改良西门子法生产多晶硅工艺流程
多晶硅的传统制备方法
多晶硅的传统制备方法目前世界上多晶硅生产最常见的方法有三种;四氯化硅氢还原法、三氯氢硅氢还原法和硅烷裂解法。
三氯氢硅氢还原法是德国西门子公司发明的，因此又被称为西门子法。
由于西门子法诞生的时间较早，后来有人又进行了一些新的改良，因此又有人将其称为改良西门子法。
其实，改良西门子法还是西门子法，它的主体工艺流程基本没有变，还是利用氢气还原三氯氢硅来生产多晶硅。
因此，为简单起见，我们还称它为西门子法。
上诉这三种多晶硅的制备方法格有千秋，从制备的难度和投资额的多少来看，四氯化硅氢还原法生产设备最少，最简单，四氯化硅的合成和提纯不需要冷冻系统，普通水冷即可将四氯化硅气体冷凝为液态的四氯化硅，而且无需将工业硅加工成硅粉，只需是合格的硅块就可以了。
因此，四氯化硅还原法的投资额最少，最容易上马。
硅烷沸点太低，为-112℃，要想用精馏法提纯硅烷，不仅要有极深度的制冷机，而且设备也极其复杂。
因此，硅烷裂解法的投资额最大，最难。
从沉积硅的直接回收率上看，硅烷裂解法最高，几乎是100％，最低是四氯化硅氢还原法，不足20％，西门子法高于四氯化硅氢还原法，约为25％左右。
从安全上看，硅烷最危险，最容易爆炸，三氯氢硅次之，也容易爆炸，四氯化硅最安全，根本就不会发生爆炸。
从上面的介绍可以看出，硅烷裂解法最难，投资额最大，特别是，硅烷本身是易燃易爆物，容易发生剧烈的爆炸，一旦爆炸，将造成不可挽回的经济损失。
20世纪60、70年代玩过曾有人研究过硅烷裂解法，而且也曾生产出品质很高的多晶硅，但由于事故频繁，损失惨重，最终还是停产下马。
目前我国已经很少再有人采用此法来生产多晶硅了。
虽然如此，也要清楚硅烷裂解法是具有许多优势的，只要解决好防爆问题，它还是非常有前途的。
当前常采用的是四氯化硅氢还原法和三氯氢硅氢还原法（西门子法），而且这两种方法与多晶硅和石英玻璃的联合制备法密切相关。
四氯化硅氢还原法是以四氯化硅和氢气为原料，在还原炉内发生化学反应来生成多晶硅的方法；三氯氢硅氢还原法是以三氯氢硅和氢气为原料，在还原炉内发生化学反应来生成多晶硅的方法。
多晶硅
多晶硅产品分类:多晶硅按纯度分类可以分为冶金级（工业硅）、太阳能级、电子级。
1、冶金级硅（MG）：是硅的氧化物在电弧炉中被碳还原而成。
一般含Si 为90 - 95％以上，高达99.8％以上。
2、太阳级硅（SG）：纯度介于冶金级硅与电子级硅之间，至今未有明确界定。
一般认为含Si在99.99 ％– 99.9999％（4～6个9）。
3、电子级硅（EG）：一般要求含Si > 99.9999 ％以上，超高纯达到99.9999999％～99.999999999％（9～11个9）。
多晶硅生产流程：1，西门子法，改良西门子法的生产流程是利用氯气和氢气合成H C l（或外购HCl），HCl和工业硅粉在一定的温度下合成SiHCl3，然后对SiHCl3进行分离精馏提纯，提纯后的SiHCl3在氢还原炉内进行化学气相沉积反应得到高纯多晶硅。
改良西门子法包括五个主要环节：即SiHCl3合成、SiHCl3精馏提纯、SiHCl3的氢还原、尾气的回收和SiCl4的氢化分离。
改良西门子法是目前生产多晶硅最为成熟、投资风险最小、最容易扩建的工艺，国内外现有的多晶硅厂大多采用此法生产太阳能级与电子级多晶硅。
改良西门子法生产多晶硅属高能耗的产业，其中电力成本约占总成本的70%左右。
2，硅烷热分解法，1956年，英国标准电讯实验所成功研发出了硅烷（SiH4 ）热分解制备多晶硅的方法，即通常所说的硅烷法。
1959年，日本的石冢研究所也同样成功地开发出了该方法。
后来，美国联合碳化物公司采用歧化法制备SiH4，并综合上述工艺且加以改进，便诞生了生产多晶硅的新硅烷法。
硅烷法与改良西门子法接近，只是中间产品不同，改良西门子法的中间产品是SiHCl3，而硅烷法的中间产品是SiH4。
SiH4是以SiCl4氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法来制取，然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉中生产纯度较高的棒状多晶硅。
日本小松公司曾采用过此技术，但由于发生过严重的爆炸事故，后来就没有继续推广了。
多晶硅硅的化学制备
多晶硅硅的化学制备【摘要】硅是一种重要的半导体材料，目前广泛应用于微电子、太阳能、光信息等领域。
作为这些领域的原材料，硅的纯度必须大于5N[1]。
目前制备多晶硅的方法主要有化学法和物理法（又称“冶金法”）两大类。
化学方法主要有：三氯氢硅氢还原法（改良西门子法）、硅烷法和流化床法，其他方法很少有工业化生产的实例，本文主要对三种方法进行介绍并比较分析各方法的优缺点。
【关键词】多晶硅化学方法介绍比较分析引言半导体材料是半导体科学发展的基础。
对Si和以GaAs为代表的化合物的深入研究使集成电路、半导体激光器、高速场效应晶体管的研制获得成功，大大丰富了半导体科学的内容。
近年来，半导体超晶格的发展为半导体光电子学和量子功能器件的发展开辟了广阔的道路。
[2]多晶硅的生产方法有化学法和物理法（又称“合金法”）两大类，化学法应用化学原理对硅进行提纯，物理方法通过冶金原理对硅进行提纯。
物理法制备的多晶硅纯度有限，一般在4N-6N左右，根据市场应用情况来看，太阳能级多晶硅纯度需达到6N-7N，而电子级多晶硅的纯度以9N以上为宜。
因此，物理法制备的多晶硅不能用于半导体材料，用于太阳能电池也尚处于探索、试产阶段，暂时还不具备进行大规模工业生产的能力。
而化学法生产多晶硅的工艺相对比较成熟，产品纯度高（可达到9N-12N），不仅能够满足太阳能电池的使用，也能满足半导体材料的使用。
化学法制备多晶硅一般先将工业硅（冶金级硅，纯度97%-99.9%）通过化学反应转为硅化合物，再经过精馏提纯得到高纯硅化合物，高纯硅化合物经过化学反应生成多晶硅。
