煤基中间相沥青技术简介-邱介山
煤沥青中间相的研究进展
煤沥青中间相的研究进展
煤沥青中间相的研究进展
煤沥青在炭化过程中会出现各向异性的中间相,主要论述了国内外关于煤沥青中间相研究的现状与进展.描述了煤沥青中间相的形成机理和形成条件,阐述了煤沥青中间相转化的热力学和动力学模型的发展动态,总结了中间相的分离与表征技术,并探讨了煤沥青的化学组成、热处理条件和添加剂对煤沥青中间相形成和结构的影响,最后提出未来可能发展的方向.
作者：任呈强李铁虎林起浪李昊孙效燕作者单位：西北工业大学材料学院,西安,710072 刊名：材料导报 ISTIC PKU 英文刊名：MATERIALS REVIEW 年，卷(期)： 2005 19(2) 分类号：关键词：煤沥青中间相机理热力学动力学。
煤沥青制备中间相沥青工艺
煤沥青制备中间相沥青工艺
煤沥青制备中间相沥青是一种重要的工艺，它主要包括以下几
个步骤，煤的破碎、煤的干燥、煤的氧化、煤的萃取和煤沥青的加工。
首先，煤的破碎是煤制备中间相沥青工艺的第一步。
通过破碎
设备对原料煤进行粉碎处理，使其颗粒大小符合后续工艺的要求。
其次，煤的干燥是为了去除煤中的水分，提高煤的燃烧性能和
加工性能。
通常采用热风或其他热源对煤进行干燥处理。
第三步是煤的氧化。
煤在氧化过程中会生成中间相沥青的前体
物质，通过控制氧化条件和氧化剂的选择，可以得到不同品质的中
间相沥青。
接着是煤的萃取。
通过溶剂萃取的方法，将经过氧化处理的煤
中提取出中间相沥青，这一步骤的选择和操作对最终产品的质量有
着重要的影响。
最后，煤沥青的加工是将萃取得到的中间相沥青进行加工处理，
以满足不同行业的需求，比如道路建设、建筑材料等领域的应用。
加工过程中需要考虑产品的精制和改性，以及对产品性能的调控等方面的问题。
总的来说，煤沥青制备中间相沥青工艺是一个复杂的过程，需要综合考虑原料煤的性质、工艺参数的选择、设备的运行和产品质量的控制等多个方面的因素，以确保最终产品达到预期的要求。
不同组分煤沥青中间相形成过程及炭结构分析
不同组分煤沥青中间相形成过程及炭结构分析／吴书锋等·３８９·表１煤沥青的性能参数Ｔａｂｌｅ１Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｃｏａｌ－ｔａｒｐｉｔｃｈＳａｍｐｌｅＳＰ／＇ＣＱＩ／％ＴＳ／％ＴＩ－ＱＳ／％Ａｓｈ／％Ｃｏｋｅｙｉｅｌｄ／％１．２煤沥青加热过程取微量煤沥青放在热台装置中，１００ｍＬ／ｍｉｎＮｚ惰性气流保护，以１０＂Ｃ／ｍｉｎ的升温速率由室温升至５５０＂Ｃ对试样进行加热，采用ＡｘｉｏｖｉｓｉｏｎＣａｍＭＲＬ５型偏光显微镜用５００倍放大倍数对试样热处理过程进行实时跟踪、观察并拍照片。
２中间相小球形成过程观察与分析中间相是在熔融的沥青中生成的，其生成是一种相转化过程，即各向同性相向各向异性相的转化。
中间相形成过程可用图１来表示‘８，…。
当中间相形成的核；另一方面，ＱＩ充当核物质也符合中间相形成时体系能量降低的要求ｎ“，从而增加了中间相在形成初期的球体数量ＦｌＺ］。
许斌［１４］的研究也表明，煤沥青原料中的微米级炭粒（原生０１）将对煤沥青芳烃分子的聚合产生促进作用，即芳烃分子以这些微米级炭粒为核心快速聚合长大，数量众多的原生ＱＩ杂质起到了“催化剂粒子”的作用，从而加快了煤沥青的热聚合速率。
而沥青Ｂ随着温度的升高，在反应系统中原生ＱＩ以外的其他芳烃会缩聚而产生一定数量的相对分子质量更大的芳烃聚合物次生ＱＩ，其为非硬质颗粒，大小为１～１００肛ｍ，因此，次生的Ｑ１颗粒此时充当了中间相小球成核所必需的核子。
鳓埔固焉图１中间相形成和发展的传统解释示意图Ｃ８，９］Ｆｉｇ．１ＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌｅｘｐｌａｎａｔｉｏｎｏｎｃａｒｂｏｎａｃｅｏｕｓｍｅｓｏｐｈａｓｅｆｏｒｍａｔｉｏｎａｎｄｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔＴＭ９］煤沥青中间相一般出现在６２０８００Ｋ之间［１…。
在该温度区间，煤沥青各组分的分子将发生分解、聚合和芳构化等一系列化学反应，形成热力学稳定的多核芳香平面状大分子，其芳环数为几个到几十个不等。
煤沥青中间相热聚合行为研究
煤沥青中间相热聚合行为研究摘要：以煤沥青为原料，采用程序升温、多管井式坩埚炉进行热转化反应，研究不同结构反应器中中间相的热聚合行为。
