LSC-C-PG-023 L-苯丙氨酸生产企业 旋光度测定法标准操作规程
LSC-C-PG-002 L-苯丙氨酸生产企业 检验工作管理规定
LSC-C-PG-0021-3**集团氨基酸事业部文件名称检验工作管理制度文件编号LSC-C-PG-002制订生效日修订生效日//版次/修订1/0制定白云苍狼审核核准目的：建立检验管理制度，促进品质部检验管理的规范化。
范围：适用于品质部日常检验工作。
责任：品质部人员对本制度的实施负责，品质部部长对本制度的有效执行承担监督检查责任。
内容：1.着装1.1检验员开始工作时，应穿着工作服、工作鞋，离开工作岗位时应脱下工作服、工作鞋。
1.2检验员到车间取样，应按生产车间要求着装（如戴帽、戴口罩、戴手套或换洁净工作服等）。
1.3严禁穿工作服上厕所或进食堂。
2.取样2.1由车间质检员、仓库管理员填写“请检单”，一式两份，一份自己留底，一份交给品管部。
2.2检验员取样时应进行现场核对，检查样品名称、批号、数量等是否与请验单一致，样品包装是否完整，有无污染等；如有较大差异时，应拒绝抽样，及时向主管领导反映。
2.3取样应按照有关规定进行，可抽取一定量充分混匀后缩分得适量，尽量注意取样的代表性。
2.4检验人员取样后，在抽取的样品用的容器上注明名称、批号、日期等，并在被抽取样品的外包装上贴上“取样证”。
2.5样品取回后，放入“待检品篮”内，抽样人员填写“取样记录本”，取回的样品一律由品质部主管负责安排每个检验员一天的工作。
3.检验3.1任何样品在检验之前都必须充分混合均匀，从混合后样品中取样检验时，严禁采取倾倒的方法，必须使用药勺掏出或吸管吸出，用合适的容器盛载。
3.2供试品应按照各标准项下的规定研磨、粉碎、混合。
3.3检验必须按照产品标准中的方法进行，不得擅自更改检验方法。
3.4检验用仪器、试剂与试液、标准溶液及其它必需品都必须符合相应质量标准要求。
3.5所有检验都必须在正常的最短期限内完成，如有意外无法完成时，应向部门领导及进反映，以免延误生产。
3.6除含量测定需做三份平行检验外，其他检验项目通常做两份即可。
3.7使用有机溶剂、易挥发试剂的操作应尽量在通风橱内进行。
LSC-C-SC.3-010 L-苯丙氨酸生产ISO文件 二次三效浓缩标准操作规程
SY-C-SC.3-0101-2**集团氨基酸事业部文件名称二次三效浓缩标准操作规程文件编号LSC-C-SC.3-010制订生效日修订生效日//版次/修订1/0制定白云苍狼审核核准1目的：规范三效浓缩操作,保证料液质量，防止堵料。
2范围：适用于L-苯丙氨酸三效岗位3职责：使用操作者、工艺员、车间主管、QA人员对本规程实施负责4内容4.1准备4.1.1确认各生产使用泵的冷却水、循环水已打开。
4.1.2关闭各效排空阀门,打开各效进料阀门,开启进料泵、三进二输送泵、二进一输送泵,开始进料,调节各进料阀门,进料至料液液面与视镜相切4.2浓缩4.2.1启动一效强制循环泵,水环真空泵,待一效真空达到-0.04MPa时,打开蒸汽阀门,开始浓缩4.2.2三效开始正常循环蒸发时,启动排水泵,将冷凝热水收集至三楼50吨热水罐4.2.3打开一效蒸发室底部机械搅拌，防止晶体沉降4.2.4浓缩过程中要实时观察各效液面,调节各效进料阀门与输送泵，保持液面与视镜相切位置上下,不得高于视镜以免发生跑料现象,不得低于蒸发室1/3导致加热室干烧4.2.5保持蒸汽进压不高于0.04MPa,一效真空度在-0.05MPa～-0.04MPa,温度控制在75℃～80℃之间4.2.6当机器运行正常后，二效真空控制在-0.05～0.07MPa，防止二效直接结晶。
4.3出料4.3.1当系统运行3小时后,一效底部视镜可见大量晶体时开始间断(40分钟左右)出料1～1.5T 4.3.2确定蒸浓罐已准备好,打开蒸浓罐进料阀门,打开一效出料阀门,开启出料泵把一效内的晶浆打入蒸浓罐4.3.3出料时注意观察一效玻璃视镜,适当调节各进料阀门,防止干烧或料液液位过高造成料液流失4.3.4出完料后先打开热水阀,关闭一效出料阀,冲洗一效到蒸浓罐的管道，防止堵塞,当管道视镜清澈后关闭出料泵与热水阀门4.4三效清洗4.4.1浓缩结束时,应打开一效排空阀,再依次关掉蒸汽、真空泵、排水泵、进料泵,打开其他两效排空阀,将整个系统排空至常压LSC-C-SC.3-010**集团氨基酸事业部2-24.4.2将二效、一效进料阀门全开,把料液集中于一效中,然后关闭三进二输送泵、二进一输送泵4.4.3打开结晶罐进料阀,一效出料阀门,开启一效出料泵,将剩余料液打入蒸浓结晶罐内4.4.4关闭各效排空阀,打开进水阀,往各效内打入收集的热水,重复开机操作。
LSC-C-PG-010 L-苯丙氨酸生产企业 环境噬菌体监测培养基管理规定
LSC-C-PG-010 1-1
**集团氨基酸事业部
目的：建立噬菌体培养基的使用管理制度，确保噬菌体监测的准确性。
范围：适用于培养基的配备和使用。
责任：品管部部长对本规定的有效执行承担监督检查责任，检验人员对实施本规定负责。
内容：
1.培养基是人工培养微生物的营养物质，培养基的制备应用玻璃、搪瓷或金属器皿。
2.培养基的灭菌应使用高压锅，注意彻底排除灭菌器内的冷空气，保证灭菌效果。
3.培养基配好后可用滤纸、纱布、棉花等趁热过滤，除去异物或沉淀物。
4.培养基最好新配使用，一时用不完的可放在冰箱内保存，一般在 5—8℃。
普通琼脂或肉汤
培养基一般不超过一周，生化用培养基不超过一周，S.S 琼脂平板最好当天用完。
5.配制好培养基，填写“培养基配制记录”并标明名称及配制日期，过期变质的培养基不得使用。
6.任何培养基都必须按照规定的条件制备，使用，不得随意改变使用方法。
7.培养基使用前均应检查灵敏度及已知菌对照试验，用于无菌试验及菌种保藏用的培养基，每
次使用前均须做相应的无菌检查，证明培养基灭菌程度彻底者方可使用。
旋光度测定标准操作规程
旋光度测定标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：偏振光透过1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
3 原理：直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下，有一定的度数，其旋转的度数称为旋光度。
4检验操作方法4.1 仪器及用具电热恒温干燥箱电子天平旋光计、旋光管4.2 化学试剂：蔗糖4.3 操作方法4.3.1 旋光计的检定：可用蔗糖作为基准物质进行，取在105℃干燥2小时的蔗糖，用电子天平精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果应如表：温度（℃） 15 20 25 30比旋度（°）+66.68 +66.60 +66.53 +66.454.3.2 调零点：测定旋光度时，用读数至0.01度，并经检定的旋光计，将测定管用供试品所用的溶剂冲洗数次，缓缓注入适量溶剂，置于旋光计内调整零点或读取3次旋光度，取其平均值作为空白。