其中，工业硅是从含硅矿物中提取的，高纯硅化合物一般通过化学气相沉积的方式生成棒状多晶硅或粒状多晶硅。
目前，已经工业化的多晶硅化学制备方法主要包括改良三氯氢硅氢还原法（改良西门子法）、硅烷法和流化床法，其他方法很少有工业化生产的实例，本文主要对三种方法进行介绍并比较分析各方法的优缺点。
一、多晶硅化学制备方法介绍1、改良西门子法[3]多晶硅生产的西门子工艺，其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。
太阳能级多晶硅生产工艺介绍
流化床法是美国 Boeing 公司研发的多晶硅生产工艺，该方法主要采用硅籽作为 沉积体，再将其与卤硅烷进行反应，进而制造多晶硅。流化床法制造多晶硅需要 用到流化床反应器，具体反应过程如下：将 SiHCl3 和 H2 由底部注入到反应装 置中，在经过加热区和反应区后，可以和装置顶部的硅晶体进行反应，反应条件 需要处在高温环境，同时在气相沉积的作用下，硅晶体将会不断增多，最终可以 形成多晶硅产物。该方法与西门子法相比主要具有以下优势：第一，可以进行连
加的节能，能耗大约在 40kW·h/kg 左右。然而，该方法存在着一定的安全问题， 这是由硅烷的特性决定的，硅烷是一种易燃、易爆的气体，这极大地增加了硅烷 的保存难度，在日常生产过程中不易于管理。产品和晶种相对容易受到污染，存 在超细硅粉问题，工艺和设备成熟度较低。
3. 冶金法
冶金法制备多晶硅主要分为两个步骤：第一，需要采用真空蒸馏、定向凝固等方 式对工业硅进行提纯，去除工业硅中的杂质，使其纯度达到要求。第二，通过等 离子炉清除 C、B 等元素，得到更加纯净的硅元素。通过这种方式制备的多晶硅 具有 P-极性，并且电阻系数较小，因而具有较高的光电转化效果。日本 Kawasaki Steel 企业采用的就是这种制造方式，可以有效地对工业硅进行提纯。此外，上 述方法还可以进行优化，优化过程主要用到了湿法精炼极性处理。通过这种方式 可以对多晶硅进一步进行精炼，与未使用该方法相比，可以将太阳能电池的工作 效率提升到 15%左右。由此可见，多晶硅的纯度非常的重要，通过提高多晶硅 的纯度可以极大地改变多晶硅的物理特性，能够在很大程度上提高太阳能电池的 工作效率。
6. 电解法
电解法采用电解硅酸盐的方式得到纯度较高的硅，在电解装置中，以 C 作为阳 极，反应温度控制在 1000℃，在经过一段时间的电解反应后，Si 单质将会在阴 极上附着，阳极生成 CO2 气体。电解反应对电极材料的要求较高，这是因为在 电解反应中，尤其是温度较高的反应条件下，电极极易发生腐蚀，进而将新的杂 质引入反应体系中，如 B、P 等，对硅的纯度造成影响。以 CaCl2 作为熔盐电解 为例，使用石墨作为阳极，阴极采用特制材料。电解完成后，需要将阴极置于真
多晶硅生产工艺流程
目前世界上绝大部分企业均采用改良西门子法工艺生产多晶硅。
多晶硅生产工艺流程：由高纯石英（石英化学名SiO2俗称沙子）→（经1100℃左右高温通过焦碳或H2进行还原反应）→纯到98%左右的工业硅→（加HCL酸洗，生成拟溶解的三氯氢硅SiHCl3）→SiHCL3（经过粗馏精馏）→高纯SiHCL3（和H2反应CVD工艺；CVD工艺即化学气相沉积，用来产生薄膜，防止氧化）→高纯多晶硅。
（在整个工艺中需要使用大量的水来冷却）1、改良西门子法——闭环式三氯氢硅氢还原法改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CVD反应生产高纯多晶硅。
国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。
2、硅烷法——硅烷热分解法硅烷（SiH4）是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。
然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。
以前只有日本小松掌握此技术，由于发生过严重的爆炸事故后，没有继续扩大生产。
但美国Asimi和SGS公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。
3、流化床法以四氯化硅、氢气、氯化氢和工业硅为原料在流化床内（沸腾床）高温高压下生成三氯氢硅，将三氯氢硅再进一步歧化加氢反应生成二氯二氢硅，继而生成硅烷气。
制得的硅烷气通入加有小颗粒硅粉的流化床反应炉内进行连续热分解反应，生成粒状多晶硅产品。
因为在流化床反应炉内参与反应的硅表面积大，生产效率高，电耗低与成本低，适用于大规模生产太阳能级多晶硅。
唯一的缺点是安全性差，危险性大。
其次是产品纯度不高，但基本能满足太阳能电池生产的使用。
此法是美国联合碳化合物公司早年研究的工艺技术。
目前世界上只有美国MEMC公司采用此法生产粒状多晶硅。
此法比较适合生产价廉的太阳能级多晶硅。
4、太阳能级多晶硅新工艺技术除了上述改良西门子法、硅烷热分解法、流化床反应炉法三种方法生产电子级与太阳能级多晶硅以外，还涌现出几种专门生产太阳能级多晶硅新工艺技术。
浅谈太阳能级高纯多晶硅的制备方法
浅谈太阳能级高纯多晶硅的制备方法作者：余建张红来源：《电子世界》2012年第20期【摘要】高纯多晶硅是制备多晶硅太阳能电池的材料，同时也是制备单晶硅的前道材料，在太阳能光伏行业及集成电路行业，有着极为广泛的应用。
简要介绍几种主要的高纯多晶硅的制备技术，并探讨新型的制备技术。
【关键词】多晶硅；光伏；太阳能电池；高纯1.引言当前，我国太阳能光伏产业正处于高速发展时期，太阳能电池，尤其是多晶硅电池，对高纯多晶硅的产量和质量要求越来越高，目前，我国多晶硅产能、产量不断扩大，2010年太阳能光伏电池产量已高达21GW。
