硅酸钇镥晶体回收料中稀土总量、十五种稀土元素配分量的测定
等离子体质谱法测定15种稀土元素量
等离子体质谱法测定15种稀土元素量1 范围本方法规定了各类样品中Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素含量的测定方法。
本方法适用于矿物、水系沉积物、土壤和岩石等类型样品中以上各元素量的测定。
本方法检出限（3S）及测定范围见表1。
表1 方法检出限及测定范围2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款：下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。
GB／T20001.4 标准编写规则第4部分：化学分析方法。
GB／T14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB／T14496-93 地球化学勘查术语。
3 方法提要试料用氢氟酸、硝酸、硫酸分解并赶尽硫酸，用王水溶解后，移至聚乙烯试管中，定容，摇匀。
分取部分澄清溶液，用硝酸(3+97)稀释至1000倍(指试料总稀释系数为1000)后，在等离子体质谱仪上测定。
4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和去离子水。
在空白试验(6.2)中，若已检测到所用优级纯试剂中含有大于以上元素方法检出限的含量，并确认已经影响试料中以上元素低量的测定，应净化试剂。
4.1 盐酸(1.19g／mL)4.2 硝酸(1.40g／mL)4.3 氢氟酸(1.13g／mL)4.4 硫酸(1.84g／mL)4.5 硝酸(3+97)4.6 王水750mL盐酸(4.1)与250mL硝酸(4.2)混合，摇匀。
用时配制。
5 仪器及材料5.1 美国热电公司X-series2型等离子体质谱仪5.2 氩气[φ(Ar)]＝99.9%5.3 聚四氟乙烯烧杯，规格：50mL5.4 有刻度值带塞的聚乙烯试管，规格：25.0mL6 分析步骤6.1 试料试料粒径应小于0.097mm。
试料量称取0.2500g试料，精确至0.0002g。
稀土元素的化验测试方法分析
稀土元素的化验测试方法分析摘要：本文主要围绕着稀土元素化验测试的方法开展深入研究及探讨，望能够为今后实践工作有效实施提供。
关键词：稀土元素；化验测试；方法前言：稀土分析最为核心的任务即为测量稀土总量级混合稀土当中单一的稀土含量，还有测定钇组的稀土量、铈组的稀土量。
因稀土元素的化学性质方面有相似性存在着，以至于稀土无机分析难度系数较大，此次研究使用光谱仪装置，通过电感耦合式离子体的发射光谱方法开展化验测试操作，通过科学选择上柱溶液及洗脱液的用量，促进最终测定结果的提升，以证明该稀土样品的定值实验操作可行有效。
1、稀土元素几种常用的分析法1.1 重量法该方法一般应用在稀土含量5%以上酸度试样的分析操作当中，属于稀土总量的测定当中传统模式，该模式实际操作的时间相对较长，流程比较繁琐，但自最终测量的准确性及精度性方面结果较为科学合理，多应用于稀土总量的仲裁分析当中。
1.2 滴定法该方法主要是对稀土的氧化还原性反应及配位反应进行研究，被广泛应用至稀土原料的研究及冶金流程的控制、材料分析当中。
氧化环氧的滴定方法，在铕、铈等各种变价元素测定当中应有的较多，运用滴定方法测试单一稀土期间，范围、密度及精度均可测定。
该滴定方法操作步骤较为简单便捷，适用于简单试样的稀土测定操作。
对于混合稀土总量的测定方面，试样缓解当中稀土配分往往有多变性存在着，标准溶液标定操作有难度性存在，极易产生误差情况。
混合稀土的总量滴定化验测试操作方法，其比较视野应用在生产过程控制当中。
稀土元素的氧化还原性滴定模式对于 Eu2+、Ce2+的测定效果较高。
2、实验操作步骤选用国外的光谱仪，以保证实验精度。
处于工作条件之下，实验中等的离子体实际流量应维持15L/min，辅助的流量为0.2L/min，射频功率1000W。
而后，试样的流量应为1.5L/min，且实验测试的时间为30s，在实验试剂的准备阶段，应先配备标准的溶液，确保本体浓度能够达到标准，氩气、蒸馏水均准备齐全，完整配备洒石酸、抗坏血酸、过氧化钠等各种试剂，同时，需依据实验试剂根本需求做好试剂调配，比例需达到实验标准与要求。
富钇富集物稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子发射光谱法
稀土信息·8·2022年第5期 富钇富集物是以钇、钬、铒、铥、镱、镥六种稀土元素对应的氧化物或碳酸盐、料液形式存在的产品，它是近几年贸易流转比较活跃的稀土中间产品。
由于国内稀土分离企业的十五种稀土元素的分离能力或者分离需求不同，富钇富集物作为稀土上游冶炼分离的中间产品，它和其它稀土矿产品一样，是重单一稀土分离产品的原料。
富钇富集物进一步分离后形成单一稀土产品包括：钇、钬、铒、铥、镱、镥单一元素化合物的重要原材料。
本文主要研究了富钇富集物中15种稀土元素配分的测定方法。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）分析技术是自20世纪60年代发展起来的一种新型分析技术，由于其具有基体效应小，检出限低，精密度高，灵敏度高，线性范围宽以及多元素同时分析等诸多优点而得以广泛应用。
本文方法采用了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定富钇富集物稀土元素氧化物配分量，方法简单快捷、准确可靠。
原理：富钇富集物试料以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子光源激发，进行光谱测定。