4.3.3 测定：按照各该药品项下规定方法，制备供试品，注意调节至20℃±0.5℃将测定管用供试品液冲洗数次，缓缓注入供试液，置于旋光计内测定读数，读取旋光度3次，取平均值，即得供试品的比旋度。
4.3.3.1 使偏振光向右旋转者（顺时针方向转）为右旋，以“+”符号表示；4.3.3.2 使偏振光向左旋转者（逆时针方向转）为左旋，以“-”符号表示。
4.3.4 计算公式液体样品： [α]td =α/Ld固体样品： [α] td =100α/Lc式中： [α]—比旋度；D—钠光谱的D线；t—测定时的温度；L—测定管长度，dm ；α—测得的旋光度；d —液体的相对密度；c —每100ml溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g。
5 注意事项5.1 用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为2dm，温度为20℃。
LSC-C-PG-030 L-苯丙氨酸生产企业 铁盐检查法标准操作规程
LSC-C-PG-030 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范铁盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：铁盐的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.简述1.1药品中铁盐的限度检查，中国药典 2020 年版四部通则 0807 铁盐检查法，采用硫氰酸盐法。
该法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与供试溶液中的三价铁盐生成红色的可溶性硫氰酸铁的配位化合物，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。
1.2本法适用于药品中微量铁盐的限量检查。
2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好，配对、无色（尤其管底），管的直径大小相等，管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵［FeNH4 (SO4 )2 ·12H2 O］0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸 2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Fe）。
4.操作方法4.1供试溶液的制备除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成 25ml。
4.2对照液的制备取规定量的标准铁溶液（10μg/ml），置 50ml 纳氏比色管中，加水使成 25ml。
4.3向上述两管内各加稀盐酸 4.0ml，过硫酸铵 50mg，用水稀释使成 35ml，加 30%硫氰酸铵溶液 3.0ml，再加水至 50ml，摇匀；以白色背景，观察比较所产生的颜色。
4.4如供试管与对照管色调不一致，可分别移置分液漏斗中，各加正丁醇 20ml 振摇提取，待分层后，将正丁醇层移置 50ml 纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至 25ml，比较即得。
5.注意事项LSC-C-PG-030 **集团氨基酸事业部2-2标准铁贮备液应存放于阴凉处，存放期如出现浑浊或其他异常情况时，不得再使用。
LSC-C-SC.2-032 氨基酸生产ISO文件 L-苯丙氨酸发酵三级文件SBA—50c生物传感仪标准操作规程
LSC-C-SC.2-032 1-2**集团氨基酸事业部1目的：通过建立 SBA—50c 生物传感仪操作规程，以规范生物传感仪操作。
2范围：本标准适用于发酵车间还原糖浓度测定操作。
3责任：发酵车间操作人员、发酵车间主任对本规程实施负责，QA 监督。
4内容：4.1SBA—50c 生物传感仪操作内容1.1 负责发酵过程中还原糖的测定，为发酵工艺控制提供保障。
2、操作程序2.1在小瓶内倒入一定量标准液，盖好瓶盖（以防浓度发生改变），小瓶内标准一定要当天取当天用，用不完倒掉。
2.2打开瓶盖，用进样器取 25 微升标准液，立刻改好瓶盖（以防浓度发生改变），然后用小片过滤纸将针体包住，快速抹掉针体上的液体，(切记，过滤纸只能包住针体，不能包住针尖，以防将针内液体吸出)。
用进样器取样时，为保证取样精度，视线一定要和刻度水平。
2.3开机，仪器自动洗清 25 秒钟，回零，待绿灯（进样灯）亮后，立即进针（切记，绿灯亮后一定要立刻进针，等待时间延长会影响测定结果准确性）,绿灯亮后不停的闪耀，说明仪器处在定标状态，尚未完成定标，需要用标准液再次进针，进针两到三次后，绿灯亮后不再闪烁，说明定标完成，可以对样品进行测定了。
2.4样品测定前要进行如下处理，样品稀释到 0-100mg/100ml 范围内，ph 值要通过滴定控制在 5-9 之间2.5每测一个样品，首先要用该样品将针清洗一遍（用进样器吸取该样品后排出，以避免前一次样品残留物的影响），样品取样量要和标准液一致（都是 25 微升）取样方法和标准液相同（参考步骤 2）2.6仪器会将样品测定结果自动打印，答应结果乘以稀释倍数即为样品的实际浓度。
2.7每测十个样品要动手定标一次（打两针标准液，如果结果误差在百分之二以内，按一下定标键），在测定一下个样品。
LSC-C-SC.2-032 **集团氨基酸事业部2-2 2.8操作及维护注意事项操作：2.8.1进针时机以绿灯亮为准。
红灯闪烁，进标准液；红灯不闪烁，进样品。
L-苯丙氨酸质量标准和检验规程
目的：规范检验操作，确保检验结果的准确可靠。
适用范围：适用于L—苯丙氨酸的检验.责任者:化验员。
名称:L-苯丙氨酸（L-Phenylalanine）化学名：L—α-氨基—β—苯丙酸（L-α-Amino-β-phenylpropionic Acid）结构式：分子式：C9H11NO2分子量：165。
19 CAS： 63—91-2一、中国药典2005年版（CP2005）本品为L—α-氨基-β-苯丙酸。
按干燥品计算，含C9H11NO2不得少于98。
5％。
