常压下石油产品蒸馏标准试验方法
石油产品蒸馏测定法
石油产品蒸馏测定法1 目的测定石油产品的馏程,以确定产品具有适当的挥发性能。
2 依据标准GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》。
3 适用范围适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。
4 方法概要100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。
系统地观察温度计读数和冷凝液的体积,并根据这些数据,再进行计算和报告结果。
5 仪器5.1蒸馏测定器。
5.2蒸馏烧瓶:125mL。
5.3蒸馏烧瓶支板:32mm、38mm和50mm。
5.4量筒:100mL和5mL。
5.5温度计:0~50℃、0~300℃、0~400℃。
6 操作规程实用文档6.1试验前准备6.1.1汽油试样中如含水应重新取样;柴油试样如含水,将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动,再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法,能除去悬浮水。
汽油的样品应预先冷却到0~10℃(在冰箱中冷却)。
确定与被测样品相应组的特性,按GB/T 4756和GB/T 6536要求取样。
6.1.2接通仪器电源,通过控制器上的温度设定按钮来调节温度,利用温度计进行温度修正,使温度恒定在标准规定范围内(汽油0~1℃,柴油0~60℃)。
6.1.3试验前,记录室温和大气压力,并根据试验方法要求,不同的试样选择不同的蒸馏烧瓶支板孔径(汽油38mm,柴油50mm)的石棉垫和温度计。
6.1.4用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。
6.1.5 汽油蒸馏测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在13~18℃。
6.2用量筒取100mL试样,并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL 的蒸馏瓶中,要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。
在蒸馏烧瓶上装好温度计,温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央,毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。
6.3把装有试样的蒸馏烧瓶放在电炉的石棉垫上,并将蒸馏烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验恩氏蒸馏装置实图一、馏程测定法(GB/T 255-88)此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。
石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时,用清洁、干燥的量筒量取100ml脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中,按规定条件安装好仪器。
在蒸馏汽油时,用冰水混合物冷却,水槽温度保持在0~5℃,验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时,用冷水冷却。
调节流出水温不高于30℃;蒸馏凝点高于-5℃的含蜡液体燃料时,控制水温在50~70℃。
用插好温度计的软木塞,紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内,使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合,并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。
选择合适的石棉垫。
蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫;蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50mm的内孔的石棉垫。
蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和50mm合成的内孔石棉垫;蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。
支管插入冷凝管内的长度要达到25~40mm,但不能与冷凝管内壁接触。
在各连接处涂上火棉胶之后,将瓶罩放在石棉垫上,罩住蒸馏烧瓶。
量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面,并使冷凝管下端插入量筒中(暂不互相接触)不得少于25mm,也不得低于100ml的标线。
量筒的口部要用棉花塞好。
蒸馏汽油时,要保证馏出物的温度在20±3℃。
装好仪器之后,先记录大气压力,如果大气压力高于770mmHg(102.66kPa)或低于750mmHg(100.0kPa)时。
馏出温度要进行修正。
对蒸馏烧瓶均匀加热,蒸馏汽油或溶剂油时,从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为5~10min;蒸馏航空汽油时,为7~8min;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时,为10~15min;蒸馏重柴油或其他重质油料时,为10~20min。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时的温度作为初馏点。
石油常压蒸馏工艺介绍
石油常压蒸馏工艺介绍一、引言石油常压蒸馏是石油加工过程中的重要环节,其主要目的是将原油中的轻质组分分离出来,以得到合格的汽油、煤油、柴油等产品。
本文将对石油常压蒸馏工艺的原理、流程、设备组成、操作要点、影响因素、优化措施以及注意事项进行详细介绍。
二、工艺原理石油常压蒸馏的基本原理是利用不同组分在高温下的挥发度差异,通过加热和冷凝操作,将原油中的轻质组分分离出来。
在蒸馏过程中,高温使得原油中的轻质组分挥发,然后通过冷凝器将其冷凝成液体,从而实现组分的分离。
三、工艺流程石油常压蒸馏的工艺流程包括以下步骤:1. 原料准备:将原油进行预处理,如脱水、脱盐等,以确保蒸馏过程的顺利进行。
2. 加热:将预处理后的原油加热到适宜的温度,使其中的轻质组分挥发。
3. 分离:利用塔盘和填料等设备,将挥发出来的轻质组分与重质组分进行分离。
4. 冷凝:将分离出的轻质组分通过冷凝器进行冷凝,得到产品。
5. 产品收集:将冷凝后的产品收集起来,进行进一步的加工或储存。
四、设备组成石油常压蒸馏设备主要由以下几个部分组成:1. 加热炉:用于加热原油,使其中的轻质组分挥发。
2. 蒸馏塔:用于将挥发出来的轻质组分与重质组分进行分离。
3. 冷凝器:用于将分离出的轻质组分进行冷凝。
4. 产品收集罐:用于收集冷凝后的产品。
五、操作要点1. 控制加热温度:加热温度是影响常压蒸馏效果的关键因素,应根据原料的性质和产品要求调整加热温度。
2. 控制回流比:回流比的大小直接影响产品的质量和产量,应根据实际情况调整回流比。
3. 定期清洗设备:为了防止设备结垢和堵塞,应定期清洗设备,特别是蒸馏塔和冷凝器。
4. 严格监控产品质量:在生产过程中,应严格监控产品质量,确保产品符合相关标准。
六、影响因素1. 原料性质:原料的性质如密度、粘度、含水量等都会影响常压蒸馏的效果。
2. 加热方式:加热方式如直接加热、间接加热等也会影响常压蒸馏的效果。
3. 设备性能:设备性能如塔盘、填料等的质量和性能也会影响常压蒸馏的效果。
6536蒸馏法标准
GB/T 6536是一种测定石油产品常压蒸馏特性的标准方法。
这个标准是由中国国家标准化管理委员会发布的,并被广泛应用于石油产品的分析。
该标准主要涉及到轻组分、中组分和重组分的测定。
其中,10%蒸发温度、50%蒸发温度、90%蒸发温度和终馏点是几个重要的指标。
这些温度反映了石油产品的蒸馏特性,对于评估其使用性能和安全性具有重要意义。
需要注意的是,GB/T 6536是常压蒸馏标准,对于需要更高压力下蒸馏的石油产品
可能不适用。
此外,该标准可能不适用于某些特定类型的石油产品,如生物柴油或燃料乙醇等。
石油产品常压蒸馏测定器操作规程
石油产品常压蒸馏测定器操作规程一、设备概述石油产品常压蒸馏测定器是一种用于测定石油产品蒸馏特性的设备赛亚斯。
本操作规程旨在指导操作人员、准确地使用该设备,以确保实验结果的准确性。
二、设备安装与调试1. 设备安装在安装设备前,需检查设备外观是否完好,管路连接是否紧密,确保设备无损坏、无泄漏。
按照设备安装说明,正确安装设备,并确保设备稳固。
2. 设备调试在安装完成后,进行设备调试。
