F NCP FL 农业用碳酸氢铵 氮含量的测定 酸量法
F NCP FL 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法
FNCPFL0030 氯化铵 氯化铵或氮含量的测定 甲醛法F_NCP_FL_ 0030氯化铵-氯化铵或氮含量的测定-甲醛法1 范围本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂溶液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸。
3 试剂3.1 盐酸溶液,c (HCl) =0.1mol/L量取8.3mL 盐酸(ρ约1.19 g/mL )至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2 氢氧化钠溶液,c (NaOH) =0.1mol/L ,即4g /L3.3 硼酸-氯化钾溶液,0.2mol/L称取6.138g 硼酸和7.455g 氯化钾,溶于水,移入500mL 容量瓶中,稀释至刻度。
3.4 颜色参比溶液,pH8.5在250mL 锥形瓶中,加入15.15mL 氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L )、37.50mL 硼酸-氯化钾溶液(0.2mol/L ),再加入1滴甲基红指示剂溶液(1g/L )和3滴酚酞指示剂溶液(10g/L ),稀释至150mL 。
3.5 甲基红指示剂溶液,1 g/L称取0.10g 甲基红,溶于95%(体积分数)乙醇,用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.6 酚酞指示剂溶液,10 g/L称取1.0g 酚酞,溶于95%(体积分数)乙醇,用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.7 硫酸标准滴定溶液,c (1/2H 2SO 4)=1.0 mol/L3.7.1 配制量取30.0mL 硫酸(ρ约1.84 g/mL )慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.7.2 标定称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠2.20g ±0.01g (准确至0.0001g ),置于250mL 锥形瓶中,加50mL 水溶解,再加2滴甲基红指示剂溶液,用硫酸溶液滴定至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。
F NCP FL 磷酸二氢钾 磷酸二氢钾含量的测定 容量法
FNCPFL0146 磷酸二氢钾 磷酸二氢钾含量的测定 容量法F_NCP_FL_ 0146磷酸二氢钾-磷酸二氢钾含量的测定-容量法1 范围本方法适用于工、农业用的磷酸二氢钾产品中磷酸二氢钾含量的测定。
2 原理磷酸二氢钾水溶液,在百里香酚蓝指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄绿色变为蓝色,计算磷酸二氢钾含量。
3 试剂3.1 氯化钠3.2 邻苯二甲酸氢钾,基准试剂3.3 无二氧化碳水的制备将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min ,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h ,以除去被水吸收的二氧化碳。
3.4 百里香酚蓝指示剂溶液,1g/L溶解0.10g 百里香酚蓝于2.2mL 氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL95%(体积分数)乙醇中,稀释至100mL 。
3.5 酚酞指示剂溶液,10g/L称取1.0g 酚酞,溶于95%(体积分数)乙醇,用95%(体积分数)乙醇稀释至100mL 。
3.6 氢氧化钠标准滴定溶液,c (NaOH) =1.000 mol/L3.6.1 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。
通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
3.6.2 氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取54.5mL 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至1L ,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
3.6.3 标定用玛瑙研钵将10g ~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)研碎至粉状,置于120℃干燥箱内干燥2h ,在干燥器内冷却。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.00g ±0.05g (准确至0.0001g ),置于250mL 锥形瓶中,加100mL 无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