在热水中易溶，在水中略溶，在乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠试液中易溶.检验操作规程：1。
性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。
1。
1取本品适量于白色干净纸上观察，可轻闻其味道。
2。
比旋度：本品比旋度范围为－33。
0°至－35.0°2.1样品溶液:取本品1g，精密称定至0。
0001g，加水溶解并稀释成50ml的溶液（每1ml 中约含20mg的溶液）。
样品溶解一定要完全,可用超声机助溶，溶解完溶液需澄清.2.2空白溶剂：取溶解样品用超纯水适量.2.3测定：用读数至0。
001°并经过检定的旋光计检测。
将测定管用空白溶剂冲洗数次，缓缓注入空白溶剂适量（注意勿使发生气泡，测定管两端的玻璃镜片要擦拭干净），置于旋光计内校正读数,即空白溶剂的旋光度要为0.校正完毕以后用相同的方法检测样品溶液并记录下来，用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。
2.4计算:比旋度＝V×αL× m× （1－W)式中：V-—稀释倍数；α——所测旋光度的均值；L——测定用管的长度(dm）m——称样量；W--样品的干燥失重量2。
5以上溶液及测定的过程一定要调节温度至20℃±0.5℃3.鉴别:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集983图)一致。
4.酸度：本品的pH值应为5。
4~6.0。
4.1pH计校正用标准缓冲液的配置。
LSC-C-PG-021 L-苯丙氨酸生产企业 水分测定标准操作规程
LSC-C-PG-021 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范水分的测定，以保证检验结果的准确性。
范围：水分的测定。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.烘干法1.1本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.2检验操作：取本品 2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过 5mm，疏松供试品不 10mm，精密称定，打开瓶盖在 100～105℃干燥 5 小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过 5mg 为止。
根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。
2.甲苯法2.1本法适用于含挥发性成分的药品。
2.2检验操作：2.2.1 仪器装置500ml 的短颈圆底烧瓶（A）；水分测定管（B）；直形冷凝管（C），外管长40cm。
使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。
2.2.2 测定法：取供试品适量（约相当于含水量 1～4ml），精密称定，置 A 瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满 B 管的狭细部分。
将A 瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出 2 滴。
待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B 管和管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。
检读水量，并计算供试品中的含水量（%）。
3.费休氏法3.1容量滴定法本法是根据碘和二氧化硫在吡喧和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。
所用仪LSC-C-PG-021 **集团氨基酸事业部2-2 器应干燥，并能避免空气中水分的侵入；测定操作宜在干燥处进行。
LSC-C-PG-028 L-苯丙氨酸生产企业 硫酸盐检查法标准操作规程
LSC-C-PG-028 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范硫酸盐的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：硫酸盐的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1.简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0802 硫酸盐检查法）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μg的SO4 ）4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定下，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解成约 40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇 PH 试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸 2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加水使成约 40ml ，加稀盐酸 2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入 25%氯化钡溶液 5ml，用水稀释成 50ml，充分摇匀，放置 10 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置 50ml 纳氏比色管中，一份加 25%氯化钡溶液 5ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再LSC-C-PG-028 **集团氨基酸事业部2-2 加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成 50ml，摇匀，放置 10 分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成 50ml,，摇匀，放置 10 分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