根据有关统计数据，从2005年开始，我国多晶硅产量、产能出现爆发式增长，2008年的产量已接近4500吨，产能超过一万吨；2010年，国内多晶硅产量达到4.5万吨，投产企业多达28家。
在目前的太阳能电池材料中，重心已由单晶向多晶方向发展，主要有以下几个原因：1）可供太阳能电池使用的单晶头尾料越来越少。
2）利用浇铸法和直熔法制备的高纯多晶硅，为方形形状，省去了圆形单晶硅片的划片工艺，节省了原材料。
3）近年来，多晶硅工艺不断进步，全自动浇铸炉没次可生产200kg以上多晶硅锭，晶粒尺寸更大，达到厘米级。
多晶硅制备，综合了多项相对复杂的高技术，涉及化工、电子、电气、机械和环保等多个学科。
当前，太阳能级多晶硅的制备，主要采用物理和化学的方式。
目前，国内外最常用方法是“改良西门子工艺”，此工艺占据了全球太阳能级多晶硅产量的85%以上。
但是，“改良西门子工艺”对原材料、技术的要求很高。
国内从80年代后期开始引进此工艺，虽然经过了近30年的不断发展和改进，但整体的制备工艺、关键核心设备仍依赖引进。
2.高纯石英砂制备石英砂（SiO2 99.9%）是制备多晶硅的基本原材料，主要用作半导体工业、光伏工业的原材料。
石英砂的纯度和杂质元素含量直接决定了所制备产品的好坏。
传统石英砂的制备工艺为：粗选→破碎→焙烧→水碎→粉碎→除铁→酸浸泡→浮选→去离子水冲洗→干燥等工序。
改良西门子法制备高纯多晶硅料
主讲人：廖卫兵教授 单 位：新余高等专科校
纲要
硅的化学提纯 高纯多晶硅硅料主要生产方法 改良西门子法 改良西门子法的关键技术
1.1 硅的化学提纯
对于太阳电池，多晶硅的纯度一般要求在6N （99.9999%）以上。到目前为止，都是利用 化学提纯技术，将冶金级硅（95%—99%）进 一步提纯，得到高纯多晶硅。
所谓硅的化学提纯是将硅用化学方法转化为中 间化合物，再将中间化合物提纯至所需的纯度， 然后再还原成高纯硅。
1.1 硅的化学提纯
硅的化学提纯主要包括三个步骤：
1
中间化合物的 形成。
2
中间化合物的 分离和提纯。
3
中间化合物被 还原或被分解 成高纯硅。
1.2 高纯多晶硅硅料主要生产方法
根据中间化合物的不同，化学提纯多晶硅可分为不同的 技术路线。目前，在工业中广泛应用的技术主要有：
三氯氢硅氢还原法 （西门子法）
硅烷热分解法
四氯化硅氢还原法
经过化学提纯得到的高
纯多晶硅的基硼浓度应 小于0.05ppba，基磷 浓度小于0.15ppba， 碳浓度小于0.1ppma， 金属杂质浓度小于 1.0ppba。
1.3 改良西门子法
三氯氢硅氢还原法于1954年由西门子公司研究成功， 因此又称为西门子法，是广泛采用的高纯多晶硅制备 技术，国际上生产高纯多晶硅的主要大公司都采用该 技术，包括瓦克、海姆洛克和德山。
对环境不产生污染（三氯氢硅和四氯化硅均有腐蚀性）。
知识回顾 Knowledge Review
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改良西门子法——为闭环式三氯氢硅氢还原法。在西门 子法工艺的基础上，通过增加还原尾气干法回收系统， 四氯化硅氢化工艺，实现了闭路循环。改良西门子法包 括5个主要环节：三氯氢硅合成，三氯氢硅精馏提纯， 三氯氢硅的氢还原，尾气的回收和四氯化硅的氢化分离；
多晶硅工艺流程
多晶硅工艺流程简述（改良西门子法及氢化）氢气制备与净化工序在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。
电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。
除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。
净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。
电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。
出氧气贮罐的氧气送去装瓶。
气液分离器排放废吸附剂、氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放、干燥器有废吸附剂排放，均供货商回收再利用。
氯化氢合成工序从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。
出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。
从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。
氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。
出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。
为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。
该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。
为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。
必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。
该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。
三氯氢硅合成工序原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。
硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。
供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。