试验部分 1.仪器与试剂 （1）仪器：ULTIMA Expert ICP-OES JOBIN YVON● 姚南红 温斌 罗瑶/文电感耦合等离子发射光谱法富钇富集物稀土元素氧化物配分量的测定摘要：采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定富钇富集物稀土元素氧化物配分量。
固体富钇氧化物富集物试料置于100mL 烧杯中,加水润湿,加10mL 盐酸（1+1），1mL 过氧化氢,低温加热至溶解完全,固体富钇碳酸盐富集物试料置于250mL 烧杯中,加水润湿，加人30mL 盐酸（1+1），1mL 过氧化氢,加热分解至试料溶解完全。
液体富钇富集物试液移入容量瓶中,加入10mL 盐酸（1+1）,以水稀释至刻度,混匀。
所得溶液于容量瓶中定容后供ICP-OES 测定。
本方法具体考察了样品分解酸用量及共存离子的干扰情况，选择了合适仪器条件和分析谱线。
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定-最新国标
稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法第1部分：稀土总量、十五个稀土元素含量的测定1范围本文件规定了稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定方法。
本文件适用于稀土硅铁合金及镁硅铁合金中稀土总量、十五个稀土元素含量的测定，包含电感耦合等离子体子发射光谱法（方法一）和EDTA滴定法（方法二）。
方法一测定范围（质量分数）见表1。
方法二测定范围（质量分数）见表2。
表1方法一测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.03～10.00Dy0.03～0.50 Ce0.03～10.00Ho0.03～0.50 Pr0.03～0.50Er0.03～0.50 Nd0.03～0.50Tm0.03～0.50 Sm0.03～0.50Yb0.03～0.50 Eu0.03～0.50Lu0.03～0.50 Gd0.03～0.50Y0.03～10.00 Tb0.03～0.50RE0.50～10.00表2方法二测定范围测定参数质量分数%测定参数质量分数%La0.05～40.00Dy0.05～2.00Ce0.05～40.00Ho0.05～2.00Pr0.05～2.00Er0.05～2.00Nd0.05～2.00Tm0.05～2.00Sm0.05～2.00Yb0.05～2.00Eu0.05～2.00Lu0.05～2.00Gd0.05～2.00Y0.05～40.00Tb0.05～2.00RE10.00～40.002规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法一：电感耦合等离子发射光谱法4.1原理试料经硝酸和氢氟酸分解，氢氟酸沉淀稀土分离铁后，经高氯酸冒烟盐酸分解氟化稀土，加入少量铁与稀土在氨水中共沉淀以分离镁、钙等杂质元素。
连续测定稀土总量和铈组稀土总量的方法研究
体溶液、２ 滴混合指示剂 ， 用氢氧化钠溶液调至亮
橙 色， 假如 ５ ｌ ． ｍ 磺基水杨酸溶液 、 滴过氧化氢 ， ０ ５
用ＥＴ Ｄ Ａ溶液 （ 测铈组时不用 Ｅ Ｔ 直接加入 ５ Ｄ Ａ， ． ０ ｍ 草酸即可 ） ｌ 将溶液调至亮黄色 ， 然后加 ５ ｌ ． ｍ 缓 ０ 冲溶液、４ ｌ ．ｍ 三溴偶氮胂溶液 ，摇匀 ，用水稀释 ０
关键词 ：稀土 总量 ；铈组稀 土总量 ；连 续测定；三 溴偶 氮胂；铝土矿 ；铝矿 石
测定铝土矿石中稀土总量的方法时有报道【但 ” ， 大多需要分离或萃取【， ２ 直接测定铝土矿石 中稀土 ｌ
总量 【 ｌ 多 见 。 而连 续测 定 稀 土总 量 、铈 组稀 土 更不 总 量 的分 析方 法 目前 未 见报 道 。本 文经 过试 验 ， 研 究 出一种 连续 测定 铝土 矿石 中稀 土 总量和 铈组稀 土 总量 的分析 方 法 。该 方 法 具有 操 作简 便 ， 析速 度 分
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３ ４・
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（ ２）溶 液 酸 度 的影 响 试验 表 明 ：在 ｐ ２ ２５ Ｈ ～ ．，
３２ 基体确立 试验表明 ：影响铝土矿石 中稀 ．４ ．
土 总量 测定 的主要 元 素有 ：ｍ 、Ｆ 、Ｔ“ ａ￣ ｅ ｉ、Ｃ ２ 。
稀土元素与三溴偶 氮肿的吸光度较为理想 。 （） ３ 磺基水杨酸和过氧化氢用量的影响 试验表 明： 磺基水杨酸用量在 ０ ９ ｌ 过氧化氢 ０ ９ — 、 ｍ ～ 滴时 ，
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２试 验 方 法
于 ５ 容 量 瓶 中加入 １ ｇ Ｅ Ｏ ，００ｍｌ ０ｍｌ ０ Ｒ ｘ ｙ１． 基
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简析稀土元素的化验测试方法江国海
简析稀土元素的化验测试方法江国海发布时间：2021-08-20T01:37:35.893Z 来源：《防护工程》2021年13期作者：江国海[导读] 稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。
赣州腾远钴业新材料股份有限公司 341100摘要：随着稀土的发现，在人们的日常生活中，小到个人的衣食住行，大到国家的建筑、经济、农业等方面，都有着稀土的身影。
根据元素成分的分析，稀土元素一共可以分为：镧、铈、镨、钐、钕、钷、铕、镝、铽、钬、镱、铥、镥、铒、钪、钆、钇。
因此，稀土元素的化验测试成为现今较热的话题，如何对其进行进一步的分析检验，成为了化学人员需要不断完善的问题。
本文主要探究了稀土元素的化验测试方法，以供参考。
关键词：稀土元素；化验测试；方法引言：稀土已将成为当今世界上最重要的战略资源之一，加强对稀土资源的利用，不断促进我国稀土产业的发展对抢占世界稀土市场有着重要意义。