根据操作规程,按照先易后难的顺序,启动设备,预热设备,并进行加热、冷却、称重等各个环节的调试,确保设备正常运行。
三、样品处理1. 样品采集采集样品时,应确保样品具有代表性,且不受污染。
2. 样品制备按照操作规程,对采集的样品进行制备,使其符合设备要求。
3. 样品保存制备好的样品应妥善保存,防止污染或受潮。
四、操作流程1. 设备启动在启动设备前,确认设备已预热,并按照操作规程,依次启动设备。
2. 加热按照操作规程,对样品进行加热,并密切关注设备运行情况,确保设备温度稳定,避免温度波动影响实验结果。
3. 冷却在加热完成后,按照操作规程,对设备进行冷却,为后续实验做好准备。
4. 称重在冷却完成后,按照操作规程,赛亚斯对设备进行称重,以确定蒸馏产物的质量。
五、数据处理和结果分析1. 测量仪器及精度使用精度合适的天平、温度计等测量仪器,确保数据准确性。
2. 数据处理根据实验数据,按照操作规程,进行数据处理,得出实验结果。
3. 结果分析根据实验结果,进行分析和评估,为石油产品的蒸馏特性提供依据。
六、报告撰写1. 报告必要性操作人员需将实验过程和结果进行详细记录,并撰写报告。
报告是实验结果的正式文件,也是分析实验数据、撰写科技论文的重要依据。
2. 报告格式报告应包括以下内容:a) 实验名称及日期b) 实验目的和方法c) 实验设备和材料d) 实验数据及处理e) 实验结果和分析f) 结论和建议3. 报告要求报告应语言规范、逻辑清晰、数据准确。
原油蒸馏标准试验方法 ASTM D
原油蒸馏标准试验方法ASTM D2892-98a(15层理论塔盘塔)该标准固定编号为D2892;紧跟在编号后的数字是首次采用或最后一次修订的年份。
括号内的数字是上次重新批准的年份。
小写希腊字母ε表示自上次修订或重新批准以来的编辑变化。
1.适用范围1.1本试验方法说明了稳定原油蒸馏到最终切割温度400℃AET(相当于大气压下的温度)的程序。
本试验方法采用14-18层理论塔盘的分馏塔,回流比为5:1。
指定了必须设备的性能要求。
以简单表格形式列出了一些典型的可用仪器。
本试验方法是一个效率和时间平衡的折衷方法,便于实验室之间蒸馏数据的比较。
1.2本试验方法详细讲述了生产液化气、馏份油和标准质量的渣油的程序以及测定上述馏份的质量和体积收率。
用上述数据画出质量百分数相对于温度的曲线。
蒸馏曲线列出实验条件:(15层理论塔盘塔,回流比5:1)或实沸点。
1.3除了液化石油气、非常轻的石脑油和初馏点高于400℃的馏份外,本试验方法也适用于其它石油混合馏份。
1.4本试验方法包括下列附录:1.4.1附录A1-蒸馏塔效率测定方法。
1.4.2附录A2-蒸馏塔动态藏量测定法1.4.3附录A3-蒸馏塔热损失测定法(静态)1.4.4附录A4-确定测温计位置的方法1.4.5附录A5-温度响应时间测定法1.4.6附录A6-检测器标定规程1.4.7附录A7-回流分配阀确定法1.4.8附录A8-含水原油试样脱水方法1.4.9附录A9-观测到的气温转变成大气压下的气温方法1.4.10附录A10-性能考核规程1.5以国际单位制表示的值是标准值,括号内值只用于提供信息。
1.6本标准并没有讲到所有安全注意事项,如果有,也只是与使用有关。
在使用前建立适当的安全和健康规程并确定规程的适用性是标准使用者的责任。
具体使用注意事项见第9节。
2.可引用的标准2.1 ASTM标准D941用LipkinBicapillary比重瓶测定液体密度和相对密度的方法D1217用Bingham比重瓶测定液体密度和相对密度的方法D1298用密度计测定原油和油品的密度和相对密度的方法D2427用气相色谱仪测定汽油中的C2-C5烃D4052用数字密度计测定液体的密度和相对密度D4057石油和油品采样法D4177石油和油品自动采样规程3.专有名词3.1定义3.1.1绝热-在塔的整个长度内没有大的热量增加或损失的状态3.1.1.1讨论-当蒸馏混合物时,例如原油,沿着塔向下通常回流比增加。
油品水分测定检验方法(蒸馏法)
石油产品水分测定法(蒸馏法)一、测定方法1、应用标准:GB/T 260-20162、测定范围:液体石油产品水含量3、结果表示:以%表示。
二、方法概要取一定量的试样与无水溶剂混合,在规定的一起中蒸馏,利用污水溶剂的携带作用和于水的密度差异,收集馏出的水分,根据试样的质量和水的体积,计算试样中所含水分的百分数,作为测定结果。
三、仪器与材料1、水分接收器1)圆底玻璃烧瓶,容量500 mL;2)接收器,10 mL。
0.3 mL以下设有十等分的刻线;0.3 mL~1.0 mL之间设有七个等分的刻线;1.0 mL~10 mL之间分度值为0.2 mL。