F NCP FL 农业用碳酸氢铵 水分的测定 气量法
FNCPFL0055 农业用碳酸氢铵水分的测定气量法F_NCP_FL_ 0055农业用碳酸氢铵-水分的测定-气量法1 范围本方法适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵中水分的测定。
2 原理碳酸氢铵中的游离水与电石反应,生成乙炔气。
测量生成的乙炔气体积,计算出试料中水分。
其反应式为:CaC2+2H2O=C2H2+Ca(OH)23 试剂3.1 电石全部通过筛孔为250μm的标准筛。
若有结块现象,不得继续使用。
3.2 封闭液用乙炔饱和的氯化钠饱和溶液。
4 仪器设备4.1 实验室常用仪器4.2 水分测量装置:如下图。
图:碳酸氢铵水分测定装置4.2.1 量气管(1):容量50mL,分度值0.1mL(干碳酸氢铵可用10 mL量气管)。
4.2.2 水套管(2、7):约d 50mm,h 500mm,内充水。
4.2.3 温度计(3):50℃酒精温度计。
4.2.4 水准瓶(4):容量250 mL的下口瓶,内充封闭液。
4.2.5 弹簧夹(5)。
4.2.6 水浴(6):500 mL烧杯,内装水的温度须与室温相同。
4.2.7 乙炔气体发生器(8):125 mL广口试剂瓶。
4.2.8 玻璃管(9):容积约50 mL的直形玻璃管。
将上述部件按上图用橡皮管(11)和橡皮塞(10)连接,并保证不漏气。
5 分析步骤5.1 测量装置的密封性试验每次测定前均需按以下方法对测定装置进行密封性试验。
打开乙炔气体发生器(8)的瓶塞,升高水准瓶(4),使量气管(1)充满封闭液,同时塞紧乙炔气体发生器瓶塞,将水准瓶液面与量气管液面对齐,读取量气管内封闭液液面读数。
将水准瓶放在台面上,再次升高水准瓶,如前读取量气管液面读数。
反复两次,读数如无变化,说明不漏气。
5.2 测定检查装置不漏气后,打开乙炔气体发生器的瓶塞,升高水准瓶,使量气管充满封闭液,以弹簧夹(5)夹住水准瓶上橡皮管。
在已知质量的d 25mm ,h 25mm 干燥的称量瓶中,迅速称取含水量小于60 mg 的试样约1g ~3g (精确至0.001g)。
农业碳酸氢铵的含量标准
农业碳酸氢铵的含量标准
1. 氮含量,农业碳酸氢铵作为氮肥的主要来源,其氮含量是一个重要的指标。
一般来说,农业碳酸氢铵的氮含量应该符合国家或地区相关标准的要求,以确保其提供足够的氮营养支持作物生长。
2. 水分含量,农业碳酸氢铵产品的水分含量也是一个重要的指标。
过高或过低的水分含量都会影响产品的质量和使用效果,因此通常会有相应的含水量标准。
3. 杂质含量,除了氮和水分含量外,农业碳酸氢铵产品中的杂质含量也是需要控制的。
这些杂质可能影响产品的纯度和稳定性,因此会有相应的限制要求。
4. 包装标准,除了产品本身的含量标准外,农业碳酸氢铵的包装也需要符合相关的标准要求,以确保产品在运输和储存过程中不受到污染或损坏。
需要注意的是,不同国家或地区对于农业碳酸氢铵的含量标准可能会有所不同,因此在具体使用时需要参考当地的法律法规和标
准要求。
同时,生产和销售农业碳酸氢铵的企业也需要严格遵守相关的标准,确保产品质量和安全。
碳酸氢铵含氮量测定的原理
碳酸氢铵含氮量测定的原理碳酸氢铵是一种常用的氮肥,在农业领域被广泛应用。
测定碳酸氢铵中的含氮量对于农田施肥的合理调配和环境保护非常重要。
碳酸氢铵含氮量的测定原理涉及到氧化还原反应、酸碱滴定以及指示剂的使用。
碳酸氢铵分子式为(NH4)HCO3,它的化学式中包含着一个氮原子(N)。
因此,测定碳酸氢铵中的含氮量实际上就是测定碳酸氢铵中氮的含量。
下面将详细介绍碳酸氢铵含氮量测定的原理。
测定碳酸氢铵含氮量的实验步骤如下:1. 取少量碳酸氢铵样品称重。
2. 将碳酸氢铵溶解于蒸馏水中,并加入适量酸性氧化剂,如过氧化氢(H2O2)。
3. 加热溶液,促使碳酸氢铵中的氨(NH3)和过氧化氢(H2O2)发生氧化还原反应。
反应得到的产物为氮气(N2)和水(H2O)。
4. 将溶液冷却,并通过滴定法确定溶液中未反应的过氧化氢(H2O2)的剩余量。
5. 利用标准氨水溶液进行酸碱滴定,测定原始样品中未反应的氨(NH3)的含量。
6. 根据氨的摩尔量以及碳酸氢铵样品中已知的未反应的碳酸氢铵(H2CO3)的摩尔量,计算出碳酸氢铵样品中的含氮量。
碳酸氢铵含氮量测定的实验原理主要涉及到氧化还原反应和酸碱滴定的原理。
首先,氧化还原反应是根据化学反应原理进行的。
在加热的过程中,酸性氧化剂会与碳酸氢铵中的氨(NH3)发生氧化反应,产生氮气(N2)和水(H2O)。
通过控制反应的温度和时间,保证氨(NH3)完全氧化而不产生其他副产物。
然后,通过冷却样品溶液以及滴定法测定反应过程中剩余的酸性氧化剂的量。
最后,通过酸碱滴定方法测定样品中未反应的氨(NH3)的含量,从而计算出样品中的含氮量。
在碳酸氢铵含氮量测定实验中,还涉及到了指示剂的使用。
指示剂的选择主要取决于反应溶液的pH值。
一般来说,溶液呈弱酸性时,可以选择使用石蕊指示剂。
这是一种呈红色的指示剂,它可以在酸性溶液中变成黄色。
当溶液的pH值在中性或碱性范围时,可以选择使用酚酞指示剂,它会在碱性溶液中呈现出粉红色。
农业用碳酸氢铵分析规程
农业用碳酸氢铵分析规程1.外观自色或浅色结晶。
2.氮含量的测定——酸量法2.1原理碳酸氢钱与过R 硫酸溶液作用,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余硫酸。