一、简述稀土材料的整体概念1、概念分析稀土是历史遗留下来的名称。
稀土元素(Rare Earth Element)是从18世纪末叶开始陆续发现，当时人们常把不溶于水的固体氧化物称为土。
稀土一般是以氧化物状态分离出来的，很稀少，因而得名为稀土(Rare Earth,简称RE或R)。
稀土就是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的元素——钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素。
稀土元素的共性是：（1）它们的原子结构相似；（2）离子半径相近(REE3+离子半径1.06×10^-10m～0.84×10^-10m，Y3+为0.89×10^-10m)；（3）它们在自然界密切共生。
稀土总量化验
稀土总量化验稀土是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素。
稀土一般是由原矿经选矿、冶炼等工艺，分离出各种化合物，其中以氧化物产品较普遍，稀土金属以稀土化合物为原料，采用熔盐电解法等方法制得。
稀土化验：1）因为稀土硅镁铁合金中含硅量较高，一般无机酸溶解不完全，需在硝酸存在下，加氢氟酸溶解试样，过剩的氢氟酸影响分析，加硼酸配位络合消除。
2）试液中的氮氧化合物影响显色液的稳定性，需加尿素分解消除。
3）硅酸与钼酸铵生成络合物的同时，磷、砷也能与钼酸铵生成络合物被亚铁还原成钼蓝，影响硅的测定，当加入草酸后，磷、砷络合物首先被破坏，但时间过长硅钼络合物也有被破坏的可能性。
所以，通常在草酸加入后1 min内一定要加入硫酸亚铁铵，否则硅结果偏低。
4）选用草酸作掩蔽剂测定稀土总量时，比用EDTA更为优越，由于草酸与铁、锰、铝等元素络合反应速度快，不需要加热，草酸的络合物很稳定，而且草酸在酸性介质中还能掩蔽钛的干扰。
5）稀土和钙均能与偶氮氯瞵Ⅰ有显色反应，因而干扰镁的测定。
加入少量EGTA—Pb溶液不仅能有效地掩蔽稀土和钙，还能降低试剂空白值。
因被置换出的少量Pb2+，当三乙醇胺存在时不与偶氮氯瞵Ⅰ发生显色反应。
6）中南大学稀土化验：本方法联合测定硅、镁、稀土总量，操作简便、快速、准确度高，且节约试剂和能源。
化验稀土硅镁铁合金中硅、镁、稀土总量：稀土硅镁铁合金在冶金及铸造行业中的用途日益增大，该合金在炼钢过程中作为添加剂使用。
由于合金中的稀土、镁和硅对氧、硫、氢、砷有很强的亲和力，它们与钢液中这些有害杂质元素作用，生成难溶化合物进入渣内，从而达到脱硫、脱氧去气和降低非金属夹杂物的作用[1]。
钇元素检测方法
钇元素检测方法
钇是一种稀土元素，其在地壳中的含量相对较少，因此对其检测需要采用一些特定的方法。
以下是关于钇元素检测方法的详细介绍。
一、原子吸收法
原子吸收法是一种常用的钇元素检测方法。
该方法基于钇原子对特定波长的光的吸收特性，通过测量光的吸收程度来确定钇元素的含量。
这种方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于多种样品类型。
二、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）
电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度和多元素分析的技术，常用于测定钇元素的含量。
该方法利用等离子体将样品中的元素转化为离子态，然后通过质谱仪对离子进行质量分析，从而确定钇元素的含量。
ICP-MS具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽等优点，因此在钇元素检测中得到了广泛应用。
三、分光光度法
分光光度法也是一种常用的钇元素检测方法。
该方法基于钇元素与特定试剂发生反应后产生的颜色变化，通过测量颜色深浅来确定钇元素的含量。
分光光度法具有操作简便、成本低廉等优点，适用于大批量样品的快速检测。
四、其他方法
除了上述方法外，还有一些其他方法也可用于钇元素的检测，如中子活化法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有优缺点，选择哪种方法取决于具体的样品性质、测定范围和检测精度等因素。
总之，钇元素检测方法的选择应根据实际情况进行综合考虑。
在实际应用中，这些方法往往需要结合使用，以确保测定结果的准确性和可靠性。
同时，为了提高检测精度和效率，还需要对样品进行适当的预处理和质量控制。
铥镱镥富集物化学分析方法
铥镱镥富集物化学分析方法十五个稀土元素氧化物配分量的测定编制说明征求意见稿意见汇总表实验报告验证报告国家钨与稀土产品质量监督检验中心福建省长汀金龙稀土有限公司2018年8月稀土行业标准《铥镱镥富集物化学分析方法十五个稀土元素氧化物配分量的测定》编制说明一、工作简况1、立项目的铥镱镥富集物是以铥、镱、镥三种稀土元素对应的氧化物或碳酸盐形式存在的产品，它是近几年贸易流转比较活跃的稀土中间产品。
由于国内稀土分离企业对十五种稀土元素的分离能力或者分离需求各不相同，铥镱镥富集物作为稀土原矿的生产尾料而存在，但它和其它稀土矿产品一样，可作为有能力或需求的稀土分离企业分离生产铥、镱、镥单一元素化合物的重要原材料。
目前国内氧化镥的生产企业主要分布在离子型稀土矿储量较丰富的地区，但矿物镥元素配分较低，一般不到矿物总量的0.3%，属于极度稀缺资源。
而铥镱镥富集物有8%～20%的镥含量，作为氧化镥的原料有极大的利用价值。
所以铥镱镥富集物在稀土行业发挥着它不可或缺的作用；目前，铥镱镥富集物的产品标准也在制定过程中，但产品标准中关键的化学成分元素指标的测定方法均无指定检测方法。