试验显示：煤沥青中间相的光学结构与均相成核的中间相沥青相似；另一方面，热转化过程中不同结构反应器内样品的中间相生长存在差异。
随着反应时间的延长，样品收率、挥发份产率不断降低，而软化点和甲苯不溶物含量则不断升高。
对于不同结构的反应器，等径管内热反应样品的收率、挥发份产率比变径管内样品的偏低，甲苯不溶物含量和软化点则偏高；同时光学结构显示，等径管内中间相球体生成、长大、融并到变形的速率比变径管内样品快。
分析认为：由于变径管中段直径的改变，对底端样品中的轻组分产生了中段截流作用，致使热聚合反应程度不同。
关键词：煤沥青；中间相；热聚合；各向异性体随着新型碳材料的发展，炭质中间相的研究也得到了进一步的发展。
针对中间相的形成过程已提出：基本符合溶液热力学理论，即主要由三步构成：晶种的产生、生长和融并过程组成。
形成的中间相沥青体系既有塑性，又有粘性，Oseen 和Orank认为外力能够引起中间相沥青液晶的变形。
从热力学角度看，中间相液晶微球长大、融并到形成区域性各向异性体的过程是一个自发的过程，而在宏观方向上让融并后的中间相沿一定方向有序生长形成域组织是一个非自发的过程。
本课题认为，通过外力的导向作用和热反应组分内部气流引导的作用可以使中间相融并，并按一定的方向形成有序区域结构，有序结构的中间相在碳化、石墨化后将具有更好的性能：如高比强度、高比模量、高抗震性、耐烧蚀、高导电、热膨胀系数小和耐化学腐蚀等特点。
为了探讨有序的区域性中间相的形成机理，特此设计了两种结构的间歇式反应器，一种为等径管，另一种为变径管。
同时，考察热聚合过程中反应样品的性质和光学结构变化。
1 试验1．1原料采用的原料为某化工公司生产的煤沥青，经偏光显微镜观察为各向同性体，组成分析所用试剂均为AR级试剂。
1．2热聚合形成中间相(1)试验采用带程序升温控制、多管井式坩埚炉进行热转化反应。
煤基中间相沥青及其制备方法和锂离子电池负极材料、锂离子电池
专利名称：煤基中间相沥青及其制备方法和锂离子电池负极材料、锂离子电池
专利类型：发明专利
发明人：魏建明,梁朋,刘均庆,梁文斌,张胜振,朱豫飞
申请号：CN202010762699.0
申请日：20200731
公开号：CN114058397A
公开日：
20220218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及碳材料技术领域，公开了一种煤基中间相沥青及其制备方法和锂离子电池负极材料、锂离子电池，所述煤基中间相沥青的中间相含量＞60wt％，软化点为250‑300℃，ID与IG的比值为0.2‑0.4，微晶轴向尺寸为1‑4nm；且所述煤基中间相沥青为球体，粒度分布D50为
10‑20μm。
本发明提供的煤基中间相沥青，软化点低，中间相含量高，产品有序化程度好；将该煤基中间相沥青用于制备锂离子电池负极材料时，能够显著提高了电池的循环性能。
申请人：国家能源投资集团有限责任公司,北京低碳清洁能源研究院
地址：100011 北京市东城区安定门西滨河路22号
国籍：CN
代理机构：北京润平知识产权代理有限公司
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煤基中间相沥青技术简介-邱介山
氢分布 (%)
Har 净化沥青 氢化沥青 83 36 Hα 9.7 31 Hβ 7.3 28 Hγ 0 5 Har/Htotal 0.83 0.36
中间相沥青的性能
样品 煤基中间相沥青 萘系合成沥青1
软化点 (oC) 265-310 275-295
中间相含量 (%) 95-100 100
QI含量 (%) 25-60 40-50
汽车
航空航天
碳纤维产业发展现状
2008-2015年碳纤维需求量
中间相沥青基碳纤维全球产量
PAN基碳纤维全球产能和产量
年度 总产能（kt） 总产量（kt） 2009 72.150 54.505 2010 77.650 58.355 2011 82.110 61.870 2012 91.300 68.610 2013 96.000 72.200
元素分析 (wt%)
C 净化沥青 氢化沥青 92.09 92.48 H 4.74 6.60 O 1.51 0.20 N 1.14 0.34 S 0.52 0.38 H/C (原子比) 0.62 0.86
金属含量 (ppm)
