硫酸法钛白工艺流程详述

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硫酸法钛白工艺流程简述 硫酸法钛白工艺流程简述 ①钛铁矿的粉碎 从矿区运回的经过精选的钛铁矿（TiO247%～50%）,粒度比较粗， 与硫酸不能直接反应，因此用雷蒙磨按工艺要求粉碎至 320 目左右， 以使酸解反应顺利进行，得到较高的酸解率。 ②酸解 酸解采用固相法。在酸解槽内，在强烈压缩空气搅拌下，先投入 浓度为 86%～89%的硫酸，然后再投入矿粉，控制酸矿比 1.54～1.65， 使矿粉与硫酸充分混合，最后加入稀释水（或废酸） ，并通入蒸汽直 接加温到 80℃～100℃，使酸解反应顺利进行。为了提高酸解率，成 熟时间一般控制在 1～3 小时。 ③ 浸取 酸解成熟后的固相物，加入水或稀钛液，在压缩空气搅拌下，使 多孔状固相物溶解，得到硫酸氧钛溶液。溶液的最终浓度一般应含 TiO2110～130g/l，比时溶液比重约为 1.52～1.53。 为了调节浸出液的 F 值（有效酸与总钛含量的比值） ，并节约浓 硫酸，浸取时常添加废硫酸。根据酸解固体产物的不同，浸取时间一 般为 5～12 小时。 ④ 还原 在钛铁矿粉中，铁以二价与三价两种不同状态存在，因此浸出 液中既有硫酸亚铁 FeSO4， 又有硫酸高铁 Fe2(SO4)3,这两种铁盐在一定 条件下会发生水解而生成 Fe(OH)2 和 Fe(OH)3 沉淀。而硫酸高铁
Fe2(SO3)3 在溶液中的危害性较大，因为即使在酸性溶液（PH≥2.5） 中，它也容易水解，生成氢氧化铁沉淀。在偏钛酸洗涤时，它会变成 沉淀而混杂于其中，煅烧时变成红棕色的三氧化二铁而污染成品，因 而在钛液中不允许有高铁存在，要把高铁全部还原成亚铁。 工业上常采用化学还原法将高价铁还原成亚铁。 就是在溶液中加 入铁屑，铁粉等还原剂使其发生氧化还原反应。 Fe2(SO4)3+ Fe 3FeSO4
为了保证溶液中三价铁全部还原为二价铁，还原反应应略微过 度，此时溶液中就有少量四价钛还原为三价钛： 2TiOSO4+Fe+2H2SO4 2Ti (SO4) 2+Fe Ti2(SO4) 3+FeSO4+2H2O Ti2(SO4) 3+FeSO4
三价钛的存在，可以保证三价铁还原完全。因为在反应中三价铁 先还原为二价铁，然后再是四价铁还原为三价钛。因而，在实际生产 操作中，还原液中应保持三价钛含量为 2.5～4g/l（以 TiO2 折算） 。 ⑤沉降 沉降的目的中把钛液中不溶性杂质，特别是胶体除去。工业生产 中常用高分子絮凝剂（改性聚丙烯酰胺）作沉降剂。改性聚丙烯酰胺 的加入量是每立方米钛液加 300～500ml（浓度为 1%） ，沉降时控制钛 液比重 1.52～1.53，温