根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，铥镱镥等重稀土参照国家发布的其它相关稀土产品的分析方法已不太适用，也未见发布有关铥镱镥富集物稀土配分的检测方法标准，随着铥镱镥富集物产品标准的出台，并且贸易结算过程中，贸易双方多次在稀土配分结果的问题上存在争议，故亟需建立配套的分析方法。
目前，稀土产品标准方法测定配分都是按主体元素为主，总量加和归一，然而铥镱镥富集物是以铥镱镥为主体元素，现行的测定稀土配分量的方法如GB/T 18882.2、 GB/T 23594.1、GB/T 18114.8、GB/T 16484.3等都不能适用铥镱镥富集物中稀土配分量的测定。
因此，特提出铥镱镥富集物中十五种稀土元素氧化物配分量的分析方法标准，以满足市场和企业对产品性能、质量及技术等方面的要求。
化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法
附件4：化妆品中钕等15种稀土元素的检测方法1 范围本标准规定了测定化妆品中钕(Nd)、镧（La）、铈(Ce)、镨(Pr )、镝(Dy )、铒(Er)、铕(Eu )、钆(Gd )、钬(Ho )、镥(Lu )、钐(Sm )、铽（Tb）、铥(Tm )、钇（Y）、镱（Yb）15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱法。
本方法适用于化妆品中钕等稀土元素的测定。
2 原理样品微波消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中，经过蒸发、解离、原子化、电离等过程，转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离，质谱积分面积与进入质谱仪中的离子数成正比。
即被测元素浓度与各元素产生的信号强度CPS成正比，与标准系列比较定量。
若取0.5g样品,本方法定量下限（μg/L）和最低定量浓度(μg/kg)分别为: La ，0.05、2.5；Ce，0.05、2.5；Pr，0.04、2.0；Nd，0.09、4.5；Sm，0.07、3.5；Eu，0.03、1.5；Gd，0.13、6.5；Tb，0.14、7.0；Dy，0.05、2.5；Ho，0.07、3.5；Er，0.07、3.5；Tm，0.04、2.0；Yb，0.07、3.5；Lu，0.08、4.0；Y，0.10、5.0。
3 试剂3.1 超纯水：18.2MΩcm。
3.2 硝酸（5+95）：量取优级纯硝酸（ρ20=1.42g/mL）5 mL，加入95 mL超纯水（3.1）中。
3.3 过氧化氢：[ω(H2O2)= 30%]。
3.4 混合标准储备液：La、Ce、Pr 、Nd、Dy、Er、Eu 、Gd 、Ho 、Lu 、Sm 、Tb、Tm 、Y、Yb [ρ=10.0mg/L]。
选用相应浓度的持证混合标准溶液。
3.5混合标准使用液：准确移取混合标准储备液[ρ=10.0mg/L]10 mL，用硝酸（5+95）（3.2）定容至100 mL，摇匀，配成质量浓度为1000µg/L的混合标准使用液。
稀土检测
青岛东标检测服务有限公司稀土检测稀土有“工业维生素”的美称。
稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪（Sc）和钇（Y）共17种元素的氧化物。
稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用，随着科技的进步和应用技术的不断突破，稀土氧化物的价值将越来越大。
稀土是化学元素周期表中镧系元素——镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钷(Pm)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)，以及与镧系的15个元素密切相关的两个元素钪(Sc)和钇(Y)共17种元素，称为稀土元素。
稀土一般是由原矿经选矿、冶炼等工艺，分离出各种化合物，其中以氧化物产品较普遍，稀土金属以稀土化合物为原料，采用熔盐电解法等方法制得。
主要检测范围矿石中稀土元素检测稀土总量、分量、矿石物相分析氟碳酸盐相稀土检测易解石（包括黄绿石）全相稀土元素检测独居石相（包括磷钇矿）稀土含量检测离子吸附型稀土分析矿石中离子吸附型稀土总量和铈组稀土REO总量铈组稀土分析离子吸附型稀土总量检测/分析/化验稀土主要元素根据稀土元素原子电子层结构和物理化学性质，以及它们在矿物中共生情况和不同的离子半径可产生不同性质的特征，十七种稀土元素通常分为二组轻稀土包括：镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆。
重稀土包括：铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钪。
检测方法1.重量法:草酸盐重量法，长期用于常量稀土总量的测定。
该法分离干扰元素干净，准确度高，作为精确分析及标准分析方法被推荐。
另外，稀土的常量水分和灼减量的测定也采用重量法。
2.容量分析法:容量分析用于测定常量稀土总量、铈量以及冶炼过程中所用原材料（盐酸、硫酸等）的分析。
包括络合滴定法（EDTA滴定稀土总量）、氧化还原滴定法（硫酸亚铁铵法测铈量）、酸碱滴定法（盐酸、硫酸等浓度的分析）。
ICP－MS 法测定磷矿石中15种稀土元素