图1 蒸馏法水分测定装置2、电炉或电热套。
3、量筒:100 mL4、溶剂:工业溶剂油或直馏汽油在80 ℃以上的馏分,溶剂在使用前必须脱水和过滤。
5、无釉瓷片、沸石或一端封闭的玻璃毛细管,在使用前必须烘干。
四、测定步骤(一)准备工作将换入量不超过瓶内容积的3/4的试样摇动5 min,粘度大的或含蜡石油产品应预先加热至40℃~50 ℃再摇匀。
用100 mL量筒量取摇匀的试样100 mL,称准至0.1 mL,加入到500 mL圆底玻璃蒸馏烧瓶中。
然后加入100 mL溶剂,将圆底烧瓶中的混合物摇匀后放入几片干燥的沸石或玻璃毛细管(粘度大的油品一般称量100 g试样加入圆底烧瓶中,粘度小的试样用量筒量取100 mL试样加入到圆底烧瓶中。
称量溶剂时所用量筒为未清洗的量取试样用的量筒)。
N.B.如试样的水分超过10%,试样的量应酌量减少,要求蒸出的水不超过10 mL。
(二)仪器安装将清洁干燥的接收器与圆底烧瓶he冷凝管按图1方式连接。
连接时应使接收器的直管插入圆底烧瓶15 mm~20mm;冷凝管的斜切口位于接受器的中央,并使切口鞋面与接受器的直观相对。
仪器连接好后,在各连接处涂上火棉胶,探后用棉花将冷凝管上端塞住,以防空气中的水分在冷凝管内凝结。
N.B.允许在冷凝管的上端外接一个干燥罐,以防空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
原油—实沸点蒸馏—常压蒸馏法
FNYSHYY00205 原油 实沸点蒸馏 常压蒸馏法F-NY-SH-YY-00205原油—实沸点蒸馏—常压蒸馏法1 范围本方法适用于原油及除液化石油气、很轻的石脑油和初馏点高于400℃以上石油馏分以外的石油混合物。
2 主题内容本方法规定了使用实沸点蒸馏仪(具有14~18块理论板,回流比为5∶1),对稳定原油进行蒸馏到相当于常压温度400℃的蒸馏方法。
3 相关技术术语3.1 绝热性 adiabaticity整个蒸馏柱没有明显的热量增加或热量损失的状态。
当蒸馏柱发生热损失时,其内回流会异常,大于柱头回流量,而当蒸馏柱加热套加热过量时,则其情况相反。
3.2 蒸出速率 boil up rate单位时间内蒸气进入蒸馏柱的量。
在给定的蒸馏柱中以cm 3/h 表示,或以每小时单位横截面的cm 3数表示(cm 3/h·cm 2)。
可参考关于正庚烷-甲基环己烷评定蒸馏柱效率部分(见附录A),测定在蒸馏柱的底部进行。
正庚烷-甲基环己烷试验的最大蒸出速率是在稳定无液泛的状态下测定的。
常规的绝热操作,蒸出速率可由馏出率乘以回流比加1估算。
3.3 原油的脱丁烷 debutanization of crude petroleum原油脱去包括丁烷及C 4以下的轻烃,保留较重的烃类。
实际上,原油脱丁烷就是:收集在冷阱中的轻烃,C 2~C 4的烃类为其存在于初始试样中的95%以上,而C 5烃类为其存在于初始试样中的5%以下。
3.4 蒸馏压力 distillation prcssure压力的测量点尽可能靠近蒸气温度测量点,一般在冷凝点的顶端。
3.5 蒸馏温度 distillation temperature在蒸馏柱头部测定的饱和蒸气温度。
此温度即是柱头温度或称气相温度。
3.6 动滞馏量 dynamic hold-up在正常操作条件下,蒸馏柱中滞馏液体的量。
对填料柱以填充的体积百分率表示,该数据能反映出各种填料间的差异。
石油产品中馏程操作规程-001
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次1/2 生效日期一、方法简述:100 ml试样在规定的仪器及实验条件下,按产品性质的要求进行蒸馏,系统的观察温度读数和冷凝体积,然后从这些数据算出测定结果。
二、玻璃器皿:1. 标准蒸馏烧瓶:125 ml2. 温度计:0-360℃﹙GB全浸﹚3. 玻璃量筒:100ml三、准备工作:1. 油样中有水时,实验前应进行脱水。
2. 蒸馏前,在冷凝器中加满冷水,用缠在铜丝或铝丝上的软布将冷凝管壁擦干净,除去上次蒸馏剩下的液体。
四、实验步骤:1. 用玻璃量筒量取100ml的油样,沿壁倒入蒸馏烧瓶中。
2. 将安装好蒸馏烧瓶支管的橡胶塞紧密插入冷凝管内(约30mm),但不能与冷凝管内壁接触。
3. 用安装好温度计的橡胶塞,紧密的塞在蒸馏烧瓶口内,使温度计上的水银球上边缘与蒸馏烧瓶颈的划线在同一平面。
4. 在橡胶塞的连接处涂上火棉胶后,用防护罩将蒸馏烧瓶罩住。
5. 将量取过油品的100ml量筒放入冷凝管下端,打开电源对蒸馏烧瓶均匀加热。
