水解法制备纳米氧化铁实验方案
水解法制备纳米氧化铁实验方案
水解法制备纳米氧化铁材料前面10个人1-10或21-30三、实验仪器与药品氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉四、实验步骤均匀水解法：（1-5组）1.搭好磁力搅拌加热装置，把水浴温度控制在80 ︒C，向250 mL圆底烧瓶中加入50 mL蒸馏水底液，少量表面活性剂和分散剂，通过恒压滴液漏斗逐滴滴入50 mL1.0 mol/L的氯化铁溶液，加热搅拌，控制溶液pH值在4-5反应，若pH值低于4，补加一定量的氢氧化钠溶液调节pH值位于4-5反应。
反应至有溶胶或沉淀产生（从开始出现溶胶或沉淀至溶胶或沉淀不再增加每隔30 min取样2mL，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，大约5~6次。
绘制A-T图），若形成溶胶，滴加（NH4）2SO4溶液使溶胶沉淀，抽滤。
将沉淀置于马弗炉中在500 ︒C烘干。
2.pH值和Fe3+浓度对水解的影响（1）研究水解液pH值的影响改变上述水解液的pH值，分别为3.5-4、4-5、8-9，用分光光度计观察水解液pH值的影响，绘制A-pH图。
（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。
三、数据记录根据水解时间，水解液pH值和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-T, A-pH和A-C Fe3+曲线。
水解法制备纳米氧化铁材料后面10个人11-20或31-40三、实验仪器与药品氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉超声水解法：（6-10组）1.在超声波分散振荡下，用滴液漏斗将50mL3mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到等体积1.0 mol/L FeCl3溶液中进行反应，在80℃下超声20min左右，获得氢氧化铁悬浮液，再经高速离心、水洗、醇洗、80℃真空干燥，再将产物置于马弗炉中在500 C烘干，即得产品。
水解法制备纳米a-Fe2O3
三甲基溴化铵， 分析纯 ， 国药集团化学试剂有限公司． 仪 器： 磁力搅拌器 ， 离心机， 烘箱 ， 管式炉 ，Ｒ ， Ｘ Ｄ 热重分析
由 Ｓｈｍ ｒ ｃｅ ｅ 方程算 出平均 晶粒粒径为 ５ｎ ｌｍ。
仪， 透射电镜（Ｅ ） ＴＭ， 扫描电镜（Ｅ ）马尔文粒度仪。 ＳＭ，
１ 制 备方 法 ． ２
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一
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Ｚ Ｊ Ｇ Ｃ Ｅ Ｃ ＤＵ Ｔ ＨＥ Ｉ ＡＮ Ｈ ＭＩＡＬＩ Ｓ ＲＹ Ｎ
Ｖ １ ７Ｎ ． ２ ０ ） ｏ． ｏ６（０ ５ ３
பைடு நூலகம்
文 章 编 号 ：０６－ ８ （ ０ ６ ０ － ０ ６ ０ １０ － ４ ２０ ）６ ０ ０ — ３ ４１
取 一定 质量 的 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ和 ＦＣ３６ ｚ ，０ Ｌ饱 ｅ Ｉ・ＨＯ ３ｍ
和十六烷基三甲基溴化铵 （ 阳离子表面活性剂 ）配 ，
制成 ｌＯ Ｌ Ｏｍ 溶液 。 一定温度条件 ．磁力搅拌下将 配置好 的溶液 缓慢滴 加到 ２ ０ Ｌ０ ｍ ｌＬ的氢氧 ４ ｍ ． ｏ ５ ／
化钠溶液内。 滴加完毕搅拌 ３ｍ ｎ ０ ｉ 后沉降过滤 ． 用去
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图３
合作用溶液中Ｆ 啦 度极低 ，在 ｐ ｅ Ｈ为 ５ 时平衡 Ｆ ． ６ ｅ 浓度与理论氢氧化铁沉淀最小浓度相等 ， 既有沉淀生 成，与试验事实基本相符。试验采用 Ｎ Ｏ ａ Ｈ浓度为 ０ ．
收稿 １期 ： ０ — ３ ２ ３ ２ ６ ０—０ ０ 作者简介 ： 陆俊（ ９ １ ）男 ， １ ８ 一 ， 浙江大学材料 与化学工程学 院在读研 究
纳米氧化铁的制备进展
