环氧乙烷分析检验操作规程

环氧乙烷原料检验操作规程

XXX公司

二零二零年二月

分发号：受控状态：环氧乙烷分析检验操作规程

编号：

版次：

编制：质检部

审核：

审批：

发布日期：实施日期：

目录

健康安全环保 (1)

1、安全 (1)

2、特殊的个人防护装备 (1)

第一章技术指标 (2)

第二章、具体操作步骤 (3)

1、色度的测定 (3)

1.1 检验依据 (3)

1.2方法概要 (3)

1.3准备工作 (3)

1.4 结果报告 (4)

1.5 注意事项 (4)

2、环氧乙烷含量的测定 (4)

2.1 检验依据 (4)

2.2 方法提要 (4)

2.3 结果计算 (5)

3、水含量的测定 (5)

3.1 检验依据 (5)

3.2 方法原理 (5)

3.3试剂和材料 (5)

3.4仪器 (5)

3.5 操作步骤 (5)

3.6注意事项 (5)

4、酸（以乙酸计）含量的测定 (6)

4.1 检验依据： (6)

4.2方法原理 (6)

4.3仪器与溶液 (6)

4.4测定方法 (6)

4.5结果计算 (7)

4.6 注意事项 (7)

5、总醛（以乙醛计）含量的测定 (7)

5.1检验依据 (7)

5.2方法原理 (8)

5.3试剂和溶液 (8)

5.4仪器 (8)

5.5测定步骤 (8)

5.6结果计算 (8)

6、二氧化碳含量的测定 (9)

6.1 检验依据 (9)

6.2 方法提要 (9)

6.3 试剂 (9)

6.4 色谱条件 (9)

6.5 分析步骤 (10)

6.6精密度 (10)

6.7 注意事项 (10)

健康安全环保

1、安全

1.1 实验员在操作过程中应遵守实验室安全规定。

1.2 参照所使用的化学品的材料安全数据(MSDS)获得安全相关信息。

1.3 氢氧化钠：具有强烈刺激和腐蚀性，粉尘刺激眼和呼吸道；皮肤和眼直接接触可引起灼伤；误服可造成消化道灼伤，粘膜糜烂、出血和休克。皮肤接触时，应立即脱去被污染的衣物，用大量流动清水冲洗至少15分钟；眼睛接触时，应立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗；食入时，用水漱口，饮牛奶或蛋清解毒。

1.4 卡尔费休试剂：对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。操作时佩戴防护眼镜与乳胶手套，避免与皮肤和眼睛接触，一旦接触应用大量流动清水冲洗，严重者应立即就医。

1.5 环氧乙烷：低温下为无色透明液体，该品易燃，有毒，为致癌物，具刺激性和致敏性。环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物。急性中毒时患者有剧烈的搏动性头痛、头晕、恶心和呕吐、流泪、呛咳、胸闷、呼吸困难。液体溅入眼内，可致角膜灼伤。

1.6 其他关于设备的安全应参照设备的手册执行。

2、特殊的个人防护装备

实验过程必须佩戴实验专用手套、护目镜。

第一章技术指标环氧乙烷应符合表 1 所示的技术指标。

表 1 技术指标

第二章、具体操作步骤

1、色度的测定

1.1 检验依据：GB/T 3143—1982《液体化学产品颜色测定法(Hazen单位——铂-钴色号)》

1.2方法概要

试样的颜色与标准铂-钴比色液颜色目测比较，并以Hazen(铂-钴)颜色单位表示结果。Hazen(铂-钴)颜色单位即：每升溶液含1毫克铂（以氯铂酸计）及2毫克六水合氯化钴溶液的颜色。

1.3准备工作

1.3.1 标准比色母液的制备（500Hazen单位）

在1000毫升容量瓶中溶解1.00克六水合氯化钴（CoCl2·6H2O）和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾于水中，加入100毫升盐酸溶液，稀释到刻线，并混合均匀。

注：标准比色母液可以用分光光度计以1厘米的比色皿按下列波长进行检查，其消光范围是：

1.3.2 标准铂-钴对比溶液的配制

在10个500毫升及14个250毫升的两组容量瓶中，分别加入如下表所示的标准比色母液的体积数，用蒸馏水稀释到刻线并混匀。

1.3.3 贮存

标准比色母液和稀释溶液放入带塞棕色玻璃瓶中，置于暗处，标准比色母液可以保存1年，稀释溶液可以保存1个月，但最好应用新鲜配制的。

1.3.4 试验步骤

在冷却至0℃~4℃的50ml比色管中加入实验室样品至刻度。用吸水纸擦干比色管外壁的冷凝水，迅速按照GB/T3143的规定进行测定。

分析完色度后，将样品倒入废液缸中，将比色管洗净后待用。

1.4 结果报告

试样的颜色以最接近于试样的标准铂-钴对比溶液的Hazen（铂-钴）颜色单位表示。如果试样的颜色与任何标准铂-钴对比溶液不相符合，则根据可能估计一个接近的铂-钴色号，并描述观察到的颜色。

1.5 注意事项

纳氏比色管使用前必须洁净、干燥。使用后洗净，并用去离子水冲洗干净备用。2、环氧乙烷含量的测定

2.1 检验依据：GB/T 13098—2006《工业用环氧乙烷》

2.2 方法提要

用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和，计算得到环氧乙烷的质量分

数。

2.3 结果计算

环氧乙烷含量的质量分数w，数值以%表示，按下式计算：

∑

-

=i w

00

.