主题编号石油产品中馏程操作规程版次/修订A/0 页次2/2 生效日期6. 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,为初馏点﹙℃﹚,记录温度,此后蒸馏速度要均匀。
7. 油品蒸馏至50ml时,记录温度。
8. 继续对蒸馏烧瓶的进行加热,在水银柱温度计温度停止上升,开始下降时,立即记录温度计上升的最高温度作为干点﹙终馏点℃﹚。
9.关闭电源,让馏出液继续流出5分钟后,取下蒸馏烧瓶,记录量筒中液体的体积﹙全馏量ml﹚。
10. 趁热将残留物仔细倒入5-10ml量筒中,放置室温后,记录残留物的体积。
﹙精确至0.1ml﹚五、注意事项:1. 使用前,先检查电气线路绝缘性是否良好,以保证安全用电。
2. 经常用软布擦清冷凝管内壁,保护冷凝管内壁的清洁光滑。
3. 加热炉工作电压应选择适当,当温度达到350℃附近,温度上升仍较快时,应快速降低电压,以免温度过冲超过400℃而烧坏加热器。
石油产品常压蒸馏特性测定法
石油产品常压蒸馏特性测定法
石油产品常压蒸馏特性是指在一定的温度和压力下,混合物分解形成不同的组分的特性。
石油产品常压蒸馏特性是石油化学研究的重要课题,为蒸馏分离技术的发展奠定了基础,也十分重要的在石油加工分析中。
石油产品常压蒸馏特性主要有浸出温度、蒸馏温度和蒸馏率等指标。
在常压下,混合
物在一定温度下放置,能够使其分解,将混合物分离成分离项目,然后收集其中每个组合
项目,以测定其浸出温度,此时收集物的性质应与未收集的性质一致。
此外,根据混合物的蒸馏过程,每个组分项目的分布范围,可应用混合物蒸馏曲线等
方法,绘制出蒸馏热力学函数图,据此我们可以计算得出精馏点温度和蒸馏温度,即蒸馏
率指标。
另外,为了更准确地确定石油产品常压蒸馏特性,可以通过采用分析仪器、气相色谱仪、质谱仪等技术手段,来实现气液混合物的质量组成分析,得出蒸馏曲线和分离曲线,
较准确的测量石油产品的温度和压力。
经上述分析,石油产品常压蒸馏特性主要表现在浸出温度、蒸馏温度和蒸馏率等指标,因而采用混合物蒸馏曲线以及各种仪器技术,来准确测定石油产品的常压蒸馏特性是非常
重要的。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写,适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备(1)把试样瓶冷却到13—18度,将试样抽入预冷的瓶中,尽量少摇动,立即用瓶塞盖好瓶子,并置于冰浴或冰箱中,使试样温度不高于15度。
(2)等仪器准备到适宜的温度,其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度,然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验(1)使试样温度达到15度以下,用量筒取100ml试样,尽可能完全倒入蒸馏烧瓶,注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管,(2)用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上,使温度计球位于中心线,温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
(3)将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上,穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接,把蒸馏烧瓶调整垂直,并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒,不经干燥放入冷凝管下的冷浴内,使冷凝管的底端位于量筒的中心,伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线,量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密,这块吸水纸应恰好盖紧量筒口,量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程(1)按试验条件中的加热速度,并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
(2)观察到初馏点时,立即移动量筒,使冷凝器尖端与量筒内壁相接触,调节加热器,使冷凝液均匀滴入量筒,其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时,应重新进行试验。
