高效液相法测定罗红霉素分散片含量测定色谱条件优化

高效液相法测定罗红霉素分散片含量测定色谱条件的优化【摘要】目的优化高效液相色谱法检测罗红霉素含量的最佳流动相条件，使主峰的保留时间达到14分钟。方法选取流动相中乙腈用量为影响因素，以罗红霉素色谱峰的保留时间及理论板数为考察指标，设计试验优化含量测定方法并与2010年版《中国药典》含量测定方法比较。结果优化后含量测定法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈：水（64：36）为流动相；检测波长为254nm，柱温30℃；流速：1.0ml/min；进样量：20ul。结论优化后方法较2010年版《中国药典》方法，使罗红霉素峰的保留时间约为14分钟，达到了《中国药典》的要求。

【关键词】高效液相色谱法；罗红霉素流动相含量测定《中国药典》

文章编号：1004-7484（2013）-02-0898-01

1 仪器与试药

waterse2695高效液相色谱仪，orion868酸度仪，资生堂capcell pak c18色谱柱（4.68×250mm）。

罗红霉素对照品（中国食品药品检定研究院，批号：

130557-201103，纯度：94.7%）；罗红霉素标准品（中国药品生物制品检定所，批号：130307-200716，938单位）；罗红霉素分散片（批号110802121；四川珍珠制药有限公司）；乙腈为色谱纯。

2 方法与结果

2.1 溶液制备系统适用性试验溶液：取罗红霉素对照品及罗红霉素标准品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.5mg的混合溶液，即得。

对照品溶液：精密称取罗红霉素对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，即得。

供试品溶液：取样品10片精密称定，研细，取适量，按上述方法制成每1ml中约含0.5mg的溶液，即得。

2.2 《中国药典》方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢铵溶液为流动相；检测波长为210nm，流速：1.0ml/min；进样量：20ul。

2.3 改进方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈：水（64：36）为流动相；检测波长为254nm，流速：1.0ml/min；进样量：20ul。

2.4 结果比较经过实验比较，在其它条件不变的情况下，改变流动相的配比，会使罗红霉素峰的保留时间与《中国药典》规定的罗红霉素峰的保留时间约为14分钟相符合，而且对系统性实验、罗红霉素峰面积的影响均不大，不影响整个实验结果。

3 讨论

本文对标准分析方法中罗红霉素含量测定相配比进行优化设计，通过对流动相中乙腈用量的改变进行试验，并调整了检测波长，试验证明，本方法优于标准方法，克服了原方法中罗红霉素峰的保

留时间过长的现象，保证了含量测定结果的准确性。

参考文献

[1] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典（二部）[s].2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：462.