补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定

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补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳法创编

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补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素 补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识讲解

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识讲解

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯 (补骨脂素)、异补骨脂内酯 (异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

O O O OOO补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

CH3 H3CHOOHOHOOOHHOCH3H3C补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳生创编

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补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳术创编

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补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

补骨脂素和异补骨脂素的提取分离和结构鉴定

补骨脂素和异补骨脂素的提取分离和结构鉴定

补骨脂素和异补骨脂素的提取分离和结构鉴定摘要:补骨脂为中医治疗脾肾阳虚的传统补虚药物,其新型的生物活性已逐渐受到重视并被开发使用,同时对补骨脂所含活性成分的研究也逐步深入,为临床治疗提供新药物提供可靠依据。

本文就有关补骨脂的研究作一综述。

关键词:补骨脂异补骨脂结构提取分离结构鉴定中药补骨脂始载于<开宝本草>,为豆科植物补骨脂的干燥成熟果实,别名破故纸、黑故子、胡故子等,其性温,味辛,具补肾助阳之功效。

在传统的中医临床上主治肾虚冷泻,阳萎,小便频数,腰膝冷痛,虚寒喘咳等病症。

据现代研究表明,补骨脂还具有抗肿瘤,抗菌,抗骨质疏松,雌激素作用以及治疗白癜风等多重药理活性。

补骨脂所具有的这些药理活性与其所含的活性成分有着密切联系。

因此,近年来;国内外学者对补骨脂化学成分的提取分离及相关药理作用进行了多方面的研究,并取得一些新成果,为进一步开发利用补骨脂奠定了基础。

补骨脂的植物来源、品种、科属及分布补骨脂来源为豆科植物补骨脂PsoraleacorylifoliaL.的果实。

属于补骨脂属,蝶形花科,约130种,分布于热带和亚热带地区,我国有补骨脂P.corylifoliaFranch.1种,产西南部,种子入药。

分布于山西、陕西、安徽、浙江、江西、河南、湖北、广东、四川、贵州、云南。

临床应用和药理活性研究概况1药理作用研究进展1.1皮肤药理研究补骨脂素(PSO)口服后,增加皮肤对紫外线的敏感性,经UVA 照射,可与表皮角质层细胞的DNA形成光加合物,抑制DNA合成,减低表皮细胞的过速增生,其用于银屑病治疗的疗效已为临床所肯定。

PSO为一光敏感物质,PSO和8MOP均能促进皮肤黑色素的合成,并使之沉积于皮下。

95%乙醇的补骨脂提取物对酪氨酸酶有明显的激活作用,而酪氨酸酶是人体内黑素合成的关键酶,因此认为补骨脂系通过提高酪氨酸酶的活性使黑色素的生成速度和数量增加。

1.2抗癌活性研究有研究表明补骨脂具有抗癌活性,实验表明补骨脂素对KB细胞、Hela细胞、小鼠肉瘤、艾氏腹水癌等有抑制作用。

从补骨脂中分离鉴定补骨脂素和异补骨脂素

从补骨脂中分离鉴定补骨脂素和异补骨脂素

从补骨脂中分离鉴定补骨脂素和异补骨脂素一、本文概述本文旨在详细阐述从补骨脂中分离和鉴定补骨脂素和异补骨脂素的过程。

补骨脂,作为一种传统中药材,具有广泛的应用价值,其中补骨脂素和异补骨脂素是其重要的活性成分。

本文首先介绍补骨脂的来源、化学成分及其药理作用,然后重点描述分离纯化补骨脂素和异补骨脂素的方法,包括提取、分离、纯化等步骤,并对每一步的操作原理和注意事项进行详细说明。

接着,本文将对分离得到的化合物进行结构鉴定,利用现代波谱学方法如核磁共振、质谱等对其结构进行确证。

本文还将对分离纯化过程中的问题以及可能的影响因素进行讨论,以期为补骨脂的深入研究和临床应用提供参考。

二、材料与方法本实验所采用的补骨脂原材料,经过严格筛选与鉴定,确保其品质与纯度满足实验需求。

实验中所用试剂均为分析纯,包括甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂,以及硅胶、氧化铝等层析材料。

实验所使用的主要仪器包括旋转蒸发仪、电子天平、高效液相色谱仪(HPLC)、紫外可见分光光度计等。

将补骨脂原料粉碎后,采用适宜的有机溶剂进行浸泡与提取,确保补骨脂素和异补骨脂素的有效溶出。

提取液经过浓缩后,得到初步的提取物。

采用硅胶柱层析、氧化铝柱层析等色谱分离技术,对提取物进行分离纯化。

通过不断调整洗脱剂的种类与比例,实现目标化合物的有效分离。

利用高效液相色谱法(HPLC)对分离得到的化合物进行定性定量分析,同时通过紫外可见分光光度计测定其光谱特性,与标准品进行对比,从而确定其化学结构。

实验数据采用Excel软件进行整理与统计,利用SPSS软件进行数据分析,以图表形式直观展示实验结果,并进行相应的讨论与分析。

通过上述材料与方法的系统运用,本实验旨在从补骨脂中成功分离并鉴定出补骨脂素和异补骨脂素,为后续的药理研究与应用提供有力支持。

三、结果与讨论经过一系列精细的提取和分离步骤,我们成功地从补骨脂中分离出了补骨脂素和异补骨脂素。

通过对比标准品,我们确认了这两种化合物的身份,并通过高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等手段进行了精确的定量分析。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳化创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳化创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识