Al 净化沥青 氢化沥青 19.4 4.2 Fe 20.8 5.6 Ca 9.6 7.9 Mg 2.8 1.2 Na 0 0 Total 52.6 18.9
氧化、碳化、石墨化
沥青/PAN纤维 碳纤维
CN
CN
CN
CN
煤沥青分子 稠环芳烃
PAN分子 直链高聚物
杂质含量高 煤基中间相沥青 软化点高 氧化活性低
可纺性差 碳纤维成本高
我们的技术策略
煤沥青分子群的修饰与改性，增加煤沥青分子环烷
结构与甲基侧链数量，降低杂原子与金属含量；
邱介山介绍
代表性文章
Low-cost dye-sensitized solar cell based on nine kinds of carbon counter electrodes 九种碳材料对电极对染料敏化太阳能电池的性能的影响
杰青邱介山教授介绍
专业：应用化学 姓名：刘晓威 学号：20131317
个人简介
主要学术与与社会兼职
论文与成就
研究领域
代表性文章
个人简介 个人简介
邱介山，男，1964年 5月26日出生于山东省 胶南市，国家杰出青 年基金获得者。
主 要 学 历
1980.09-1984.07, 安徽工业大学化 工系本科生，获工学学士学位 1984.09-1987.07, 大连理工大学化 工学院硕士生，获工学硕士学位 1987.09-1990.07, 大连理工大学化 工学院博士生，获工学博士学位
Energy Environ. Sci.
染料敏化太阳能电池（dye-sensitized solar cell）
电 池 组 成
电 池 原 理
所用碳材料
导电碳粉conductive carbon (Cc) 染料碳carbon dye (Cd) 碳纤维carbon fiber (Cf) 碳纳米管carbon nanotube (Cn) 自主合成的有序纳米介孔碳synthesized wellordered mesoporous carbon (Com) 废弃的打印机油墨discarded toner of a printer (Cp) 富勒烯fullerene (C60) 一些较常见的活性炭activated carbon (Ca) 炭黑carbon black (Cb）
煤系中间相沥青的制备的开题报告
煤系中间相沥青的制备的开题报告
题目：煤系中间相沥青的制备
一、研究背景和意义
煤系中间相沥青是指在煤转化过程中形成的一种具有脱氢聚合结构的高分子化合物，具有一定的热稳定性和可塑性。
煤炭资源是中国重要的能源资源之一，但目前煤炭的仅仅利用率不到50%，其中大部分在采煤过程中会产生大量的煤系中间相沥青。
因此，研究煤系中间相沥青的制备与应用具有重要的实用价值。
二、研究内容和方法
1. 煤系中间相沥青的提取方法研究：煤系中间相沥青的提取通常采用溶剂法，常用的溶剂有四氢呋喃、苯、甲苯等。
本研究将比较不同溶剂提取的效果和适用性，确定最佳的提取方案。
2. 煤系中间相沥青的结构表征：采用红外光谱、核磁共振等方法对提取到的煤系中间相沥青进行结构表征，确定其脱氢聚合结构特征。
3. 煤系中间相沥青的改性与应用：以煤系中间相沥青为基础材料，通过改性工艺制备具有特定性能的新材料。
例如，将煤系中间相沥青与聚酰亚胺进行共混，制备具有高温耐热性的复合材料。
或将煤系中间相沥青进行聚合反应，制备新型的高分子聚合物。
三、预期成果和意义
通过研究煤系中间相沥青的制备和应用，可以实现废煤的资源化利用，降低废煤对环境的污染和浪费。
同时，本次研究也可以为研究其他高分子化合物提供指导和参考。
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肖南 博士
(邱介山 教授)
大连理工大学炭素材料研究室
能源材料化工辽宁省重点实验室
/carbon Email: jqiu@
煤基碳材料的制备技术
Carbon Micro-balls
Carbon Belts
灰分 (ppm) <30 <30
H/C (原子比) 0.47-0.51 0.58-0.64
[1] Product information of AR RESIN, http://www.mgc.co.jp/eng/products/abc/17.html; I. Mochida, S.H. Yoon and Y. Korai. Chemical Record, 2002. 2(2): 81-101.
