第一章第四节-资料
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第一章第四节-资料
若用照相底片来记录衍射图，则称为粉末 照相法，简称粉末法或粉晶法。主要有德 拜一谢乐法、针孔照像法等;
若用x射线探测器和测角仪来记录衍射图， 则称为衍射仪法。
一、多晶体或粉末衍射原理
反射线将分布在个以入射线为轴、以衍射角 2 为半顶角的圆锥面上，如图1-32(a)所 示，不同晶面族的衍射角不同，衍射线所 在的圆锥的半顶角也就不同，各个不同晶 面族的衍射线将共同构成一系列以入射线 为轴的同顶点的圆锥，如图1一32（ b）所 示，
1.二次导数法 (1)二次导数法求峰位、 峰宽和峰高
求峰位和峰形参数的一 个常用方法是导数法。
(2)最小二乘权重数组求导法 2，曲线拟合法
实际测量到的衍射峰形h 纯粹的样品衍射峰形f 各种仪器因素造成的峰形g 光谱不纯，多种波长色散造成的峰形s卷积
在实际一工作中需要使用标样
利用标样的衍射峰可以求得s和g。在对实测试样 作拟合时，s和g就用由标样求得的s和g（实测试 样和标样应有相同的实验条件)，衍射峰的数目， 各峰的位置、高度、宽度等峰形参数均是拟合中 的变数。拟合使用最小二乘法，就可得到各峰形 参数
三、衍射仪的工作方式
连续扫描 使探测器以一定的角速度在选定的角度范l内
进行连续扫描，通过探测器将各个角度下的衍射 强度记录下来，画出衍射图谱。 步进扫描
步进扫描又称阶梯扫描，也就是使探测器以 一定的角度间隔(步长)逐步移动，对衍射峰强度 进行逐点测量。探测器每移动一步，就停留一定 的时间，并以定标器测定该时间段内的总计数， 然后再移动一步，重复测量。
提出了第二个判据，就是面积。要设定一 个最小面积Smin，只有面积大于Smin。的才 被认为是真正的衍射峰〔在扣除那些面积 小于Smin的伪峰后才得到真正的衍射图谱。
四、峰位及峰形参数的测定
这里讲的峰位是指衍射峰峰顶的 位置， 而峰形参数主要是峰高、峰宽等参数。峰 高一般是指峰顶处的强度计数植，峰宽是 指峰高一半处的全宽度（FWHM）,用角度 表不;也常用峰两侧的两个拐点间的角宽度 来表示。
1、测角仪及衍射几何
衍射仪运行时，试样台和探测器要始终保 持
1:2的转动速度比，这是靠专用的变速系统 来实现的。
探测器的扫描
范围一般在+1650~-1000 之间。
2、x射线源 X射线源即X射线管 3.测量记录系统 衍射仪的测量记录系统中包含有探测器、定 标器、计数率仪等。
1.6射线衍射的分析与应用
x射线衍射分析的应用
1利用布拉格衍射的峰位及强度分析 (1)晶体结构分析: ①晶体结构测定; ②物相的定性和定量分析; ③相变的研究; ④薄膜结构分析。 。
(2)晶体取向分析: ①晶体取向、解理面、惯析面等的测定; ②晶体形变的研究; ③晶体生长的研究; ④多晶材料织构的测定和分析
(3)探测器从衍射峰的起始点缓慢匀速扫描 至衍射峰终止点，并使定标器在扫描开始 时起动，扫描结束时停止，测出其累计的 计数。然后扣除背底，即求出衍射峰两侧 每分钟的平均计数，乘以扫描时间，即为 点的背底计数
重叠峰的分离 两种方法： 1、图解法 2、傅里叶变换法
1、图解法
2、傅里叶变换法
1、移动平均取代法
具体做法是:取奇数个（N）相邻的数据点构 成平均域，把与这些点对应的测量数据y相加，并 除以所用的点数N，得到它们的平均值 ，j为 平均域中间点在整个数据谱中的顺序号。用此值 取代j点原有的测量值Y.这就完成了平均取代的工 作。然后，将此平均域向一个方向移动个数据点，
也就是在域的一端，去掉一个数据点，而在另端 扩充一个数据点，再作平均，到 ;.(或Y自， 决定了移动方向)，对j十1点的原数据进行取代。 从整个谱的端开始，移动平均取代到另一端，就
1.4.2单晶体材料衍射分析研究方法
对单晶体的衍射研究主要是观测晶体的对 称性、鉴定晶体是否是单晶、确定晶体的 空闻群. 测定试样的晶胞常数、测定晶体的 取向及观测晶体的完裂性等方而。