补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识一.目的要求1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

二.实验原理补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯 (补骨脂素)、异补骨脂内酯 (异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

O O O OOO补骨脂素 异补骨脂三.实验内容1.提取称取补骨脂粗粉200g ,放入1000ml 烧瓶中,加入50%乙醇500ml ,热回流1h, 过滤,回收乙醇至无醇味,放置过夜,倾去上清液,得棕黑色粘稠物。

将棕黑色粘稠物加80ml 甲醇溶解,加少许活性炭,回流l0min ,趁热抽滤,滤液回收甲醇至小体积,放置析晶2.精制将上述粗品加适量甲醇(3:100的比例)溶解,加少许活性炭,回流l0min ,趁热抽滤,滤液放冷析晶,滤取结晶,少量甲醇淋洗,80ºC以下干燥即得补骨脂素精品③。

3.补骨脂素和异补骨脂素的分离取色谱用中性氧化铝40g,装于直径1.6cm*30cm的色谱柱中。

取补骨脂素精品甲醇液约1-2ml,加样,以石油醚-乙酸乙酯(1:2)作洗脱剂,洗脱,每20ml 为一溜份,各溜份回收溶剂后,用薄层板检查,和标准品对比,于紫外光灯下观察荧光与颜色。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识

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2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳史创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳史创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳科创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳科创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

中药化学实验指导—实验二 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提讲解

中药化学实验指导—实验二  补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提讲解

实验二 补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂 为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯 (补骨脂素)、异补骨脂内酯 (异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

O O O OOO补骨脂素 异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

CH 3H 3C HO OHO OH O O OHHOCH 3H 3C补骨脂乙素 补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用氧化铝干柱色谱予以分离。

(四)实验内容1.提取方法Ⅰ:见书方法Ⅱ:见书2.精制见书3.分离取色谱用中性氧化铝12g,装于直径1.0cm×28cm的干柱用色谱柱中。

中药化学实验指导—实验二补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提讲解

中药化学实验指导—实验二补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提讲解

中药化学实验指导—实验二补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提讲解实验二补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C 11H 6O 3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

O O O OOO补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C 20H 20O 4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

CH 3H 3C HO OHO OH O O OHHOCH 3H 3C补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用氧化铝干柱色谱予以分离。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定1结构及性质补骨脂素和异补骨脂素属香豆素类化合物。

补骨脂素:(补骨脂内酯),C11H6O3,无色针状结晶(乙醇),有挥发性,溶于甲醇,乙醇,苯,氯仿,丙酮;微溶于水,乙醚和石油醚。

异补骨脂素:C11H6O3,无色针状结晶(乙醇),有挥发性,溶于甲醇,乙醇,苯,氯仿,丙酮;微溶于水,乙醚;难溶于冷石油醚。

O O O补骨脂素O O异补骨脂素O2 提取方法的选择用50%的乙醇浸提:称取补骨脂粗粉50g,用500ml的乙醇冷浸提取,过滤,水浴加热,回收乙醇,得浸膏。

取浸膏置于烧瓶中,加甲醇50ml和适量活性炭,回流15min,趁热抽滤。

浓缩滤液至小体积,放置沉淀,用甲醇淋洗沉淀。

3.补骨脂素和异补骨脂素的分离取色谱用中性氧化铝40g,装于直径1.6cm*30cm的色谱柱中。

取补骨脂精品甲醇液约1-2ml,加样,以石油醚-乙酸乙酯(1:2)作洗脱剂,洗脱,每20ml 为一溜份,各溜份回收溶剂后,用薄层板检查,和标准品对比,于紫外光灯下观察荧光与颜色。

4.鉴定a呈色反应(1)异羟肟酸铁反应:取补骨脂素精品少量,置于试管中,加入7%盐酸羟胺甲醇溶液2~3滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液2~3滴,于水浴上加热数分钟,冷却,用盐酸调至pH3~4,加1%三氯化铁试液1~2滴,观察溶液颜色。

(2)开环闭环试验:取样品少许加稀氢氧化钠溶液1~2m1,加热,观察现象;再加稀盐酸试液几滴,观察所产生现象。

(3)荧光:取样品少许溶于氯仿中,用毛细管点于滤纸上,于紫外光灯下观察荧光与颜色。

b薄层色谱鉴定薄层板:硅胶G-CMC-Na板。

点样:补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。

展开剂:石油醚一乙酸乙酯(2:3)。

展开方式:上行展开。

显色:在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。

(专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳历创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳历创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式 C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳歌谷创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳歌谷创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识欧阳歌谷(2021.02.01)(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳物创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识之欧阳物创编