从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。
改良西门子法制备高纯多晶硅
改进西门子法制备高纯多晶硅摘要：本文主要表达了高纯多晶硅的各种制备方法，有三氯氢硅氢复原法、硅烷热分解法、四氯化硅氢复原法、流化床法、物理提纯法等其他制备高纯多晶硅的工艺。
[1]其中重点介绍了现在普遍都使用，技术相对成熟的改进西门子法，包括改进西门子法的制备工艺、三氯氢硅的提纯与尾气处理。
关键词:高纯多晶硅；良西门子法；尾气处理The preparation of high purity poly crystalline silicon modified SiemensAbstract：This paper mainly describes various preparation methods of high purity poly crystalline silicon,hydrogen reduction method,the silicon cross-linked with hydrogen silica thermal decomposition method,silicon tetra chloride hydrogen reduction method,fluidity bed method,physical purification method preparation of high purity poly crystalline silicon and other crafts. Which focus on widely used now，the technology is relatively mature and improved Siemens method,including improved Siemens method of preparation,chemical hydrogen purification of silicon and tail gas treatment.Keywords:high purity poly crystalline silicon；a good method of Siemens；tail gas treatment.绪论近年来，太阳能硅电池、半导体工业和电子信息产业开展迅猛，而多晶硅是这些产业的最根本和主要的功能材料，因此，多晶硅的生产受到了各国企业的重视。
改良西门子法工艺简介及各工段取样项目介绍
9
CDI回收氯硅烷精馏 回收氯硅烷精馏6~7＃塔 ＃ 回收氯硅烷精馏
轻组分 V03A09 CDI回收 回收 V03A16a
6# 精 馏 塔
CDI回收 回收 V03A16b
STC V03A15
7# 精 馏 塔
纯TCS储罐 储罐 V03A14
10
精馏8＃～9＃塔
8＃、 ＃塔具有不同功能。 ＃、9＃塔具有不同功能。 ＃、 8＃是脱除系统中的轻组分，其产品 回到 ＃是脱除系统中的轻组分，其产品TCS回到 1＃塔重新精馏。 ＃塔重新精馏。 9＃塔是脱除系统中的重组分，其产品是 ＃塔是脱除系统中的重组分，其产品是STC 回到氢化工段转化成TCS， 在去往6＃ 回到氢化工段转化成 ，到CDI在去往 ＃塔。 在去往
改良西门子法工艺及分析项目 简介
1
提纲
• 1、改良西门子法工艺流程 • 2、各工段取样项目简介
2
生产流程图
Si
氢化 制
SiHCl3,SiCl4 STC
TCS精 精 馏
三 氯 废 热 蒸 汽
N2 LSI AP A H2O 气 H2
尾气
氯 H2 H2O 硅 烷
氢 硅
程
气
3
改良西门子法工艺流程
• 1、制H2工段 、 工段
12
还原炉结构图
13
14
改良西门子法工艺流程
• 5、CDI尾气回收 、 尾气回收
尾气的回收就是将尾气中有用成分， 尾气的回收就是将尾气中有用成分，主要 是H2、SiHCl3、SiCl4和HCl等，通过物理和化 、 、 和 等 学的方法使之分离， 学的方法使之分离，经过提纯后再应用于生 产中。在多晶硅生产过程中， 产中。在多晶硅生产过程中，尾气主要来自 于以下两个工序， 氢还原工序， 于以下两个工序，SiHCl3氢还原工序，SiCl4氢 氢还原工序 氢 化工序。 化工序。
改良西门子法制备高纯多晶硅料
1、反应温度在300℃-400℃之间；
2、氯化氢气体（HCI）必须是干燥无水的；
3、工业硅(
S
)须经过破碎和研磨，达到适合的粒径。
i
1.3 改良西门子法
改良西门子法多晶硅制备工艺原理图
氯气
工业硅
氯化氢合成
硅粉
三氯氢硅合成
氢气 三氯氢硅提纯
氢气 多晶硅 还原
氯化氢气体 三氯氢硅 三氯氢硅
氢化
四氯化硅
硅的化学提纯主要包括三个步骤：
1
中间化合物纯。
3
中间化合物被 还原或被分解 成高纯硅。
1.2 高纯多晶硅硅料主要生产方法
根据中间化合物的不同，化学提纯多晶硅可分为不同的 技术路线。目前，在工业中广泛应用的技术主要有：
三氯氢硅氢还原法 （西门子法）
硅烷热分解法
四氯化硅氢还原法
1.1 硅的化学提纯
对于太阳电池，多晶硅的纯度一般要求在6N （99.9999%）以上。到目前为止，都是利用 化学提纯技术，将冶金级硅（95%—99%）进 一步提纯，得到高纯多晶硅。
所谓硅的化学提纯是将硅用化学方法转化为中 间化合物，再将中间化合物提纯至所需的纯度， 然后再还原成高纯硅。
1.1 硅的化学提纯
经过化学提纯得到的高
纯多晶硅的基硼浓度应 小于0.05ppba，基磷 浓度小于0.15ppba， 碳浓度小于0.1ppma， 金属杂质浓度小于 1.0ppba。
1.3 改良西门子法
三氯氢硅氢还原法于1954年由西门子公司研究成功， 因此又称为西门子法，是广泛采用的高纯多晶硅制备 技术，国际上生产高纯多晶硅的主要大公司都采用该 技术，包括瓦克、海姆洛克和德山。