2.2 试剂和溶液2.2.1 硫酸溶液,c(1/2H 2SO4)=1 mol/L ;2.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)= mol/L ;2.2.3 甲基红一亚甲基蓝混合指示液。
2.1.3 仪器实验室常用仪器。
2.1.4 分析步骤2.1.4.1 测定:在已知质量的一干燥的带盖称量瓶中,迅速称取约2g 试样(精确至0.001 g),然后立即用水将试料洗人已盛有40.0 ml 或50.0 ml 硫酸溶液的250ml 锥形瓶中,摇动瓶中溶液使试料完全溶解,加热煮沸3~5min,冷却后,加2-3滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点2.1.4.2 空白试验:除不加试料外按2.1.4.1步骤进行空白试验。
2.1.5 分析结果的表述试料中氮(N)含量x 以质量分数(%)表示,按式(1)计算:X= (V 1-V 2)c ×0.01401m ×100=(V 1-V 2)c ×1.401m式中:V 1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;V 2——测定试料时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;c-一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L ;m ——试料质量,g ;0.01401 与1.00 ml 氢氧化钠标准滴定溶液「c(NaOH)=1.000 mol/L 〕相当的,以克表示的氮的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;所得结果表示至二位小数。
2.1.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.10环;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%,2.水分测定2.1原理碳酸氢铁中的游离水与电石反应。
生成乙炔气。
测量生成的乙炔气体积,计算出试料中水分。
CaC,+2H 20=CaH 2+Ca(OH)22.2 试剂和溶液2.2.1电石:全部通过筛孔为250 pm 的标准筛。
F NCP FL 尿素 总氮含量的测定 计算法
FNCPFL0002 尿素 总氮含量的测定 计算法 F_NCP_FL_ 0002尿素-总氮含量的测定-计算法1 范围本方法仅适用于尿素生产厂常规分析产品检验。
2 原理生产过程中加甲醛则(?)尿素除水分,缩二脲和亚甲基二脲外,基它不纯物(重金属和副产品)含量可略而不计。
因此其总氮含量可视为尿素氮,缩二脲氮和亚甲基二脲氮的总和。
尿素氮可通过100%减去水分、缩二脲和亚甲基二脲含量而得到,缩二脲氮可通过测缩二脲含量计算获得,亚甲基二脲氮可通过测亚甲基二脲含量计算获得,三者之和即为总氮。
3 结果计算生产过程中加甲醛总氮(干基计)含量w N ,以质量分数(%)表示,按下式计算:1001004241.0400.44077.0%4665.0)400.4(100[OH HCHO Biu HCHO Biu O H N 22×−××+×+××++−=X X X X X X w设:α=46.65-0.4665×X H2O %,α值列于表1; β=0.0588×X Biu %,β值列于表2 ; γ=0.1866×X HCHO %,γ值列于表3。
式中:O H 2X ——试样的水分含量,%; X Biu ——试样的缩二脲含量,%;X HCHO %——试样的亚甲基二脲含量,%; 0.4665——尿素换算为氮的系数; 0.4077——缩二脲换算为氮的系数;4.400——甲醛换算为亚甲基二脲的系数; 0.4241——亚甲基二脲换算为氮的系数; 所得结果表示至二位小数。
(横的和竖的H 2O 各代表什么意思?)表2 β值缩二脲,% β值缩二脲,% β值0.00~0.08 0 0.94~1.10 0.06 0.09~0.25 0.01 1.11~1.27 0.07 0.26~0.42 0.02 1.28~1.44 0.08 0.43~0.59 0.03 1.45~1.61 0.09 0.60~0.76 0.04 1.62~1.78 0.10 0.77~0.93 0.05 1.79~1.94 0.11表3 γ值亚甲基二脲,% (以HCHO计) γ值亚甲基二脲,%(以HCHO计)γ值0.14~0.18 0.03 0.51~0.56 0.10 0.19~0.24 0.04 0.57~0.61 0.11 0.25~0.29 0.05 0.62~0.67 0.12 0.30~0.34 0.06 0.68~0.72 0.13 0.35~0.40 0.07 0.73~0.77 0.14 0.41~0.45 0.08 0.78~0.83 0.15 0.46~0.50 0.09 0.84~0.88 0.16 4 参考文献GB/T 2441.1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定。
肥料中碳酸氢铵的测定
作者:黄立强张合…来源:中国质量技术监督更新时间:2010-6-12 ★★★碳酸氢铵类肥料氮含量测定方法长期以来,农业用碳酸氢铵作为速效氮肥,一直为农民朋友所青睐,它以其作用快速、高效且对土壤无污染的特点,占据了我国肥料生产的一席之地。