LSC-C-PG-024 L-苯丙氨酸生产企业 干燥失重测定法标准操作规程
LSC-C-PG-024 1-3**集团氨基酸事业部目的：规范干燥失重的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：干燥失重的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述1.1药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典 2020 年版四部0831干燥失重测定法）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2．仪器与用具2.1扁形称量瓶2.2烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2.3恒温减压干燥箱2.4干燥器（普通）2.5减压干燥器2.6真空泵3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
干燥剂应保持在有效状态。
4．操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒）。
分取约 1g 或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超 5mm，如为疏松物质量，厚度不可超过 10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称量4.3.1 用干燥器干燥的供试品按（4.2~4.3）操作，直至恒重。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需 30~60 分钟），再称定重量。
4.4 恒重称定后的供试品按（4.2~4.3）操作，直至恒重。
LSC-C-PG-031 L-苯丙氨酸生产企业 发酵液质量标准及检验规程
**集团氨基酸事业部文件名称发酵液含量质量标准及检验规程文件编号LSC-C-PG-031制订生效日修订生效日//版次/修订1/0制定白云苍狼审核核准目的:建立L-苯丙氨酸放罐发酵液的质量标准及检验规程，对操作人员进行现场培训教育，遵照STP进行操作。
范围:适用于L-苯丙氨酸放罐发酵液的质量标准及检验过程。
责任:L-苯丙氨酸放罐发酵液的检验责任者、生产责任者、生产管理责任者对本规程的实施负责。
内容：1.质量标准1.1L-苯丙氨酸放罐发酵液的质量标准如下：序号控制项目质量标准备注1含量≥50g/L一般区间60～75g/L2.检验规程2.1含量2.1.1试剂配制2.1.1.1流动相制备：称取8g磷酸二氢钾置于2L烧杯中,加水2000ml使其溶解,用磷酸调整PH至40mg,混匀后用0.45μm滤筛过滤,脱气。
3.0,加NaN32.1.1.2标准品的制备（标准曲线）：精密称取L-苯丙氨酸标准品约0.5g于50ml容量瓶中，加水定容使成10mg/ml（10g/l）的浓度。
2.1.1.2.1精密量取0.2ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成0.04mg/ml；2.1.1.2.2精密量取0.5ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成0.1mg/ml；2.1.1.2.3精密量取1.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成0.2mg/ml；2.1.1.2.4精密量取2.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成0.4mg/ml；2.1.1.2.5精密量取3.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成0.6mg/ml；2.1.1.2.6精密量取4.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成0.8mg/ml；2.1.1.2.7精密量取5.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成1.0mg/ml；2.1.1.2.8精密量取6.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成1.2mg/ml；2.1.1.2.9精密量取7.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成1.4mg/ml；2.1.1.2.10精密量取8.0ml上溶液于50ml容量瓶中，加水使成1.6mg/ml。
苯丙氨酸检验操作规程
苯丙氨酸检验操作规程1．目的：建立苯丙氨酸检验操作规程，便于检验人员规范操作。
2．范围：适用于配制各种氨基酸注射液的苯丙氨酸测定。
3．责任：质检科检验员对实施本规程负责。
4．程序：4.1性状：白色结晶或结晶性粉末，无臭、味微苦。
4.2鉴别试验本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集983图）一致。
4.3酸度（PH值）测定4.3.1测定范围：5.4-6.04.3.2配制溶液：取本品0.2g，加水20ml溶解后。
4.3.3操作步骤：同亮氨酸。
4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围：>99.0%4.4.2溶液配制；取本品0.5g，加水20ml水中。
4.4.3操作步骤：同亮氨酸。
4.5比旋度测定4.5.1测定范围：-33.50～-35.004.5.2需要试剂：水。
4.5.3操作步骤：取样品，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（见旋光度测定操作规程）4.6氯化物测定4.6.1测定范围：＜0.02%4.6.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.6.3操作步骤：同亮氨酸4.7硫酸盐测定4.7.1测定范围：<0.02%4.7.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.7.3操作步骤：同亮氨酸。
4.8铵盐测定4.8.1测定范围：<0.02%4.8.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.8.3操作步骤：同亮氨酸。