主要化学反应主要包括以下2个步骤：
多晶硅生产工艺—西门子法
西门子法生产多晶硅发展及展望西门子法生产多晶硅的工艺流程可分为三步：一是SiHCl3制备，二是SiHCl3还原制取多晶硅，最后为尾气的回收利用。
从图1、图2可见，左边的流床反应器即为由冶金级硅和HCl气体反应生成SiHCl3的部分；中间标有“高纯Si”的反应炉为制取多晶硅的部分；右边为尾气回收系统。
其中，SiHCl3氢还原制取多晶硅部分最为重要。
西门子法至今已有50多年的历史，多年前即发展成为生产电子级多晶硅的主流技术，现在生产技术已相当成熟。
这和它具有以下优点是密不可分的[20-22]：(1) SiHCl3比较安全，可以安全地运输，贮存数月仍能保持电子级纯度。
当容器打开后不像SiH4或SiH2Cl2那样会燃烧或发生爆炸，即使燃烧，温度也不高，可以盖上。
(2) 西门子法的有用沉积比为1×103，是硅烷法的100倍。
(4) 在现有方法中它的沉积速率最高，达8～10μm/min。
(5) 一次转换效率为5％～20％，在现有方法中也是最高的。
不足之处在于沉积温度较高，在1100℃左右，所以电耗高，达120kWh/kg。
1.3.1 发展历程1 第一代多晶硅生产流程[20]适用于100t/a以下的小型硅厂，以HCl气体和冶金级硅为原料，在300℃和0.45MPa下催化生成SiHCl3。
主要副产物为SiCl4和SiH2Cl2，含量分别为5.2％和1.4％，此外还有1.9％较大分子量的氯硅烷。
生成物经沉降器去除固体颗粒，再经冷凝器进行汽液分离。
分离出的H2压缩后返回流床反应器，液态产物SiCl4、SiH2Cl2、较大分子量的氯硅烷和SiHCl3则进入多级分馏塔进行分离，馏出物SiHCl3作为原料再次进入储罐。
SiHCl3在常温下是液体，由H2携带进入钟罩反应器，在1100℃左右的硅芯上沉淀。
反应为：SiHCl3+H2→Si+HCl (1)2SiHCl3→Si+SiCl4+2HCl(2)式(1)是希望发生的反应，但式(2)也同时进行。
多晶硅生产工艺流程
多晶硅生产工艺步骤(介绍)-------------------------来自于网络搜集多晶硅生产工艺步骤,多晶硅最关键工艺包含，三氯氢硅合成、四氯化硅热氢化（有采取氯氢化），精馏，还原，尾气回收，还有部分小主项，制氢、氯化氢合成、废气废液处理、硅棒整理等等。
关键反应包含：Si+HCl---SiHCl3+H2（三氯氢硅合成）;SiCl4+H2---SiHCl3+HCl（热氢化）;SiHCl3+H2---SiCl4+HCl+Si （还原）多晶硅是由硅纯度较低冶金级硅提炼而来，因为各多晶硅生产工厂所用主辅原料不尽相同，所以生产工艺技术不一样；进而对应多晶硅产品技术经济指标、产品质量指标、用途、产品检测方法、过程安全等方面也存在差异，各有技术特点和技术秘密，总来说，现在国际上多晶硅生产关键传统工艺有：改良西门子法、硅烷法和流化床法。
改良西门子法是现在主流生产方法，采取此方法生产多晶硅约占多晶硅全球总产量85％。
但这种提炼技术关键工艺仅仅掌握在美、德、日等7家关键硅料厂商手中。
这些企业产品占全球多晶硅总产量90%，它们形成企业联盟实施技术封锁，严禁技术转让。
短期内产业化技术垄断封锁局面不会改变。
西门子改良法生产工艺以下：这种方法优点是节能降耗显著、成本低、质量好、采取综合利用技术，对环境不产生污染，含有显著竞争优势。
改良西门子工艺法生产多晶硅所用设备关键有：氯化氢合成炉，三氯氢硅沸腾床加压合成炉，三氯氢硅水解凝胶处理系统，三氯氢硅粗馏、精馏塔提纯系统，硅芯炉，节电还原炉，磷检炉，硅棒切断机，腐蚀、清洗、干燥、包装系统装置，还原尾气干法回收装置；其它包含分析、检测仪器，控制仪表，热能转换站，压缩空气站，循环水站，变配电站，净化厂房等。
（1）石英砂在电弧炉中冶炼提纯到98%并生成工业硅，其化学反应SiO2+C→Si+CO2↑（2）为了满足高纯度需要，必需深入提纯。
把工业硅粉碎并用无水氯化氢(HCl)和之反应在一个流化床反应器中，生成拟溶解三氯氢硅(SiHCl3)。
多晶硅制备还原工艺的分析与优化
多晶硅制备还原工艺的分析与优化多晶硅制备还原工艺的分析与优化摘要目前国内多晶企业所采用的生产方法主要是西门子法或改良西门子法，产物为高纯多晶硅，为降低原材料的消耗，提高经济效益，在不影响多晶硅纯度的情况下最大限度提高原材料的转化率。
本文重点介绍了三氯氢硅还原的工艺原理、工艺流程，并对还原反应器提出了相关的优化建议。
关键词：改良西门子法；还原；三氯氢硅；优化Polysilicon preparation reduction process analysisand optimizationAbstractCurrently used by many domestic production of crystal enterprise method is mainly to Siemens method or improved Siemens method, product purity polysilicon, to reduce the consumption of raw materials, improving economic efficiency, are not affected under the condition of polysilicon purity maximizing conversion of raw materials.This paper introduces the process of hydrogen silicone reduction trichloramine principle, process flow, and puts forward the relevant to restore the reactor technical advice.Keyword: Modified Siemens Process；deoxidation ；trichlorosilane；optimize目录摘要 (I)Abstract ........................................................................................................................ I I 第一章三氯氢硅还原工艺及其相关物质的介绍 (1)1.1多晶硅还原工艺的简介 (1)1.2三氯氢硅和氢气 (1)1.3多晶硅的基本结构及性质 (3)第二章三氯氢硅氢还原反应基本原理 (4)2.1三氯氢硅氢还原反应原理 (4)2.2 SiHCl3氢还原反应的影响因素 (4)2.2.1 反应温度 (4)2.2.2 反应气体流量 (6)2.2.3 发热体表面积 (6)第三章三氯氢硅氢还原中的主要设备 (8)3.1蒸发器 (8)3.2还原炉 (9)3.3 AEG电柜 (10)第四章三氯氢硅还原工艺的优化 (11)4.1反应器的优化设计 (11)4.1.1钟罩式反应器 (11)4.2热能的综合利用 (12)结论 (14)参考文献..................................................................................... 错误！未定义书签。
多晶硅生产方法
1、多晶硅生产工艺方法：下面介绍几种生产多晶硅的工艺，但我国使用最多的工艺方法是“改良西门子法”。
（1）改良西门子法――闭环式三氯氢硅氢还原法改良西门子法是用氯和氢合成氯化氢（或外购氯化氢），氯化氢和工业硅粉在一定的温度下合成三氯氢硅，然后对三氯氢硅进行分离精馏提纯，提纯后的三氯氢硅在氢还原炉内进行CDV反应生产高纯多晶硅。
国内外现有的多晶硅厂绝大部分采用此法生产电子级与太阳能级多晶硅。
A、技术含义。
西门子法是自50年代到现在生产多晶硅的主要方法，此法的优点是工艺与设备比较简单，多晶硅的纯度与形状能满足直拉和区熔单晶的要求，其缺点是直接还原率低（＜30％；生产的副产品较多（有SiCl4，HCl等）；还原温度高（1150℃）。
国外目前生产使用的基本上都是改良西门子法。
此项技术包括：还原炉尾气的干法回收，HCl和H2在流程中实现闭：SiCl4氯氢化法的工业试验；多晶硅棒直径达150mm,长度超过1m的12对以上的还原炉的研究开发；进一步提高纯度的研究。
B、技术经济指标。
1Kg多晶硅消耗：硅粉≤2Kg，氢气≤10M3；还原炉电耗不大于≤150KWh ／Kg；SiCl4，HCl，H2实现流程闭路；一级品率＞90％。
C、应用范围。
该技术应用于多晶硅的生产。
我国已用西门子法生产30余年，在改良西门子法方面只作了SiCl4和SiHCl3的冷凝回收，SiCl4氢化法半工业试验等。
这些都导致了我国多晶硅生产的原材料消耗高、能耗高、环境污染较严惩、成本高，难以获得高质量产品。
改良西门子法为我国多晶硅生产提供技术基础。
（2）硅烷法――硅烷热分解法硅烷（SiCl4）是以四氯化硅氢化法、硅合金分解法、氢化物还原法、硅的直接氢化法等方法制取。
然后将制得的硅烷气提纯后在热分解炉生产纯度较高的棒状多晶硅。
以前只有日本小松掌握此技术，由于发生过严重的爆炸事故后，没有继续扩大生产。
但美国Asimi和SGS公司仍采用硅烷气热分解生产纯度较高的电子级多晶硅产品。
多晶硅制备技术
第二章太阳能级多晶硅生产工艺简介近年来出现了不少新技术、新工艺，其中改良西门子法、硅烷热分解法、流化床反应器法三种技术已比较成熟，应用也较为广泛，既可用于太阳能级多晶硅的生产，也可用于电子级多晶硅的生产，其它几种则主要是用于太阳能级多晶硅的生产。
2.1 改良西门子法—闭环式SiHCI3氢还原法1955年西门子公司研究成功开发了用H2还原SiHCI3，生成的硅沉积在发热的硅芯上的工艺技术，并于1957年建厂进行工业规模生产，这就是通常所说的西门子法。
随后，西门子工艺的改进主要集中在减少单位多晶硅产品的原料、辅料、电能消耗以及降低成本等方面，于是形成当今广泛应用的改良西门子法5。
改良西门子法在西门子法工艺基础上，增加还原尾气干法回收系统、SiCl4氢化工艺，实现了闭路循环，所以又称（闭环式SiHCI3氢还原法）。
改良西门子法包括5个主要生产环节：(1)、SiHCI3的合成2Si+10HCI 200---800或0.05---3MPa 2SiHCI3+SiCl4+4H2该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程。
工艺也从间歇式发展到连续式。
反应器由碳钢制成，预先将硅粉加到反应器中，然后加热到所需地温度后，从底部连续通入氯化氢气体，产物及未反应的物料被连续输出，经除尘精制后，用于生产高纯多晶硅和高纯硅烷。
且上述反应为放热反应，反应热为-141.8KJ/mol· L。
高温有利于提高反应速率，但同时也导致了三氯氢硅的选择性下降，通过优化反应温度，可明显提高三氯氢硅的选择率。
例如在310-—420℃和2—5KPa条件下,硅和氯化氢反应，产物以700—950Kg/h输出，三氯氢硅的选择率竟高达70—78%，或者在冶金级多晶硅中掺入微量的铝时，会加快反应的速度，降低反应的温度，提高了三氯化硅的收率，其中副产物包括质量分数为1%—2%二氯硅烷和1—4%的缩聚物，其余为四氯化硅。
氯化氢气体中的水分会影响三氯氢硅的收率，因此必须严格干燥。
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改良西门子法生产多晶硅工艺流程1. 氢气制备与净化工序在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。
电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。
