20春西南大学[1175]《仪器分析》学习资料
2020年度西安南大学[1175]《仪器分析》作业任务答案解析
单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰,规定其相对丰度为100%,这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动,转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS,下面说法正确的是().质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中,质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是().保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73,m/z87和m .E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物,其不饱和度为(). 4. 6. 5. 213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中,在3300~2500cm-1处有一个宽,强的吸收峰,下列物质中最可能的. CH3COCH3. CH3CH2CH2OH. CH3CH2CHO14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中,属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1,5-己二烯. D. 乙醛. 2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中,观察到两个强度相等的离子峰,最大可能的是:.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱,以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小. CH2中质子比CH3中质子共振磁场高. CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时,塔板高度最大.最佳塔板高度时,流速最小.最佳流速时,塔板高度最小.最佳塔板高度时,流速最大22、利用组分在离子交换剂(固定相)上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中,若外加磁场的强度H0逐渐加大,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱,以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是. TLC. LC-MS. CE-MS. GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29,43,57等离子峰,IR图在1380,1460和1720cm-1位置出现吸收.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为. KBr 晶体在4000~400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000~400 cm-1 范围内,KBr 对红外无反射. KBr 在4000~400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性. KBr 在4000~400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中,若用某种有机溶剂为流动相,则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分* * .极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中,对载体的要求是().与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有().电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS,它具有以下特点().硅的电负性比碳小.结构对称,出现单峰. TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中,选择流动相时应注意().对被分离的组分有适宜的溶解度.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中,影响组分容量因子的主要因素有().固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因().形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后,vOH吸收峰的特征表现为().峰位向高频移动,且峰强变大.峰位向低频移动,在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大,峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有().氦气.氮气.氧气40、属于色谱-质谱联用的技术是().GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中,影响色谱峰扩展的因素是().柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线,紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中,关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案:纸色谱法是以滤纸作为载体,以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液,以有机溶剂为展开剂,根据被分离物质在两相中44、电泳参考答案:在电场的作用下,溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
(完整版)仪器分析知识点整理..
(完整版)仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法:UV-VIS、IR、F原子光谱法:AAS电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC质谱分析法:MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。
仪器分析复习内容
仪器分析复习内容
一、原理
仪器分析是指通过使用电子或物理仪器(也称检测仪器)来检测和测
量一些物质的含量,反映其中一种物质或物质的物理和化学特性,从而了
解它们的存在状况或结构,为科学研究提供参考和决策依据。