Ｓ ｔ ｅ ｉ ｏ ｒ ｓ ｆｎａ ｓｉ ｅ ｆ ｒ ｉ ｘ ｄｅ ｙｎ ｈ ｓｓｐｒ ｇ ｅ ｓ ｏ ｎｏ ｚ ｄ ｅ ｒ ｃ ｏ ｉ
Ｃａ ｎ ｏ， ｅ ａ ｑｕ ｎ， ｈ ｎ Ｗ ｅ ｈａ ｏ Ｒｅ ｂ Ｃｈ ｎ Ｘｉ ｏ ａ Ｓ ｅ ｎ ｏ
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米 氧化铁 透 明 性 下 降 。Ｕ ｒ ｅＰｔ ｒ ｌｋ ｉｅ 等 采 用 氢 氧 ｉ ｚ
２ 胶体化 学法
２ １ 胶 溶 一相转 移法 ．
化钠 后 处 理 ， 理 后 产 物 中 Ｓ ｉ 的 含 量 降 处 Ｏ
低 了 ８ ．％ （ ２６ 质量 分数 ） 。
与空 气 氧化法 不 同 ， 酸盐 氧 化 法 的氧化 和沉 氯
使 晶体 不 断 长 大 。Ｕｒ ｅＰｔ ｒ ｌｋ ｉｅ 等 发 现 对 晶 种 进 ｉ ｚ
１ 从 Ｆ （Ｉ 出发 ， ） ｅ １） 在不 同的氧化剂 、 沉淀剂 的作用 下 ， Ｆ （Ｉ 氧化成 Ｆ （ 制备 Ｏ—Ｆ ；） 将 ｅ Ｉ） ｅ Ⅲ） Ｌ ｅ０ ２ 直
接 从 Ｆ （ ） 发 ， 取 不 同 的实 验 条 件 得 到Ｏ一 ｅ Ⅲ 出 采 Ｌ
水热法制备纳米氧化铁的研究
为干 法和 湿法 。湿法 包 括水 热法 、 迫水 解 法 、 强 凝胶
一
扫描电子显微镜 （ 日本 日 ） 聚 四氟内衬的 自制高 立 ；
压釜。
括微 波法 、 火焰 热分 解 、 相 沉 积 、 温 等 离 子 体化 气 低
醇回流 ４ 。抽滤 ， ｈ 加乙醇分散 ， 装入高压釜， 加入对
应量 的 ０ ５ ｏ ＬＨ １１０Ｃ水 热反 应 １ｈ ． ｍ ｌ Ｃ 。８ ｏ ／ ２。
学气相沉积法、 激光热分解 法等。湿法具有原料易
得且 可直接 使 用 （ 需 适 当净 化 处 理 ） 操 作 简 便 、 仅 、 粒 子 可控等特 点 ， 而普遍 受 到重 视 ， 因 尤其 在 工业生
２ ２ 实 验方 法 ．
２ ２ １ 以 ＦＣ 起始 物 ．． ｅ １为 配 制 １ ｏ ＬＦＣ 液 ， ３ Ｌ加 水至 １ｍ ， ｍ ｌ ｅ Ｉ溶 ／ 取 ｍ ０ Ｌ 加入 一 定 量 ０ ９ ｏ／ ａ Ｈ， 拌 ３ｍｉ。加人 乙 ． ｍ ｌＬＮ Ｏ 搅 ０ ｎ
溶胶法 、 微乳液法 、 沉淀法 ， 胶体化学法等 ； 干法包
ｌ 前 言
Ｄ Ｍ ｘ Ａ型 ｘ射线衍射仪 （ 本理学耐侯 性 、 耐光 性 、 磁性并
１０ ｘ ０ Ｃ Ⅱ型透射 电子显微镜 （ 本 电子） Ｓ ５０ 日 ； 一 ２
且对紫外线具有 良好 的吸收和屏蔽作用 ， 可广泛应 用于闪光涂料 、 油墨 、 塑料 、 皮革 、 汽车面漆、 电子 、 高
ｏ ｅ ｐ ｏ ｕ ｔ ｈ ｐ ｓ ａｓ ｕ ｆｔ ｒ ｄ ｃ ｇ ｓ ａ ｅ ｗａ ｌ ｓ ｍｍａ ｚ ｄ ｈ ｏ ｉ ｒ ｅ．
纳米氧化铁的制备及应用
纳米氧化铁的制备及其应用高令博化工与环境生命学部制药工程大连理工大学大连116023摘要：纳米氧化铁是一种多功能材料。
本文综述了纳米氧化铁的各种制备方法，对各种制备方法优缺点进行了分析和比较，详述了纳米氧化铁在磁性材料、透明颜料、生物医学、催化剂等方面的应用，并对其发展前景进行了展望。
关键词：氧化铁；纳米；制备；应用引言纳米材料和纳米结构是当今新材料领域中最富活力、对未来经济和社会发展有着十分重要影响的研究对象，也是纳米科技中最为活跃、最接近应用的组成部分。
近几年来，世界各国对金属氧化物纳米粒子进行了广泛研究，并取得了显著成效，其中纳米氧化铁由于具有广阔的应用前景而备受关注。
1 纳米氧化铁的制备纳米氧化铁的制备方法可分为湿法和干法。
湿法主要包括水热法、强迫水解法、凝胶—溶胶法、胶体化学法、微乳液法和化学沉淀法等。
干法主要包括：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法（PCVD）、固相法和激光热分解法等。
1.1 湿法1.1.1 水热法水热合成法是指在密闭体系中, 以水为溶剂,在一定温度和水的自生压强下, 使原始混合物进行反应的一种合成方法。
1982年，用水热反应制备超微粉引起了国内外的重视。
由于反应在高温高压的水溶液中进行，故为一定形式的前驱物溶解—再结晶形成的良好微晶材料提供了适宜的物理化学条件[1-2]。
康晓红等[3]采用载铁有机相与水相为反应物，于高压釜内进行水热反萃反应，经后处理后获得的氧化铁粉组成均一、粒度小、结晶完好。
