水泥组分分析方法

某某水泥有限公司
水泥组分的定量测定
Methods for determination of contents in cement production
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wenkxin@
2011-11-11实施
水泥组分的定量测定
1 范围
本方法采用化学分析法和现场实测法测定水泥各组分掺加量。

在有争议时，以化学分析法为准。

2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本方法的引用而成为本方法的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本方法，然而，鼓励根据本方法达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB/T176 水泥化学分析方法
GB/T5484 石膏化学分析方法
GB/T5762 建材用石灰石化学分析方法
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB12573 水泥取样方法
JC/T850 水泥用铁质原料化学分析方法
JC/T874 水泥用硅质原料化学分析方法
3 术语和定义
3.1 特征化学成分characteristic chemical component
某组分中所含有的一种化学成分，该化学成分在其他组分中不含有或其含量可忽略不计。

3.2 特征组分characteristic constituent
含有特征化学成分（3.1）的组分。

4 试验的基本要求
4.1 结果的处理
各组分掺加量测定结果以质量计，数值以（%）表示至小数点后一位。

4.2 重复性极限
在短时间间隔内，在同一试验室由同一操作人员使用同一设备和相同的操作方法，对同一项目（材料）试验所得到的各独立测定结果之间的重复性极差，以质量分数的绝对值（%）表示。

4.3 再现性极限
不同试验室由不同操作人员使用不同设备和相同的操作方法，对同一项目（材料）试验所得到的各独立测定结果之间的再现性极差，以质量分数的绝对值（%）表示。

5 化学分析方法
5.1 方法提要
通过测定水泥及各组分中氧化物的质量分数，根据各组分的掺加量与其氧化物的质量百分数在水泥成品中的相关性，计算得出各组分的掺加量。

当掺入特征组分时，可采用测定特征化学成分的方法测定特征组分的掺加量。

5.2 仪器与设备：按GB/T176规定的仪器设备。

5.3 试样的制备
5.3.1 取样
5.3.1.1 水泥的取样
水泥的取样按GB12573进行
5.3.1.2 原材料的取样
在各库底或磨头喂料机处按一定的时间间隔取样（一般每10min~20min取样1次），每次抽取样品不少于1kg，取样次数不少于5次，或在原料堆场按一定的距离划成取样点，至少取20个点，将取样点表层物料剥去，取约0.5kg样品，将取得的样品破碎、混匀后缩分至约0.5kg。

5.3.2 制样
5.3.2.1 水泥试样的制样
将水泥样品缩分至约100g，混匀后装入试样瓶中，密封保存。

5.3.2.2 水泥原材料的制样
分别将样品粉磨、缩分至约100g，并将筛余物研磨至全部通过0.08mm方孔筛，混匀后装入试样瓶中。

5.3.3 试样的烘干
除了水泥、熟料和石膏试样外，其他半成品、原材料试样需在105℃~110℃烘干2h，放在干燥器中冷却至室温，以备分析用。

5.4 水泥中各组分掺加量的测定
5.4.1 根据化学成分质量分数的相关性测定各组分的掺加量
5.4.1.1 化学成分的测定
按GB/T176、GB/T5484、GB/T5762、JC/T850、JC/T874或确认的分析方法测定组成水泥的各组分中化学成分的质量分数以及水泥中化学成分的质量分数。

5.4.1.2 水泥中各组分的掺加量的计算
水泥中各组分的掺加量按式（1）计算：
X=A-1×B (1)
式中：
X——水泥中各组分的掺加量组成的列阵；
A-1——组成水泥的各组分中化学成分的质量分数组成的方阵A的逆阵；
B——水泥中化学成分的质量分数组成的列阵。