仪器分析是一个多学科的交叉领域。
它涉及的科学科目包括化学、物理、生物、地质和过程科学等。
因此,仪器分析常见的原理包括:电离质
谱法(离子质谱)、质谱法(质谱图)、光谱法、分析化学、热分析、热
工学仪器分析等。
二、电离质谱法(离子质谱)
电离质谱(离子质谱)是以电场来离开物质中的离子的一种分析技术,是以电离、电屏蔽和电流来测定分析物质中离子浓度的一种技术。
它可以
用来分析物质中的单个离子浓度,以及离子的丰度关系,进而计算化合物
的组成百分比。
电离质谱法具有高灵敏度、高准确度、操作简单方便等优点,是一种常用的仪器分析手段。
电离质谱法的过程包括离子源(Ion Source)、离子传输器(Ion Transporter)、轨道电离器(Orbital Ionizer)、检测器(Detector)、电源(Power Supply)等部分。
仪器分析知识点总结pdf
仪器分析知识点总结pdf一、概述仪器分析是一门研究各种仪器和方法在化学和生物分析中的应用的学科。
它包括仪器的原理、结构、工作原理、应用范围和使用方法等内容。
仪器分析是化学和生物分析的基础,是现代化学和生物技术的重要支撑和工具。
本文将从仪器分析的基本原理、常见仪器的应用和发展趋势等方面进行总结。
二、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析是利用现代仪器设备对物质的成分、结构、性质和含量等进行定量或定性分析的方法。
其基本原理是利用各种仪器的物理、化学或生物特性对目标物质进行分析,从而获得分析结果。
2. 仪器分析的分类根据分析原理和方法的不同,仪器分析可分为物理分析仪器、化学分析仪器和生物分析仪器三大类。
物理分析仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪等;化学分析仪器包括滴定仪、离子色谱仪、气相色谱仪等;生物分析仪器包括酶标仪、PCR仪等。
三、常见仪器的应用1. 光谱仪光谱仪是仪器分析中常用的一种仪器,主要用于对物质的吸收、发射、散射光谱特性进行分析。
光谱仪可以分为紫外-可见-近红外光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪等。
其应用范围涉及分子结构分析、化合物鉴定、药物含量测定、环境监测等领域。
2. 色谱仪色谱仪是一种分离和分析化合物的仪器,常用于样品的分离和检测。
色谱仪主要分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
其应用范围包括化学品分析、环境监测、食品安全等方面。
3. 质谱仪质谱仪是一种对样品中分子进行碎裂和检测的仪器,常用于物质的质量、结构分析。
质谱仪主要包括飞行时间质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪等。
其应用范围主要涉及化合物鉴定、蛋白质序列分析、环境监测等。
4. 滴定仪滴定仪是一种常用于酸碱中和、沉淀析出、氧化还原等反应的仪器,可用于测定物质的含量和浓度。
其应用范围包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。
5. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于分离和检测离子化合物的仪器,主要用于水样中离子含量的测定。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》课程期末复习资料. 《仪器分析》课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法客观部分:(单项选择、多项选择、判断)(一)、单项选择部分1. 分析化学的方法可分为化学分析和仪器分析,这是按照(D)分的。
《现代仪器分析》复习资料整理总结
《现代仪器分析》复习资料整理总结仪器分析名词解释1.仪器分析:用精密分析仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。
2.生色团:通常把含有π键的结构单元称生色团。
3.助色团:通常把含有未共用电子对的杂原子基团称为助色团。
4.锐线光源:能发射出谱线半宽度△V很窄的发射线的光源。
5.液接电位:在两种不同离子或离子相同而活度不同的液/液界面上,由于离子扩散速度的不同,能形成液接电位,它也可称为扩散电位。
6.酸差:测定溶液酸度太大(PH<1)或盐度太高时,电位值偏离线性关系,产生误差。
7.碱差:PH>12产生误差,主要是Na+参与相界面上的交换所致。
8.色谱基线:操作条件稳定后无样品通过时检测器所反应的信号-时间曲线称为基线。
9死时间:非滞留组分从进样开始到色谱峰顶所对应的时间。
10.分离度:单独用柱效能或选择性不能真实反映组分在柱中的分离情况,需引入一个色谱柱的总分离效能指标,通常用R=1.5作为相邻两色谱峰完全分离的指标。
11.极化:指事物在一定条件下发生两极分化,使其性质相对于原来状态有所偏离的现象。
食品分析名词解释1、空白试验:在不加被测试样的情况下,按照对被测试样的分析步骤和测定条件所进行的测定.2.食品的感官检验:是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉等,用语言、文字、符号或数据行记录,再运用概丰统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色,香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。
3.随机抽样:按照随机原则,从大批物料中抽取部分样品。
操作时,应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会,4.水分活度:是溶液中水的选度(Fugacity) 与纯水逸度之比。
5.澄清剂:为了除去提取样液中存在的干扰物质,使提取液清亮透明,达到准确的测量样品的目的而加入的各种试剂。
6.采样:是从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料(分析样品),这项工作又称为样品的采集7.食品的物理检测法:根据食品的相对密度、折射率、旋光度等物理常数与食品的组分含量之间的关系进行检测的方法。
西南大学网络教育1175仪器分析期末考试复习题及参考答案
1175仪器分析一.简述下列术语的含义(20分,每题5分)1. 荧光光谱:荧光光谱先要知道荧光,荧光是物质吸收电磁辐射后受到激发,受激发原子或分子在去激发过程中再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。
当激发光源停止辐照试样以后,再发射过程立刻停止,这种再发射的光称为荧光。
2.红移:红移在物理学和天文学领域,指物体的电磁辐射由于某种原因波长增加的现象,在可见光波段,表现为光谱的谱线朝红端移动了一段距离,即波长变长、频率降低。
3.分配系数:指一定温度下,处于平衡状态时,一种溶质分配在互不相溶的两种溶剂中的浓度比值。
4.保留体积:从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。
