射线发生器 精密的测角仪系统
控制及数据处理系统
PPT课件
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PPT课件
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（利用单色器得到特征X射线）
PPT课件
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七、数据分析方法
X射线物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算 结晶度的测量 晶粒取向测定 ……
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X射线物相分析
① 粉末衍射图谱的获得 ② d 值的测量： 2θ →d 2dsinθ=nλ ③ 相对强度的测量
各衍射线的峰高比——最强线为100 ④ 查阅索引 ⑤ 核对卡片
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1、晶体不同晶面“反射”衍射强度不同,测得的衍射线强度是一组晶 面（hkl）反射的X射线总量，即积分强度。
2、入射X射线不是严格平行而是有一定散度的光束，晶体也非严整的 格子，一组晶面反射的X射线是在θ附近一个小的角度范围内
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二、晶胞参数测定方法
• 间接方法；直接测量某一衍射线的θ 角，然后通 过晶面间距公式、布拉格公式计算出晶格常数。
• 以立方晶体为例，其晶面间距公式为：
•
a d H 2 K 2 L2
• 根据布拉格3 方程2dsinθ =λ，则有：
•
H 2 K 2 L2
PPT课件
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1 横坐标：衍射角2θ 单位 °
2 纵坐标：强度标值 I 单位cps(记数/秒)
3 峰顶标值：网面间距d 单位埃
4 基线：BL
5 衍射强度：去背景后的峰高h 单位cps
可用相对强度 峰值最大为100
6 半高宽：峰高的1/2宽度（表示某些晶体的
结晶度）单位 °
原位分析X射线衍射仪XRD操作步骤简易版
XRD简易版操作步骤所使用的XRD仪器型号为Ultima-IV一、实验前准备（一）实验前准备材料1、实验材料：实验可检测的材料一般为粉末或薄膜2、实验工具：无水乙醇、棉花或纸巾、剪刀（用于裁剪薄膜）（二）查阅仪器设置参数：一般为铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）。
（三）样品前处理1、粉末：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。
然后将粉末倒入载玻片的凹槽中，用另一个载玻片或其他东西将粉末均匀覆盖在凹槽中（80%-100%覆盖度），然后用酒精擦拭干净洒出在载玻片凹槽外的粉末。
2、薄膜：用棉花沾上乙醇，擦洗干净载玻片，表面不要有其他凸起的物质。
然后捏一个类似等腰锐角三角形的橡皮泥，把薄膜放入载玻片的凹孔中，用橡皮泥粘住薄膜，注意橡皮泥不要超过载玻片两侧边缘。
然后用酒精擦拭干净载玻片边缘。
二、实验阶段（一）设置仪器参数。
参数设置表见下图1。
1、等仪器左上角的警示灯变红，然后按一下门口的黄色按钮，拉开门，把载玻片插入插槽中，要注意的是，检测的面朝上放置。
然后关上门，再按一次黄色按钮。
门即关好。
2、点击Browse，设置文件名、样品名和保存路径。
3、点击Condition下面的1，设置铜靶、40kV、30mA、扫描速度（如8°/min）、扫描区间（如10-90°）等参数。
4、点击图1左上角的黄色按钮，仪器开始运行，运行图像如图2所示。
图1 仪器参数设置图图2 XRD检测结果图5、运行结束后，仪器左上角的警示灯会变红。
此时，按一次门上黄色按钮，拿出载玻片，取下样品，擦拭干净载玻片，关上门，再按一次黄色按钮。
6、拿一张未经刻录的光盘拷贝电脑中的数据。
检测到此结束。
X射线粉末衍射仪(XRD)
X射线粉末衍射仪(XRD)介绍一.衍射分析技术的发展自1896年X射线被发现以来，可利用X射线分辨的物质系统越来越复杂。
从简单物质系统到复杂的生物大分子，X射线已经为我们提供了很多关于物质静态结构的信息。
此外，在各种测量方法中，X射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息等优点。
由于晶体存在的普遍性和晶体的特殊性能及其在计算机、航空航天、能源、生物工程等工业领域的广泛应用，人们对晶体的研究日益深入，使得X射线衍射分析成为探究晶体最方便、最重要的手段。
二.基本构造及原理2.1基本构造X射线衍射仪的形式多种多样, 用途各异, 但其基本构成很相似,主要部件包括4部分。
（1）高稳定度X射线源提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。