景志红等[4]也制备出了菱形、纺锤形和球形等不同形貌的氧化铁纳米颗粒。
水热法制备的粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控[5].反应在压热釜中进行，设备投资较大，操作费用较高[6]。
该法多以FeCl3或Fe(NO3)3为原料，在HCl 或HNO3存在下，在沸腾密闭静态或沸腾回流动态环境下进行强迫水解制备纳米氧化铁超细粒子[7]。
制备过程中加一些晶体助长剂（如NaH2PO4），可降低水解沉淀和结晶生长速度，粒子生长完整、均匀。
水解法制备纳米氧化铁 反应原理
水解法制备纳米氧化铁反应原理
嘿，朋友们！今天咱就来讲讲水解法制备纳米氧化铁的反应原理，这可真的太有意思啦！
你知道吗，水解法就像是一场神奇的魔法秀！就好比我们做蛋糕，各种材料混合在一起，经过一系列神奇的变化，最后变出美味的蛋糕。
那水解法也是这样，原材料在特定的条件下发生反应，最后生成了纳米氧化铁这个“小宝贝”。
比如说，氯化铁在水里进行水解。
哇哦，这就像一个精彩的化学反应大冒险！氯化铁就像是勇敢的探险家，在水这个神秘的世界里闯荡。
然后呢，随着反应的进行，神奇的事情发生了，纳米氧化铁慢慢出现啦！是不是很不可思议？！
再打个比方，这就好像我们搭积木，一块一块地往上垒，最后搭成了一个漂亮的城堡。
水解法里的各种物质就是那些积木，它们按照一定的规律组合在一起，形成了纳米氧化铁这座“城堡”。
你想想看，科学家们得多厉害呀，他们能发现这样神奇的反应，还能让它为我们服务。
我们生活中的很多东西都可能用到了用这种方法制备出来的纳米氧化铁呢！
而且哦，这个过程充满了惊喜和未知。
就像打开一个神秘的盒子，你永远不知道里面会有什么。
有时候反应会特别顺利，纳米氧化铁就乖乖地出现了；但有时候也可能会出现一些小插曲，就像路上遇到了一点小阻碍。
但这就是科学的魅力呀，充满了挑战和无限的可能！
我觉得水解法制备纳米氧化铁真的是太神奇啦！它让我们看到了物质之间奇妙的变化和组合，也让我们对科学有了更深的认识和敬畏。
我们应该多多去了解这些科学知识，说不定哪天我们自己也能发现一些神奇的反应呢！。
纳米氧化铁的制备与应用研究进展
纳米氧化铁的制备与应用研究进展【摘要】本文介绍了纳米氧化铁的性质，综述了近年来纳米氧化铁的制备方法，初步探讨了制备工艺过程中所存在的问题，并介绍了纳米氧化铁的性能及其在各种领域中的应用。
【关键词】纳米氧化铁；性能；制备；应用纳米氧化铁具有良好的耐光性、磁性和对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应,可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、电子、高磁记录材料、催化剂以及生物医学工程等方面,且可望开发新的用途[1,2]。
本文简单介绍了纳米氧化铁的性质，并论述了纳米氧化铁制备方法和应用。
1.纳米氧化铁的性质纳米氧化铁的具有纳米粒子与纳米固体的基本特性，如表面效应，小尺寸效应，尺寸效应等，也表现出自身的特性与块体材料不同的现象。
目前应用最多的氧化铁主要是α-Fe2O3，纳米α-Fe2O3的主要性质是有较好的耐热性、磁性、耐光性，并且纳米微粒尺寸小有较高的表面能，因此表现出很多不同于普通尺寸材料的特征。
纳米氧化铁除了具有普通氧化铁的耐腐蚀、无毒等特点外，还具有分散性高、色泽鲜艳、对紫外线具有良好吸收和屏蔽效应等特点，可广泛应用于闪光涂料、油墨、塑料、皮革、汽车面漆、气敏材料、催化剂、电子、光学抛光剂、生物医学工程等行业中[3]。
2.纳米氧化铁的制备纳米氧化铁的制备方法总体上可分为干法和湿法。
湿法在工业生产中使用的较为广泛。
一般以工业绿矾、工业氯化(亚)铁或硝酸铁为原料，采用强迫水解法、水热法、胶体化学法等制备。
干法常以羰基铁或二茂铁为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积或激光热分解法制备[4]。
由于湿法具有原料易得且能直接使用、操作简单、粒子可控等优点，因此工业上多用此法制备纳米氧化铁。
目前湿法制备纳米氧化铁的主要方法有如下几种：2.1沉淀法[5,6]主要是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在铁盐溶液中再加入一定的沉淀剂(如OH－)来制备铁的前驱体沉淀物，再将此沉淀物经过干燥或煅烧，来制得相应的纳米级氧化铁粒子。
