常压下石油产品蒸馏标准试验方法

常压下石油产品蒸馏标准试验方法

ASTM D86-03

1 范围

1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品：天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。

1.2本测试方法适用于分析馏分燃料，它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。

1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。

注1---在过去的几年中，用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。但对于1994--1998年间用此规程得到的数据，有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。

1.4除非另有说明，以SI单位为标准单位。括号中给出的值只作参考。

1.5本标准并不包括所有安全事项，所包括的只是和其使用有关的内容。在使用前，本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。

2 参考资料

2.1所有的标准都可能作修改，在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准，除非另有说明，例如在合同协议或管理法则中，可能需要确定的版本较早的方法。

2.2ASTM标准：

D97 石油产品凝固点的测试方法

D323 石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法)

D2892 原油蒸馏试验方法(15-理论塔板)

D4057 石油及石油产品手工取样规程

D4177 石油及石油产品自动取样规程

D4953 汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法（干燥法）

D5190 石油产品蒸汽压测试方法（自动法）

D5191 石油产品蒸汽压测试方法（微型法）

D5482 石油产品蒸汽压测试方法（微型法-常压）

D5949 石油产品凝固点测试方法（自动压力脉冲法）

D5950 石油产品凝固点测试方法（自动倾斜法）

D5985 石油产品凝固点测试方法（旋转法）

E1ASTM 温度计规格

E77 温度计检查、确认试验方法

E1272 化验室带刻度玻璃量筒的规格

E1405 化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格

2.3IP标准

IP69 蒸汽压的测定-雷德法

IP123 石油产品-蒸馏特性的测定

IP394 空气饱和蒸汽压的测定

IP 石油及相关产品分析和测试的标准方法1996-附录A

3 术语

3.1定义

3.1.1进料量(名词)-在表1规定的温度下加入到蒸馏烧瓶的试样量，100ml。

3.1.2烃的分解（名词）-烃分子热解或裂化成为更小的分子，并且沸点低于原来的分子。

表1仪器的准备

组0 组1 组2 组3 组4 烧瓶，ml 100 125 125 125 125

ASTM蒸馏温度计7C(7F) 7C(7F) 7C(7F) 7C(7F) 8C(8F)

IP蒸馏温度计范围小小小小大

烧瓶架 A B B C C

孔的直径，mm 32 38 38 50 50

开始测试时的温度

烧瓶温度，0C 0-5 13-18 13-18 13-18 不高于室温 0F 32-40 55-65 55-65 55-65

瓶架和罩子不高于室温不高于室温不高于室温不高于室温

接收容器和100ml进料

0C 0-5 13-18 13-18 13-18A13-室温A

0F 32-40 55-65 55-65 55-65A55-室温A A例外情况见10.3.1.1。

3.1.2.1分解点(名词)：烧瓶中液体最初显示热分解时的温度计正确读数。

(1)讨论：热分解的特有征兆是形成烟雾，并且温度读数不稳，但它们会在热量调节后减小。

注2—在本标准条件下确定的分解点不一定和其它操作中的分解温度一致。

3.1.3终馏点(名词)-最后一滴液体(不包括烧瓶边上或温度传感器上液滴或液膜)从蒸馏烧瓶底最低点蒸发时观察到的温度计正确读数。

3.1.3.1讨论-终（终馏）点比干点使用更普遍。对于特殊用途（例如用于涂料工业）的石脑油，则可报告其干点。此外，当某些样品的终馏点不能满足本方法精度章节规定的要求时，应使用干点代替终馏点。

3.1.4动态滞留量(名词)-蒸馏期间，烧瓶颈和烧瓶侧臂以及冷凝器管中存在的物质的数量。

3.1.5露出枢轴的影响(名词)-在部分浸入方式下，使用完全浸入式水银玻璃温度计所引起的温度读数的偏移。

3.1.5.1讨论：在部分浸入方式下，水银线露出部分比浸到部分的温度低，导致水银线收缩，温度计读数偏低。

3.1.6终点(EP)或终馏点(FBP)(名词)-测试期间得到的最大温度计正确读数。

3.1.6.1讨论-这通常在所有液体从烧瓶底蒸发后发生。术语“最大温度”为通常使用的同义词。3.1.7馏分前端损失(名词)-从接收量筒转移到蒸馏烧瓶时因蒸发而导致的损失、蒸馏期间的蒸汽损失以及蒸馏结束时烧瓶中未冷凝的蒸汽。