近年来市场上出现的颗粒类碳酸氢铵肥料,虽然具有挥发性低,养分利用率高,肥效期长,养分释放与农作物生长期同步,养分分解完全,对土壤及地下水的污染小等优点,但其含氮量却没有农业用碳酸氢铵高,有些生产厂家却为了自身利益,在产品包装袋上标注时按GB3559-2001《农业用碳酸氢铵》生产,以提高其产品的氮含量,会对农民利益造成损害。
目前国家尚无针对该类肥料的检验方法,我们在肥料检验的实践中,通过对比,探索出了该类肥料氮含量的检验,应该使用标准GB/T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》,而不应该使用标准GB3559-2001《农业用碳酸氢铵》。
问题的提出依据标准GB3559-2001 《农业用碳酸氢铵》规定,农业用碳酸氢铵是指由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵。
近年来,市场上出现了一些冠以碳酸氢铵之名的颗粒型碳酸氢铵肥料,它们有的是用氨水和氧化钙、氧化镁等碱性氧化物或其它在溶液中呈碱性的物质掺和搅拌固化所制得的,或采用其它工艺与配方制得,许多生产厂家在其包装袋上标注GB3559-2001 《农业用碳酸氢铵》标准,对于这类肥料是否还适合用GB3559-2001 《农业用碳酸氢铵》来检测其含氮量?如果不适用,又如何测定其含氮量呢?基本原理国家标准GB3559-2001中氮含量的测定采用的是酸量法,其检测原理为:碳酸氢铵与过量硫酸作用,然后在指示剂存在的情况下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的硫酸,用化学方程式表示如下:2NH4HCO3+H2SO4=(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2OH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O对于颗粒类碳酸氢铵肥料(在这里我们以用氨水和氧化钙或氧化镁等制得的肥料为例),如若继续采用国标GB3559-2001方法测定含氮量,则有如下反应:CaO+H2O=Ca(OH)2MgO+H2O=Mg(OH)2Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4+2H2OMg(OH)2+H2SO4=MgSO4+2H2O2NH3·H2O+H2SO4=(NH4)2SO4+2H2OH2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O从以上反应式可以清楚地看出,由于肥料中的碱性氧化物氧化钙或氧化镁在水溶液中转变为氢氧化钙或氢氧化镁,从而参与了硫酸的中和反应,这样就使氢氧化钠标准滴定溶液耗用量大大减少,从而使得测出的氮含量数值得到了大幅度的提高,不能真实地反映出该类肥料中氮的实际百分含量,会对老百姓的利益造成极大的损害。
F NCP FL 液体无水氨 氨含量 残留物含量的测定 重量法
FNCPFL0023 液体无水氨 氨含量、残留物含量的测定 重量法F_NCP_FL_ 0023液体无水氨-氨含量、残留物含量的测定-重量法1 范围本方法适用于由氢、氧在高温、高压下直接催化合成制得的液体无水氨(液氨)中氨含量及残留物含量的测定。
本方法适用于残留物含量等于或大于0.02% (m/m)的液氨产品中残留物含量的测定。
本方法为液体无水氨产品中氨含量、残留物含量的仲裁检验方法。
2 原理在室温下,蒸发液氨试样后,称量蒸发残留物,在指示剂存在下,以硫酸标准滴定溶液滴定蒸发残留物中的氨,由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量,求得残留物含量。
由100减去液氨残留物含量,即求得氨含量。
3 试剂3.1 硫酸溶液,质量分数约为10%3.2 硫酸标准滴定溶液,c (1/2H 2SO 4)= 0.1mol/L3.2.1 配制量取3.0mL 硫酸(ρ约1.84 g/mL )慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮存于密闭的玻璃瓶内。
3.2.2 标定配制甲基红指示剂溶液(1g/L):称取0.10g 甲基红,溶于95%(V /V )乙醇,用95%(V /V )乙醇稀释至100mL 。
称取已在250℃干燥过4h 的基准无水碳酸钠0.22g ±0.01g (准确至0.0001g ),置于250mL 锥形瓶中,加50mL 水溶解,再加2滴甲基红指示剂溶液,用硫酸溶液滴定溶液至红色刚出现,小心煮沸溶液至红色褪去,冷却至室温。
继续滴定、煮沸、冷却,直至刚出现的微红色在再加热时不褪色为止。
3.2.3 计算硫酸标准滴定溶液浓度按下式计算:Vm c ×=05299.0)SO 1/2H (42 式中:c (1/2H 2SO 4) ——硫酸标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;m ——称取的无水碳酸钠质量,g ;V ——滴定用去硫酸溶液实际体积,mL ;V 2——滴定空白试验溶液消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;0.05299——与1.00mL 硫酸标准滴定溶液[c (1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