纳米氧化铁的制备和表征
纳米氧化铁的制备和表征北京师范大学化学学院小灰（081015xxxx）指导教师司书峰摘要：通过控制pH值，缓慢水解FeCl3合成纳米Fe2O3，对其物相进行XRD和TEM表征，并作气敏性质的测试。
XRD和TEM显示制得的粒子为椭球形α-Fe2O3，粒径约为28nm，且分散性好。
粒子对乙醇、丙酮和90#汽油都有响应，且随气体浓度增加，气敏阻值线性降低。
关键词：纳米Fe2O3；XRD；SEM；气敏性质Preparation and characterization of Iron Oxide NanoparticlesAbstract：Iron oxide nanoparticles were prepared by a solution phase controlled hydrolysis method, and were characterized by XRD and SEM techniques. Its gas-sensitivity was also tested later.XRD and SEM results show that ellipsoidal alpha iron oxide particles with an average particle size of about 28nm were obtained through our method. And these particles show sensitivity to acetone, ethanol and gasoline with a linear dependence on the gas concentration.Key words：Fe2O3Nanoparticles; XRD; SEM; Gas-sensitivity1.介绍氧化铁系列化合物，按其价态、晶型和结构之不同可分为(α,β,γ)-Fe2O3、(α,β,γ,δ)- FeOOH、Fe3O4、FeO[1]。
水热法制备纳米氧化铁(科学前沿讲座论文)1
水热法制备纳米氧化铁材料摘要纳米材料是材料科学的一个重要发展方向。
氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、固相反应法、气相沉积法等等，水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和PH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。
我们运用控制单一变量的实验方法制备纳米氧化铁，实验在一定范围内，反应时间越长，PH值越高，Fe3+浓度越大，水解溶液的吸光度越大，水解程度越深。
关键词：水热法；纳米材料；水解反应；吸光度Hydrothermal iron oxide nano-materialsJinfeng Liu, College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University,Changsha, Hunan,410012,ChinaAbstract: Nano-material is an important development direction of material science. There are many preparations of oxide nanomaterials ,such as chemical precipitation, solid-state reaction method, vapor deposition method, etc. water solution is a relatively new preparation method, which by controlling the temperature and PH value of certain conditions, make the certain concentration hydrolysis of metal salts, hydroxides or oxide generated precipitation. Conclusion