馏程
1组
125 GB-46 低 B 38
2组
125 GB-46 低 B 38
3组
125 GB-46 低 C 50
4组
125 GB-47 高 C 50
7 仪器的准备
试验开始时温度 蒸馏烧瓶,℃ 蒸馏烧瓶友支板 和金属罩 接收量筒和 100mL试样,℃
石油产品常压蒸馏特 性测定法
GB/T 6536-2010
1 范围
• 本标准规定了实验室使用间歇蒸馏仪器测 定常压下石油产品蒸馏特性的方法,包括 手工测定和自动仪器测定的方法。 • 本标准适用于天然汽油、车用汽油、航空 汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑 油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、 馏分燃料和相似的石油产品。 • 本方法不适用于含有较多残留物的产品。
6 组特性
表1 组的特性
样品特性:
0组
天然汽 油
1组
2组
3组
4组
馏分类型 蒸气压,37.8℃,kPa 蒸馏,初馏点,℃ 终馏点,℃
≥ 65.5
< 65.5
<65.5 ≤100 >250
<65.5 >100 >250
≤250
≤250
6 组特性
表2 取样
项 目
取样瓶的温度,℃ 样品贮存温度, ℃ 分析前样品处理后温 度℃ 取样时含水
10%、50%、90%减去损失百分数,损失百分数 指计算得到的同一个数) 所得回收百分数
对应的温度计读数,即在规定的蒸 发百分数时的温度计读数T (℃)按式 (6)计算 :
9 计算和报告
(TH - TL)(R - RL)
馏程检测2
一组 13-18 13-18
二组 13-18 13-18
四组
不高于环境 温度
13-环境温度
冷凝温度/℃
0-1
0-5
0-60
接受量筒周围冷却浴温度/℃
13-18
13-18 装样温度±3
从开始加热到初镏点的时间 /min
5-10
5-10
5-15
从初镏点-5%回收体积的时间/s 60-100 60-100
1.0+0.41Sc 1.8+1.33Sc
终馏点
0.7+0.36Sc 3.1+0.42Sc
温度读数相应 的体积分数
0.7+0.92/Sc
1.5+1.78/Sc
ªSc为没回收百分数温度变化
自动法
体积分数/%
重复性rª/℃
初馏点
3.5
2
3.5
5
1.1+1.08Sc
10
1.2+1.42Sc
20~70
1.2+1.42Sc
报告
数据修约 1. ①手动法:精确至0.5
②自动法:精确至0.1 2. 报告所有温度读数
①手动法:精确至0.5℃ ②自动法:精确至0.1℃ 3. 报告是否使用了干燥剂无水硫酸钠
报告
重复性与再现性
手动法
体积分数/% 重复性rª/℃ 再现性Rª/℃
初馏点
1.0+0.35Sc 2.8+0.93Sc
5~95
2
量筒的口部一定要用 棉花塞住;
3
试样要进行脱水处理;
4
测定馏程要严格控制 加热速度;
5
大气压力的不同也会 使油品汽化程度不同, 测定结果不同
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常压下石油产品蒸馏标准试验方法ASTM D86-031 范围1.1本测试方法使用实验室间歇式蒸馏装置对石油产品进行常压蒸馏来定量确定诸如以下产品:天然汽油、轻中质馏分油、汽车火花点燃式发动机燃料、航空汽油、航空涡轮燃料、1-D和2-D常规和低硫柴油燃料、特种石油溶剂油、石脑油、白色油漆溶剂油、煤油以及等级为1、2的燃烧器燃料的沸程特性。
1.2本测试方法适用于分析馏分燃料,它不适合于分析含有数量可观的残留物的产品。
1.3本测试方法的仪器手动和自动都有。
注1---在过去的几年中,用CS92规程各实验室都得到了一致性的试验结果。
但对于1994--1998年间用此规程得到的数据,有关其手动和自动方法统计学上的一致性尚在研究之中。
1.4除非另有说明,以SI单位为标准单位。
括号中给出的值只作参考。
1.5本标准并不包括所有安全事项,所包括的只是和其使用有关的内容。
在使用前,本标准的用户要建立相应的安全及健康规章制度并确定所订规章的适用范围。
2 参考资料2.1所有的标准都可能作修改,在本测试方法上达成协议的各方都将使用以下最新版的标准,除非另有说明,例如在合同协议或管理法则中,可能需要确定的版本较早的方法。