度 60±5℃。 经沉降得到的清液抽去下工段真空结晶， 下面部分的残渣还含有 一定量的钛液， 用压滤机过滤， 滤液回收， （干基含 TiO240～50%， 残渣 含 Fe10～25%）一般废弃，也可回用部分。
⑥结晶 从钛铁矿经分解得到的钛液中，尚含有大量的硫酸亚铁；结晶的 目的，便是要使它成为晶体析出，加以回收，使之与钛液分离。 目前较先进的结晶方法是采用真空浓缩结晶方法使绿矾（FeSO4。 7H2O）从钛液中析出。真空浓缩结晶是将钛液在真空条件下，使水 份大量蒸发，以提高钛液中的硫酸亚铁浓度，当浓度超过了它的溶解 度时，绿矾便结晶析出。真空浓缩结晶设备是结晶锅，锅顶有真空管 道与抽真空装置连接。 真空浓缩结晶在生产中控制的条件主要是真空度、钛液的温度、 浓度、粘度。 真空浓缩结晶法避免了通常冷冻结晶法将钛液先冷冻后在水解 时又加温这一不合理的过程，节约了能源。 ⑦晶体分离 在生产中常用过滤的方法从钛液中分离绿矾晶体。晶体分离后， 为了回收晶体间隙中的残留钛液，还需用水冲洗。 生产中常用的过滤设备是真空过滤槽和离心机。 本方案采用具有 国际先进水平的转台（平盘）式真空过滤机，实现绿矾晶体的连续分 离和冲洗。 在用水冲洗时为了尽量减少绿矾的重新溶解， 而又要将晶体冲洗 干净，以回收残留钛液。冲洗一般分两次进行，第一次冲洗用上批晶 体第二次冲洗过的水， 其洗液可在不影响钛液指标的情况下并入过滤 的钛液内，或作为酸解固体浸出之用；第二次冲洗用自来水，其洗液
保留作为下批晶体第二次冲洗之用。 分离得到的滤液送下工段浓缩或水解；分离出来的绿矾晶体 （FeSO4。7H2O）作为副产品出售。 ⑧钛液的浓缩 为了制得具有优越颜料性能的钛白粉， 要求水解后得到的水合二 氧化钛的颗粒细而均匀。实践证明，要将钛液的浓度提高到二氧化钛 含量在 190g/l 以上时，才能生产出具有优越颜料性能的钛白。为此， 生产颜料钛白粉必须先将钛液浓缩，提高其浓度，使之符合颜料钛白 粉生产的要求。 目前国内钛白生产中钛液浓缩一般采用真空薄膜浓缩器连续浓 缩。 真空浓缩一般控制真空度在 600mmHg 以上， 钛液温度 70～80℃， 加热蒸汽压力 1.5～2.5kg/cm2。 ⑨水解 水解的目的是为了制取符合一定的组成和粒子大小的水合二氧 化钛（俗称偏钛酸） 。这种水合二氧化钛沉淀实际上是一些凝聚体， 其结构比较复杂，而且因水解条件的不同而各有所差异，可用通式 TiO2. XSO3.YH2O 来表示。 国内涂料钛白生产一般采用晶种法间接蒸汽加压水解。 其水解反 应式如下： 沸腾 TiOSO4+2H2O TiO（OH）