In a certain range, the longer reaction time is, the higher PH value is, the higher Fe3+ concentration is ,the stronger absorbance of hydrolysis and hydrolysis level deeper.Key words: hydro-thermal method, Nanomaterials, hydration reaction, absorbance前沿纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
纳米氧化铁的制备和物象表征
实验十九纳米氧化铁的制备和物相表征（~25学时）一、实验目的和要求1．初步了解纳米材料的概念和特点。
2．掌握纳米材料的制备过程。
3．学会利用X－射线粉末衍射和电子透镜技术表征纳米材料。
4．掌握化学论文的撰写格式及各部分的要点。
二、实验原理实验过程包括两个部分：样品的制备和样品的表征铁的氯化物、硝酸盐等在pH值很小的情况下就开始水解。
水解所形成的胶体是多种水解产物的混合体。
[Fe(OH)(H2O)2]2+、[Fe(OH)2H2O]1+、Fe(OH)3, FeO(OH)等化合物所占比例的多少受pH值和温度的影响。
pH >3，温度超过70︒C。
水解产物基本上以FeO(OH)的形式存在。
至于是以α型还是β型以及颗粒的大小与温度的高低和反应时间的长短有关。
纳米氧化铁的制备利用了铁盐易水解的性质。
颗粒的种类和大小决定于晶种的多少和水解速度的快慢。
直截一点，就是对pH值和温度十分敏感。
本实验采用酸化的[Fe(H2O)6]Cl3溶液，加热溶液，HCl气体挥发，溶液的pH值缓慢升高，在尽可能低的pH值下产生少量的晶核，控制温度和时间，就会得到一定粒径的均匀的纳米颗粒。
样品物象的表征包括形貌、粒度和晶相三个方面。
物相分析一般使用X－射线粉末衍射仪（XRD）和电子显微镜。
形貌和粒度可通过扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）直接观测到粒子的大小和形状。
但由于电镜只能观测局部区域，可能产生较大的统计误差。
晶粒（注意粒子的大小和晶粒的大小不是一个概念，在多数情况下纳米粒子是由多个完美排列的晶粒组成的）的晶相和大小，虽然也可通过更强的场发射透镜（HRTEM）得到，但是机器昂贵、操作复杂，所以实验室一般使用X－射线粉末衍射仪。
下面就简单介绍两种大型分析仪器：XRD和TEM。
纳米氧化铁是一种电阻较大的半导体，它的表面可以吸附氧气，并使氧气分子活化，在300︒C以上可作为催化剂催化氧化可燃性气体。
表面吸附的氧气分子的电负性强，它夺取纳米颗粒表层的电子，使纳米氧化铁晶粒内部的空穴数目增加，即材料的导电性增强。
学术周报告--水热法制备纳米氧化铁材料
水热法制备纳米氧化铁材料摘要：水热水解法制备纳米氧化铁材料，是通过控制一定的温度和酸碱度，使一定浓度的金属铁的水解，生成氧化铁。
条件适当可以得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。
关键字：水热水解法纳米材料氧化铁制备影响因素水解反应是中和反应的逆反应，是一个吸热反应。
水热法【1】又称为热液法, 是指在特制的密闭反应器(高压釜)中, 采用水溶液作为反应体系, 通过对反应体系加热, 产生一个高温高压的环境, 加速离子反应和促进水解反应, 在水溶液或蒸气流体中制备氧化物, 再经过分离和热处理得到氧化物纳米粒子, 可使一些在常温常压下反应速率很慢的热力学反应在水热条件下实现反应快速化。
纳米材料【2】是指晶粒和晶界等显微结构能够达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
纳米材料由于粒径较小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数。
因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质，在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。
纳米材料在发光材料、生物材料方面也有重要的应用。