ICP－MS 法测定磷矿石中15种稀土元素程化鹏;周大颖;张慧;伍昌维;龚宁【摘要】The method of inductively coupled plasma mass spectrometry ( ICP-MS) was established for determination of 15 rare earth elements in phosphate rock .Sample preparation were treated by nitric acid decomposing phosphate rock , using 115 In as internal standard elements to eliminate matrix interference and signal drift method .Method detection limit of 15 rare earth elements was 0.0007~0.0085 μg/L, the relative standard deviation ( RSD) for each element of precision test was 0.3% to 3.5%, in the low, middle and high concentration levels , the recovery rate was from 88.5% to 108.2%, and the relative standard deviation ( RSD) was 0.8%~3.5%, met the requirements of analysis .%建立了电感耦合等离子质谱（ ICP－MS）法测定磷矿石中15种稀土元素的分析方法，样品前处理采用硝酸分解磷矿石，以115 In作为内标元素消除基体干扰和信号漂移，15种稀土元素的方法检出限为0．0007～0．0085μg／L，精密度试验中各个元素的相对标准偏差（ RSD ）为0．3％～3．5％，在低、中、高三个添加浓度水平下，加标回收率在88．5％～108．2％之间，RSD在0．8％～3．5％之间，满足实验分析要求。
碱熔融法回收硅酸镥钇晶体回收料中的稀土镥钇
碱熔融法回收硅酸镥钇晶体回收料中的稀土镥钇[摘要]以硅酸镥钇晶体回收料为原料，将原料与碱熔剂按一定比例混合，在一定温度下进行热分解，待分解完全，冷却后，再经过盐酸浸出、除钠、除硅等过程，可将硅酸镥钇晶体回收料中的稀土元素转化为氯化镥钇溶液，氯化镥钇溶液经过萃取分离、沉淀、灼烧等为单一氧化物。
关键词：碱熔融法、硅酸镥钇回收料、回收、稀土1 引言正电子发射断层扫描成像仪（PET）是当今最先进的医疗诊断设备之一，也是《中国制造2025》重点发展的高性能医疗器械产品。
硅酸镥钇闪烁晶体是目前PET用主流商用探测材料，也是我国宝贵的重稀土资源镥元素的主要应用领域之一。
近年来，随着我国高端核医学装备产业的快速发展和国民医疗健康需求的不断增长，国内PET装机量快速增长，对硅酸镥钇晶体产生巨大需求。
PET用硅酸镥钇晶体需要以阵列的形式进行应用，阵列加工过程会产生大量的晶体切削料、研磨料，以及性能不达标的残次品，其构成了当前硅酸镥钇晶体回收料的主体。
经测算，硅酸镥钇晶体毛坯只有大约40%能转化为合格的晶体器件产品，还有60%都转化为各种形式的回收料，大部分硅酸镥钇晶体回收料中氧化镥的含量可高达80%左右，因此具有极高的回收价值。
为了从硅酸盐中有效的分离镥、钇元素，需要破坏其稳定的硅酸盐结构，使镥、钇元素可以从硅氧四面体组成的阵列束缚中释放出来。
利用熔融碱或高浓度碱液可以提供成键的OH-分解硅酸盐结构，因此，碱熔融法处理成为分解硅酸盐型矿物的有效方法之一。
2 实验内容2.1 原材料本实验所用硅酸镥钇晶体回收料（需破碎、研磨，过100目筛），主要以镥、氧、硅为主要元素，杂质含量低，回收料组成成分见表1，稀土氧化物配份见表2。
表1 回收料组成成分/%表2 稀土氧化物配份/%2.2 实验器材本实验所用实验仪器主要包括DJ1C型电动搅拌器、KSL可控型马弗炉、TE612-L电子分析天平、X＇Pert PRO 型X 射线衍射仪等仪器。
从硅酸镥钇闪烁晶体废料中回收镥的工艺研究
从硅酸镥钇闪烁晶体废料中回收镥的工艺研究发布时间：2022-09-23T03:25:01.336Z 来源：《中国科技信息》2022年10期5月作者：柴芳丽陈贵青袁敦李月红张珊珊[导读] 本文以硅酸镥钇闪烁晶体废料为研究对象，采用碱熔融、萃取洗涤法进行回收提纯实验，柴芳丽陈贵青袁敦李月红张珊珊（甘肃稀土新材料股份有限公司，甘肃白银 730922）摘要：本文以硅酸镥钇闪烁晶体废料为研究对象，采用碱熔融、萃取洗涤法进行回收提纯实验，考察了碱熔剂种类、加入量、熔融温度及萃取洗涤方式对硅酸镥钇废料中镥的回收效果的影响。
实验得到最佳工艺条件为：将硅酸镥钇试样与一定质量比的 NaOH和NaNO3混合均匀，900℃并保温3h进行高温分解，冷却后缓慢加入6mol/LHCl进行酸浸，浸出的LuYCl3溶液加温浓缩，过滤除杂后再经萃取洗涤可得到纯度达到99.98%以上的LuCl3溶液。
关键词：硅酸镥钇；碱熔剂；熔融焙烧；萃取洗涤。
1前言近年来新型闪烁晶体在核物理、核医学成像、高能物理、地质勘探、安全检查等领域应用较广泛。
该闪烁晶体具有高密度、高光输出、快衰减、抗辐射能力强等优良的物化性能。
作为实用闪烁晶体，铈掺杂硅酸镥钇（LYSO）晶体以其更优良的闪烁性能成为众学者的研究重点。
与此同时硅酸镥钇闪烁晶体在生产过程中，为了获得完整的阵列晶体，需要经行激光切割，就会产生大量不符合产品技术要求的硅酸镥钇废料，废料中Lu2O3含量高达71%，回收价值较高。
因此，探索从硅酸镥钇废料中回收稀土的工艺，对节约保护稀土资源具有重要的意义。
本文主要研究从硅酸镥钇闪烁晶体废料中回收高价元素镥，破坏其稳定的硅酸盐结构，使镥、钇元素可以从硅氧四面体组成的阵列束缚中释放出来，经过除杂，萃取分离提纯镥元素。
2实验原料及方法2.1实验原料实验原料为切割后的硅酸镥钇废料，REO总量75.5%，该废料的稀土配分为：Y203 3.82% 、Lu203 71.7% ，主要试剂有分析纯氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸钠、过氧化钠、浓盐酸。
镨钕金属及其氧化物十五个稀土元素配分量的-中国有色金属标准质量
I CS 77.120.99 H 14中华人民共和国工业和信息化部 发布XBX B/T ××××—201×前言本标准是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