除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。
净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。
电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。
出氧气贮罐的氧气送去装瓶。
气液分离器排放废吸附剂，氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放，干燥器有废吸附剂排放，均由供货商回收再利用。
2. 氯化氢合成工序从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。
出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。
从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。
氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。
出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。
为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。
该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。
为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。
必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。
该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。
3. 三氯氢硅合成工序原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。
硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。
供应料斗内的硅粉用安装于料斗底部的星型供料机送入三氯氢硅合成炉进料管。
从氯化氢合成工序来的氯化氢气，与从循环氯化氢缓冲罐送来的循环氯化氢气混合后，引入三氯氢硅合成炉进料管，将从硅粉供应料斗供入管内的硅粉挟带并输送，从底部进入三氯氢硅合成炉。
在三氯氢硅合成炉内，硅粉与氯化氢气体形成沸腾床并发生反应，生成三氯氢硅，同时生成四氯化硅、二氯二氢硅、金属氯化物、聚氯硅烷、氢气等产物，此混合气体被称作三氯氢硅合成气。
反应大量放热。
合成炉外壁设置有水夹套，通过夹套内水带走热量维持炉壁的温度。
出合成炉顶部挟带有硅粉的合成气，经三级旋风除尘器组成的干法除尘系统除去部分硅粉后，送入湿法除尘系统，被四氯化硅液体洗涤，气体中的部分细小硅尘被洗下；洗涤同时，通入湿氢气与气体接触，气体所含部分金属氧化物发生水解而被除去。
除去了硅粉而被净化的混合气体送往合成气干法分离工序。
4. 合成气干法分离工序从三氯氢硅氢合成工序来的合成气在此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体，分别循环回装置使用。
三氯氢硅合成气流经混合气缓冲罐，然后进入喷淋洗涤塔，被塔顶流下的低温氯硅烷液体洗涤。
气体中的大部份氯硅烷被冷凝并混入洗涤液中。
出塔底的氯硅烷用泵增压，大部分经冷冻降温后循环回塔顶用于气体的洗涤，多余部份的氯硅烷送入氯化氢解析塔。
出喷淋洗涤塔塔顶除去了大部分氯硅烷的气体，用混合气压缩机压缩并经冷冻降温后，送入氯化氢吸收塔，被从氯化氢解析塔底部送来的经冷冻降温的氯硅烷液体洗涤，气体中绝大部分的氯化氢被氯硅烷吸收，气体中残留的大部分氯硅烷也被洗涤冷凝下来。
出塔顶的气体为含有微量氯化氢和氯硅烷的氢气，经一组变温变压吸附器进一步除去氯化氢和氯硅烷后，得到高纯度的氢气。
氢气流经氢气缓冲罐，然后返回氯化氢合成工序参与合成氯化氢的反应。
吸附器再生废气含有氢气、氯化氢和氯硅烷，送往废气处理工序进行处理。
出氯化氢吸收塔底溶解有氯化氢气体的氯硅烷经加热后，与从喷淋洗涤塔底来的多余的氯硅烷汇合，然后送入氯化氢解析塔中部，通过减压蒸馏操作，在塔顶得到提纯的氯化氢气体。
出塔氯化氢气体流经氯化氢缓冲罐，然后送至设置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐；塔底除去了氯化氢而得到再生的氯硅烷液体，大部分经冷却、冷冻降温后，送回氯化氢吸收塔用作吸收剂，多余的氯硅烷液体（即从三氯氢硅合成气中分离出的氯硅烷）经冷却后送往氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽。
5. 氯硅烷分离提纯工序在三氯氢硅合成工序生成，经合成气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的原料氯硅烷贮槽；在三氯氢硅还原工序生成，经还原尾气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽；在四氯化硅氢化工序生成，经氢化气干法分离工序分离出来的氯硅烷液体送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。
原料氯硅烷液体、还原氯硅烷液体和氢化氯硅烷液体分别用泵抽出，送入氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔中。
