煤质分析流程及方法

一.煤质分析的基本流程：

1.商品煤质人工采取

2.煤样的制备

3.煤中全水分的测定(1h)

4.煤的工业分析(水分30min、灰分2h30min、挥发分20min)

5.煤的发热量测定（25min）

6.煤中全硫的测定

二．商品煤质人工采取方法GB/T 475-2008

三. 煤样的制备方法GB 474-2008

1.全水分煤样的制样程序

全水分煤样-----13mm-------3kg------6mm-------1.25kg-------全水分测定试样

13mm-------3kg用九点法；6mm-------1.25kg用二分器法。

2.一般分析试验煤样

2.1制样程序

一般煤样-----25mm-----40kg-----13mm-----15kg-----空气干燥-----3mm-----700g-----0.2mm-----60~300g-----一般分析试验煤样

2.2空气干燥

把试样放入40℃的干燥箱内，恒温干燥1h。

2.3破碎

把试样放入粉碎机中粉碎3min。

四．煤中全水分的测定方法GB/T 211-2007

1.放好空坩埚和盖好盖子后，按开始。

2.称完坩埚后，听到放样提示后，打开盖子放入

3.0~5.0g样品，再盖好。

3.然后按确定就自动完成试验过程。

五. 煤的工业分析方法GB/T 212-2008

煤的工业分析方法包括煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。

1.水分的测定

1.1放好空坩埚和盖好盖子后，按开始。

1.2称完坩埚后，听到放样提示后，打开盖子放入0.8~1.2g样品，再盖好。

1.3然后按确定就自动完成试验过程。

2.灰分的测定（缓慢灰化法）

2.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中。

2.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到（815±10）℃，并在此温度下灼烧1h。

2.3从炉中取出灰皿，放到耐热瓷板或石棉板上，冷却至室温后称量。

3.挥发分的测定

3.1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm 的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

3.2将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。

注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（900±10）℃为准。

3.3 从炉中取出坩埚，冷却至室温后称量。

六. 煤的发热量测定方法GB/T 213-2008

1.在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g。

2.在熔断式点火的情况下，取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两

个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使用火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应该注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间短路。

3.往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到（2.8~3.0）MPa，达到压力后的持续充氧时间不得少于15s；如果不小心充氧压力超过3.2 MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧后，重新充氧至3.2 MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0 MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到

4. 0 MPa 以下时，应更换新的钢瓶氧气。

4.把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在热量计中的绝缘架上，如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。

5.开动搅拌器，5min后开始计时，观察内筒温度，如在30s内温度急剧上升，则表明点火成功。

6.以第一个下降温度作为终点温度（t n）,试验主期阶段至此结束。

7.停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。

七.全硫的测定方法GB/T 214-2007

1.电解液的配制：碘化钾5克、溴化钾5克，溶入250~300毫升的蒸馏水中。然后加入10毫升的冰醋酸（冰乙酸）。加入冰乙酸使电解液的PH值近似为1，使电解液中OH-的电极电位远低于I-的电位，另外加入与碘化钾相等或稍多一些的溴化钾能优先于H2O在阳极上放电，切析出的溴与碘一样能定量地将亚硫酸氧化，从而使电流的效率达到100%。电解液可以重复使用，使用时间的长短根据重复使用的次数及试样含硫量高低而定，电解液的PH值应为1~2之间，当PH〈1或浑浊不清时应更换，以免影响精度，电解液应密封避光保存。

2.打开微机，并运行测硫程序。

3.接上高温炉电源没，打开测硫仪主机，按键使高温炉升温。（汇编语言程序为空格键；C语言程序为“TAB”键；ST、SC等双控程序为“CTRL+B”键）。

4.在升温的时间里（大约30分钟左右），可以做一些其他准备工作：配制电解液、称煤样等。称煤样时应尽可能地将煤样混合均匀，因为试样均匀程度是确保结果准确的关键之一。煤样的粒度应小于0.2mm，重量为50mg左右，称准到0.2mg，为获得较好的粒度应小于试样称取的重量应尽量一致。在用同一把勺子称多种试样时，必须要擦干净，尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后马上使用，不能马上使用的应放于干燥塔内。称好后的煤样应加盖一薄层三氧化钨催化剂。

5.当炉温升到1100℃左右时，可以启动载气系统（打开搅拌器电源）。首先检查载气系统的气密性（尤其是在更换硅胶或打开电解池盖清洗电极后）。方法如下：将与电解池相连的阀门关闭（与气体过滤器相连的三通阀，放水管等），此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到400ml/min以下表示气密性合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验。

6.接着打开高温炉与电解池之间的二通阀（此时流量计应上升到1200ml/min），在一边抽气的情况下加入电解液，电解液不宜加得过满。一般超过电极片3cm左右即可，加完电解液，关闭除二通阀以外的其他进气口。调节流量计，使气流为1200ml/min左右，（一般不必每次都调整）。在实验过程中应经常观察气流量，如过低则应调整。

7.当炉温升到1150℃时，即可进行实验。在测正式试样前必须先做1~2个废样（不称重量，不计结果），使电解液达到平衡状态，然后才能做正式试样。做样时要输入样后回车即可。一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（半小时），为保准确度，最好加做1个废样再继续实验。

8.整个实验结束后，首先关闭测硫仪主机电源（最好切断高温炉电源）。接着关闭电解池与高温炉之间的阀门，再关搅拌器停止抽气。最后放出电解液并用蒸馏水清洗电解池。这些工作做完后，再去进行微机操作或关机。