2+H2SO4
水解的基本过程包括形成结晶中心，晶核的成长与沉淀的形成，
偏钛酸粒子凝聚沉淀和溶液组成的改变。 锐钛型普通晶种的制备是一个酸碱中和反应。 制备方法是取一定 量的钛液，在搅拌下逐渐加入碱溶液中和至一定的酸度，然后加温熟 化，使胶粒微晶化，可以不溶于稀酸中，并提高其“活性” ，冷却至 室温即可。 ⑩过滤洗涤 硫酸钛溶液水解得到的水合二氧化钛浆料含有大量游离硫酸及 硫酸亚铁等杂质， 这些杂质离子含量的高低直接影响二氧化钛成品的 色相（白度） 。水洗的目的是除去偏钛酸所吸附的母液中大量的铁、 硫酸及其它可溶性杂质，得到纯净的偏钛酸。水洗的基本原理是利用 硫酸及可溶性杂质离子的可溶性与水合二氧化钛的水不溶性而分离， 因此水洗工序能大致洗净可溶性杂质。 生产上常用的水洗方法有真空过滤洗涤和离心过滤洗涤。 真空过 滤洗涤是利用抽真空造成的压力差， 将滤液吸过过滤介面而将固体吸 附在过滤介质表面，水洗时清水不断将溶解的杂质离子带过滤层。生 产上最常用的真空过滤洗涤设备是叶滤机。 离心过滤洗涤是利用高速 旋转产生的离心力，在过滤介质两侧产生压力差，将滤液挥出滤层， 从而达到分离和水洗的目的， 生产上最常用的离心过滤洗涤设备是离 心机。
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盐处理
在生产涂料钛白时，偏钛酸在煅烧前需要加入碳酸钾 K2CO3、磷 酸 H3PO4 等添加剂，以提高钛白粉的某些颜料性能。
加入碳酸钾后的偏钛酸在煅烧时，脱硫温度低，锐钛型微晶体成 长快，并能在较低的温度下较快地使煅烧物达到中性。从而防止了物 料的烧结， 减弱了由烧结而引起的钛白色变现象， 使煅烧品颗粒松软， 色泽洁白。 添加磷酸的主要作用是隐蔽杂质元素的显色，提高钛白粉的白 度。因为加入磷酸可使铁质转化为高温下稳定的白色的磷酸高铁。 （以 TiO2 计） H3PO40.15% ； （以 添加剂的加入量一般为 K2CO30.5% TiO2 计） 。
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过滤
在硫酸法钛白生产中，影响钛白粉白度的主要杂技是铁。经过盐 处理后再次过滤，用砂滤水或无离子水洗涤，是为了进一步除去偏钛 酸浆料中的铁和水溶性盐等杂质。
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煅烧
钛以二氧化钛的水合物形式从硫酸溶液中沉淀出来时， 不仅带有 大量的水而且吸附及夹带了一定量的硫酸。煅烧的目的就是在高温 下，使俗称为偏钛酸的水合二氧化钛脱水、脱硫并形成一定晶形的钛 白。 生产上常采用转窑高温煅烧，连续生产。煅烧过程按偏钛酸在各 部位发生的不同变化，可以划分为干燥区 250～800℃，晶型转化各 部位发生的不同变化，可

以划分为干燥区 800～860℃和粒子成长区 860～950℃三个区域。 A、 干燥区（250～800℃）
在干燥区中，偏钛酸发生脱水和脱硫变化，这种变化可用下式表 示：
250～800℃
TiO2.xH2O.ySO3
TiO2+ xH2O
+ySO3
附着在偏钛酸颗粒表面及夹带在颗粒间隙里的湿存水，一般在 100～200℃脱掉； 结合在偏钛酸分子内部的结合水， 要在 100～200℃ 才能脱掉。而偏钛酸所含的硫酸要在 500～800℃之间，才能分解成 三氧化硫和二氧化硫气体除去。 B、晶型转化区（800～860℃） 在晶型转化区中，成长着的锐钛型晶体向金红石型转化。一般硫 酸法制得的偏钛酸中含有锐钛型微晶体， 经煅烧后得到的是锐钛型钛 白。这种锐钛型晶体通常在 900℃以下是稳定的，当温度超过 950℃ 时，就开始向金红石型晶型转化。 C、粒子成长区 在粒子成长区中，长大的晶体聚结成颜料粒子。细小的晶体聚结 成颜料粒子需要获得一定的能量，煅烧温度越高，粒子成长的速度越 快。而作为颜料钛白，最适合的粒度是 0.20～0.35 微米。为此，这 个区域的温度应控制在 860～950℃之间。
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粉碎
粉碎是借助机械力的作用，将煅烧钛白粉碎成合适的细度。 钛白的品种很多。 由于各种品种的用途不同， 对细度要求也不同。 涂料钛白的细度指标为通过 320 目筛子，筛余量小于 0.3%，电焊条
钛白、搪瓷钛白的细度指标为 320 筛子，筛余量小于 0.5%。 生产上常用的粉碎设备有离心式粉碎机和雷蒙磨粉机。

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