结晶过程的观察

结晶过程的观察

一、实验目的

1．通过观察透明盐类的结晶过程及其晶体组织特征，为理解、掌握金属的结晶理论建立感性认识。

2．通过观察具有枝晶组织的金相照片及其有枝晶特征的铸件或铸锭表面，建立金属晶体以树枝状形态成长的直观概念。

二、设备仪器

1．生物显微镜；

2．接近饱和的氯化铵或硝酸铅水溶液（由实验室预先配制好）；

3．干净玻璃片、吸管；

4．电炉或电吹风；

5．有枝晶组织的金相照片。

6．有枝晶的金属铸件（锭）实物。

三、生物显微镜构造及工作原理

（一）显微镜的基本结构

显微镜是实验室中最常用的仪器。我们要了解它的基本结构，并学会使用显微镜的方法。

显微镜的中部有一弯曲的柄，称镜臂；基部有一马蹄形部分，是镜座。自柜中取用时，用右手握紧镜臂，左手托住镜座，保持镜体直立，轻轻放置于桌上，观察各部构造。

镜座上的短柱叫镜柱。镜臂基部有一个方形或圆形的平台，是载物台（或称镜台）。台的中央有一圆孔，可通过光线。两侧有压片夹，用以固定玻片标本。现代的显微镜具镜台X-Y驱动器，用以固定和移动玻片标本。在圆孔的下面，有由一片或数片透镜所组成的聚光器，有集射光线于物体的作用。在聚光器下方有反光镜，可将光线反射至聚光器。此镜一面平，一面凹。凹面具有较强的反光性，多用于光线较暗的情况下；光线较强时用平面镜即可。电子显微镜的光源来源于内光源，位于镜座靠后方。镜座右侧臂有调节螺旋，可以前后调节改变光线的强弱。光线较强适于观察色深的物体；光线较弱适于观察透明（或无色）的物体。

在载物台的圆孔上方，有一附于镜柄上端的圆筒称为镜筒，其上下两端附有镜头。现代

的显微镜一般有两个镜筒。两镜筒之间的距离，可按观察者双目的的距离调节。

镜筒上端为接目镜（或称目镜），可从镜筒内抽出。接目镜有低倍和高倍之分。

在镜筒下端有可放置的圆盘叫旋转器，下面附有2～4个接物镜（或称物镜）以螺旋旋入旋转器内。接物镜也有低倍和高倍之分。转动旋转器可换用接物镜。

在镜臂上有两组螺旋。大的叫粗调焦器，小的叫细调焦器。现代的显微镜粗、细调焦器常组合在一起，外周粗的螺旋为粗调焦器，小的叫细调焦器。用调焦器调焦点。粗调焦器升降镜筒较快，用于低倍镜调焦；细调焦器升降镜筒较慢，用于高倍镜调焦。

接物镜有低倍和高倍之分。较短的是低倍，一般放大10倍（10×）；较长的是高倍，一般放大40倍（40×）、油物镜放大100倍（100×）。接目镜也有高低倍之分，较长的是低倍，一般放大5倍（5×）或6倍（6×），较短的是高倍，一般放大10倍（10×）、12倍（12×）或15倍（15×）。

显微镜的总放大倍数是接目镜的放大倍数与接物镜放大倍数的乘积。例如，作用5×接目镜与10×接物镜，则总放大倍数是50倍。使用10×接目镜与40×接物镜，则总放大倍数是400倍。

（二）显微镜的使用方法

1．光线的调节：使用显微镜时，应使镜臂向着自己（现代显微镜使镜臂反向对着自己），摆好显微镜，平放在实验台上。转动粗调焦器，把镜筒向上提起。转动旋转器，使低倍接物镜对准载物台的圆孔。二者相距约2cm左右，打开光源按钮，向前向后移动按钮，两眼对着双筒接目镜观察，调节光线的强弱至适宜强度。

2．低倍镜的使用：将需观察的标本装片放在载物台上，使标本正对中央圆孔。用玻片夹固定。俯首侧视接物镜，并顺时针方向旋动粗调焦螺旋，使载物台上升到装片与接物镜约厘米处。危重双眼全睁自目镜观察，并向逆时针方向慢慢地转动粗调焦螺旋，使载物台下降至能见到物像为止。为使见到的物像更清晰，再来回转动细调焦螺旋。

3．高倍镜的使用：需用高倍镜时，一定是在上述低倍镜下能看清物像的前提下进行。首先将要详细看的部分移到视野正中央，转动转换器，换高倍物镜。转动细调焦器，上下调节，使物像达到最清晰为止。

图1 电子生物显微镜

四、试验原理

晶体物质由液态凝固为固态的过程称结晶。结晶过程亦为原子呈规则排列的过程，包括形核和核长大两个基本过程。

由于液态金属的结晶过程难以直接观察，而盐类亦是晶体物质，其溶液的结晶过程和金属很相似，区别仅在于盐类是在室温下依靠溶剂蒸发使溶液过饱和而结晶，金属则主要依靠过冷，故完全可通过观察透明盐类溶液的结晶过程来了解金属的结晶过程。

在玻璃片上滴一滴接近饱和的氯化铵（NH4Cl）或硝酸铅[Pb(NO3)2]水溶液，随着水分蒸发，溶液逐渐变浓而达到饱和，继而开始结晶。我们可观察到其结晶大致可分为三个阶段：第一阶段开始于液滴边缘，因该处最薄，蒸发最快，易于形核，故产生大量晶核而先形成一圈细小的等轴晶，接着形成较粗大的柱状晶。因液滴的饱和程序是由外向里，故位向利于生长的等轴晶得以继续长大，形成伸向中心的柱状晶。第三阶段是在液滴中心形成杂乱的树枝状晶，且枝晶间有许多空隙（如图2所示）。这是因液滴已越来越薄，蒸发较快，晶核亦易形成，然而由于已无充足的溶液补充，结晶出的晶体填不满枝晶间的空隙，从而能观察到明显的枝晶。

图2 中心杂乱的树枝状晶区(100×)

实际金属结晶时，一般均按树枝状方式长大（如图3所示）。但若冷速小，液态金属的补给充分，则显示不出枝晶，故在纯金属铸锭内部是看不到枝晶的，只能看到外形不规则的等轴晶粒。但若冷速大，液态金属势必补缩不足而在枝晶间留下空隙，其宏观组织就可明显地观察到树枝状晶。某些金属如锑铸锭表面，即能清楚地看到枝晶组织，如图4所示。若金属在结晶过程中产生了枝晶偏析，由于枝干和枝间成分不同，其金相试样浸蚀时，浸蚀程度亦不同，枝晶特征即能显示出来，见图5。

图3 树枝晶生长图（100×）

图

4 锑锭表面浮凸的树枝状晶

图5 铅锑合金的显微组织 五、实验步骤

1．在干净玻璃片上，用吸管滴上一滴配制好的氯化铵或硝酸铅水溶液，液滴不宜太厚，否则因蒸发太慢而不易结晶。

2．将上述滴有溶液的玻璃片放在电炉上烘烤，或用电吹风吹，以加速水分蒸发。

3．将玻璃片置于生物显微镜下，从液滴边缘开始观察结晶过程，并画下结晶过程示意图。

4．观察具有树枝晶组织的金相照片或铸件实物（可用放大镜）。

六、实验报告要求（记录、计算及数据处理）

1．简述实验目的。

2．绘出所观察到的盐类溶液结晶过程示意图，并简述结晶过程。 序号

结晶过程示意图 结晶过程 第一阶段

第二阶段

第三阶段

3．根据实验，简述枝晶生长过程并总结结晶规律。