水的硬度的测定(精)

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实验八水的硬度的测定

一、实验目的

1.应用EDTA测定水中的钙硬度和钙镁总硬度。

2.熟悉铬黑T和钙指示剂的应用。

二、实验原理

水的硬度的测定可分为水的总硬度和钙、镁硬度的测定两种,前者是测定Ca、Mg总量,并以钙化合物(CaO)含量表示,后者是分别测定Ca和Mg的含量。

测定钙硬时,用NaOH调节溶液pH值为12~13,使溶液中的Mg2+形成Mg(OH)2,白色沉淀,以钙指示剂为指示剂,指示剂与钙离子形成红色的络合物,滴入EDTA时,钙离子逐步被络合,当接近化学计量点时,已与指示剂络合的钙离子被EDTA夺出,释放出指示剂,此时溶液为蓝色。

测定钙镁总硬时,在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,指示剂与钙、镁离子形成酒红色的络合物,指示剂被EDTA从络合物中取代出来,至终点即恢复指示剂本身的天蓝色。

三、实验试剂

1.EDTA溶液(0.02mol·L-1),

2.氨性缓冲溶液( pH≈10 称取20gNH4CL,溶解后,加100mL浓氨水,用水稀至1L),3.铬黑T指示剂(5g/L),4.三乙醇胺溶液(1/2) 5.NaOH (1mol/L),

6.HCl(1/1),7.钙指示剂。

五、实验步骤

1.钙镁总硬的测定

用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中,加HCl(1/1)1~2滴酸化水样,煮沸数分钟除去CO2,冷却后加入5mL三乙醇胺溶液,摇动锥形瓶,5mL氨性缓冲溶液,再加3~4滴铬黑T指示剂,溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定,由红色至纯蓝色即为终点。

2.钙硬的测定

用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中,加HCl(1/1)1~2滴酸化水样,煮沸数分钟除去CO2,冷却后加入5mL三乙醇胺溶液,摇动锥形瓶,加入5mL 1mol·L-1 NaOH和少许钙指示剂,摇动锥形瓶,使指示剂溶解,溶液呈明显的红色。用标准EDTA 溶液滴定到红色变为蓝色即为终点。

六、实验数据处理

1.总硬度的测定

硬度常以水中Ca、Mg总量换算为CaO的含量表示。1°表示1L水中含10mg CaO。2.钙硬的测定

七、注意事项

1.EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐,以提高终点变色的敏锐性。

2.三乙醇胺必须在pH<4时加入,然后在调节pH至滴定酸度。

3.若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀,使终点拖后,变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加,以免影响滴定时溶液的pH。注意:

1.实验报告写上桌号

2.做实验前注意检查仪器是否有丢失和破损

3.值日生要认真打扫卫生

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