纳米氧化铁是一种多功能材料，在催化、磁介质、医药等方面具有广泛的应用。
纳米氧化铁还被广泛应用到生产生活中，被用作颜料和涂料、装饰材料、油墨材料、磁性材料和磁记录材料、敏感材料等。
实验仪器和试剂仪器：台式烘箱，721或722型分光光度计，医用高速离心机或800型离心沉淀器，酸度计，多用滴管，20mL具塞锥形瓶，50mL容量瓶，离心试管，5mL吸量器。
试剂：1.0mol/LFeCl3溶液，1.0mol/L盐酸，1.0mol/LEDTA 溶液，1.0mol/L(NH4)2SO4溶液。
实验步骤1.实验中的玻璃仪器均需严格清洗，先用铬酸洗液洗，再用离子水冲洗干净，然后烘干备用。
2.根据文献及实验时间，本实验选定水解温度为105摄氏度，有兴趣的同学可用95摄氏度，80摄氏度对照。
3.水解时间的影响，需读取6次，绘制A-t图。
氧化铁纳米材料的制备
实验十七开放实验——氧化铁纳米材料的制备一、实验目的1. 了解水热水解法制备纳米材料的原理与方法。
2．加深对水解反应影响因素的认识。
3．熟悉分光光度计、离心机、酸度计的使用。
二、实验原理水解反应是酸碱中和反应的逆反应，是一个吸热反应，升温使水解反应的速率加快，反应程度增加，浓度增大对反应程度无影响，但可使反应速率加快。
对金属离子的强酸盐来说，pH值增大，水解程度与速率皆增大。
在化学实验中，由于金属离子的水解，常使某些试剂的配制难度增大，或者久置后变质，这时需要根据上述原理，采取措施抑制水解。
如配置SnCL2,SbCL3,BiCL3等盐溶液配制时不能直接用水，而要用浓盐酸溶解后再适当稀释使用。
但是在科研工作中也经常利用水解反应来进行物质的分离、鉴定和提纯．许多高纯度的金属氧化物，如Bi2O3、AL2O3、Fe2O3等都是通过水解沉淀过程提纯的。
纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
纳米材料由于粒径很小，比表面很大，表面原子数会超过体原子数。
因此纳米材料常表现出与本体材料不同的性质。
在保持原有物质化学性质的基础上，呈现出热力学上的不稳定性。
如：纳米材料可大大降低陶瓷烧结及反应的温度、明显提高催化剂的催化活性、气敏材料的气敏活性和磁记录材料的信息存储量。
氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、热分解法、固相反应法、溶胶—凝胶法、气相沉积法、水解法等。
水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和pH值条件．使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。
若条件适当可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。
为了得到稳定的多晶溶胶，可降低金属离子的浓度，也可用配位剂控制金属离子的浓度，如加入EDTA．可适当增大金属离子的浓度，制得更多的沉淀，同时也可影响产物的晶形。
若水解后生成沉淀，说明成核不同步，可能是玻璃仪器未清洗干净，或者是水解液浓度过大，或者是水解时间太长。
水热法制备纳米氧化铁数据处理流程
水热法制备纳米氧化铁数据处理流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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纳米化学实验报告
一、实验目的1. 了解纳米化学的基本原理和实验方法。
2. 掌握纳米材料制备的基本步骤和注意事项。
3. 学习纳米材料的表征方法，如透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）等。
4. 分析实验数据，探讨纳米材料的性质和结构。
二、实验原理纳米化学是研究纳米尺度下物质性质和行为的科学。
本实验以制备纳米氧化铁为例，通过化学方法制备纳米材料，并对其进行表征。
纳米氧化铁的制备原理如下：1. 以铁盐（如FeCl3）为原料，通过水解反应制备纳米氧化铁。
2. 在一定条件下，水解反应生成的氢氧化铁沉淀，经过洗涤、干燥等步骤得到纳米氧化铁。