XB/TXXXXX-201X《钆铁合金化学分析方法》共分5个部分：——第1部分：稀土总量的测定重量法；——第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第3部分：钙、镁、铝、硅、镍、钼、钨量的测定电感耦合等离子发射光谱法；——第4部分：铁量的测定重铬酸钾容量法；——第5部分：硅量的测定钼蓝分光光度法。
本部分为第1部分本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）归口。
本部分负责起草单位:赣州有色冶金研究院。
本部分起草单位：赣州有色冶金研究院。
本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐化工金属材料检测有限公司、赣县红金稀土有限公司、湖南稀土金属材料研究所、天瑞仪器股份有限公司参加起草。
本部分主要起草人：黎英、刘鸿、蔡学建。
本部分参加起草人：李玉梅、温斌、张翼明、姚南红、刘钧洲、刘荣丽、梁斌、艾明、成国庆、郑建明。
IX B/T ××××—201×钆铁合金化学分析方法第2部分：稀土杂质量的测定电感耦合等离子发射光谱法1 范围本部分规定了钆铁中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定方法。
本部分适用于钆铁中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定。
测定范围见表1。
2 方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
3 试剂与材料3.1 盐酸（1+1）。
3.2 盐酸（1+19）。
3.3 硝酸（1+1）。
3.4 过氧化氢（30%）。
3.5 镧标准贮存溶液：称取0.1173g经950℃灼烧1h的氧化镧(REO>99.5%，La2O3/REO>99.99%)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1），低温加热溶解至清，取下冷却，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1000µg镧。
镨钕镝合金中稀土总量的测定
镨钕镝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量研究报告包头稀土研究院2012.03镨钕镝合金化学分析方法草酸盐重量法测定稀土总量周凯红赵长玉赵静1前言：本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。
镨钕镝合金中稀土总量是一个重要的检测指标，根据稀标委的安排，包头稀土研究院负责对镨钕镝合金中稀土总量的测定方法进行起草。
基于国家标准需具备较广泛的适用性，本试验采用草酸盐重量法测定稀土总量，在参考一系列同类分析方法的前提下，充分试验了各种条件对稀土总量测定的影响，确定了此方法。
此方法具有灵敏度高，准确性好，干扰元素少等优点。
2实验部分2.1实验原理以盐酸溶解样品，氨水分离、脱硅和草酸盐沉淀分离镁、钙、铁、硅等杂质元素，在高温灼烧下生成稀土氧化物，以配分换算成金属稀土总量。
测定范围：90.00%~99.50%。
2.2试剂2.2.1 盐酸（ρ1.19 g/ mL）。
2.2.2 过氧化氢（30%）。
2.2.3 硝酸（ρ1.42 g/ mL）。
2.2.4 高氯酸（ρ1.67 g/ mL）。
2.2.5 盐酸（1+1）。
2.2.6 盐酸洗液（1+98）。
2.2.7 氨水（ 0.90g/mL）。
2.2.8 氨水（1+1）。
2.2.9 氯化铵洗液（20g/L）：100 ml水中含2.0 g氯化铵（3.13）（以氨水调至pH值9～10）。
2.2.10 草酸溶液（100g/L）。
2.2.11 间甲酚紫溶液（1g/L，乙醇溶液）。
2.2.12 草酸洗液（20g/L）。
2.2.13氯化铵（分析纯）。
2.2.14精密pH试纸（0.5～5.0）。
2.2.15 广泛pH试纸（0～14）。
2.2.16 中速滤纸。
2.2.17 慢速滤纸。
2.3试验方法2.3.1根据稀土总量的含量，称取试料量4.0g（精确至0.0001g），将试料以盐酸（2.2.5）和过氧化氢（2.2.2）溶解至样品完全反应，煮沸，冷却装入250mL容量瓶中，待测定。
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XB/T XXX—201X附录A（规范性）硅酸钇镥晶体回收料中稀土总量的测定A.1方法原理试样经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分离钙、镁等。
以盐酸溶解稀土，在pH1.8～2的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁等。
于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。
用ICP-OES法测定滤液中残留稀土量，补正结果。
硅酸钇镥中稀土总量等于灼烧后氧化物重量与滤液中稀土含量之和。
A.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
A.2.1高氯酸（ρ1.67g/mL）。
A.2.2过氧化氢（30%）。
A.2.3盐酸（1+1）。
A.2.4盐酸（2+98）A.2.5硝酸（1+1）。
A.2.6氨水（1+1）。
A.2.7草酸溶液（50g/L）。
A.2.8氯化铵-氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。
A.2.9草酸洗液（2g/L）。
A.2.10盐酸洗液：100mL水中含2mL盐酸（A.2.3）。