二.具有何种结构的化合物能产生紫外吸收光谱?(10分)1、共轭效应;2、超共轭效应;3、溶剂效应;4、溶剂pH值.各种因素对吸收谱带的影响表现为谱带位移、谱带强度的变化、谱带精细结构的出现或消失等.谱带位移包括蓝移三.红外光谱中,C-H和C-Cl键的伸缩振动峰何者强,为什么?(10分)由于CL原子比H原子极性要大,C—CL键的偶极矩变化比较大,因此C—CL键的吸收峰比较强。
四.原子吸收分析中,若采用火焰原子化法,是否火焰温度越高,测定灵敏度就越高?为什么(15分)不是。
因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少。
所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低。
尤其是对于易挥发和电离电位较低的元素,应使用低温火焰。
五.乙苯的1H-NMR谱中共有几组共振信号,试描述它们的化学位移值,氢分布及峰形(20分)乙苯中-CH2CH2基团构成A2X3自旋体系,CH2质子化学位移值约为2.6,裂分为四重峰,各小峰强度比为1:3:3:1,氢分布为2;CH3质子化学位移值约为1.2,裂分为三重峰,各小峰峰强比为:1:2:1,氢分布为3;由于取代基为乙基,苯环上5个芳香质子所处化学环境基本相同,在低分辨率仪器测定时,呈现单峰,在高分辨率仪器测定时,呈现多重峰,氢分布为5.六.色谱分析中常用的定性分析方法有哪些(10分):主要的定性方法有:①纯物质对照法。
仪器分析知识点总结
仪器分析知识点总结一、仪器分析的基本原理1.1 光谱学光谱学是仪器分析中的一种常用分析方法,主要包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、荧光光谱、原子吸收光谱等。
它通过物质在特定波长的光线下产生的吸收、发射、散射等现象来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,紫外-可见吸收光谱常用于药物、食品、环境样品的分析;红外光谱常用于有机物的鉴定;荧光光谱常用于生物分子的定量分析;原子吸收光谱常用于金属离子的测定等。
1.2 色谱法色谱法是利用物质在固定相和移动相之间的分配行为,通过在固定相上的运动速度差异分离物质的一种分析方法。
包括气相色谱、液相色谱、超高效液相色谱等。
这些方法在化学、食品、生物等领域广泛应用,如气相色谱常用于有机物的分析;液相色谱常用于生物样品的分离等。
1.3 电化学分析电化学分析是利用电化学原理进行分析的一种方法,主要包括电位法、伏安法、极谱法等。
它通过观察物质在电场中的行为来分析物质的成分或性质。
在实际应用中,电化学分析常用于金属腐蚀、电解制备等领域。
1.4 质谱法质谱法是利用物质在电场中的运动轨迹差异来对物质进行分析的一种方法,主要包括质谱仪、质子共振仪等。
在实际应用中,质谱法常用于有机物的结构鉴定、药物代谢产物的分析等。
1.5 分光光度法分光光度法是利用物质对光的吸收、散射、发射等现象来分析物质的成分或性质的一种方法。
它广泛应用于药物浓度测定、气体成分分析、紫外-可见吸收光谱仪、荧光光谱仪、原子吸收光谱仪等。
1.6 元素分析元素分析是对物质中元素成分进行定量或半定量分析的一种方法。
它主要包括原子吸收光谱、荧光光谱、质谱等。
在实际应用中,元素分析常用于环境、食品、医药等领域的元素含量分析。
1.7 样品前处理技术样品前处理技术是仪器分析中的一种重要过程,它通过溶解、萃取、浓缩、净化等手段对样品进行处理,使之适合于仪器分析。
在实际应用中,样品前处理技术广泛应用于环境样品、生物样品、食品样品等的准备。
《仪器分析》问题学习法总结(★)-写写帮文库
••••••••••现在位置: > > 正文《仪器分析》问题学习法总结(★)时间:2019-05-12 作者:会员上传简介:写写帮文库小编为你整理了多篇相关的《《仪器分析》问题学习法总结》,但愿对你工作学习有帮助,当然你在写写帮文库还可以找到更多《《仪器分析》问题学习法总结》。
《仪器分析》问题学习法心得体会虽然只有短短的八周学习时间,但在张玲老师的指导学习下,使我对仪器分析这门学科了解颇多。
通过学习是我知道仪器分析是我们学化学的必学的一门课程,是化学分析中不可缺少的方法。
而且随着科技的发展,仪器分析变得越来越重要,在化学分析中的应用也越来越广泛。
因此,我们必须学好仪器分析。
就像张玲老师说的那样,大学毕业后我们什么书都可以卖掉,但《仪器分析》这本书一定要留下来。
张玲老师教导我们学习时,针对我们的学习内容,给我们布置了六个问题,让我们自己查找资料,设计出解决方案。
这种问题学习法让我们带着问题去学习,使我们对所学的内容了解的更深、更透彻,对所学的知识掌握的更牢固,同时也开阔了我们的视野,增长了我们的见识。
通过问题学习法,我有以下心得体会:一、增强了对所学知识的掌握以前,我们做实验,写实验报告都是照着实验书上抄的,很少考虑实验的条件、实验的影响因素等。
但问题学习法,所有的问题我们都要自己解决。
因此,实验的方法原理、实验所需要的仪器和试剂、实验条件、样品的处理、为什么选用这种方法等等问题都需要我们考虑。
这些都需要我们对所学的知识有全面的、彻底的了解。
所以,在不知不觉中我们对知识的掌握愈来愈牢固。
二、增强了动手能力虽然我们好几个人一个小组,但我们设计的实验方案不得抄袭,不能雷同。
所有的事都要我们自己去做,所有的问题都要我们自己解决。
同时,你还可以做一个相关的PPT上去讲,锻炼自己,这些都增强了我们的动手能力、实践能力。
我还有一个遗憾,就是由于时间比较紧,我做的PPT比较简陋、粗糙,讲的也不怎么好。
《仪器分析》复习资料
《仪器分析》复习资料1•仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
2•仪器分析的特点:灵敏度高,检出限可降低;选择性好;操作简便,分析速度快,容易实现自动化;相对误差较大;需要价格比较昂贵的专用仪器。
3•色谱法:利用混合物中各组分不同的物理或化学性质达到分离目的进而进行分析的方法。
4•方法选择时考虑的因素:1•对样品了解:准确度、精确度要求;可用样品量;待测物浓度范围;可能的干扰;样品基本的物化性质;多少样品。
2.对方法的要求:精度;误差;灵敏度;检出限;浓度范围;选择性。
5•分析仪器的组成:信号发生器、检测器、信号处理器、读出装置。
6•发光与物质的内部结构一致:当某物质受到激发后,将处于激发态,激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。
如果这部分的能量是位于可见-紫外-近红外的电磁辐射,这称之为发光过程。
7•原子的发射光谱和吸收光谱是非连续的,分子的吸收光谱或发射光谱是一相对连续的宽谱带。
8•有机分子的电子能级:(S )<(n )<(n)v( n * )<(S * )9•电子转移吸收光谱:无机物或两种不同的有机化合物混合无之间:可见光。
10.配位体场吸收光谱:络合离子或过渡金属离子与有机物形成的络合体:可见光。
12. 光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面的地位。
基本过程:能源提供能量;能量与被测物之间的相互作用;产生信号。