4.9铁盐测定4.9.1测定范围：<0.001%4.9.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.9.3 操作步骤：同亮氨酸。
4.10重金属测定4.10.1测定范围：<百万分之十。
4.10.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.10.3操作步骤：同缬氨酸。
4.11砷盐测定4.11.1测定范围：<0.0001%4.11.2试剂和试液：同亮氨酸。
4.11.3操作步骤：同苏氨酸。
4.12其它氨基酸测定4.12.1测定范围：<0.5%4.12.2试剂和试液4.12.2.1 2%茚三酮的丙酮溶液：取茚三酮2g，加丙酮100ml溶解，即得。
LSC-C-PG-025 L-苯丙氨酸生产企业 炽灼残渣检查法标准操作规程
LSC-C-PG-025 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范炽灼残渣的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：炽灼残渣的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述本法（中国药典 2020 年版四部 0841 炽灼残渣检查法）中所称“炽灼残渣”，系指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全炭化，再加硫酸 0.5～1.0ml 并炽灼（700～800℃）至恒重后遗留的金属氧化物或其硫酸盐。
2．仪器与用具2.1高温炉2.2坩埚瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚2.3坩埚钳普通坩埚钳、夹端包有铂层的铂坩埚钳。
2.4试药与试剂3．试药与试液硫酸分析纯4．操作方法4.1空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内，将盖子斜盖在坩埚上，经 700～800℃炽灼约 30～60 分钟，取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚），移置干燥器内并盖上盖子，放冷至室温（一般约需 60 分钟），精密称定坩埚重量。
再在上述条件下炽灼约 30 分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重；重复数次，直至恒重，备用。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
4.2称取供试品取供试品 1.0～2.0g 或各该药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。
4.3炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或煤气灯上缓缓灼烧（避免供试品骤然膨胀而逸出），炽灼至LSC-C-PG-025 **集团氨基酸事业部2-2 供试品全部炭化呈黑色，并不冒浓烟，放冷至室温。
“炭化”操作应在通风柜内进行。
4.4灰化除另有规定外，滴加硫酸 0.5～1.0ml，使炭化物全部湿润，继续在电炉或煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽，白烟完全消失（以上操作应在通风柜内进行），将坩埚移置高温炉内，盖子斜盖于坩埚上在 700～800℃炽灼约 60 分钟，使供试品完全灰化。
4.5恒重按操作方法 4.1 自“取出坩埚，稍冷片刻”起，依法操作，直至恒重。
以上炽灼操作也可借助煤气灯进行。
LSC-C-PG-012 L-苯丙氨酸生产企业 实验用试液的配置管理规定
LSC-C-PG-012 1-2**集团氨基酸事业部目的：本标准规定了试验用试液配制管理工作的基本要求。
范围：本标准适用于品管部实验用试液的配制和管理。
责任：品管部部长对本规定的有效执行承担监督检查责任，配制人员对实施本规定负责内容：1.配制要求1.1依据常用试液、指示液、缓冲液、贮备液和标准液配制的依据为 GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603。
1.2有特殊规定外，配制工作在常温下进行。
1.3按一定使用周期配制，不得多配，特别是危险品、毒品应随用随配。
2.配制操作注意事项2.1配制前检查所领试剂、试药与配制要求是否一致。
2.2瓶签完好，无沉淀、浑浊、变色、混杂等异常现象。
2.3配制所用试剂、试药一般为“分析纯”。
2.4配制所用的操作器具及盛放试液、指示液、缓冲液、贮备液、标准液的试剂瓶必须洁净、干燥。
2.5操作2.5.1固体试剂可称量在干净的称量纸上或直接称量在适当的容器中。
取样勺要洁净、干燥，注意多取的试药严禁放回原瓶中。
取完后立即旋紧瓶盖。
2.5.2取用液体试剂时，应将瓶塞反放在桌面上，将贴有标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶倒出所需量试剂后，竖起瓶子，盖好瓶塞，注意多取的试剂严禁倒回原瓶。
2.5.3严格按配制方法进行操作，实验操作符合要求。
2.6贮存2.6.1遇光易分解的应贮存于棕色试剂瓶中。
2.6.2须低温贮存的放在冰箱中（乙醚切勿放入冰箱中）。
2.6.3碱性试剂腐蚀玻璃，应贮存于聚乙烯瓶中，如用玻璃瓶贮存的，严禁用玻璃塞，必须用橡胶塞或聚乙烯瓶塞盖紧。
LSC-C-PG-012 **集团氨基酸事业部2-22.6.4指示液一般存于小滴瓶中。
2.6.5无特殊要求的试液、缓冲液、贮备液、标准液等存放于具塞试剂瓶中。
2.6.6贴好瓶签，内容包括：品名、配制日期、配制者。
2.6.7配制好的试液、缓冲液贮存期原则上不超过 3 个月，稳定性差的试液临用新配，用多少配多少。
2.6.8贮存中试液、缓冲液、贮备液、标准液若发生颜色改变、浑浊等异常变化则不得使用，需重新配制。
旋光度测定法标准操作规程
旋光度测定法标准操作规程一、目的：建立旋光度测定法标准操作规程。
二、适用范围：适用于药品旋光度的测定。
三、责任：QC。
四、规程：1 简述：平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数，称为旋光度。
偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度（或旋光度）可以区别和检查某些药品的纯杂程度，亦可用以测定含量。