X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（2~3kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。
所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。
（2）样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。
X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。
（3）射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。
现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。
如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。
（4）衍射图的处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
X射线衍射原理操作及结果分析-XRD全面介绍
思考题
1.简述X射线衍射分析的特点和应用； 2.简述X射线衍射仪的结构和工作原理；
X射线衍射一般分为：
单晶X射线衍射 多晶粉末X射线衍射
2. 实验仪器及实验操作
2.由阴极灯丝、阳极、聚 焦罩等组成,功率大部分在1～2千瓦。可拆 卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭 式大许多倍,一般为12～60千瓦。常用的X射 线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、 Cu等。
晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点 的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质 的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以 根据它们来鉴别结晶物质的物相。
布拉格方程
此式的物理意义在于：规定了X射线在晶体内产生衍射 的必要条件，只有d、θ、λ同时满足布拉格方程时， 晶体才能产生衍射。
4
O2 (4e)
0.1488(2)
0.9779(1)
0.2382(7)
4
O3 (4e)
0.1709(8)
0.0469(9)
0.0437(1)
4
O4 (4e)
0.1613(1)
0.2622(8)
0.1834(1)
4
O5 (4e)
0.4294(5)
0.0872(5)
0.3307(7)
4
O6 (4e)
0.6965(8)
x, y, z (in units of lattice constants a = 8.6071(1)Å, b = 8.5931(8)Å, c = 12.0410(1)Å and β = 90.587(2)°) for carbon-coated Li3V2(PO4)3
X射线衍射仪的结构及使用
X射线衍射仪的结构及使用一、X射线衍射仪的结构1.X射线源：X射线衍射仪通常使用X射线管作为X射线源。
X射线管由阳极和阴极组成，阴极由加热丝构成。
在加热的情况下，丝发射电子，电子通过电场加速并与阳极相撞，产生X射线。
2.样品架：样品架位于X射线源和探测器之间，用于支撑待测样品。
样品架通常具有可调节的位置和角度，以便进行不同的实验。
3.探测器：探测器用于检测X射线的强度。
常用的探测器包括电离室、半导体探测器和闪烁探测器。
4.2θ-θ转台：2θ-θ转台用于控制入射角和散射角。
它通常具有两个转轴，其中一个用于控制入射角度，另一个用于控制散射角度。
5.2θ计数器：2θ计数器用于测量散射角度。
它通常与转台配套使用，可以实时测量散射射线与参考辐射之间的角度差。
6.显示器和计算机系统：显示器和计算机系统用于显示和记录实验数据。
计算机系统通常配有数据处理软件，可以对实验数据进行分析和处理。
二、X射线衍射仪的使用方法1.准备样品：首先需要准备待测样品。
样品应具有一定的晶体结构，并且表面应平整，以确保X射线的正常衍射。
2.调整样品架位置和角度：将样品放置在样品架上，并调整样品架的位置和角度，使得样品与X射线源之间的距离和角度满足实验要求。
3.设置入射角和散射角：通过2θ-θ转台控制入射角和散射角。
根据实验需要，选择适当的入射角和散射角。
4.开始实验：打开X射线源和探测器，开始实验。
X射线穿过样品，被样品中的晶体结构散射。
探测器通过测量散射射线的强度来获得衍射图样。
5.数据处理：将实验数据导入计算机系统，使用数据处理软件进行分析和处理。
常见的数据处理方法包括傅里叶变换、拟合和归一化等。
6.结果分析：根据实验数据，分析样品的晶体结构和晶体的各向异性性质。
可以通过比较实验数据与已知数据，确定样品的晶体结构类型及其晶格参数等信息。
7.实验记录：将实验结果记录下来，包括实验步骤、实验数据和分析结果等。
这样可以用于后续的研究工作和实验重现。
X射线衍射仪介绍及图像简要处理