基本特点:所有光分析法均包含三个基本过程;选择性测量,不涉及混合物分离(不同于色谱分析);涉及大量光学元器件。
13. 电磁辐射的特性:吸收、发射、散射、折射、反射、干涉、衍射、偏振。
14. 光分析法分类:原子光谱(线性):原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES、原子荧光光谱(AFS)、X射线荧光光谱(XFS。
仪器分析知识点整理
仪器分析知识点整理仪器分析是一门研究物质样品组成和性质的科学,是现代分析化学的重要分支。
仪器分析通过采集、分离、检测和测量样品中的化学成分和物理性质来进行,因此需要借助各种仪器设备来完成分析过程。
以下是一些常见的仪器分析知识点整理。
1.按仪器原理分类仪器分析可以根据仪器的工作原理进行分类。
例如,光谱仪是利用样品对光的吸收、发射、散射等现象进行分析的仪器。
常见的光谱仪有紫外-可见分光光度计、红外光谱仪、核磁共振光谱仪等。
质谱仪则是利用质量谱仪的工作原理对样品进行分析,可以得到样品的质荷比信息,常见的有气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪等。
2.仪器分析方法仪器分析有多种方法,根据分析的需要和要求选择合适的方法进行分析。
常见的方法有光谱分析、色谱分析、电化学分析等。
光谱分析可以根据样品对光的现象来确定样品的成分和性质,如紫外-可见光谱可以用于测定样品的吸收、发射等特性。
色谱分析则是利用样品在固定相和流动相之间进行分配来分离和确定样品成分,如气相色谱可以用于分离混合物中的组分。
电化学分析则是利用样品在电极表面的电化学反应来进行分析,如电位滴定可以用于测定溶液中的电离物质浓度。
3.仪器的选择与应用在进行仪器分析时,需要根据具体的样品和分析要求选择合适的仪器。
首先要考虑的是仪器的灵敏度和分析范围,以确保所选仪器可以满足分析需求。
其次要考虑的是仪器的分辨率和准确度,以保证结果的可靠性。
最后还要考虑仪器的使用成本和维护难易程度,以确保分析的经济性和实用性。
4.仪器分析中的常用操作技术在进行仪器分析时,还需要掌握一些常用的操作技术。
例如,样品的制备技术,包括样品的预处理、溶解、稀释等。
另外,还需要了解样品的采集和处理方法,如采样技术、提取技术等。
此外,仪器的使用和操作也是重要的技术之一,包括如何正确操作仪器、设置仪器的参数等。
同时,还需要掌握仪器的维护和日常保养知识,以确保仪器的正常使用和延长仪器的寿命。
5.仪器分析的应用领域仪器分析在许多领域都有广泛的应用。
大学仪器分析知识点总结
大学仪器分析知识点总结在大学仪器分析课程中,学生将学习各种仪器和设备的原理、操作和应用,并且理解分析化学的基本原理和技术。
仪器分析是一门综合性的学科,涉及到化学、物理、电子技术、光学等多个学科。
本文将针对大学仪器分析课程中的知识点进行总结,包括仪器的分类、原理和应用,以及仪器分析中的常见技术和方法。
一、仪器分类及原理1. 光谱仪器光谱仪器是利用物质对光的吸收、发射或散射的性质来进行分析的仪器。
根据波长范围的不同,光谱仪器可以分为紫外-可见光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪、核磁共振光谱仪等。
紫外-可见光谱仪是利用物质对紫外、可见光的吸收来进行分析的仪器,适合于研究有机化合物的结构和测定溶液中各种化学物质的浓度。
红外光谱仪是利用物质对红外光的吸收来进行分析的仪器,适合于有机化合物的结构鉴定和无机物质的成分分析。
2. 质谱仪器质谱仪器是利用物质离子质量和相对丰度的比率来进行分析的仪器。
质谱仪器可以分为质子磁共振质谱仪、飞行时间质谱仪、四极杆质谱仪等。
质子磁共振质谱仪是利用物质在磁场中的核自旋共振现象来进行分析的仪器,适合于有机物质的结构鉴定和无机物质的成分分析。
飞行时间质谱仪是利用物质在电场中的离子飞行时间来进行分析的仪器,适合于分子的分子量测定和化合物的结构鉴定。
四极杆质谱仪是利用物质在四极杆中的离子稳定能力和穿透能力来进行分析的仪器,适合于化合物的结构鉴定和成分分析。
3. 色谱仪器色谱仪器是利用物质在固定相和流动相中的分配系数来进行分析的仪器。
色谱仪器可以分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
气相色谱仪是利用气体载气的气相分析技术,适合于石化产品、环境监测、化学品生产的在线检测等。
液相色谱仪是利用液体流动相的液相分析技术,适合于重金属、农药、植物激素等有机物的定量分析。
超临界流体色谱仪是利用超临界流体的分离原理进行色谱分析,适合于药物、酶、蛋白质、生物样品等的高效分析。
4. 电化学仪器电化学仪器是利用物质在电场中的氧化还原反应进行分析的仪器。
西南大学仪器分析1175
2)化学干扰
化学干扰指的是被测元素原子与共存组分发生化学反应,生成热力学更稳定的化合物,影响被测元素的原子化。如Al的存在,对Ca、Mg的原子化起抑制作用,因为会形成热稳定性高的的化合物;PO43-的存在会形成Ca3(PO4)2而影响Ca的原子化,同样F-、SO42-也影响Ca的原子化。化学干扰具有选择性,要消除其影响应看不同性质而选择合适的方法。
消除的方法:可以减小狭缝宽度,使光谱通带小到足以遮去多重发射的谱线;若波长差很小,则应选分析线;降低灯电流也可以减少多重发射;若灯使用时间长,内产生氧化物灯杂质,则可以反向通电进行净化处理。
4.
1)诱导效应
2)共轭效应
3)化学键的各向异性:A、三键的各向异性效应B、双键的各向异性效应C、芳环的各向异性效应D、单键的各向异性效应
(3)当上述两种方法均无法确定未知试样中某些谱线属于何种元素时,可以采用波长比较法。即准确测出该谱线的波长,然后从元素的波长表中查出未知谱线相对应的元素进行定性。
2.影响紫外可见吸收光谱的因素有:
(1)温度:在室温范围内,温度对吸收光谱的影响不大。在低温时,吸收强度有所增大,在高温时,谱带变宽,谱带精细结构消失。
4构象交换
5.答:二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看,液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度,克服阻力。同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多,分离方式也比较多样。气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。但是二者均可与MS等联用。
西南大学网络学院19秋1175《仪器分析》大作业辅导答案
1175《仪器分析》1.什么是分子光谱法?什么是原子光谱法?答:由分子中电子能级(n)、振动能级(v)和转动能级(J)的变化而产生的光谱为基础的定性、定量和物质结构分析方法为分子光谱法。
有紫外-可见分光光度法(UV-Vis),红外吸收光谱法(IR),分子荧光光谱法(MFS)和分子磷光光谱法(MPS)等。
以测量气态原子或离子外层或内层电子能级跃迁所产生的原子光谱为基础的成分分析方法为原子光谱法,常见有原子发射光谱法(AES)、原子吸收光谱法(AAS)、原子荧光光谱法(AFS)以及X射线荧光光谱法(XFS)等。
