补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定

补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的提取分离及鉴定

1结构及性质

补骨脂素和异补骨脂素属香豆素类化合物。

补骨脂素：（补骨脂内酯），C 11H 6O 3,无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶 于甲醇，乙醇，苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚和石油醚。

异补骨脂素：C 11H 6O 3，无色针状结晶（乙醇），有挥发性，溶于甲醇，乙醇，

苯，氯仿，丙酮；微溶于水，乙醚；难溶于冷石油醚。

2提取方法的选择

用50%的乙醇浸提：称取补骨脂粗粉50g,用500ml 的乙醇冷浸提取，过滤， 水浴加热，回收乙醇，得浸膏。取浸膏置于烧瓶中，加甲醇 50ml 和适量活性炭， 回流15min ，趁热抽滤。浓缩滤液至小体积，放置沉淀，用甲醇淋洗沉淀。

3.补骨脂素和异补骨脂素的分离

取色谱用中性氧化铝40g ，装于直径1.6cm*30cm 的色谱柱中。取补骨脂精 品甲醇液约1-2ml ，加样，以石油醚-乙酸乙酯（1： 2）作洗脱剂，洗脱，每20ml 为一溜份，各溜份回收溶剂后，用薄层板检查，和标准品对比，于紫外光灯下观 察荧光与颜色。

4鉴定

a 呈色反应

（1）异羟肟酸铁反应：取补骨脂素精品少量，置于试管中，加入 7%盐酸羟胺甲醇 溶液2〜3滴，再加10%氢氧化钾甲醇溶液2〜3滴，于水浴上加热数分钟，冷 却，用盐酸调至pH3〜4,加1 %三氯化铁试液1〜2滴，观察溶液颜色。

7

异补骨脂素

补骨脂素

(2)开环闭环试验：取样品少许加稀氢氧化钠溶液1〜2m1,加热，观察现象；再加稀盐酸试液几滴，观察所产生现象。

(3)荧光：取样品少许溶于氯仿中，用毛细管点于滤纸上，于紫外光灯下观察荧光与颜色。

b薄层色谱鉴定

薄层板：硅胶G-CMC-Na板。

点样：补骨脂素精品乙醇液、干柱色谱分得的两样品乙醇液、补骨脂素对照品乙醇液及异补骨脂素对照品乙醇液。展开剂：石油醚一乙酸乙酯(2 : 3)。展开方式：上行展开。

显色：在紫外光灯(365nm)下观察荧光斑点。

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