三、实验材料与仪器实验材料：1. 铁盐（FeCl3）2. 氢氧化钠（NaOH）3. 水浴锅4. 烧杯5. 玻璃棒6. 滤纸7. 烘箱实验仪器：1. 透射电子显微镜（TEM）2. X射线衍射仪（XRD）3. 扫描电子显微镜（SEM）4. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的FeCl3，溶解于去离子水中，配制成一定浓度的FeCl3溶液。
2. 水解反应：将FeCl3溶液滴加到一定量的NaOH溶液中，控制反应温度和pH值，观察沉淀生成情况。
3. 沉淀洗涤：将生成的沉淀用去离子水洗涤，去除杂质。
4. 干燥：将洗涤后的沉淀在烘箱中干燥，得到纳米氧化铁。
5. 样品制备：将干燥后的纳米氧化铁制成TEM、XRD、SEM、FTIR等表征所需的样品。
五、实验结果与分析1. 透射电子显微镜（TEM）分析：TEM结果显示，制备的纳米氧化铁呈球形，粒径约为20-30纳米。
2. X射线衍射（XRD）分析：XRD结果显示，制备的纳米氧化铁为单斜晶系，晶粒尺寸约为20纳米。
3. 扫描电子显微镜（SEM）分析：SEM结果显示，纳米氧化铁的形貌与TEM结果一致，呈球形，粒径约为20-30纳米。
4. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）分析：FTIR结果显示，纳米氧化铁的特征峰与氧化铁的标准光谱一致，证实了纳米氧化铁的成分。
氧化锌与氧化铁纳米材料的化学制备
重庆科技学院课程结业论文课程名称：材料制备技术专业班级：金材普11-01 学生姓名：吴昊学号： 2011440867 成绩：氧化锌与氧化铁纳米材料的化学制备吴昊摘要：采用水解法及室温液相反应法制备了氧化锌与氧化铁纳米材料。
在制备氧化锌实验中，氧化锌产率为95.68%，产品色泽良好；制备氧化铁材料的实验表明，影响水解的因素主要Fe-的起始浓度。
有温度、pH值（水解液）、3关键词：氧化锌、氧化铁、液相反应、水解、纳米材料纳米ZnO是颗粒尺寸为1～100nm的超细颗粒，有许多特殊的性质和功能，如量子尺寸效应、表面效应等。
它的用途十分广泛，是一种多功能无机材料：作白色染料，它可用于印染、造纸业，并作为制造锌铬黄、醋酸锌、碳酸锌、氯化锌等颜料的原料；在橡胶工业中可用作天然橡胶、合成橡胶及乳胶的活性剂、补强剂及着色剂。
由于氧化锌对紫外线吸收能力极强，在化妆品中应用日益广泛；将纳米级氧化锌涂覆在聚乙烯薄膜上，即可制成包装食品的透明薄膜，可保护食品质量；除此之外，在电子激光材料、石油化工催化剂、压电陶瓷磁性材料等方面都有重要应用。
因此，纳米ZnO的制取日益引起科学工作者的重视。
在制备方法上，主要有液相沉淀法、溶胶一凝胶乳化法、微乳化法、固相化学反应法等。
纳米氧化铁是新型磁记录材料，记录密度约为普通氧化铁的10倍。
其用途广泛，在涂料工业中用于制造防锈底漆；在橡胶工业中用于轮胎、三角胎制品的着色剂在化学中作为催化剂和生产其他含铁产品的原料；在电子、电讯工业中是制造磁性材料铁氧体原件的重要原料。
水热水解法是一种较新的氧化物纳米材，它通过控制一定的温度和pH值条件，使一定浓度的金属盐水解生成氢氧化物或氧化物沉淀。
若条件适当，可得到颗粒均匀的多晶态溶胶，其颗粒尺寸在纳米级，对提高气敏材料的灵敏度和稳定性有利。
本文采用化学法制备了具备Fe O, 且具有较高的产率。
一定粒径范围的ZnO和231 实验过程1.1 氧化锌的制备Zn NO溶液于烧杯中，再量取4.0mol/l NaOH溶液100ml（物质先量取2.0mol/l()32的量比1:2）边搅拌边加入到烧杯中，待产生白色沉淀后，放置陈化36h，使充分反应生成Zn OH；过滤，滤饼用蒸馏水洗涤4~5次，放在80℃烘箱中烘4h，将干燥的前驱物()2()2Zn OH 研磨后，至于马福炉中，600℃下保持2h ，之后冷却、研磨、称量得ZnO15.5g ．然后用仪器对产物物含量进行测定。
一步水解氧化法制备纳米级Mn3O4
第3期
张西军等：一步水解氧化法制备纳米级 Mn3O4
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图 l 样品 l 的 XRD 谱图 Fig. l XRD spectrum Of sampie l
图 3 反应温度对锰含量的影响 Fig. 3 Effect Of reactiOn temperature On cOntent Of Mn
得样品的外表面大于焙烧法的样品。由此可知，在