F NCP FL 硝酸铵 硝酸铵或总氮含量的测定 蒸馏后滴定法
FNCPFL0040 硝酸铵 硝酸铵或总氮含量的测定 蒸馏后滴定法F_NCP_FL_ 0040硝酸铵-硝酸铵或总氮含量的测定-蒸馏后滴定法1 范围本方法适用于由氨和稀硝酸中和所制得的硝酸铵产品中硝酸铵含量或总氮含量的测定。
2 原理在碱性溶液中,硝酸铵被分解逸出氨,用过量硫酸溶液吸收,以甲基红—亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液反滴定。
3 试剂3.1 氢氧化钠溶液,450g//L3.2 硫酸溶液,c (1/2H 2SO 4)=0.5 mol/L量取15.0mL 硫酸(ρ约1.84 g/mL )慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.3 氢氧化钠标准滴定溶液,c (NaOH)=0.5 mol/L3.3.1 无二氧化碳水的制备3.3.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min ,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
3.3.3 制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h ,以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 饱和氢氧化钠溶液的配制溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。
通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
3.3.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制量取27.2mL 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至1L ,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
3.3.6 标定用玛瑙研钵将10g ~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)研碎至粉状,置于120℃干燥箱内干燥2h ,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取1.0g 酚酞,溶于95%(V /V )乙醇,用95%(V /V )乙醇稀释至100mL 。
碳酸氢铵中氮含量的测定
碳酸氢铵中氮含量的测定碳酸氢铵是一种广泛应用于农业、化工和医药等领域的化学物质。
其中,其氮含量的测定是十分重要的一项分析工作,因为氮是植物生长必不可少的营养元素,而碳酸氢铵作为一种常见的氮肥,其氮含量的准确测定对于农业生产具有重要意义。
本文将介绍碳酸氢铵中氮含量的测定方法及其原理。
一、实验原理碳酸氢铵中氮的测定是通过氨气的产生来确定的。
首先将样品中的碳酸氢铵与碱性氧化剂(如碳酸钠或氢氧化钠)混合加热,使其分解产生氨气。
然后将氨气通过吸收剂(如硼酸或硫酸)吸收,形成相应的化合物。
最后,通过酸化反应将化合物转化为氨气,再用体积法或电导法等方法测定氨气的体积或电导率,从而计算出样品中氮的含量。
二、实验步骤1.准备样品:将待测样品取约1g,精确称量。
2.混合试剂:将样品与约10ml的碳酸钠-氢氧化钠混合试剂(含有过量碱性氧化剂)混合,放入250ml锥形瓶中。
3.分解反应:将试管加热至沸腾,保持沸腾状态10-15min。
4.吸收氨气:在锥形瓶中加入50ml的硼酸吸收剂,用橡胶塞封口,将试管倒置于硼酸吸收剂中,使氨气通过吸收剂被吸收。
5.酸化反应:在吸收剂中滴加稀硫酸,使化合物转化为氨气。
6.测定氨气:用体积法或电导法等方法测定氨气的体积或电导率,从而计算出样品中氮的含量。
三、实验注意事项1.样品应精确称量,以保证测定结果的准确性。
2.混合试剂应充分搅拌均匀,以确保反应的完全性。
3.分解反应时应控制加热温度,避免过热或不足。
4.吸收剂的选择应根据实验需要进行调整,以保证吸收效果的良好。
5.测定氨气的方法应根据实验条件进行选择,以保证测定结果的准确性。
四、实验结果处理通过实验测定得到的样品中氮的含量,可以根据下列公式计算:样品中氮的含量(%)=(测定得到的氨气体积或电导率×0.0014×1000)÷样品的质量其中,0.0014为氮气与氨气的摩尔比。
五、结论碳酸氢铵中氮含量的测定是一项重要的分析工作,通过本实验的操作,可以准确测定样品中氮的含量。
碳酸氢铵中氮含量的测定
点。
由于碳酸氢铵极易精选潮202解1版,课件称取样品的过程应迅速 4
结果计算
N%(湿基)={[(2N1V1-N2V2) ×14.0 ×10-3]/G} ×100
其中,N1V1——标准硫酸溶液的浓度(mol/L)和体积(mL); N2V2 ——标准氢氧化钠溶液的浓度(mol/L)和体积
(mL); 14.0——氮的摩尔质量(g); G——碳酸氢铵肥料样品的称样量(g)
实验材料150ml三角瓶50ml移液管电动助吸器碱式滴定管碳酸氢铵肥料05mollh2so4标准溶液10mollnaoh标准溶液混合指示剂实验目的碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一在贮存和运输过程中容易挥发损失