2.2ASTM标准:D97 石油产品凝固点的测试方法D323 石油产品蒸汽压的测试方法(雷德法)D2892 原油蒸馏试验方法(15-理论塔板)D4057 石油及石油产品手工取样规程D4177 石油及石油产品自动取样规程D4953 汽油及汽油含氧调合物蒸汽压的测试方法(干燥法)D5190 石油产品蒸汽压测试方法(自动法)D5191 石油产品蒸汽压测试方法(微型法)D5482 石油产品蒸汽压测试方法(微型法-常压)D5949 石油产品凝固点测试方法(自动压力脉冲法)D5950 石油产品凝固点测试方法(自动倾斜法)D5985 石油产品凝固点测试方法(旋转法)E1ASTM 温度计规格E77 温度计检查、确认试验方法E1272 化验室带刻度玻璃量筒的规格E1405 化验室玻璃蒸馏烧瓶的规格2.3IP标准IP69 蒸汽压的测定-雷德法IP123 石油产品-蒸馏特性的测定IP394 空气饱和蒸汽压的测定IP 石油及相关产品分析和测试的标准方法1996-附录A3 术语3.1定义3.1.1进料量(名词)-在表1规定的温度下加入到蒸馏烧瓶的试样量,100ml。
3.1.2烃的分解(名词)-烃分子热解或裂化成为更小的分子,并且沸点低于原来的分子。
表1仪器的准备组0 组1 组2 组3 组4 烧瓶,ml 100 125 125 125 125ASTM蒸馏温度计7C(7F) 7C(7F) 7C(7F) 7C(7F) 8C(8F)IP蒸馏温度计范围小小小小大烧瓶架 A B B C C孔的直径,mm 32 38 38 50 50开始测试时的温度烧瓶温度,0C 0-5 13-18 13-18 13-18 不高于室温 0F 32-40 55-65 55-65 55-65瓶架和罩子不高于室温不高于室温不高于室温不高于室温接收容器和100ml进料0C 0-5 13-18 13-18 13-18A13-室温A0F 32-40 55-65 55-65 55-65A55-室温A A例外情况见10.3.1.1。
3.1.2.1分解点(名词):烧瓶中液体最初显示热分解时的温度计正确读数。
(1)讨论:热分解的特有征兆是形成烟雾,并且温度读数不稳,但它们会在热量调节后减小。
注2—在本标准条件下确定的分解点不一定和其它操作中的分解温度一致。
3.1.3终馏点(名词)-最后一滴液体(不包括烧瓶边上或温度传感器上液滴或液膜)从蒸馏烧瓶底最低点蒸发时观察到的温度计正确读数。
3.1.3.1讨论-终(终馏)点比干点使用更普遍。
对于特殊用途(例如用于涂料工业)的石脑油,则可报告其干点。
此外,当某些样品的终馏点不能满足本方法精度章节规定的要求时,应使用干点代替终馏点。
3.1.4动态滞留量(名词)-蒸馏期间,烧瓶颈和烧瓶侧臂以及冷凝器管中存在的物质的数量。
3.1.5露出枢轴的影响(名词)-在部分浸入方式下,使用完全浸入式水银玻璃温度计所引起的温度读数的偏移。
3.1.5.1讨论:在部分浸入方式下,水银线露出部分比浸到部分的温度低,导致水银线收缩,温度计读数偏低。
3.1.6终点(EP)或终馏点(FBP)(名词)-测试期间得到的最大温度计正确读数。
3.1.6.1讨论-这通常在所有液体从烧瓶底蒸发后发生。
术语“最大温度”为通常使用的同义词。
3.1.7馏分前端损失(名词)-从接收量筒转移到蒸馏烧瓶时因蒸发而导致的损失、蒸馏期间的蒸汽损失以及蒸馏结束时烧瓶中未冷凝的蒸汽。
3.1.8初馏点(IBP)(名词):第一滴冷凝液从冷凝管下端落下时观察到的温度计的正确读数。
3.1.9蒸发百分数(名词)-回收百分数和损失百分数的总和。
3.1.10损失(观察到的损失)百分数(名词):100减去总回收百分数。
3.1.10.1校正损失(名词)-进行气压校正后的损失百分数。
3.1.11回收百分数(名词)-接收量筒中得到的冷凝液体积,以进料体积的百分数表示,带同时测得的温度读数。
3.1.12总馏出率-按10.14观察到的最大回收百分数。
3.1.12.1校正后的总馏出率(名词)-对校正损失(公式8)和观察损失二者的差异进行校正后的总馏出率。
3.1.12.2总回收百分数(名词)-为总馏出率和按11.1确定的烧瓶中残馏物的加合量。
3.1.13残馏物百分数-按10.19测量的烧瓶中残馏物体积,以进料体积的百分数表示。
3.1.14变化率(或斜率)-每蒸发或回收百分之一温度读数的变化(按13.5确定)。
3.1.15温滞(名词)-温度传感元件上获得的温度读数和那一时刻真实温度之间的偏差。
3.1.16温度测量元件(名词)-如6.3.1介绍的温度计,或如6.3.2介绍的温度传感器。
3.1.17温度读数(名词)-通过温度测量元件或系统获得的温度,和3.1.18中介绍的温度计读数相同。
3.1.17.1校正温度读数(名词)-3.1.17中介绍的温度读数,对气压进行了校正。
