现代测试技术综合应用-实际研究
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现代测试技术综合应用 ——实际研究
分析内容
• 晶体结构：XRD、SAED、LEED • 形貌：SEM、TEM • 化学成分：EDS、WDS、EELS • 表面分析：EPMA、SIMS、LEED、AES、
XPS、STM、AFM
分析技术在材料科学中的应用
• 纳米材料制备研究中的应用 • 太阳能电池研究中的应用
dVp/dRp
1000
1.74
800
600
400 1.66
200
0 2
TE-3T TE-3T400
4
6
8
10
Rp / nm
蒸发诱导自组装法(EISA)在导电FTO玻璃上制备介孔TiO2薄膜
(a)
(b)
(c)
(d)
Thickness
Isc
Voc
m
(mA·cm-2)
(V)
FF
h (%)
0.2
1.19
0.787
800
Wavelength / nm
光阳极材料的要求
• 高的比表面积 • 与染料的能带相匹配 • 电子传导能力 • 稳定性
DSSC中的光阳极结构
Dye-Semiconductor TCO
纳米TiO2Hale Waihona Puke Baidu
介孔结构
有序纳米阵列
（1）纳米阵列电极材料由于具有有序结构，且垂直于电极表面，最大限 度的减少电荷在电极材料中的传输路径，减少界面复合的机会。 （2）纳米阵列具有较少的表面缺陷
TEM及SAED
纳米管的管径
发光性能
3、太阳能电池光阳极
DSSC的组成及工作原理
阳极：染料敏化半导体薄膜
TiO2膜:5~20um
阴极：镀铂的导电玻璃 电解质：I3-/I导电玻璃：ITO 玻璃 Chi B, et al. J. Nanosci. & Nanotechnol. 2008, 8, 3877–3882
非水体系阳极氧化制备TiO2纳米管阵列
制备条件： 水溶液体系 1％HF溶液 10V for 5 min
TiO2纳米管 长度不均；长 径比不到10。
制备条件： 非水溶液体系 甘油为溶剂 0.1％NH4F 10V for 20h
TiO2纳米管 长达5微米， 长径比为50以 上；长短分布 均匀。
水热法制备TiO2纳米管
Chi B，et al. J. Phys. Chem. C, 2007, 111, 6189-6193
TiO2晶体结构分析
TiO2的形貌观察
TiO2孔隙度和比表面积
N在TiO2中的分布
吸光效率
2、纳米发光材料
• 基于纳米TiO2：颗粒、纳米管 • 掺杂稀土元素Eu：Eu含量为3mol％ • 重点检测Eu在TiO2中的分布
1、纳米光催化材料
• 目的：制备具有可见光吸收能力的TiO2光 催化剂。
• 要求：比表面积大、对可见光响应。 • 方法：水热工艺。
Ti(OBu)4+HCl+尿素+乙醇
纳米光催化材料
• 涉及的测试仪器及目的：
– TiO2晶体结构分析：XRD – TiO2的形貌观察：SEM – TiO2孔隙度和比表面积：BET（氮气吸附） – N在TiO2中的分布：XPS – 吸光效率：UV-vis分光光度计
Chi B，et al. Nanotechnology 17 (2006) 2234–2241
发光材料的晶型
纳米管 纳米管 纳米粉
纳米管的热稳定性能
热重－差热曲线
曲线表明纳米管从室温加热到600度会出现10％左右的重量损失， 主要是里面吸附水及其它有机物的分解
发光材料的形貌
EDS能谱－证明Eu的存在
0.587
0.55
1.0
4.56
0.811
0.478
1.77
2.1
9.20
0.814
0.540
4.04
3.1
11.20
0.814
0.561
5.11
3.5
12.88
0.803
0.581
6.01
Abs
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
400
3.5 m 2.1 m 1.0 m
500
600
700
分析内容
• 晶体结构：XRD、SAED、LEED • 形貌：SEM、TEM • 化学成分：EDS、WDS、EELS • 表面分析：EPMA、SIMS、LEED、AES、
XPS、STM、AFM
分析技术在材料科学中的应用
• 纳米材料制备研究中的应用 • 太阳能电池研究中的应用
dVp/dRp
1000
1.74
800
600
400 1.66
200
0 2
TE-3T TE-3T400
4
6
8
10
Rp / nm
蒸发诱导自组装法(EISA)在导电FTO玻璃上制备介孔TiO2薄膜
(a)
(b)
(c)
(d)
Thickness
Isc
Voc
m
(mA·cm-2)
(V)
FF
h (%)
0.2
1.19
0.787
800
Wavelength / nm
光阳极材料的要求
• 高的比表面积 • 与染料的能带相匹配 • 电子传导能力 • 稳定性
DSSC中的光阳极结构
Dye-Semiconductor TCO
纳米TiO2Hale Waihona Puke Baidu
介孔结构
有序纳米阵列
（1）纳米阵列电极材料由于具有有序结构，且垂直于电极表面，最大限 度的减少电荷在电极材料中的传输路径，减少界面复合的机会。 （2）纳米阵列具有较少的表面缺陷
TEM及SAED
纳米管的管径
发光性能
3、太阳能电池光阳极
DSSC的组成及工作原理
阳极：染料敏化半导体薄膜
TiO2膜:5~20um
阴极：镀铂的导电玻璃 电解质：I3-/I导电玻璃：ITO 玻璃 Chi B, et al. J. Nanosci. & Nanotechnol. 2008, 8, 3877–3882
非水体系阳极氧化制备TiO2纳米管阵列
制备条件： 水溶液体系 1％HF溶液 10V for 5 min
TiO2纳米管 长度不均；长 径比不到10。
制备条件： 非水溶液体系 甘油为溶剂 0.1％NH4F 10V for 20h
TiO2纳米管 长达5微米， 长径比为50以 上；长短分布 均匀。
水热法制备TiO2纳米管
Chi B，et al. J. Phys. Chem. C, 2007, 111, 6189-6193
TiO2晶体结构分析
TiO2的形貌观察
TiO2孔隙度和比表面积
N在TiO2中的分布
吸光效率
2、纳米发光材料
• 基于纳米TiO2：颗粒、纳米管 • 掺杂稀土元素Eu：Eu含量为3mol％ • 重点检测Eu在TiO2中的分布
1、纳米光催化材料
• 目的：制备具有可见光吸收能力的TiO2光 催化剂。
• 要求：比表面积大、对可见光响应。 • 方法：水热工艺。
Ti(OBu)4+HCl+尿素+乙醇
纳米光催化材料
• 涉及的测试仪器及目的：
– TiO2晶体结构分析：XRD – TiO2的形貌观察：SEM – TiO2孔隙度和比表面积：BET（氮气吸附） – N在TiO2中的分布：XPS – 吸光效率：UV-vis分光光度计
Chi B，et al. Nanotechnology 17 (2006) 2234–2241
发光材料的晶型
纳米管 纳米管 纳米粉
纳米管的热稳定性能
热重－差热曲线
曲线表明纳米管从室温加热到600度会出现10％左右的重量损失， 主要是里面吸附水及其它有机物的分解
发光材料的形貌
EDS能谱－证明Eu的存在
0.587
0.55
1.0
4.56
0.811
0.478
1.77
2.1
9.20
0.814
0.540
4.04
3.1
11.20
0.814
0.561
5.11
3.5
12.88
0.803
0.581
6.01
Abs
1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
400
3.5 m 2.1 m 1.0 m
500
600
700