X射线衍射分析仪X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图图1-2.X射线衍射仪系统方框图1.X射线衍射分析仪重要组成系统1.1.X射线发生器X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。
X射线管包括灯丝和靶，灯丝产生电子，电子与靶撞击产生X射线；高压发生器产生高达几万伏的电压，用以加速电子撞击靶。
靶包括封闭靶和转靶，封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内，，封闭靶功率比较低，一般为3KW；转靶需要附加高真空系统，功率较高，通常高于12KW，可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。
X射线发生装置示意图及发生器结构示意图：图1-3.X射线发生装置示意图图1-4.X射线发生器结构示意图1.2.测角仪测角仪包括样品台，狭缝系统，单色化装置，探测器（光电倍增管）等，用于测量样品产生衍射的布拉格角。
测角仪的轴动比即样品轴θ和测角轴2θ的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1；图1-5.测角仪基本结构示意图1.S1，S2-索拉狭缝；2.SS-防散射狭缝；3.RS-接收狭缝；4.DS-发散狭缝；测角仪分类图：图1-6.测角仪分类图1.3.X 射线衍射信号检测系统X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等，常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器，用来检测衍射强度和衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
闪烁计数器原理图：图1-7.闪烁器原理图1.4.X 射线衍射图处理分析系统现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。
计算机主要具有三大模块：a.衍射仪控制操作系统：主要完成粉末衍射数据的采集等任务；b.衍射数据处理分析系统：主要完成图谱处理、自动检索、图谱打印等任务；c.各种X射线衍射分析应用程序：(1)X射线衍射物相定性分析，(2)X射线衍射物相定量分析，(3)峰形分析，(4) 晶粒大小测量，(5)晶胞参数的精密修正，(6)指标化，(7)径向分布函数分析等。
X射线粉末衍射仪原理及应用 ppt课件
晶体X射线衍射原理
晶体中各个电子的散射波可互相干涉。 散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。 Bragg公式： 2dhklsinθhkl =nλ 实质：光程差等于波长整数倍（周相一致）
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衍射仪法
方法实质：X射线与物质作用产生衍射花样 衍射花样三要素：峰位、峰强、峰形
x射线粉末衍射仪原理及应用1ppt课件主要内容?x射线衍射基础知识简介?x射线衍射仪主要结构?x射线衍射仪主要功能及分析方法2ppt课件x射线物理学概要?1895年伦琴w
X射线粉末衍射容
X射线衍射基础知识简介 X射线衍射仪主要结构 X射线衍射仪主要功能及分析方法
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X射线粉末衍射仪系统工作原理
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主要结构
光源：高压发生器与X光管 精密测角仪 光学系统 探测器
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光源：高压发生器与X光管
用阴极射线 (高速电子束) 轰击对阴极 (靶) 的表面获得有 足够强度的X射线。
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X射线测角仪
测角仪是粉末衍射仪的核心，是衍射仪最精密的机械部分。 XD-2自动衍射仪的测角仪由以下3部分组成： 1. 测角仪主体：包括轴系、驱动电机、样品台和检测 器转臂等； 2. X射线管管座； 3. 底座。其作用是支撑并固定测角仪主体和X射线管管 座； 测角仪通过一个25针的连接器和衍射仪的计算机系统 连接，通过衍射仪计算机系统可编程控制。
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X射线物理学概要
1895年伦琴 (W. C. Roentgen) 研究阴极射线管时，发现 管的对阴极能放出一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称 为X射线(伦琴射线)。 1912年劳埃 (M. Von Laue) 以晶体为光栅，发现了晶体的 X射线衍射现象，确定了X射线的电磁波性质。 在物质的微观结构中，原子和分子的距离 (1～10埃左右) 正好落在X射线的波长范围内，所以物质 (特别是晶体) 对 X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。
