水解法制备纳米氧化铁实验方案

水解法制备纳米氧化铁材料

前面10个人1-10或21-30

三、实验仪器与药品

氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉

四、实验步骤

均匀水解法：（1-5组）

1.搭好磁力搅拌加热装置，把水浴温度控制在80 ︒C，向250 mL圆底烧瓶中加入50 mL蒸馏水底液，少量表面活性剂和分散剂，通过恒压滴液漏斗逐滴滴入50 mL1.0 mol/L的氯化铁溶液，加热搅拌，控制溶液pH值在4-5反应，若pH值低于4，补加一定量的氢氧化钠溶液调节pH值位于4-5反应。反应至有溶胶或沉淀产生（从开始出现溶胶或沉淀至溶胶或沉淀不再增加每隔30 min取样2mL，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，大约5~6次。绘制A-T图），若形成溶胶，滴加（NH4）2SO4溶液使溶胶沉淀，抽滤。将沉淀置于马弗炉中在500 ︒C烘干。

2.pH值和Fe3+浓度对水解的影响

（1）研究水解液pH值的影响

改变上述水解液的pH值，分别为3.5-4、4-5、8-9，用分光光度计观察水解液pH值的影响，绘制A-pH图。

（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响

改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。

三、数据记录

根据水解时间，水解液pH值和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-T, A-pH和

A-C Fe3+曲线。

水解法制备纳米氧化铁材料

后面10个人11-20或31-40

三、实验仪器与药品

氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉

超声水解法：（6-10组）

1.在超声波分散振荡下，用滴液漏斗将50mL3mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到等体积1.0 mol/L FeCl3溶液中进行反应，在80℃下超声20min左右，获得氢氧化铁悬浮液，再经高速离心、水洗、醇洗、80℃真空干燥，再将产物置于马弗炉中在500 C烘干，即得产品。

2.氢氧化钠浓度和的Fe3+浓度的影响

（1）改变上述水解液中氢氧化钠的浓度，分别为1.0、2.0、3.0和4.0 mol/L，用分光光度计观察水解液中氢氧化钠浓度对水解的影响，绘制A-C NaOH图。

（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响

改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。

三、数据记录

根据氢氧化钠浓度和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-C NaOH和A-C Fe3+曲线。

四、思考题

1.水解器皿在使用前为什么要清洗干净？若不清洗干净会带来什么后果？

2.加入硫酸铵的作用是什么？