除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，测定管长度为1dm（如使用其他管长，应进行换算），测定温度为20℃，使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
比旋度，以[α]２０Ｄ表示。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“-”号表示。
2 旋光计与性能测试。
旋光计又称旋光仪。
测定旋光度可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
用蔗糖作为基准物进行检定。
取经105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解，并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液依法测定，结果在20℃时比旋度应为+66.60°。
用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。
而且蔗糖溶液易生霉不能长时间放置。
目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器，国际统一糖分析委员会（ICUMSA）推荐用旋光标准石英管校准仪器，我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程，也采用旋光标准石英管校准仪器，中国药典2000、2005年版也已改用此法。
鉴于我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应，目前仪器检定除可按中国药典1990年版采用的蔗糖法检定外，尚可用两支“+”和“-”的旋光标准石英管检定，可用+5°和-1°标准石英管，检定方法可参照JJG675-90规定，要求在规定温度下，记录仪器的零点值，再放上旋光标准石英管，读取仪器示值，如此反复测定6次，按规定处理测定结果，与示值不能超出±0.01°。
旋光度测定法标准操作规程
旋光度测定法标准操作规程1. 目的建立旋光度测定法标准操作规程，规范旋光度测定法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于旋光度测定法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1简述许多有机化合物具有光学活性，即平面偏振光通过其液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右发生旋转，偏转的度数称为旋光度。
这种特性是由于物质分子中含有不对称元素（通常为不对称碳原子) 所致。
光学异构体数为2n，n为分子中不对称碳原子数。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向，朝光源观测）称为右旋物质，常以“+ ”号表示；使偏振光向左旋转者则称为左旋物质，常以“一”号表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物的特性外，还与测定波长、使用的溶剂偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。
当偏振光透过长1 dm、每1m l中含有旋光性表示。
物质lg的溶液，在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度，以[α]tλt为测定时的温度，λ为测定波长。
通常测定温度为20°C , 使用钠光谱的D线（589.3 n m ) , 表示为 [α]20。
比旋度为物质的物理常数，可用以区别或检查某些物质的光学活D性和纯杂程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。
5.2 仪器5.2.1 旋光仪又称旋光计，是药品检验工作中较早使用的仪器。
早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。
起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体，称为尼科尔棱镜，用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。
现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质，使其产生偏振光。
早期旋光仪用人眼观测误差较大，读数精度为 0. 05°。
20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。
仪器的读数精度也提高到了0.01°和0.001°。
LSC-C-PG-027 L-苯丙氨酸生产企业 氯化物检查法标准操作规程
LSC-C-PG-027 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范氯化物的检查方法，以保证检验结果的准确性。
范围：氯化物的检查。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：1．简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银中作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限度。
1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0801 氯化物检查法）适用于药品中微量氯化物的限度检查。
2．仪器与用具50ml 纳氏比色管，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3．试药与试液标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的 Cl）。
4．操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性），再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使约 40ml，摇匀，即得供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