2、高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述答:高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中,在进行色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量。
3、现有一未知化合物,可能是酮、醛、酸、酯、酸酐、酰胺。
试设计一简单方法鉴别之鉴别羰基化合物,快而有效的方法是用 IR 光谱法。
测定该未知试样的 IR 光谱图,然后观察特征吸收。
若 3300 ~ 2500 cm-1 有一宽吸收带为酸若 3500 cm-1 左右有中强峰(或等强度双峰),为酰胺若 1300 ~ 1000 cm-1 有中等强度吸收,为酯若 2850 ~ 2750 cm-1 有弱吸收带,为醛若 1810 和 1760 cm-1 有两个吸收峰,为酸酐若以上五种情况均无,为酮。
4、一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=68.93%,ω(H)=15.04%和ω(N)=16.08%, I R在3300cm-1存在弱双峰, 1H-NMR 显示:δ=0.8(单峰, 9H), 1.1(单峰, 2H)和2.3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构?答:一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR在82500px-1有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算:C: 68.93/12.01=5.74H: 15.04/1.008=14.92N: 16.08/14.005=1.15经验式为C5H13N而NMR d=0.8证明有一个叔丁基, 与 d=1.1证明一个含两个质子的基团结构式为: (CH3)3CCH2NH25、试讨论影响HPLC分离度的各种因素,如何提高分离度?答:(1) 色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣,是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。
20春奥鹏西南大学[1175]《仪器分析》答案
单项选择题1、可用来检测红外光的原件是.热电偶.硅二极管.光电倍增管.光电管2、空心阴极灯内充的气体是.少量的氖或氩等惰性气体.大量的氖或氩等惰性气体.少量的空气.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是.紫外光.红外光.可见光.X射线4、质谱图中强度最大的峰,规定其相对丰度为100%,这种峰称为.准分子离子峰.基峰.分子离子峰.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁.分子中价电子运动的离域性质.分子中电子能级的跃迁伴随着振动,转动能级的跃迁.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS,下面说法正确的是().质量数最大的峰为分子离子峰.A,B,C三种说法均不正确.质量数第二大的峰为分子离子峰.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物CH3CH2CH2Cl中,质子存在的类型共为.二类.无法判断.三类.四类8、色谱流出曲线中,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的.理论塔板数.扩散速度.传质阻抗.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是().保留值.半峰宽.峰面积.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31以及其它弱峰m/z73,m/z87和m/z102. 则. E. 己醇-2.乙基丁基醚.正己醇.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是.正构烷烃.正丁烷和丁二烯.正庚烷.苯12、分子式为C9H9ClO3的化合物,其不饱和度为().4.6.5.213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中,在3300~2500cm-1处有一个宽,强的吸收峰,下列物质中最可能的是.CH3COCH3.CH3CH2CH2OH.CH3CH2CHO.CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是.振动能级跃迁.原子最外层电子跃迁.分子中电子能级跃迁.转动能级跃迁15、高效液相色谱中,属于通用型检测器的是.紫外检测器.荧光检测器.电导检测器.示差折光检测器16、下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是. B. 1,5-己二烯. D. 乙醛.2-丁烯醛.乙烯17、在气相色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于.固定液的最高使用温度.样品中各组分沸点的平均值.样品中沸点最高组分的温度.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中,观察到两个强度相等的离子峰,最大可能的是:.m/z 为15 和29.m/z 为29 和95.m/z 为95 和93.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是.12C.15N.31P.19F20、CH3CH2Cl的NMR谱,以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的.最佳流速时,塔板高度最大.最佳塔板高度时,流速最小.最佳流速时,塔板高度最小.最佳塔板高度时,流速最大22、利用组分在离子交换剂(固定相)上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为.分配色谱法.分子排阻色谱法.吸附色谱法.离子交换色谱法23、在核磁共振中,若外加磁场的强度H0逐渐加大,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是.随原核而变.不变.逐渐变大.逐渐变小24、CH3CH2Cl的NMR谱,以下几种预测正确的是.CH2中质子比CH3中质子外围电子云密度小.CH2中质子比CH3中质子共振磁场高.CH2中质子比CH3中质子屏蔽常数大.CH2中质子比CH3中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是.TLC.LC-MS.CE-MS.GC-MS26、塔板理论不能用于.塔板高度计算.解释色谱流出曲线的形状.塔板数计算.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为.吸附色谱法.分配色谱法.分子排阻色谱法.