分析实验实验报告思考题答案.doc

分析实验实验报告思考题答案

实验一、NaOH和HCI标准溶液的配制及比较滴定

1.HCI和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？

答：由于NaOH固体易吸收空气屮的C02和水分，浓HCI的浓度不确定，固配制HCI和NaOH标准溶液吋不能用直接法。

2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCI,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平？

答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCI的浓度不定，NaOH易吸收C02和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。

3•标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？

答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2〜3次。而锥形瓶屮有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。

4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？

答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的

乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验二、NaOH溶液的配制及食用白

醋总酸度的测定

1•如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定冇何影响？

答：在滴定分析屮，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次冇土O.lmg的误差，则每份就可能冇土0.2mg 的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于l%0 O

2.溶解基准物质时加入20〜30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？

答：因为这吋所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。

3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？

答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。

4.用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚駄作指示剂，用NaOH 滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果冇何影响？

答：用NaOH标准溶液标定HCI溶液浓度时，以酚駄作为指示剂，用NaOH滴定HCI,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3, 使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCI定量反应，但终点酚駄变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。

5.如果NaOH溶液吸收了空气中的C02,对食用白醋总酸度的测定有何

Vl=0 V2>0(2) Vl>O V2=0 (3) V1>V2 (4) V1<V2 影响？、为什么？、 答：NaOH 吸收了空气中的C02,使标准溶液中的 氢氧化钠浓度变小，用来滴定未知醋酸的浓度，会使测得的浓度偏大 6. 本实验中为什么选用酚駄做指示剂？其选择原则是什么？根据选择 原则选用其他指示剂可以吗？如果可以请举例说明。

答：因为醋酸是弱酸，用氢氧化钠滴定的时候终点生成强碱弱酸盐（醋 酸钠），溶液pH 为弱碱性。酚駄的变色范围在9-10左右，刚好是弱碱性， 所以滴定的终点刚好在指示剂的变色范围内（滴定突跃）。

7. 强酸滴定弱碱的滴定曲线与强奸滴定弱碱的曲线相比，有无区别？ 答：强碱滴弱酸的起点高、前半部分形状冇差异、突跃小。

实验三、HCI 标准溶液的配制和标定及混合碱分析

1. 用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？

答：测混合碱试液，可选用酚瞰和甲基橙两种指示剂。以HCI 标准溶 液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下

2. 釆用双指

示剂法测定

混合碱，判

断下列五种情况下，混合碱的组成? (5) V1=V2

① Vl=0 V2>0 时，组成为: ②

Vl> ；O V2=0 时，组成为：0H- ③

V1>V2 时，组成为：CO32-+ 0H- ④

V1<V2日寸,组成为：HCO3・+CO32・ ⑤ V1=V2 [hf,组成为：CO32-

(1)

HCO3- 实验四、EDTA 标准溶液的配制与标定及水的总硬度的测定

1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？

答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。

2.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度吋，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？

答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时, 因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12〜13。

4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？

答：络合滴定法与酸碱滴定法相比冇下面两个不同点：

%1络合滴定屮耍求形成的配合物（或配离子）耍相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。

%1在一定条件下，配位数必须固定（即只形成一种配位数的配合物）。

5.什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？

答：水屮Ca2+、Mg2+的总量称为水的总硬度。

6.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH^lO,而滴定Ca2+分量时