A.2.11精密pH试纸（0.5～5.0）。
A.2.12甲酚红溶液（2g/L），50%乙醇溶液。
A.2.13氧化镥标准贮存溶液：准确称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镥[w（Lu2O3/REO）≥99.99%;w(REO）≥99.5%]置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL盐酸（A.2.3），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化镥。
A.2.14移取10.00mL氧化镥标准贮存溶液（A.2.13）于100mL容量瓶中，用盐酸（A.2.4）稀释至刻度，摇匀。
此1mL溶液含氧化镥100μg。
A.3仪器设备A.3.1分析天平感量0.1mg。
A.3.2高温炉温度>950℃。
A.4试样A.4.1粉料直接称量。
A.4.2晶块料先于球磨机粉碎成粉末后称量。
A.4.3油泥料：称取约30g，精确至0.001g。
置于100mL瓷蒸发皿中，在300℃~400℃电热板上加热灼烧0.5h 至干燥，冷却，称重，立即研磨均匀，称量。
A.5分析步骤A.5.1试料准确称取0.50g试样(A.4)，精确至0.0001g。
A.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
A.5.3测定A.5.3.1将试料（A.5.1）置于200mL烧杯中，加入10mL硝酸(A.2.5)，1mL过氧化氢（A.2.2）、5mL高氯酸（A.2.1），低温加热至冒高氯酸烟。
稍冷，用水洗器壁。
加2mL高氯酸（A.2.1），低温加热至冒高氯酸烟，待试料溶解完全，蒸发至1mL左右。
加20mL水，加热使盐类溶解至清。
过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（A.2.10）洗涤烧杯和滤纸5次～6次，弃去滤纸。
A.5.3.2沉淀分离A.5.3.2.1将试液（A.5.3.1）以水稀释至约100mL，加热至近沸，滴加氨水（A.2.6）至刚出现沉淀，加0.1mL 过氧化氢（A.2.2），30mL氨水（A.2.6），煮沸。
用中速定量滤纸过滤。
用氯化铵—氨水洗液（A.2.8）洗涤烧杯2次～3次，沉淀6次～7次，弃去滤液。
A.5.3.2.2将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加10mL盐酸（A.2.3），捣碎滤纸。
加入100mL水，煮沸。
加入50mL 近沸的草酸溶液（A.2.7），用氨水（A.2.6）、盐酸（A.2.3）和精密pH试纸（A.2.11）调节pH为2.0；或加4滴～6滴甲酚红溶液（A.2.12），用氨水（A.2.6）调至溶液呈桔黄色（pH1.8～2.0）。
加热煮沸，或于80℃～90℃保温40min，冷却至室温，放置2h。
A.5.3.2.3用慢速定量滤纸过滤，滤液收集于250mL的容量瓶中，草酸洗液（A.2.9）洗涤烧杯2次～3次，用小块滤纸擦净烧杯，将沉淀全部转移至滤纸上，洗涤沉淀8次～10次。
将沉淀连同滤纸放于950℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，于电炉低温加热，将沉淀和滤纸灰化。
A.5.3.2.4将瓷坩埚于950℃高温炉中灼烧1h。
将瓷坩埚及烧成的氧化稀土置于干燥器中，冷却至室温，称其质量。
A.5.3.2.5重复A.5.3.2.4操作，直至恒重。
A.5.3.2.6滤液中稀土总量的测定：将收集于250mL容量瓶中滤液用水定容，摇匀。
移取50mL于300mL的烧杯中，加入10mL硝酸（A.2.5）、5mL高氯酸（A.2.1）破坏草酸根离子，冒烟至溶液蒸至近干，取下稍冷，加10mL盐酸（A.2.3）溶解至清亮，冷却至室温，将滤液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，待测。
A.5.3.2.7分别移取氧化镥标准溶液（A.2.14）适量于100mL容量瓶中，配制氧化镥浓度梯度为0μg/mL、1.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL，用盐酸（A.2.4）稀释至刻度，混匀，待测。
A.5.3.2.8将标准系列溶液和分析试液按仪器最佳工作条件于等离子体发射光谱仪上进行测定。
推荐使用Lu （261.542nm、339.707nm）两条谱线进行测定。
A.6分析结果的计算A.6.1硅酸钇镥晶体回收料中稀土总量以质量分数ω(REO)计，按公式（A.1）计算：100%V m 10V P 100%)()(10-6021⨯⋅⋅⋅+⨯-=m m m REO ω……………………………（A.1)式中：m 1——瓷坩埚及烧成物的质量，单位为克（g ）；m 2——瓷坩埚的质量，单位为克（g ）；m 0——试料的质量，单位为克（g ）；V——原试液总体积，单位毫升（mL ）；V 1——分取试液体积，单位毫升（mL ）；P——计算机输出的试样溶液中氧化镥的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL ）。
XB/T XXX—201X附录B（规范性）硅酸钇镥晶体回收料中十五种稀土元素配分量的测定B.1方法原理试样经酸分解后，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。
B.2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
B.2.1高氯酸（ρ1.67g/mL）。
B.2.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