制备软磁铁氧体的过程中，本样品反应活性会高于
焙烧法的样品。
2.3.3 杂质 实验所用药品全为分析纯级，水为去
离子水，产品的纯度容易得到保证。若以原生的锰
矿石或工业硫酸锰为原料，则必须采取适当的除杂
步骤［8］。
2.3.4 综合指标 结合上述的实验结果可知，本方
图 8 加入乙醇样品（样品 3）的 TEM 图 Fig. 8 TEM photograph of sampie 3
在改善样品分散性的实验中，曾考察过多种分 散剂的作用，如无机类的多聚磷酸钠和硅酸钠；有机 类三乙醇胺、乙二胺、乌洛托品、乳化剂 OP、十二烷 基苯磺酸钠、硬脂酸锌以及硬脂酸等。结果表明，硬 脂酸锌和硬脂酸的加入对样品的二级粒子能起到一 定的分散作用，其余试剂的加入均没有明显的改善。 对于 Mn3O4 制品而言，其质量标准对其锰含量都有 较严格的要求，若通过添加难以除去的分散剂来改 善样品分散性，势必会导致 Mn3O4 制品的锰含量降 低，难以达到标准要求。乙醇易于除去，不会对样品 的锰含量带来影响，实验中已证实加入乙醇的样品 在 100 C干燥 5 h 后，锰含量可以达到标准要求。
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水解法制备纳米氧化铁材料
前面10个人1-10或21-30
三、实验仪器与药品
氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉
四、实验步骤
均匀水解法：（1-5组）
1.搭好磁力搅拌加热装置，把水浴温度控制在80 ︒C，向250 mL圆底烧瓶中加入50 mL蒸馏水底液，少量表面活性剂和分散剂，通过恒压滴液漏斗逐滴滴入50 mL1.0 mol/L的氯化铁溶液，加热搅拌，控制溶液pH值在4-5反应，若pH值低于4，补加一定量的氢氧化钠溶液调节pH值位于4-5反应。
反应至有溶胶或沉淀产生（从开始出现溶胶或沉淀至溶胶或沉淀不再增加每隔30 min取样2mL，于550nm处观察水解液吸光度的变化，直到吸光度（A）基本不变，大约5~6次。
绘制A-T图），若形成溶胶，滴加（NH4）2SO4溶液使溶胶沉淀，抽滤。
将沉淀置于马弗炉中在500 ︒C烘干。
2.pH值和Fe3+浓度对水解的影响
（1）研究水解液pH值的影响
改变上述水解液的pH值，分别为3.5-4、4-5、8-9，用分光光度计观察水解液pH值的影响，绘制A-pH图。
（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响
改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。
三、数据记录
根据水解时间，水解液pH值和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-T, A-pH和
A-C Fe3+曲线。
水解法制备纳米氧化铁材料
后面10个人11-20或31-40
三、实验仪器与药品
氯化铁、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、无水乙醇、超声波清洗器、磁力搅拌器、滴液漏斗、250 mL圆底烧瓶、250 mL烧杯、离心机、烘箱和马弗炉
超声水解法：（6-10组）
1.在超声波分散振荡下，用滴液漏斗将50mL3mol/L氢氧化钠溶液缓慢滴加到等体积1.0 mol/L FeCl3溶液中进行反应，在80℃下超声20min左右，获得氢氧化铁悬浮液，再经高速离心、水洗、醇洗、80℃真空干燥，再将产物置于马弗炉中在500 C烘干，即得产品。
2.氢氧化钠浓度和的Fe3+浓度的影响
（1）改变上述水解液中氢氧化钠的浓度，分别为1.0、2.0、3.0和4.0 mol/L，用分光光度计观察水解液中氢氧化钠浓度对水解的影响，绘制A-C NaOH图。
（2）研究水解液中Fe3+浓度的影响
改变步骤1中水解液的Fe3+浓度，使之分别为0.5、1.0、1.5和2.0х10-2mol/L，用分光光度计测定吸光度，绘制A-C Fe3+图。
三、数据记录
根据氢氧化钠浓度和水解液中铁离子的浓度对水解的分别绘制A-C NaOH和A-C Fe3+曲线。
四、思考题
1.水解器皿在使用前为什么要清洗干净？若不清洗干净会带来什么后果？
2.加入硫酸铵的作用是什么？。