3.1.8初馏点(IBP)(名词)：第一滴冷凝液从冷凝管下端落下时观察到的温度计的正确读数。

3.1.9蒸发百分数(名词)-回收百分数和损失百分数的总和。

3.1.10损失(观察到的损失)百分数(名词)：100减去总回收百分数。

3.1.10.1校正损失(名词)-进行气压校正后的损失百分数。

3.1.11回收百分数(名词)-接收量筒中得到的冷凝液体积，以进料体积的百分数表示，带同时测得的温度读数。

3.1.12总馏出率-按10.14观察到的最大回收百分数。

3.1.12.1校正后的总馏出率(名词)-对校正损失（公式8）和观察损失二者的差异进行校正后的总馏出率。

3.1.12.2总回收百分数(名词)-为总馏出率和按11.1确定的烧瓶中残馏物的加合量。

3.1.13残馏物百分数-按10.19测量的烧瓶中残馏物体积，以进料体积的百分数表示。

3.1.14变化率(或斜率)-每蒸发或回收百分之一温度读数的变化（按13.5确定）。

3.1.15温滞(名词)-温度传感元件上获得的温度读数和那一时刻真实温度之间的偏差。

3.1.16温度测量元件(名词)-如6.3.1介绍的温度计，或如6.3.2介绍的温度传感器。

3.1.17温度读数(名词)-通过温度测量元件或系统获得的温度，和3.1.18中介绍的温度计读数相同。

3.1.17.1校正温度读数(名词)-3.1.17中介绍的温度读数，对气压进行了校正。

3.1.18温度计读数(或温度计结果)-蒸汽管下烧瓶颈中测量的饱和蒸汽的温度，试验条件下用规定的温度计测定。

3.1.18.1校正温度计读数(名词)- 3.1.18中介绍的温度计读数，对气压进行了校正。

4 测试方法概述

4.1根据组分、蒸汽压、预计的初馏点或预计的终点(或者预计的初馏点和预计的终点二者都包括)，把样品放在5个组中的一个组内。仪器布置、冷凝器温度和其它操作变量由样品所在的组确定。

4.2在样品所在组的规定条件下对100ml试样进行蒸馏。蒸馏在常压下于实验室间歇式蒸馏装置中进行，所处的条件预计能提供约1理论塔板分馏。对温度读数和冷凝液体积的系统观察取决于用户对数据的需要。同时记录残留物的体积和各种损失。

4.3蒸馏结束时，可对观察到的蒸汽温度进行气压校正，并且检查数据是否符合程序上的要求，如

蒸馏速度。如果没有满足规定的条件，则重复进行测试。

4.4 测试结果一般以蒸发或回收的百分数-相应温度表示，或者以表格的形式或者以蒸馏曲线图的形式。

5 意义和用途

5.1石油工业一开始，就采用简单的间歇式蒸馏来确定石油产品沸程这一基本方法。这一方法是最老的测试方法，属ASTM委员会D02管辖范围。开始时它被称作是恩氏蒸馏。因为这一测试方法已使用相当长的时间，所以有大量的历史数据可用来评估产品和过程的最终使用灵敏度。

5.2烃类的蒸馏(挥发)特性对其安全和性能有重要影响，尤其是燃料和溶剂。沸程显示了燃料组成、特性、性质及贮存和使用性能方面的信息。挥发性是烃混合物可能产生爆炸蒸汽倾向的主要判定因素。

5.3蒸馏特性对于车用和航空汽油来说都很重要，它关系到起动、升温和高操作温度或高空（或处于高空，操作温度又高）情况下蒸汽锁定的倾向。这些燃料以及其它燃料中的高沸点组分可大大影响固体燃烧沉积物形成的程度。