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现m/z 29,43,57等离子峰,IR图在1380,1460和1720cm-1位置出现吸收峰,则.烷烃.醛.醛或酮.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除的干扰是.基体干扰.光散射.分子吸收.背景吸收30、在红外光谱分析中,用KBr制作为试样池,这是因为.KBr 晶体在4000~400cm-1 范围内不会散射红外光.在4000~400 cm-1 范围内,KBr 对红外无反射.KBr 在4000~400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性.KBr 在4000~400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中,若用某种有机溶剂为流动相,则在展开过程中迁移速度慢的组分是.极性大的组分.极性小的组分.挥发性大的组分.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中,对载体的要求是().与固定相之间有着较大吸引力.多孔.惰性.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有().电磁式双聚焦质量分析器.Q.磁式单聚焦质量分析器.MALDI34、测试NMR时常用内标为TMS,它具有以下特点().硅的电负性比碳小.结构对称,出现单峰.TMS质子信号比一般有机质子信号处于更高场.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中,选择流动相时应注意().对被分离的组分有适宜的溶解度.黏度大.与检测器匹配.与固定相不互溶36、气相色谱中,影响组分容量因子的主要因素有().固定液性质.柱长.柱温.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因().形成氢键.去屏蔽效应.屏蔽效应.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后,vOH吸收峰的特征表现为().峰位向高频移动,且峰强变大.峰位向低频移动,在3300~3500cm-1.形成氢键后vOH变为尖窄的吸收峰.峰强增大,峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有().氦气.氮气.氧气.氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是().GC-FTIR.LC-FTIR.LC-MS.CE-MS41、高效液相色谱中,影响色谱峰扩展的因素是().柱压效应.分子扩散项.涡流扩散项.传质扩散项42、在X射线,紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中,关于X射线的描述正确的是.波长最长.波数最大.波长最短.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案:纸色谱法是以滤纸作为载体,以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液,以有机溶剂为展开剂,根据被分离物质在两相中析法。
仪器分析课程知识点总结
仪器分析课程知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的概念和分类仪器分析是指利用各种仪器设备对化学物质进行分析的方法。
其主要分类包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理包括光谱原理、色谱原理、电化学原理、质谱原理、热分析原理等。
其中,光谱原理是利用物质与光的相互作用来进行分析,色谱原理是利用色谱柱对化合物进行分离和检测,电化学原理是利用电化学方法进行分析,质谱原理是利用质谱仪对化合物进行分析,热分析原理是利用热量变化对样品进行分析。
3. 仪器分析的基本步骤仪器分析的基本步骤包括样品的前处理、仪器的选择和使用、数据的处理和结果的解释。
其中,样品的前处理包括样品的制备、提取和预处理,仪器的选择和使用包括仪器的操作和参数的设置,数据的处理包括数据的采集和处理,结果的解释包括对分析结果的解释和判断。
二、光谱分析1. 紫外-可见光谱分析紫外-可见光谱分析是利用化合物对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的电子跃迁能级差异来对化合物进行定性和定量分析。
2. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用化合物发射荧光信号的特性进行分析的方法。
其原理是激发分子到高能级态后发射特定波长的光信号,利用这一特性对化合物进行分析。
3. 红外光谱分析红外光谱分析是利用化合物对红外光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的振动和转动引起的电偶极矩变化来对化合物进行定性和定量分析。
4. 核磁共振光谱分析核磁共振光谱分析是利用化合物对核磁共振信号的特性进行分析的方法。
其原理是根据核磁共振现象来对化合物进行定性和定量分析。
5. 质谱分析质谱分析是利用化合物对质谱仪的质荷比进行分析的方法。
其原理是根据化合物在质谱仪中的质荷比特性来对化合物进行定性和定量分析。
6. X射线光谱分析X射线光谱分析是利用化合物对X射线的衍射特性进行分析的方法。
其原理是根据化合物对X射线的衍射角度和强度来对化合物进行定性和定量分析。
仪器分析学知识点总结
仪器分析学知识点总结仪器分析学是研究和应用分析仪器的原理、方法、技术和设备的学科。
在化学、生物、药学、环境科学、材料科学等领域中,仪器分析学起着不可替代的作用,其研究和应用对于提高实验分析的准确性、灵敏度和快速性具有重要意义。
仪器分析学的主要内容包括:仪器分析学的基本原理、仪器分析学的基本方法、现代仪器分析学技术、仪器分析学的应用等方面的内容。
下面就仪器分析学的相关知识点做一些总结:一、仪器分析学基本原理1. 仪器分析学的基本原理仪器分析学的基本原理是指仪器分析学所依据的一些基本理论或规律。
这些基本原理是仪器分析学的基础和起点,它包括了电化学原理、理论光谱学、质谱学基本原理、核磁共振原理等等。
这些原理是仪器分析学研究和应用的基础。
2. 电化学原理电化学原理是仪器分析学的重要基础之一,它主要包括电解质溶液的电导性、电解质在电场中的迁移速度、电解过程的动力学过程和电化学动力学过程等内容。
电化学原理在仪器分析学中有广泛的应用。
3. 理论光谱学理论光谱学是仪器分析学中的重要内容之一,它主要包括了光谱学的基础知识、光的吸收、发射和散射等。
理论光谱学是仪器分析学研究和应用的基础。
4. 质谱学基本原理质谱学基本原理包括了质谱仪的结构、工作原理、质谱仪的分辨能力和精确度等内容。
质谱学是一种非常重要的仪器分析学方法,广泛应用于各种领域。
5. 核磁共振原理核磁共振原理是指核磁共振现象的基本原理,它包括了核磁共振谱仪的结构、核磁共振现象的基本原理、核磁共振实验的原理等内容。