LSC-C-PG-027 **集团氨基酸事业部2-2 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置 50ml 纳氏比色管中，一份加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银 1.0ml 与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
LSC-C-PG-009 L-苯丙氨酸生产企业 标准滴定液的管理规定
LSC-C-PG-009 1-1
**集团氨基酸公司
目的：建立标准滴定溶液的管理规程，确保检验数据的准确。
范围：适用于标准滴定液配制、标定、复标和使用。
责任：品管部部长对本规定的有效执行承担监督检查责任，检验人员对实施本规定负责。
内容：
1.标准溶液标定
1.1标定系指用间接法配制好的滴定液（根据所需滴定液的浓度，称取一定重量试剂溶解成一定体积），由配制人进行滴定测定。
1.2在同一实验室，用同一测定方法，对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定，不得少于 3 份。
第一人标定后，必须由第二人进行复标，其标定份数也不得少于 3 份。
1.3标定和复标的相对偏差不得超过 0.1%。
1.4以标定计算得平均值和复核计算得平均值为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%。
否则重新标定。
1.5如果标定与复核结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作结果。
1.6滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
1.7使用期除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新标定。
1.8所用的基准物，要按每个品种项下所规定温度干燥至恒重。
1.9滴定液的配制及标化完毕，须及时填写“滴定液的配制及标定记录”。
2.标准溶液使用
2.1对个别标准溶液，温度差别影响较大的，则应根据标定时的温度与使用时温度加以校正或重新标定。
2.2使用时，尽量避免太多仪器转移标准溶液或直接用吸管往盛装标准溶液的瓶内吸取。
2.3所使用的仪器一定要干净和干燥。
旋光度测定法标准操作规程
1.目的：规范旋光度测定检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司原辅料的旋光度测定检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部旋光度测定方法。
5. 内容5.1、概述◆直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。
◆偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
●用于鉴别药物或检查药物的纯杂程度。
●用于含量测定。
5.2测定原理:◆旋光性物质的旋光度不仅与化学结构有关，而且和测定时溶液的浓度，液层的厚度以及测时的温度有关，浓度越大，液层越厚，则偏振面的旋转角也越大，所以旋光度（a）是和浓度（c）、液层厚度（L）以及该物质的比旋度（a）三者成正比。
5.3仪器◆旋光计：读数至0.01。
并经过检定的旋光计；◆旋光计的检定：用标准石英旋光管进行，读数误差应符合规定。
5.4测定方法◆将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度，使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示。
使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，按公式计算供试品的比旋度。
5.5 测定操作注意事项◆每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。
◆对温度有严格要求的供试品，在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内，或用恒温水浴恒温至少1小时，如无特殊规定，温度均应调节至（20±0.5）℃。
◆未接通电源前应检查仪器样品室内外有无异物，钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置，仪器放置位置是否合适。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
LSC-C-PG-023 1-4
**集团氨基酸事业部
目的：规范旋光度的测定，以保证检验结果的准确性。
范围：旋光度的测定。
责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。
内容：
1.简述
旋光度测定法是利用平面偏振光，通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度。
使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称为右旋物质，常又以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者（反时针方向），称为左旋物质，常以“-”号表示。
影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度，通过光线的波长和测定时的温度。
当偏振光通过长 1dm、每1ml中含有旋光性物质 1g的溶液，使用光线的波长通常用钠光D线（589.3nm）或汞的404.7、546.1nm等谱线，测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以
20
﹝a﹞
表示。
比旋度物质的物理常数。
因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品纯D
杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来测定含量。
2．仪器与性能测试
2.1旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析器。
六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。
其后，我国上海等在仪器厂也生产一些圆盘旋光仪，但精度不高。
七十年代后国外由于自动指示旋光仪的出现，圆盘旋光仪逐渐被淘汰，同时在我国也相继出现了不同型号的自动指示旋光仪。