碳酸氢铵中氮含量的测定
实验目的
碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一,在贮存和 运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确 定田间施用量,必须测定其含氮量。根据国家标 准,农业用碳酸氢铵的含氮量:一级品17.10%, 二级品16.80%。
✓ 碳酸氢铵肥料 ✓ ~0.5mol/L H2SO4标准溶液,~1.0mol/L NaOH标准
溶液,混合指示剂
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实验步骤
150mL三角瓶
移入50mL 标准 H2SO4
称取 2.000*g碳酸氢铵样
品
旋摇使反应完全 加热煮沸 赶出二氧化碳
5min
冷却 2-3d指示剂 用标准NaOH溶液滴定至灰绿色为终
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实验原理方法
用过量的硫酸标准溶液与碳酸氢铵作用,再用 氢氧化钠标准溶液滴定剩余的酸。根据酸的消耗 量计算碳酸氢铵中氮的含量。 NH4HCO3 + H2SO4(过量) → (NH4)2SO4 + H2SO4标准NaOH来自滴定精选2021版课件
碳酸氢铵中氮含量的测定
碳酸氢铵中氮含量的测定
碳酸氢铵中氮含量的测定是一个常见的化学实验。
在实验过程中,我们需要使用一种叫做Kjeldahl法的方法来测定碳酸氢铵中氮的含量。
这种方法是通过将样品中的氮转化为铵离子,然后使用酸碱滴定法来测定铵离子的含量,从而计算出样品中氮的含量。
在实验开始前,我们需要将样品溶解在硫酸中,然后加入一定量的催化剂和碱液。
接着,我们需要进行加热操作,将样品中的有机物分解,并将其中的氮转化为铵离子。
在这个过程中,需要注意控制加热的温度和时间,以避免样品过度热解。
接下来,我们需要使用酸碱滴定法来测定铵离子的含量。
首先,我们需要将样品中的铵离子与酸反应,使其转化为氨气。
然后,我们需要将氨气与一定量的酸反应,使其转化为盐酸。
最后,我们使用酸碱指示剂来判断反应是否完成,从而计
算出样品中氮的含量。
需要注意的是,Kjeldahl法是一种比较繁琐的方法,需要掌握一定的实验技巧
和经验。
在实验过程中,我们需要注意安全问题,避免接触到有害化学物质和高温。
总之,碳酸氢铵中氮含量的测定是一个重要的化学实验,需要掌握一定的实验技巧和经验。
通过Kjeldahl法的测定方法,我们可以准确地测定样品中氮的含量,为后续的实验和研究提供可靠的数据支持。
碳酸氢铵中氮含量的测定
碳酸氢铵中氮含量的测定
碳酸氢铵是一种常见的化学物质,它的化学式为NH4HCO3。
在工业生产和实验室中,碳酸氢铵被广泛应用。
其中,测定碳酸氢铵中氮含量是一项非常重要的分析工作。
我们需要了解碳酸氢铵中氮的存在形式。
碳酸氢铵中的氮主要以铵离子(NH4+)和氨基(NH2)的形式存在。
因此,测定碳酸氢铵中氮含量的方法主要有两种:一种是测定铵离子的含量,另一种是测定氨基的含量。
测定铵离子的含量可以采用酸碱滴定法。
首先,将碳酸氢铵溶解在水中,然后加入一定量的酸,使铵离子转化为氨气。
接着,用一定浓度的碱溶液滴定,直到溶液中的酸完全中和。
通过计算滴定所需的碱溶液的体积和浓度,就可以计算出碳酸氢铵中铵离子的含量,从而得到氮的含量。
测定氨基的含量可以采用气相色谱法。
首先,将碳酸氢铵溶解在水中,然后加入一定量的氢氧化钠溶液,使氨基转化为氨气。
接着,将氨气通过气相色谱仪进行分析,通过峰面积的计算,就可以得到碳酸氢铵中氨基的含量,从而得到氮的含量。
需要注意的是,在测定碳酸氢铵中氮含量时,应该选择合适的方法,并且要注意样品的处理和分析条件的控制,以保证测定结果的准确性和可靠性。
测定碳酸氢铵中氮含量是一项非常重要的分析工作,它可以为工业生产和实验室研究提供重要的参考数据。
在实际操作中,我们应该选择合适的方法,并且注意样品的处理和分析条件的控制,以保证测定结果的准确性和可靠性。
铵盐中氮含量的测定 2
《农业用碳酸氢铵》中氮含量检测方法应改进碳酸氢铵是一种碳酸盐,化学式为NH4HCO3,相对分子质量79,含氮17%左右,比重1.57,容重0.75,较硫酸铵(0.86)轻,略重于粒状尿素(0.66)。
易溶于水,0℃时溶解度11.3%;20℃时为21%;40℃时为35%。
是一种无色或浅色化合物板状或柱状结晶,它的俗名有“碳酸氨铵”、“碳氨”等,纯净的碳酸氢铵氮元素的质量分数约为17.72%。
检测方法1.原理碳酸氢铵与过量的硫酸溶液反应,在指示液存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定剩余硫酸,用甲基红—亚甲基蓝混合溶液作指示液:NH4HCO3+H2SO4(NH4)2SO4+CO2↑+H2OH2SO4+NaH→2SO4+H2O2.步骤在已知质量的干燥的带盖称量瓶中迅速称取约2g试样(精确至0.001g),然后立即用水将试样洗入已盛有40.0ml或50.0ml硫酸溶液的250ml锥形瓶中,摇动瓶中溶液使试样完全溶解,加热煮沸3min~5min,冷却后,加2滴~3滴混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。