X、A、B分别为下列矩阵：
⎥
⎥⎥
⎥
⎥⎥⎥
⎥⎥⎦
⎤
⎢⎢⎢
⎢⎢⎢
⎢⎢
⎢
⎣
⎡=----1...
1
...
11C ...C
...C
C ..................C ...C ...C C ..................C ...C
...C
C C ...C ...C C A n 1,n j
1,n 1,2
n 1,1n n i,j i,i,2i,1
n
2,j
2,2,2
2,1n 1,j 1,1,21,1 ⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎣
⎡=-n 1n j 21X X .X .X X X ⎥
⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎥⎦⎤⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎢⎣⎡=-1C .C .C C B 1n i 21
n ——水泥中掺加的组分数目；
X j ——矩阵X 中，水泥中组分j 的掺加量的质量分数（j=1,2,……n ），%； C i,j ——矩阵A 中，水泥组分j 的化学成分i 的质量分数，% C i ——矩阵B 中，水泥中化学成分i 的质量分数（i=1,2,……n ），%；且有C 1≥C 2≥......≥C i-1 （例CaO ≥SiO 2≥Al 2O 3≥Fe 2O 3）。

5.4.2 特征组分掺加量的测定 5.4.2.1 特征化学成分的测定
按GB/T176或确认的分析方法测定氟离子、三氧化硫、五氧化二磷等特征化学成分的质量分数。

5.4.2.2 特征组分的掺加量按式（2）计算： 100c
c x j
j ⨯=
(2)
式中：
X j ——水泥中特征组分掺加量的质量分数，%； C j ——水泥中特征化学成分的质量分数，%； C ——特征组分中特征化学成分的质量分数，%。

6 现场实测法
6.1 方法概要
现场实测法是在生产现场，通过测定在单位时间内组成水泥的各组分的投入量，从而计算得出各组分的掺加量。

6.2 仪器与设备
6.2.1 分析天平：精确至0.0001g 。

6.2.2 台秤：测量范围10g~5000g ，精确至10g 。

6.2.3 秒表：精度0.1s 。

6.2.4 干燥箱：可控制温度105℃~110℃，温度计精确至1℃。

6.2.5 实验小磨。

6.3 各组分掺加量的测定 6.3.1 湿基质量的测定
在库底、磨头或配料处按相同的时间间隔，用台秤对组成水泥的各组分分别称量，称量时间间隔为10min~20min ，每次称量时间为5s~120s （具体称量时间根据工艺情况确定）。

每种组分的测定次数不少于两次，取两次测定结果的算术平均值作为该组分的湿基质量，记为m i 湿基。

也可以用台秤对配料称进行校验后，用配料微机的实际控制参数或流量作为各组分的湿基质量。

6.3.2 水分的测定 6.3.2.1 取样和制样
将6.3.1测定湿基质量时取得的各种物料破碎、混匀后，缩分至约0.5kg ，用塑料包装或其他能防止水分蒸发的容器盛装。

6.3.2.2 测定步骤
称取约1g 试样（m 1），精确至0.0001g ，放入已烘干至恒量的带有磨口的称量瓶中，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h （烘干过程中应敞开盖），取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷却至室温，称量。

反复烘干、冷却、称量，直至恒量（m 2）。

6.3.2.3 水分含量的计算
湿物料中水分的含量按式（3）计算： 100m m
m w 1
2
1⨯-=
(3)
式中：
w ——湿物料中水分的质量分数，%； m 1——烘干前试样的质量，单位为克（g ）； m 2——烘干后试样的质量，单位为克（g ）。

6.3.3 干基质量的计算
组成水泥的各组分的干基质量按式（4）计算： 干基
i i
干基i m
100
w 100m ⨯-=
(4)
式中：
m i 干基——组成水泥的组分i 的干基质量（i=1,2,3,……,n ），单位为千克（kg ）； m i 湿基——组成水泥的组分i 的湿基质量（i=1,2,3,……,n ），单位为千克（kg ）； w i ——组成水泥的组分i 中水分的质量分数（i=1,2,3,……,n ），%。

6.3.4 各组分掺加量的计算
水泥中各组分掺加量按式（5）计算 100m
m
x n
1
i i 干基
i i ⨯=
∑
=干基
…………………………………………………………
（5） 式中：
X i ——水泥中组分的掺加量的质量分数i=1,2,3,……,n ），%；
m i干基——组成水泥的组分i的干基质量（i=1,2,3,……,n），单位为千克（kg）。

7 重复性极限和再现性极限
化学分析法测定结果的重复性极限和再现性极限如下：
重复性极限为1.0%；
再现性极限为1.5%。

现场实测法以一次测定的结果为准。