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X射线衍射分析仪
X射线衍射仪实物图及结构示意图图1-1.X射线衍射仪实物图
图1-2.X射线衍射仪系统方框图
1.X射线衍射分析仪重要组成系统
1.1.X射线发生器
X射线发生器由X射线管和高压发生器两部分组成。
X射线管包括灯丝和靶，灯丝产生电子，电子与靶撞击产生X射线；高压发生器产生高达几万伏的电压，用以加速电子撞击靶。
靶包括封闭靶和转靶，封闭靶是把灯丝和靶封闭在真空玻璃球内，，封闭靶功率比较低，一般为3KW；转靶需要附加高真空系统，功率较高，通常高于12KW，可提高对含量少、灵敏度低的样品的检出限。
X射线发生装置示意图及发生器结构示意图：
图1-3.X射线发生装置示意图
图1-4.X射线发生器结构示意图
1.2.测角仪
测角仪包括样品台，狭缝系统，单色化装置，探测器（光电倍增管）等，用于测量样品产生衍射的布拉格角。
测角仪的轴动比即样品轴θ和测角轴2θ的同轴转动比为1:2.测角仪基本结构图如图1-1；
图1-5.测角仪基本结构示意图
1.S1，S2-索拉狭缝；
2.SS-防散射狭缝；
3.RS-接收狭缝；
4.DS-发散狭缝；
测角仪分类图：
图1-6.测角仪分类图
1.3.X 射线衍射信号检测系统
X射线衍射仪可用的辐射弹射器有正比计数器、闪烁计数器、Si半导体探测器等，常用的探测器是正比计数器和闪烁计数器，用来检测衍射强度和衍射方向，通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。
闪烁计数器原理图：
图1-7.闪烁器原理图
1.4.X 射线衍射图处理分析系统
现代X射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。
数字化的X射线衍射仪的运行控制以及衍射数据的采集分析等过程都可以通过计算机系统控制完成。
计算机主要具有三大模块：
a.衍射仪控制操作系统：主要完成粉末衍射数据的采集等任务；
b.衍射数据处理分析系统：主要完成图谱处理、自动检索、图谱打印等任务；
c.各种X射线衍射分析应用程序：(1)X射线衍射物相定性分析，(2)X射线衍射物相定量分析，(3)峰形分析，(4) 晶粒大小测量，(5)晶胞参数的精密修正，(6)指标化，(7)径向分布函数分析等。
X射线衍射仪示意图及光路系统布置图：
图1-8.X射线衍射示意图
图1-9.X射线衍射仪光路系统布置2.X射线及X射线衍射仪原理
特征X射线的产生原理：
图2-1.特征X射线原理图
特征X射线产生机理：
X射线的产生途径有四种：1.高能电子束轰击金属靶即在一个X射线管中，固体阴极被加热产生大量电子，这些电子在高达100KV 的电压下被加速，向金属阳极轰击，在碰撞过程中，电子束的一部分能量转化为X射线；2.将物质用初级 X射线照射以产生二级射线—X射线荧光；3.利用放射性同位素衰败过程产生的发射，人工放射性同位素为为某些分析应用提供了非常方便的单能量辐射源；4.从同步加速器辐射源获得, 加速电子束（需要加速器和储存环，即同步辐射器原理）.
当X射线沿某方向入射某一晶体的时候，晶体中每个原子的核外电子产生的相干波彼此发生干涉。
当每两个相邻波源在某一方向的光程差等于波长λ的整数倍时，它们的波峰与波峰将互相叠加而得到最大限度的加强，这种波的加强叫做衍射，相应的方向叫做衍射方向，在衍射方向前进的波叫做衍射波。
光程差为0的衍射叫零级衍射，光程差为λ的衍射叫一级衍射，光程差为nλ的衍射叫n级衍射。
n不同，衍射方向的也不同。
由于常用的X射线波长约在2.5A～0.5A之间，与晶体中的原子间距(1A)数量级相同，因此可以用晶体作为X射线的衍射光栅，这就使得用X射线衍射进行晶体结构分析成为可能。
在晶体的点阵结构中，具有周期性排列的原子或电子散射的次生X射线间相互干涉的结果，决定了X射线在晶体中衍射的方向，所以通过对衍射方向的测定，可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
X射线与物质的相互作用原理图如图
图2-1.X射线与物质相互作用原理图
3.X射线衍射图像分析
X射线得到的最基本的数据就是衍射角度值和强度值。
从衍射峰的三要素：峰位、峰强、峰形，可以计算物质的不同结构要素。
峰位---定性相分析，确定晶系，指标化，计算晶胞参数等；
峰强---计算物相含量，计算结晶度；
峰形---估计结晶度高低，计算晶粒尺寸；
3.1 X射线定性物相分析
根据实验得到的d-I/I0一套数据，与已知的标准卡片数据对比，来确定未知物相。
定性物相分析特点：1.X射线多晶分析能确切地指出物相；2.
无损检测，测定后可回收；3.所需是试样少，一般1-2克。
定性物相分析局限性：1.待测物品必须是固体；2.待测物品必须是晶态；3.待测物相必须达到3%以上。
标准卡片使用方法：3.2 晶胞结构与参数测定
实例计算
3.3 平均晶粒尺寸测定
实例计算：
3.4 X射线图谱
X射线图谱：
图3-1 X射线图谱X射线图谱含义：
衍射强度表示方法：
定性判断结晶与取向：。