3.1.18温度计读数(或温度计结果)-蒸汽管下烧瓶颈中测量的饱和蒸汽的温度,试验条件下用规定的温度计测定。
3.1.18.1校正温度计读数(名词)- 3.1.18中介绍的温度计读数,对气压进行了校正。
4 测试方法概述4.1根据组分、蒸汽压、预计的初馏点或预计的终点(或者预计的初馏点和预计的终点二者都包括),把样品放在5个组中的一个组内。
仪器布置、冷凝器温度和其它操作变量由样品所在的组确定。
4.2在样品所在组的规定条件下对100ml试样进行蒸馏。
蒸馏在常压下于实验室间歇式蒸馏装置中进行,所处的条件预计能提供约1理论塔板分馏。
对温度读数和冷凝液体积的系统观察取决于用户对数据的需要。
同时记录残留物的体积和各种损失。
4.3蒸馏结束时,可对观察到的蒸汽温度进行气压校正,并且检查数据是否符合程序上的要求,如蒸馏速度。
如果没有满足规定的条件,则重复进行测试。
4.4 测试结果一般以蒸发或回收的百分数-相应温度表示,或者以表格的形式或者以蒸馏曲线图的形式。
5 意义和用途5.1石油工业一开始,就采用简单的间歇式蒸馏来确定石油产品沸程这一基本方法。
这一方法是最老的测试方法,属ASTM委员会D02管辖范围。
开始时它被称作是恩氏蒸馏。
因为这一测试方法已使用相当长的时间,所以有大量的历史数据可用来评估产品和过程的最终使用灵敏度。
5.2烃类的蒸馏(挥发)特性对其安全和性能有重要影响,尤其是燃料和溶剂。
沸程显示了燃料组成、特性、性质及贮存和使用性能方面的信息。
挥发性是烃混合物可能产生爆炸蒸汽倾向的主要判定因素。
5.3蒸馏特性对于车用和航空汽油来说都很重要,它关系到起动、升温和高操作温度或高空(或处于高空,操作温度又高)情况下蒸汽锁定的倾向。
这些燃料以及其它燃料中的高沸点组分可大大影响固体燃烧沉积物形成的程度。
5.4由于挥发性影响蒸发速度,所以它在许多溶剂(特别是油漆中使用的那些溶剂)使用中是一个重要的因素。
5.5在石油产品的规格中、在商业合同协议、过程炼油厂/控制应用中都包括蒸馏范围,以便和规定相符合。
6 仪器6.1仪器的基本组件6.1.1蒸馏装置的基本组件是蒸馏烧瓶、冷凝器和辅助冷却浴、蒸馏烧瓶的金属罩或外套、热源、瓶架、温度测量元件以及收集馏分的接收量筒。
6.1.2图1和图2为手动蒸馏设备的实例。
6.1.3除了6.1.1中介绍的基本组件,自动设备还设有测量并自动记录温度和接收量筒中相关回收体积的装置。
6.2设备的详细介绍在附录A2中。
6.3温度测量元件:6.3.1如果使用水银玻璃温度计,则应用一种惰性气体充填,枢轴上应有刻度,并且有珐琅背衬。
小量程温度计符合ASTM 7C/IP 5C及ASTM 7F和大量程温度计符合ASTM 8C/IP 6C及ASTM 8F应符合规格E1或用于分析与测试石油及相关产品的IP标准方法1996,附录A(或者二者都符合)。
6.3.1.1长时间暴露于3700C以上观察温度下的温度计在没有确定冰点或按规格E1和测试方法E77中规定进行校正的情况下不能再使用。
注3---在观察到的温度计数据为3700C情况下,水银球的温度接近玻璃的临界范围,温度计可能也要重新进行校正。
图1使用燃气的仪器总装图6.3.2其它温度测量系统,只要和等同的水银玻璃温度计有相同的温度延迟、露出枢轴影响和精度就可以用于本测试方法。
6.3.2.1所使用的电子线路或算法(或电子线路和算法)应有模拟水银玻璃温度计温度延迟的能力。
6.3.2.2或者,也可以把传感器放在箱体中,并且盖好传感器的尖端,这样,由于此组件热质量和导电率作了调节,所以温度延迟时间和水银玻璃温度计类似。
注4-蒸馏期间,温度快速变化的区域内,温度计温度延迟可达3秒。
6.3.3如果有争论,应用规定的水银玻璃温度计来进行仲裁试验。
6.4 温度传感器中心调节设备:6.4.1 温度传感器应用密配合设备进行安装,这种设备用来机械地给烧瓶颈中的传感器进行中心调节,并且不漏气。
合格的中心调节设备的实例见图3和4。
注5-也可以使用其它中心调节设备,只要它们能使温度传感元件定位和保持在蒸馏塔颈中合适位置(如图5所示,章节10.5中介绍)。
注6-当用手工方法进行测试时,低初馏点的产品可能会有一个或更多的读数被中心调节设备挡住而观察不到。
参见10.14.4.1。
6.5 1999年及后来生产的自动设备,配有专门的设备。
当蒸馏瓶装在万一着火的场所时,可以自动切断电源,并向小间内喷出惰性气体和蒸汽。
注7—火灾的原因有蒸馏瓶漏、电气短路、液体在烧杯上端起泡和喷出。
6.6气压表-在和实验室仪器相同的高度(相对于海平面)下,能够测量局部位置压力的压力测量元件,精度为0.1Kpa(1mm水银柱)或更好。