1. 5衍射数据的基本处理
衍射数据的处理与分析是对实验获得的衍射图的 处理，包括两个方面：
一方面是进行数据平滑、去除噪声、扣除背底等 数据处理。
完成一次平滑。这种移动平均实质就是一种卷积 操作。
2、最小二乘方多项式拟合法
二、背底的测定与扣除 形成背底的原因： 狭缝 样品的散射 空气的散射等 另外：样品中所含非晶态成分会形成大角度
范围内的鼓包，也属背底，需去除。
三、寻峰
寻峰方法是在扣除背底以后定出噪声水平， 把高出噪声水平的信号定为衍射峰的方法
一方面是确定衍射峰位、半高宽(FWHM)、从衍 射角到晶面间距的换算，确定强度(包括峰高强度、 积分强度)等，以及戈z衍射的剔除等，以获得精 确的图谱参数，为x射线衍射物相分析、晶格常数 计算等打下基础。
1.Βιβλιοθήκη Baidu. 1人工数据处理
一、衍射线峰位确定 精确地测定衍射线峰位在物相分析、测定
品格常数、应力测量、晶粒度测量等工作 中都很重要。确定峰位时，对不同的峰形 常用以下几种方法：
峰顶法 切线法 半高宽中点法 7 /8高度法 抛物线拟合法 重心法
衍射线积分强度测量
常用以下几种方法:
(1)使探测器以很慢的角速度(例如0. 25 0/min )扫描，通过计数率仪和纸带记录仪 描出衍射曲线。
(2)用步进扫描法把待测衍射峰所在角度范 围内的强度逐点测出来，相加得到总计数， 然后扣除背底，则所得计数即可代表衍射 线的相对强度
二、计算机数据处理
数据平滑 数据平滑的目的是排除各种随机被动和信号
干扰。 干扰信号可分为两类: ✓ 一类是随机的波动，如光源的发射波动、
空气散射、电子电路中的电子噪声等 ✓ 另一类为确定的可重复信号（非随机高频
振荡即背底）
数据平滑的方法：
S一G方法主要用在计算机中对各种数字 光谱进行滤波(平滑)和微分，也适用于多晶 体衍射，已成为多晶体衍射数据处理常用 的方法。简言之，此法是用一个简单的数 组去卷积数据点，以进行平滑、去噪和微 分，此做法等丁用多项式对段数据点进行 最小二乘方拟合〔被处理的数据谱必须是 等间隔采集的，而且是连续的。
若用照相底片来记录衍射图，则称为粉末 照相法，简称粉末法或粉晶法。主要有德 拜一谢乐法、针孔照像法等;
若用x射线探测器和测角仪来记录衍射图， 则称为衍射仪法。
一、多晶体或粉末衍射原理
反射线将分布在个以入射线为轴、以衍射角 2 为半顶角的圆锥面上，如图1-32(a)所 示，不同晶面族的衍射角不同，衍射线所 在的圆锥的半顶角也就不同，各个不同晶 面族的衍射线将共同构成一系列以入射线 为轴的同顶点的圆锥，如图1一32（ b）所 示，
1.二次导数法 (1)二次导数法求峰位、 峰宽和峰高
求峰位和峰形参数的一 个常用方法是导数法。
(2)最小二乘权重数组求导法 2，曲线拟合法
实际测量到的衍射峰形h 纯粹的样品衍射峰形f 各种仪器因素造成的峰形g 光谱不纯，多种波长色散造成的峰形s卷积
在实际一工作中需要使用标样
利用标样的衍射峰可以求得s和g。在对实测试样 作拟合时，s和g就用由标样求得的s和g（实测试 样和标样应有相同的实验条件)，衍射峰的数目， 各峰的位置、高度、宽度等峰形参数均是拟合中 的变数。拟合使用最小二乘法，就可得到各峰形 参数
三、衍射仪的工作方式
连续扫描 使探测器以一定的角速度在选定的角度范l内
进行连续扫描，通过探测器将各个角度下的衍射 强度记录下来，画出衍射图谱。 步进扫描
步进扫描又称阶梯扫描，也就是使探测器以 一定的角度间隔(步长)逐步移动，对衍射峰强度 进行逐点测量。探测器每移动一步，就停留一定 的时间，并以定标器测定该时间段内的总计数， 然后再移动一步，重复测量。
提出了第二个判据，就是面积。要设定一 个最小面积Smin，只有面积大于Smin。的才 被认为是真正的衍射峰〔在扣除那些面积 小于Smin的伪峰后才得到真正的衍射图谱。
四、峰位及峰形参数的测定
这里讲的峰位是指衍射峰峰顶的 位置， 而峰形参数主要是峰高、峰宽等参数。峰 高一般是指峰顶处的强度计数植，峰宽是 指峰高一半处的全宽度（FWHM）,用角度 表不;也常用峰两侧的两个拐点间的角宽度 来表示。