核磁共振原理是现代高分辨率核磁共振方法的基础。
二、仪器分析学基本方法1. 仪器分析学的基本方法仪器分析学的基本方法是指仪器分析学中常用的一些分析方法。
这些方法包括电化学法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、色谱法、质谱法、核磁共振法等。
这些方法在仪器分析学中有着广泛的应用。
2. 电化学法电化学法是指利用电化学原理对物质进行分析的一种方法。
常用的电化学方法包括电解法、极谱法、电化学发光法等。
仪器分析知识点总结各章
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
《仪器分析》知识点整理
《仪器分析》知识点整理一、仪器分类1.按测量原理分类:光学仪器、电子仪器、热力学仪器等;2.按测量对象分类:物理性质测量仪器、化学性质测量仪器、生物性质测量仪器等;3.按测量方法分类:分光法仪器、电化学法仪器、色谱法仪器等。
二、分析方法1.光谱法:包括紫外可见光谱、红外光谱、原子吸收光谱等,用于物质的结构分析和定量测定;2.色谱法:包括气相色谱、液相色谱等,用于物质分离和定性定量分析;3.电化学法:包括电位滴定法、电解析法等,用于物质的电化学性质测定;4.波谱法:包括质谱、核磁共振等,用于物质的分子结构和成分的测定;5.色度法:用于物质颜色的测定。
三、仪器操作与调试1.仪器的安装:包括设备摆放、电源接线和设备连接等操作;2.仪器的调零:如光谱仪进行零点调整,使其读数归零,保证测量的准确性;3.分析曲线的绘制:通过构建标准曲线来进行定量分析,提高测量精度;4.仪器的正确使用:如熟练掌握仪器的各个功能键和参数设定方法,避免误操作;5.仪器的维护与保养:包括定期清洁、维修和更换零部件,延长仪器寿命。
四、仪器的应用领域1.化学分析:如水质分析、土壤分析、食品质量检测、药物分析等;2.聚合物材料:如塑料、合成树脂等材料的成分分析和性能表征;3.环境监测:包括大气污染、水质污染、土壤污染等环境问题的分析与监测;4.制药工业:用于药物质量控制和药物成分分析等;5.生命科学:如生物材料分析、基因测序、蛋白质组学研究等。
五、仪器的发展趋势1.近红外光谱技术的应用与发展;2.微纳技术和生物芯片技术的应用;3.便携式仪器设备的发展;4.互联网和大数据技术在仪器分析中的应用;5.仪器的自动化和智能化发展。
通过对以上知识点的整理,可以更好地理解《仪器分析》的基本概念、分类和应用领域,了解仪器的操作和调试方法,了解仪器分析领域的未来发展趋势。
同时,了解《仪器分析》的知识也有助于提高我们在实验室工作中的科学素养和操作技能。
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单项选择题1、可用来检测红外光的原件是1.热电偶2.硅二极管3.光电倍增管4.光电管2、空心阴极灯内充的气体是1.少量的氖或氩等惰性气体2.大量的氖或氩等惰性气体3.少量的空气4.大量的空气3、某化合物受电磁辐射作用后,振动能级发生变化,所产生的光谱波长范围是1.紫外光2.红外光3.可见光4.X 射线4、质谱图中强度最大的峰,规定其相对丰度为 100%,这种峰称为1.准分子离子峰2.基峰3.分子离子峰4.亚稳离子峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是1.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁2.分子中价电子运动的离域性质3.分子中电子能级的跃迁伴随着振动,转动能级的跃迁4.分子中价电子能级的相互作用6、关于MS,下面说法正确的是()1.质量数最大的峰为分子离子峰2.A,B,C 三种说法均不正确3.质量数第二大的峰为分子离子峰4.强度最大的峰为分子离子峰7、在化合物 CH3CH2CH2Cl 中,质子存在的类型共为1.二类2.无法判断3.三类4.四类8、色谱流出曲线中,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的1.理论塔板数2.扩散速度3.传质阻抗4.分配系数9、色谱分析法中的定性参数是()1.保留值2.半峰宽3.峰面积4.基线宽度10、某化合物分子式为C6H14O, 质谱图上出现m/z59(基峰)m/z31 以及其它弱峰m/z73, m/z87 和m/z102 则该化合物最大可能为1.E.己醇-22.乙基丁基醚3.正己醇4.二丙基醚11、为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是1.正构烷烃2.正丁烷和丁二烯3.正庚烷4.苯12、分子式为 C9H9ClO3 的化合物,其不饱和度为()1.42. 63. 54. 213、某一含氧化合物的红外吸收光谱中,在 3300~2500cm-1 处有一个宽,强的吸收峰,下列物质中最可能的是1.CH3COCH32.CH3CH2CH2OH3.CH3CH2CHO4.CH3CH2COOH14、原子吸收光谱产生的原因是1.振动能级跃迁2.原子最外层电子跃迁3.分子中电子能级跃迁4.转动能级跃迁15、高效液相色谱中,属于通用型检测器的是1.紫外检测器2.荧光检测器3.电导检测器4.示差折光检测器16、下列四种化合物中,在紫外区出现两个吸收带的是1.B.1,5-己二烯2.D.乙醛3.2-丁烯醛4.乙烯17、在气相色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于1.固定液的最高使用温度2.样品中各组分沸点的平均值3.样品中沸点最高组分的温度4.固定液的沸点18、在溴己烷的质谱图中,观察到两个强度相等的离子峰,最大可能的是:1.m/z 为15 和292.m/z 为29 和953.m/z 为95 和934.m/z 为93 和1519、下列不适宜用核磁共振测定的核种是1.12C2.15N3.31P4.19F20、CH3CH2Cl 的 NMR 谱,以下几种预测正确的是1.CH2 中质子比CH3 中质子屏蔽常数大2.CH2 中质子比CH3 中质子外围电子云密度小3.CH2 中质子比CH3 中质子共振磁场高4.CH2 中质子比CH3 中质子共振频率高21、根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的1.最佳流速时,塔板高度最大2.最佳塔板高度时,流速最小3.最佳流速时,塔板高度最小4.最佳塔板高度时,流速最大22、利用组分在离子交换剂(固定相)上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为1.分配色谱法2.分子排阻色谱法3.吸附色谱法4.离子交换色谱法23、在核磁共振中,若外加磁场的强度 H0 逐渐加大,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是1.随原核而变2.不变3.逐渐变大4.逐渐变小24、CH3CH2Cl 的 NMR 谱,以下几种预测正确的是1.CH2 中质子比CH3 中质子外围电子云密度小2.CH2 中质子比CH3 中质子共振磁场高3.CH2 中质子比CH3 中质子屏蔽常数大4.CH2 中质子比CH3 中质子共振频率高25、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是1.TLC2.LC-MS3.CE-MS4.GC-MS26、塔板理论不能用于1.