B.2.3氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
B.2.4硝酸（ρ1.42g/mL）。
B.2.5过氧化氢（30%）。
B.2.6盐酸（1+9）。
B.2.7盐酸（2+98）。
B.2.8氧化镧[w(La2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.9氧化铈[(w(CeO2/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.10氧化镨[w(Pr6O11/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.11氧化钕[w(Nd2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.12氧化钐[w(Sm2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.13氧化铕[w(Eu2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.14氧化钆[w(Gd2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.15氧化铽[w(Tb4O7/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.16氧化镝[w(Dy2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.17氧化钬[w(Ho2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.18氧化铒[w(Er2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.19氧化铥[w(Tm2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.20氧化镱[w(Yb2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.21氧化镥[w(Lu2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.22氧化钇[w(Y2O3/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]。
B.2.23氧化镥标准贮存溶液：准确称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镥[w(Lu2O3/REO)≥99.99%; w(REO)≥99.5%]置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL盐酸（B.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化镥。
B.2.24氧化钇标准贮存溶液：准确称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(Y2O3/REO)≥99.99%; w(REO)≥99.5%]置于100mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL盐酸（B.2.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg氧化钇。
B.2.25稀土氧化物混合标准溶液：分别准确称取0.1000g经950℃灼烧1h后置于干燥器中冷却至室温（除氧化铈以外）的各单一稀土氧化物（B.2.8、B.2.10～B.2.22），于同一100mL烧杯中，加少量水湿润，加入10mL盐酸（B.2.2），低温加热至溶解完全（可滴加过氧化氢助溶），冷却后移入100mL容量瓶中；准确称取0.1000g经950℃灼烧1h后置于干燥器中冷却至室温的氧化铈[(w(CeO2/REO)≥99.99%;w(REO)≥99.5%]，于100mL烧杯中，加少量水湿润，加入5mL硝酸（B.2.4），滴加过氧化氢助溶，低温加热至溶解完全，冷却后转移至上述同一容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此1mL溶液含各单一稀土氧化物1mg。
B.2.26准确移取10.00mL稀土氧化物标准溶液2（B.2.26）于100mL容量瓶中，用盐酸（B.2.7）稀释至刻度，摇匀。
此1mL溶液含各单一稀土氧化物100μg。
B.3仪器设备B.3.1分析天平感量0.1mg。
B.3.2高温炉温度>950℃。
B.3.3电感耦合等离子体发射光谱仪：分辨率<0.006nm（200nm处）。
B.3.4光源：氩等离子体光源。
B.4试样B.4.1粉料直接称量。
B.4.2晶块料先于球磨机粉碎成粉末后称量。
B.4.3油泥料：称取约30g，精确至0.001g。
置于100mL瓷蒸发皿中，在300℃~400℃电热板上加热灼烧0.5h 至干燥，冷却，称重，立即研磨均匀，称量。
B.5分析步骤B.5.1试料称取0.10g试样（B.4），精确至0.0001g。
B.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
B.5.3分析试液的制备B.5.3.1将试料（B.5.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4mL盐酸（B.2.2）、2mL高氯酸（B.2.1），于加热板200℃加热溶解发烟至近干（约30min），取下冷却。
B.5.3.2加2mL氢氟酸（B.2.3）、2mL高氯酸（B.2.1）继续加热分解并蒸除HF，待高氯酸白烟冒尽（约90min），再轻轻摇几下烧杯，确保不再冒白烟，取下冷却。