1、测角仪及衍射几何
衍射仪运行时，试样台和探测器要始终保 持
1:2的转动速度比，这是靠专用的变速系统 来实现的。
探测器的扫描
范围一般在+1650~-1000 之间。
2、x射线源 X射线源即X射线管 3.测量记录系统 衍射仪的测量记录系统中包含有探测器、定 标器、计数率仪等。
1.6射线衍射的分析与应用
x射线衍射分析的应用
1利用布拉格衍射的峰位及强度分析 (1)晶体结构分析: ①晶体结构测定; ②物相的定性和定量分析; ③相变的研究; ④薄膜结构分析。 。
(2)晶体取向分析: ①晶体取向、解理面、惯析面等的测定; ②晶体形变的研究; ③晶体生长的研究; ④多晶材料织构的测定和分析
(3)探测器从衍射峰的起始点缓慢匀速扫描 至衍射峰终止点，并使定标器在扫描开始 时起动，扫描结束时停止，测出其累计的 计数。然后扣除背底，即求出衍射峰两侧 每分钟的平均计数，乘以扫描时间，即为 点的背底计数
重叠峰的分离 两种方法： 1、图解法 2、傅里叶变换法
1、图解法
2、傅里叶变换法
1、移动平均取代法
具体做法是:取奇数个（N）相邻的数据点构 成平均域，把与这些点对应的测量数据y相加，并 除以所用的点数N，得到它们的平均值 ，j为 平均域中间点在整个数据谱中的顺序号。用此值 取代j点原有的测量值Y.这就完成了平均取代的工 作。然后，将此平均域向一个方向移动个数据点，
也就是在域的一端，去掉一个数据点，而在另端 扩充一个数据点，再作平均，到 ;.(或Y自， 决定了移动方向)，对j十1点的原数据进行取代。 从整个谱的端开始，移动平均取代到另一端，就
1.4.2单晶体材料衍射分析研究方法
对单晶体的衍射研究主要是观测晶体的对 称性、鉴定晶体是否是单晶、确定晶体的 空闻群. 测定试样的晶胞常数、测定晶体的 取向及观测晶体的完裂性等方而。
1. 5衍射数据的基本处理
衍射数据的处理与分析是对实验获得的衍射图的 处理，包括两个方面：
一方面是进行数据平滑、去除噪声、扣除背底等 数据处理。
完成一次平滑。这种移动平均实质就是一种卷积 操作。
2、最小二乘方多项式拟合法
二、背底的测定与扣除 形成背底的原因： 狭缝 样品的散射 空气的散射等 另外：样品中所含非晶态成分会形成大角度
范围内的鼓包，也属背底，需去除。
三、寻峰
寻峰方法是在扣除背底以后定出噪声水平， 把高出噪声水平的信号定为衍射峰的方法
一方面是确定衍射峰位、半高宽(FWHM)、从衍 射角到晶面间距的换算，确定强度(包括峰高强度、 积分强度)等，以及戈z衍射的剔除等，以获得精 确的图谱参数，为x射线衍射物相分析、晶格常数 计算等打下基础。
1.Βιβλιοθήκη Baidu. 1人工数据处理
一、衍射线峰位确定 精确地测定衍射线峰位在物相分析、测定
品格常数、应力测量、晶粒度测量等工作 中都很重要。确定峰位时，对不同的峰形 常用以下几种方法：
峰顶法 切线法 半高宽中点法 7 /8高度法 抛物线拟合法 重心法
衍射线积分强度测量
常用以下几种方法:
(1)使探测器以很慢的角速度(例如0. 25 0/min )扫描，通过计数率仪和纸带记录仪 描出衍射曲线。
(2)用步进扫描法把待测衍射峰所在角度范 围内的强度逐点测出来，相加得到总计数， 然后扣除背底，则所得计数即可代表衍射 线的相对强度
二、计算机数据处理
数据平滑 数据平滑的目的是排除各种随机被动和信号
干扰。 干扰信号可分为两类: ✓ 一类是随机的波动，如光源的发射波动、
空气散射、电子电路中的电子噪声等 ✓ 另一类为确定的可重复信号（非随机高频
振荡即背底）
数据平滑的方法：
S一G方法主要用在计算机中对各种数字 光谱进行滤波(平滑)和微分，也适用于多晶 体衍射，已成为多晶体衍射数据处理常用 的方法。简言之，此法是用一个简单的数 组去卷积数据点，以进行平滑、去噪和微 分，此做法等丁用多项式对段数据点进行 最小二乘方拟合〔被处理的数据谱必须是 等间隔采集的，而且是连续的。