6. 三氯氢硅氢还原工序经氯硅烷分离提纯工序精制的三氯氢硅，送入本工序的三氯氢硅汽化器，被热水加热汽化；从还原尾气干法分离工序返回的循环氢气流经氢气缓冲罐后，也通入汽化器内，与三氯氢硅蒸汽形成一定比例的混合气体。
从三氯氢硅汽化器来的三氯氢硅与氢气的混合气体送入还原炉内。
在还原炉内通电的炽热硅芯/硅棒的表面，三氯氢硅发生氢还原反应，生成硅沉积下来，使硅芯/硅棒的直径逐渐变大，直至达到规定的尺寸。
氢还原反应同时生成二氯二氢硅、四氯化硅、氯化氢和氢气，与未反应的三氯氢硅和氢气一起送出还原炉，经还原尾气冷却器用循环冷却水冷却后，直接送往还原尾气干法分离工序。
还原炉炉筒夹套通入热水，以移除炉内炽热硅芯向炉筒内壁辐射的热量，维持炉筒内壁的温度。
出炉筒夹套的高温热水送往热能回收工序，经废热锅炉生产水蒸汽而降温后，循环回本工序各还原炉夹套使用。
还原炉在装好硅芯后，开车前先用水力射流式真空泵抽真空，再用氮气置换炉内空气，再用氢气置换炉内氮气（氮气排空），然后加热运行，因此开车阶段要向环境空气中排放氮气和少量的真空泵用水（可作为清洁下水排放）；在停炉开炉阶段（约5～7天1次），先用氢气将还原炉内含有氯硅烷、氯化氢、氢气的混合气体压入还原尾气干法回收系统进行回收，然后用氮气置换后排空，取出多晶硅产品，移出废石墨电极，视情况进行炉内超纯水洗涤，因此停炉阶段将产生氮气、废石墨和清洗废水。
氮气是无害气体，因此正常情况下还原炉开、停车阶段无有害气体排放。
废石墨由原生产厂回收，清洗废水送项目含氯化物酸碱废水处理系统处理。
7. 还原尾气干法分离工序从三氯氢硅氢还原工序来的还原尾气经此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体，分别循环回装置使用。
还原尾气干法分离的原理和流程与三氯氢硅合成气干法分离工序十分类似。
从变温变压吸附器出口得到的高纯度的氢气，流经氢气缓冲罐后，大部分返回三氯氢硅氢还原工序参与制取多晶硅的反应，多余的氢气送往四氯化硅氢化工序参与四氯化硅的氢化反应；吸附器再生废气送往废气处理工序进行处理；从氯化氢解析塔顶部得到提纯的氯化氢气体，送往放置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐；从氯化氢解析塔底部引出的多余的氯硅烷液体（即从三氯氢硅氢还原尾气中分离出的氯硅烷），送入氯硅烷贮存工序的还原氯硅烷贮槽。
8. 四氯化硅氢化工序经氯硅烷分离提纯工序精制的四氯化硅，送入本工序的四氯化硅汽化器，被热水加热汽化。
从氢气制备与净化工序送来的氢气和从还原尾气干法分离工序来的多余氢气在氢气缓冲罐混合后，也通入汽化器内，与四氯化硅蒸汽形成一定比例的混合气体。
从四氯化硅汽化器来的四氯化硅与氢气的混合气体，送入氢化炉内。
在氢化炉内通电的炽热电极表面附近，发生四氯化硅的氢化反应，生成三氯氢硅，同时生成氯化氢。
出氢化炉的含有三氯氢硅、氯化氢和未反应的四氯化硅、氢气的混合气体，送往氢化气干法分离工序。
氢化炉的炉筒夹套通入热水，以移除炉内炽热电极向炉筒内壁辐射的热量，维持炉筒内壁的温度。
出炉筒夹套的高温热水送往热能回收工序，经废热锅炉生产水蒸汽而降温后，循环回本工序各氢化炉夹套使用。
9. 氢化气干法分离工序从四氯化硅氢化工序来的氢化气经此工序被分离成氯硅烷液体、氢气和氯化氢气体，分别循环回装置使用。
氢化气干法分离的原理和流程与三氯氢硅合成气干法分离工序十分类似。
从变温变压吸附器出口得到的高纯度氢气，流经氢气缓冲罐后，返回四氯化硅氢化工序参与四氯化硅的氢化反应；吸附再生的废气送往废气处理工序进行处理；从氯化氢解析塔顶部得到提纯的氯化氢气体，送往放置于三氯氢硅合成工序的循环氯化氢缓冲罐；从氯化氢解析塔底部引出的多余的氯硅烷液体（即从氢化气中分离出的氯硅烷），送入氯硅烷贮存工序的氢化氯硅烷贮槽。
10. 氯硅烷贮存工序本工序设置以下贮槽：100m3氯硅烷贮槽、100m3工业级三氯氢硅贮槽、100m3工业级四氯化硅贮槽、100 m3氯硅烷紧急排放槽等。
从合成气干法分离工序、还原尾气干法分离工序、氢化气干法分离工序分离得到的氯硅烷液体，分别送入原料、还原、氢化氯硅烷贮槽，然后氯硅烷液体分别作为原料送至氯硅烷分离提纯工序的不同精馏塔。
在氯硅烷分离提纯工序3级精馏塔顶部得到的三氯氢硅、二氯二氢硅的混合液体，在4、5级精馏塔底得到的三氯氢硅液体，及在6、8、10级精馏塔底得到的三氯氢硅液体，送至工业级三氯氢硅贮槽，液体在槽内混合后作为工业级三氯氢硅产品外售。
11. 硅芯制备工序采用区熔炉拉制与切割并用的技术，加工制备还原炉初始生产时需安装于炉内的导电硅芯。
硅芯制备过程中，需要用氢氟酸和硝酸对硅芯进行腐蚀处理，再用超纯水洗净硅芯，然后对硅芯进行干燥。
酸腐蚀处理过程中会有氟化氢和氮氧化物气体逸出至空气中，故用风机通过罩于酸腐蚀处理槽上方的风罩抽吸含氟化氢和氮氧化物的空气，然后将该气体送往废气处理装置进行处理，达标排放。
12. 产品整理工序在还原炉内制得的多晶硅棒被从炉内取下，切断、破碎成块状的多晶硅。
用氢氟酸和硝酸对块状多晶硅进行腐蚀处理，再用超纯水洗净多晶硅块，然后对多晶硅块进行干燥。
酸腐蚀处理过程中会有氟化氢和氮氧化物气体逸出至空气中，故用风机通过罩于酸腐蚀处理槽上方的风罩抽吸含氟化氢和氮氧化物的空气，然后将该气体送往废气处理装置进行处理，达标排放。
经检测达到规定的质量指标的块状多晶硅产品送去包装。
13. 废气及残液处理工序① 含氯化氢工艺废气净化SiHCl3提纯工序排放的废气、还原炉开停车、事故排放废气、氯硅烷及氯化氢储存工序储罐安全泄放气、CDI吸附废气全部用管道送入废气淋洗塔洗涤。
废气经淋洗塔用10%NaOH连续洗涤后,出塔底洗涤液用泵送入工艺废料处理工序，尾气经15m高度排气筒排放。
② 残液处理在精馏塔中排出的、主要含有四氯化硅和聚氯硅烷化合物的釜地残液以及装置停车放净的氯硅烷残液液体送到本工序加以处理，需要处理的液体被送入残液收集槽，然后用氮气将液体压出，送入残液淋洗塔洗涤。