氧化、碳化、石墨化
沥青/PAN纤维 碳纤维
CN
CN
CN
CN
煤沥青分子 稠环芳烃
PAN分子 直链高聚物
杂质含量高 煤基中间相沥青 软化点高 氧化活性低
可纺性差 碳纤维成本高
我们的技术策略
煤沥青分子群的修饰与改性，增加煤沥青分子环烷
结构与甲基侧链数量，降低杂原子与金属含量；
自主研发高效溶剂，降低沥青净化成本，提高加氢
Carbon Micro-tree
Carbon Onion
Branched CNT
Pitch-based Carbon Foam
Glassy Carbon Foam
Pitch-based OMC
Activated Carbon
碳纤维的用途
体育用品
建筑物加固件
工业用辊轴
风力发电叶片
电子器件散热器
机械臂
反应效率；
建立高温煤焦油的全馏分分级转化综合利用工艺路 线，合成高品质中间相沥青并副产精细化学品和优 质燃料油，提高工艺整体经济性
煤焦油合成中间相沥青的技术
煤焦油中间产物沥青性质
溶解度 (wt%)
HS 净化沥青 氢化沥青 27.19 71.55 HI-TS 55.86 28.45 TI-PS 12.62 0 PI-QS 4.28 0 QI 0.05 0
氢分布 (%)
Har 净化沥青 氢化沥青 83 36 Hα 9.7 31 Hβ 7.3 28 Hγ 0 5 Har/Htotal 0.83 0.36
中间相沥青的性能
样品 煤基中间相沥青 萘系合成沥青1
软化点 (oC) 265-310 275-295
中间相含量 (%) 95-100 100
QI含量 (%) 25-60 40-50
中间相沥青基碳纤维的性能
平均直径 (μm) 10.31
单丝长度 (m) >1000
碳化温度 (oC) 1000
拉伸强度 (MPa) 1634
拉伸模量 (GPa) 125
伸长率 （%） 1.34
☺通过优化制备过程工艺条件可显著提高中间相沥青基碳纤维性能.
核心技术和工艺拥有自主知识产权
1. 用于适度氢化处理高温煤焦油的催化剂及其制备方法，申请号 201210009467.3 2. 适度裂化煤焦油馏分油加氢产物重质组份的催化剂及制法，申请号 201210009432.X 3. 高温煤焦油加氢生产中间相沥青的方法，申请号 201210009243.2 4. 由高温煤焦油或煤焦油沥青的富碳残渣制备活性炭的方法，申请号 201210009447.6 5. 由高温煤焦油或煤焦油沥青的富碳残渣制备增碳剂的方法，申请号 201210009287.5 6. 高温煤焦油生产净化煤焦油沥青的方法，申请号 201210009245.1
期望的合作方向和方式
煤基功能碳材料的规模化制备技术
• 高性能碳纤维 • 中间相碳微球 • 等静压石墨 • 针状焦 • 煤基纳米碳材料
基于煤焦油合成和提纯高附加值精细化学品
• 有机中间体 • 润滑油基础油
煤焦油为原料优质燃料油的合成
• 汽柴油组分 • 优质航空燃油
元素分析 (wt%)
C 净化沥青 氢化沥青 92.09 92.48 H 4.74 6.60 O 1.51 0.20 N 1.14 0.34 S 0.52 0.38 H/C (原子比) 0.62 0.86
金属含量 (ppm)
Al 净化沥青 氢化沥青 19.4 4.2 Fe 20.8 5.6 Ca 9.6 7.9 Mg 2.8 1.2 Na 0 0 Total 52.6 18.9
中间相沥青基碳纤维性能
Tensile modulus (GPa)
Coefficient of thermal expansion (×10-6 oC-1)
Thermal conductivity (W/mk)
来源: Nippon steel news 2/2011
煤基高性能碳纤维的瓶颈性难题
纺丝 原料
汽车
航空航天
碳纤维产业发展现状
2008-2015年碳纤维需求量
中间相沥青基碳纤维全球产量
PAN基碳纤维全球产能和产量
年度 总产能（kt） 总产量（kt） 2009 72.150 54.505 2010 77.650 58.355 2011 82.110 61.870 2012 91.300 68.610 2013 96.000 72.200