八十年代数显式自动指示旋光仪和投影式自动指示旋光仪相继出现。
仪器的读数精度也有了很大提高，由原来的0.05°提高为0.02°、0.01° 和
0.005°。
有些国外旋光仪尚可选用不同波长的光，读数可达0.001°。
中国药典 2020 年版
四部通则 0621 旋光度测定法沿袭历史版本，规定用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。
2.2仪器的性能测试根据中华人民共和国国家计量规程 JJG675—90 旋光仪的规定，按照仪器测量结果的准确度，仪器分为 0.01 、0.02 和 0.03 三种准确度等级，仪器检定的项目，除准确度外，还有重复性和稳定性，其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长误差等要查。
2.2.1旋光仪的检定，中国药典 2000 年版起规定可用标准旋光管进行，读数误差应符合规定。
2.2.2我国国家技术监督局已有旋光标准石英管供应，即可用+5°和--1°标准石英管，检定方法可参照 JJG675—90 规定，要求在规定温度下，记录仪器的零点值，再放上旋光标准石英管，读取仪器示值，如此反复测定 6 次，按规定处理测定结果，与示值不能超出±0.01°．此外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定，误差都不得大于0.04°。
2.2.3中国药典 1990 年版附录收载有用蔗糖作为基准物作旋光仪的性能检定，系取经 105 ℃干燥 2 小时的蔗糖（化学试剂一级），精密称定，加水溶解，并定量稀释至１ml 中含中含 0.2g 的溶液，依法测定，结果在20℃时比旋度应为66.60°。
但用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。
而且蔗糖溶液易生霉，不能长时间放置；因此目前国际上多不采用标准糖液法校验仪器，国际统一糖分析委员会（ICUMSA）推荐用标准石英旋光管校验仪器，我国国家技术监督局颁布的旋光仪检定规程，也
采用标准石英旋光管校准仪器。
3．样品测定操作法
旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定，或一些制剂的含量测定。
3.1比旋度的测定
按各品种项下规定的方法配制供试品溶液，在规定的温度和放置时间内测定。
中国药典要求：如无特殊规定，旋光度的测定温度，应在（20±0.5）℃。
测定前首先应将室温调至规定
温度，然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点，以便扣除空白读数。
如调节室温有困难，宜用具有夹层可联通恒温水浴的试样管，盛供试品溶液，恒温后测定。
不得已时，可在恒温水浴中配制供试品溶液，再迅速移入试样管测定。
药典规定常用测定比旋度的溶液多为水溶液，有时
也用稀释的盐酸溶液或氢氧化钠试液，或有机溶剂如乙醇、氯仿、二氧六环等溶液，主要是按照供试品在各种溶剂中的溶解情况定。
药典配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小，使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋 2～8°范围，测定值大小，在读取旋光度时容易造成误差，且在称量上也易产生误差，一些溶解小的可以例外。
用旋光法作含量测定时应当称取 2 份做平行试验。
装入测定溶液时应避免产生气泡，旋紧测试管两端螺帽时，不应用力
过大以免和产生应力，造成误差，测定旋光度应重复读取 3 次，取平均值，按规定公式计算结果。
3.2用旋光法测定供试品的含量测定时要求按照各该品种含量测定项下规定操作，配制浓度太大或太小，有时会影响测定结果的准确度。
4测定操作注意事项
4.1温度对旋光度影响不大的供试品，一般可在室温测定。
对温度有严格要求约供试品，必
须按规定执行，否则会造成误差。
4.2未接通电源前应检查仪器样品室内有无异物，钠光灯和其它示数开关是否放在关或规定的位置，仪器放置位置是否合适。
钠光类启辉后仪器不许搬动，以免损坏钠光灯。
具有直流极性开关的仪器应适当选取择转换方向。
4.3钠光灯启辉后至少 20 分钟后发光才能稳定，测定或读数时应在钠光灯稳定后读取，测定时钠光灯尽量使用直流电路供电。
有的仪器规定不测定时间隔较长时，可置于交流供电，以延长钠灯寿命。
4.4测定零点或停点时，必须按动复测按扭数次，使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位，减少仪器的机械误差。
同时通过观察左右复测数次的停点，检查仪器的重复性和稳定性，必要时也可用旋光标准石英管校正仪器的准确度。
4.5测定管若有气泡，应先使气泡浮于凸颈处—或除去。
透光面两端的玻璃应用软布擦干，测定管两端的螺帽应旋至适中位置，过紧容易产生应力，过松容易漏液。
测定管旋转时应注意标记的位置和方向。
读取零点或停点应重复 3 次。
4.6往测试管加入供试品溶液时，应反复用供试品溶液冲洗测试管数次，以免供试液浓度改变。
4.7浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定，应先将溶液离心或滤过，弃去初滤液后取滤液测定。
在测定液长有强吸收的溶液也不能测定。
4.8有些化合物见光后旋光度变化很大，应绝对避光操作，有些化合物对放置时间要求很严格，必须完全按照规定的时间测定读数。
4.9仪器的各个光学镜片应保持干燥清洁，防止灰尘和油污的污染，钠灯有一定的使用寿命，连续使用一般不超过 4 小时，亦产准瞬间内反复开关。
4.10测定结果后测试管必须洗净凉干，以备下次再用，不准许将盛有供试品的测定管长时间的放置在仪器的样品室内。
仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。
5计算与结果判断
5.1供试品的比旋度[a]按下列化式计算：
t a
液体样品﹝a﹞＝
D 1d
t 100a
固体样品﹝a﹞＝
D 1c
式中 D 为钠光谱的D 线；
t 为温度；
1 为测试管长度 dm;
a 为测得的旋光度；
d 为液体的相对密度；
c 为 100ml 溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。
5.2结果的判断旋光法多用于比旋度测定，药典规定的比旋度多有一下限度或最低限度，可根据上述计算公式得出供试品比旋度，判断样品是否合格。
测定含量时，2 份供试品测定读数结果其极差应在0.02°以内，否则应重做。