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离与检识(一)目的要求学习香豆素类化合物的提取分离及检识,通过实验要求:1.掌握用溶剂法提取香豆素类化合物的操作技术。

2.通过补骨脂素和异补骨脂素的分离,熟悉干柱色谱的操作技术。

3.掌握香豆素类化合物的检识方法。

(二)主要化学成分的结构及性质补骨脂为豆科植物补骨脂Psoralea corylifolia L.的干燥成熟果实,全国各地多有栽培。

含有多种呋喃香豆素类成分,主要含补骨脂内酯(补骨脂素)、异补骨脂内酯(异补骨脂素)和补骨脂次素等。

其中补骨脂素和异补骨脂素为抗白癜风的主要有效成分,具有光敏性质。

1.补骨脂素(psoralen) 又称补骨脂内酯,分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶(乙醇),mp.189~190℃,有挥发性。

溶于甲醇、乙醇、苯、氯仿、丙酮;微溶于水、乙醚和石油醚。

2.异补骨脂素(isopsoralen) 分子式C11H6O3,分子量186.16。

无色针状结晶,mp.137~138℃,溶于甲醇、乙醇、丙酮、苯、氯仿,微溶于水、乙醚,难溶于冷石油醚。

补骨脂素异补骨脂素3.补骨脂乙素(isobavachalcone) 又称补骨脂酮、异补骨脂查耳酮。

分子式C20H20O4,分子量324.36。

黄色片状结晶(甲醇-水),mp. 166~167℃。

4.补骨脂甲素(coryfolin) 又称补骨脂黄酮,分子式C20H20O4,分子量324.36。

无色针状结晶,mp.191~192℃。

补骨脂乙素补骨脂甲素(三)实验原理本实验根据补骨脂素和异补骨脂素等在乙醇中溶解度大,利用乙醇从中药补骨脂中提取补骨脂素及异补骨脂素等,并用活性炭吸附脱色,再依据补骨脂素和异补骨脂素的极性差异,利用柱色谱予以分离。

(四)实验内容1:把20g补骨脂研磨后用50%乙醇冷浸提取72h,24h,24h,每次用六倍量体积的乙醇。

铺薄层硅胶板,为了下次筛分离条件,铺好15块板。

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补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定
1结构及性质
补骨脂素和异补骨脂素属香豆素类化合物。

补骨脂素:(补骨脂内酯),C 11H 6O 3,无色针状结晶(乙醇),有挥发性,溶 于甲醇,乙醇,苯,氯仿,丙酮;微溶于水,乙醚和石油醚。

异补骨脂素:C 11H 6O 3,无色针状结晶(乙醇),有挥发性,溶于甲醇,乙醇,
苯,氯仿,丙酮;微溶于水,乙醚;难溶于冷石油醚。

2提取方法的选择
用50%的乙醇浸提:称取补骨脂粗粉50g,用500ml 的乙醇冷浸提取,过滤, 水浴加热,回收乙醇,得浸膏。

取浸膏置于烧瓶中,加甲醇 50ml 和适量活性炭, 回流15min ,趁热抽滤。

浓缩滤液至小体积,放置沉淀,用甲醇淋洗沉淀。

3.补骨脂素和异补骨脂素的分离
取色谱用中性氧化铝40g ,装于直径1.6cm*30cm 的色谱柱中。

取补骨脂精 品甲醇液约1-2ml ,加样,以石油醚-乙酸乙酯(1: 2)作洗脱剂,洗脱,每20ml 为一溜份,各溜份回收溶剂后,用薄层板检查,和标准品对比,于紫外光灯下观 察荧光与颜色。

4鉴定
a 呈色反应
(1)异羟肟酸铁反应:取补骨脂素精品少量,置于试管中,加入 7%盐酸羟胺甲醇 溶液2〜3滴,再加10%氢氧化钾甲醇溶液2〜3滴,于水浴上加热数分钟,冷 却,用盐酸调至pH3〜4,加1 %三氯化铁试液1〜2滴,观察溶液颜色。

7
异补骨脂素
补骨脂素
(2)开环闭环试验:取样品少许加稀氢氧化钠溶液1〜2m1,加热,观察现象;再加稀盐酸试液几滴,观察所产生现象。

(3)荧光:取样品少许溶于氯仿中,用毛细管点于滤纸上,于紫外光灯下观察荧光与颜色。

b薄层色谱鉴定
薄层板:硅胶G-CMC-Na板。

点样:补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。

展开剂:石油醚一乙酸乙酯(2 : 3)。

展开方式:上行展开。

显色:在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。

(专业文档是经验性极强的领域,无法思考和涵盖全面,素材和资料部分来自网络,供参考。

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