同时作空白试验。
3.氮含量计算X1=(V1-V2)C×0.01401÷m×100 =(V1-V2)C×1.401÷m式中:X1——试样中氮含量,以质量分数(%)表示。
V1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml)。
V2——测定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,(ml)。
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,(mol/L)。
m——试样质量,(g)。
标准检测方法与蒸馏后法的比较根据以上检测方法和计算方式,2009年春天,我们对市场销售的16批次农用碳酸氢铵化肥中氮含量进行了检测,其数据如下表(1):分析以上数据,发现有15批次的碳酸氢铵中氮含量超过了18%,国家标准《农业用碳酸氢铵》要求优等品碳酸氢铵化肥的氮含量在17.2%以上,而碳酸氢铵中氮含量理论值只有17.72%,就是说优等品的碳酸氢铵氮含量也只能在17.2%~17.72%之间,不可能超过18%。
碳酸氢铵检验分析方法
碳酸氢铵检验分析方法1、目的 明确碳酸氢铵的质量控制方法和碳酸氢铵的质量标准2、职责 质检部、试验室负责执行本标准。
3、碳酸氢铵的质量标准4、检验方法 :含量测定H 2SO 4+2NaOH====Na 2 SO 4HAO 3+2H 2O硫酸标准滴定溶液[A(1/2H 2SO 4)=0.5mol/L];氢氧化钠标准滴定溶液[A (NaOH )=0.5mol/L] ;甲基红-次甲基蓝混合指示液(溶解0.1 g 甲基红于50ml 乙醇,再加次甲基蓝0.05 g 溶解后,用乙醇稀释至100ml ,混匀)4.3测定手续准确吸取50ml 硫酸标准溶液[A(1/2H 2SO 4)=0.5mol/L],置于250ml 锥形瓶中,以减量法快速称入1g 样品(精确至0.0002g ),摇动锥形瓶,使样品反应完全,加热煮沸逐出二氧化碳,冷却后,加入3~4滴甲基红-次甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准化滴定溶液[A (NaOH )=0.5mol/L];滴定至溶液呈灰色为终点。
4.4计算V 1A 1×V 2A 2×0.01401氮(N )%= ×100m 0.01401—与1.00ml 硫酸标准滴定溶液标准滴定溶液[A(1/2H 2SO 4)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氮的质量; 4.1 原理于样品溶液中加入已知过量硫酸标准滴定溶液与之起中和作用。
2NH 4HAO 3+H 2SO 4===(NH 4)2SO 4+AO 2 +2H 2O过量的硫酸标准滴定溶液用氢氧化钠标准滴定溶液回滴。
4.2应用试剂 式中V 1—加入标准滴定溶液的体积,ml ;V 2—滴定耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积,ml ,A 1— 硫酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;A 2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ;。
测定农业用碳酸氢铵应注意的问题
测定农业用碳酸氢铵应注意的问题
胡文红
【期刊名称】《中国计量》
【年(卷),期】2010()5
【摘要】目前,对农业用碳酸氢铵的分析,在我国大多采用酸量法。
它的优点是简单、方便,缺点是复现性差。
为此,就需要尽量消除各个操作环节中的误差,使测定结果尽量接近真实值。
【总页数】2页(P79-80)
【关键词】碳酸氢铵;测定结果;农业用;酸量法;复现性;真实值
【作者】胡文红
【作者单位】山东省德州市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ441.6
【相关文献】
1.施用碳酸氢铵应注意的问题 [J], 陈子俊
2.实施《农用碳酸氢铵》国家标准应注意几个问题 [J], 林义柱
3.政府推进农业现代化应注意的问题——对威海市农业现代化实施方案的建议 [J], 丁国光
4.预蒸馏法测定水中氨氮应注意的问题讨论及验证 [J], 杨梅;林诗云
5.正确认识农业的地位努力发展农业生产——试论制订农业发展规划应注意的几个问题 [J], 陈良裕
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FNCPFL0054 农业用碳酸氢铵 氮含量的测定 酸量法
F_NCP_FL_ 0054
农业用碳酸氢铵-氮含量的测定-酸量法
1 范围
本方法适用于由氨水吸收二氧化碳所制得的碳酸氢铵中氮含量的测定。
2 原理
碳酸氢铵与过量硫酸溶液作用,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余硫酸。
3 试剂
3.1 硫酸溶液,c (1/2H 2SO 4)=1 mol/L
量取30.0mL 硫酸(ρ约1.84 g/mL )慢慢注入盛有400 mL 水的600mL 烧杯内,混匀。
冷却后转移至1L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.2 氢氧化钠标准滴定溶液,c (NaOH)=1 mol/L