100

w

式中：

∑wi—环氧乙烷中各种杂质（总醛、水、酸、二氧化碳）质量分数的总和，分别按以下规程3、4、5、6测定。

3、水含量的测定

3.1 检验依据：GB/T 6283-2008《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》

3.2 方法原理

按卡尔·费休法（容量法）进行测定。

原理：存在于样品中的水分与已知水分当量的卡尔·费休试剂进行定量反应。

卡尔·费休法使用碘、二氧化硫和一种碱作为缓冲物质的甲醇溶液。当滴定含水样品时，将发生多项反应，可概括为下列化学总式：

H

2O+I

2

+SO

2

+3C

5

H

5

N →2C

5

H

5

N?HI+C

5

H

5

HNSO

4

CH

3

I 2按上述方程式与 H

2

O 定量起反应。该化学方程式奠定了水分测定的基础。

3.3试剂和材料

卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）

3.4仪器

915卡尔·费休水分仪

3.5 操作步骤

见915卡尔·费休水分仪操作规程

取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值，当水分在0.01%以下时不大于0.001%；当水分在0.01%以上时不大于0.003%。

3.6注意事项

a) 更换电解液时应在通风橱内进行，以减少试剂对人体的侵害。

b) 仪器的工作存放环境不能有腐蚀性气体，要避免阳光直射。

c) 注意分析过程中的样品及试剂的毒性，作好个人防护。

4、酸（以乙酸计）含量的测定

4.1 检验依据：GB/T 13098-2006《工业用环氧乙烷》

4.2方法原理

样品经过适当处理，使存在于其中的酸转移到水或水与有机溶剂的混合液中，在合适的指示剂存在下，用规定浓度的碱标准滴定溶液滴定，就可测出样品的酸度。

O

H++OH-=H

2

4.3仪器与溶液

锥形瓶：250ml。

量筒：50ml或100ml。

微量滴定管：2ml或5ml，分度0.02ml。

移液管:50ml。

氢氧化钠标准滴定溶液：分析纯，溶液浓度c（NaOH）＝0.01mol/L。

配制方法：

称取110g氢氧化钠固体，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇匀。

按表1先配置好浓度为0.1mol/l的氢氧化钠标准溶液。从该溶液中取出10ml，用无二氧化碳的水稀释至100ml，摇匀，得到浓度为0.01mol/l的氢氧化钠标准滴定溶液。

表1

酚酞：10g/l。

蒸馏水:煮沸除去二氧化碳。

4.4测定方法

于冷却至0℃～4℃的100ml量筒中加入70ml实验室样品，并放置使其挥发至50ml，以释放可能存在的二氧化碳。

向在冰浴上冷却至0℃～4℃的，盛有40ml水的锥形瓶中加入0.2ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持15s不褪色，不计读数。将上述挥发至50ml 的试样倒入该锥形瓶中，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持15s不褪色为终点。

4.5结果计算

试样的酸度以乙酸的质量分数w计，数值以%表示，按下式计算：

式中：

w—试样中酸的质量分数的数值，数值以%表示；

V1—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

V—实验室样品的体积的数值，单位为毫升（ml）（V=70）；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/l）；

M—乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；

ρ4—4℃时环氧乙烷的密度的数值，单位为克每毫升,（g/ml）（ρ4=0.891）。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算数平均值的10%。

4.6 注意事项

a）滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。

b）装标准溶液前应先用用标准液涮洗滴定管2～3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

c）滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与凹液面最低处保持水平，要在装液或放液后1～2分钟进行。每次滴定时均应记录开始刻度。

5、总醛（以乙醛计）含量的测定

5.1检验依据：GB/T 13098-2006《工业用环氧乙烷》

5.2方法原理

当溶液的pH值为3～4时，亚硫酸氢钠与醛反应生成α-羟基磺酸，用碘标准滴定溶液滴定未反应的亚硫酸氢钠。加入碳酸氢钠，改变溶液的pH值，使与醛反应的亚硫酸氢根释放出来，再用碘标准溶液滴定释放出来的亚硫酸氢根，计算试样中以乙醛计的总醛的含量。

5.3试剂和溶液

碳酸氢钠。

无水乙醇。

硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=0.5mol/l。

亚硫酸氢钠标准溶液：c（1/2NaHSO3）=0.10mol/l。

称取5g亚硫酸氢钠，精确至0.1g，溶于少量水中，加50ml无水乙醇并移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH至3.5（用pH计测定）。此溶液每次使用前须进行pH值测定，若溶液的pH值低于3.0，则此溶液不能使用，应重新配制。

亚硫酸氢钠标准溶液：c（1/2NaHSO3）=0.02mol/l。

用上述亚硫酸氢钠溶液于使用前稀释，并调节pH值至3.5。

碘标准滴定溶液：c（1/2I2）=0.1mol/l。

碘标准滴定溶液：c（1/2I2）=0.01mol/l。

淀粉指示液;5g/l。

5.4仪器

一般实验室仪器。

微量滴定管：分刻度0.02ml。

5.5测定步骤

用移液管吸取25.0ml亚硫酸氢钠标准溶液，置于内盛50ml水的具塞磨口瓶中，置于冰浴中冷却至0℃—4℃，用夹套移液管取5.0ml实验室样品置于磨口瓶中，盖紧瓶塞，摇匀，于冰浴中放置30min，加入淀粉指示液1ml，用碘标准滴定溶液滴定至呈蓝色，保持30s不褪色，不计读数。

加1g碳酸氢钠，此时溶液蓝色消失。通过微量滴定管用碘标准滴定溶液滴定至溶液出现蓝色，并保持30s不褪色即为终点，读取消耗的碘标准滴定溶液的体积。

5.6结果计算

总醛（以乙醛计）含量的质量分数w，数值以%表示，按下式计算：