塔板高度计算2.解释色谱流出曲线的形状3.塔板数计算4.解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关27、利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的色谱分析法称为1.吸附色谱法2.分配色谱法3.分子排阻色谱法4.离子交换色谱法28、某化合物在质谱图上出现 m/z 29,43,57 等离子峰,IR 图在 1380,1460和 1720cm-1 位置出现吸收峰,则该化合物可能为1.烷烃2.醛3.醛或酮4.酮29、若原子吸收的定量方法为标准加入法时,消除的干扰是1.基体干扰2.光散射3.分子吸收4.背景吸收30、在红外光谱分析中,用 KBr 制作为试样池,这是因为1.KBr 晶体在4000~400cm-1 范围内不会散射红外光2.在4000~400 cm-1 范围内,KBr 对红外无反射3.KBr 在4000~400 cm-1 范围内有良好的红外光吸收特性4.KBr 在4000~400 cm-1 范围内无红外光吸收31、在以硅胶为固定相的薄层色谱中,若用某种有机溶剂为流动相,则在展开过程中迁移速度慢的组分是1.极性大的组分2.极性小的组分3.挥发性大的组分4.挥发性小的组分多项选择题32、液液分配色谱中,对载体的要求是()1.与固定相之间有着较大吸引力2.多孔3.惰性4.对被测组分有一定吸附力33、质谱中常用的质量分析器有()1.电磁式双聚焦质量分析器2.Q3.磁式单聚焦质量分析器4.MALDI34、测试NMR 时常用内标为TMS,它具有以下特点()1.硅的电负性比碳小2.结构对称,出现单峰3.TMS 质子信号比一般有机质子信号处于更高场4.沸点低且易溶于有机溶剂35、高效液相色谱中,选择流动相时应注意()1.对被分离的组分有适宜的溶解度2.黏度大3.与检测器匹配4.与固定相不互溶36、气相色谱中,影响组分容量因子的主要因素有()1.固定液性质2.柱长3.柱温4.载气种类37、使质子化学位移值出现在低场的原因()1.形成氢键2.去屏蔽效应3.屏蔽效应4.与电负性大的基团相连38、醇类化合物形成氢键后,vOH 吸收峰的特征表现为()1.峰位向高频移动,且峰强变大2.峰位向低频移动,在3300~3500cm-13.形成氢键后vOH 变为尖窄的吸收峰4.峰强增大,峰形变宽39、气相色谱法中常用的载气有()1.氦气2.氮气3.氧气4.氢气40、属于色谱-质谱联用的技术是()1.GC-FTIR2.LC-FTIR3.LC-MS4.CE-MS41、高效液相色谱中,影响色谱峰扩展的因素是()1.柱压效应2.分子扩散项3.涡流扩散项4.传质扩散项42、在 X 射线,紫外光、红外光、无线电波四个电磁波谱区中,关于 X 射线的描述正确的是1.波长最长2.波数最大3.波长最短4.频率最小主观题43、纸色谱法参考答案:纸色谱法是以滤纸作为载体,以吸着在纸纤维上的水或其他物质做固定液,以有机溶剂为展开剂,根据被分离物质在两相中分配系数不同而实现分离的色谱分析法。
44、电泳参考答案:在电场的作用下,溶液中的带电粒子向电荷相反方向发生差速迁移的现象。
45、高效液相色谱有哪几种定量方法,其中哪种是比较精确的定量方法,并简述之。
参考答案:高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似,主要有归一化法、外标法和内标法。
其中内标法是比较精确的定量方法。
它是将已知量的内标物加到已知量的试样中,在进行色谱测定后,待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比,求出待测组分的质量,进而求出待测组分的含量46、质谱法是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子量测定、化学式的确定及结构鉴定等,在药物分析中经常要使用质谱法,请简述质谱图的谱图解析步骤参考答案:答:1.由分子离子峰获取相对分子质量及元素组成信息。
除了相对分子质量之外,分子离子还提供如下信息:是否含奇数氮原子;含杂原子的情况;对于化学结构不是很复杂的普通有机物2.根据分子离子峰和附近碎片离子峰的质荷比差值推测被测物的类别3.根据碎片离子的质量及所符合的化学通式,推测离子可能对应的特征结构片断或官能团。
4.结合相对分子质量、不饱和度和碎片离子结构及官能团等的信息,合并可能的结构单元,搭建完整的分子结构。
5.核对主要碎片离子。
6.结合其他分析方法最终确定化合物的结构。
如有必要可结合其它分析方法最终确定出化合物的结构。
7.质谱图的计算机数据库检索。
47、试讨论影响 HPLC 分离度的各种因素,如何提高分离度?参考答案:(1) 色谱填充性能液相色谱柱分离性能的优劣,是由固定相粒度、柱长、由柱内径和填充状况决定的柱压降这三个参数度决定的。
这三个参数度也决定了样品组分的保留时间保留时间不仅与色谱过程的热力学因素k 有关,还直接与决定柱效与分离度的柱性能参数及流动相的黏度有关,这些参数都是影响色谱分离过程动力学的重要因素。
但在高效液相色谱中,分离柱的制备是一项技术要求非常高的工作,一般都是购买商品柱,很少自行制备。
(2) 流动相及流动相的极性液相色谱中,改变淋洗液组成、极性是改善分离的最直接因素。
液相色谱不可能通过增加柱温来改善传质。
因此大多是恒温分析。
流动相选择在液相色谱中显得特别重要,流动相可显著改变组分分离状况。
(3) 流速流速大于0.5 cm/s 时,H~u 曲线是一段斜率不大的直线。
降低流速,柱效提高不是很大。
但在实际操作中,流量仍是一个调整分离度和出峰时间的重要可选择参数。
48、简述 IR 与 UV-VIS 的异同点参考答案:答:相同点:都是分子吸收光谱不同点:UV-Vis 是基于价电子能级跃迁而产生的电子光谱;主要用于具有共轭体系的化合物的研究IR 则是分子振动能级跃迁而产生的振动光谱;主要用于振动中伴随有偶极矩变化的有机化合物的研究49、简要说明气相色谱分析的基本原理参考答案:答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
50、一个有鱼腥味的液体, 元素分析:ω(C)=6893%,ω(H)=1504%和ω(N)=16 08%, IR 在82500px-1 存在弱双峰, 1H-NMR 显示: d=0.8(单峰, 9H),1 1(单峰, 2H)和2 3(单峰, 2H), 试推断其可能的结构?参考答案:一个含氮有鱼腥味的液体, 这是胺的特性, IR 在82500px-1 有双峰, 故可能是伯胺, 从元素分析计算:C.68.93/12.01=5.74H: 15.04/1.008=14.92N: 16.08/14.005=1.15经验式为C5H13N而NMR d=0.8 证明有一个叔丁基, 与d=1.1证明一个含两个质子的基团结构式为: (CH3.3CCH2NH251、试分析在核磁共振谱中影响化学位移的因素参考答案:影响化学位移的主要因素有:电效应、各项异性、氢键、溶剂效应以及旋转受阻、交换反应和对称因素等。