3.2.1 无二氧化碳水的制备
3.2.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min ,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
3.2.3 制备10L~20L 较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h ,以除去被水吸收的二氧化碳。
3.2.4 饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解162g 氢氧化钠于150mL 无二氧化碳水中,冷却至室温。
通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
3.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取54.5mL 氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至1L ,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
3.2.6 标定
用玛瑙研钵将10g ~20g 基准邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)研碎至粉状,置于120℃干燥箱内干燥2h ,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取1.0g 酚酞,溶于95%(V /V )乙醇,用95%(V /V )乙醇稀释至100mL 。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾9.00g ±0.05g (准确至0.0001g ),置于250mL 锥形瓶中,加100mL 无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
3.2.7 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算:
V
m c ×=2042.0)NaOH ( 式中:
c (NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L ;
m ——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g ;
V ——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL ;
0.2042——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.2.8 精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于0.0020 mol/L 。
3.2.9 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。
3.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂溶液
3.3.1 配制甲基红溶液(2g/L):称取0.20g 甲基红,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL 。
3.3.2 配制亚甲基蓝溶液(1g/L):称取0.10g 亚甲基蓝,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL 。
3.3.3 将50mL 甲基红溶液(2g/L)和50mL 亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。
4 仪器设备
实验室常用仪器。
5 分析步骤
5.1 测定
在已知质量的干燥的带盖称量瓶中,迅速称取约2g 试样(精确至0.001g),然后立即用水将试料洗入已盛有40.0 mL 或50.0 mL 硫酸溶液的250 mL 锥形瓶中,摇动瓶中溶液使试料完全溶解,加热煮沸3 min ~5min ,冷却后,加2滴~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液呈现灰绿色即为终点。
5.2 空白试验
除不加试料外,按与试样测定相同的步骤进行空白试验。
6 结果计算
试料中氮(N )含量w ,以质量分数(%)表示,按下式计算:
10001401.0)(21××−=m
c V V w m
c V V 401.1)(21×−= 式中:
V 1——空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;
V 2——滴定试料时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL ;
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L ;
m ——试料的质量,g ;
0.01401——与1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c (NaOH)=1.000mol/L]相当的,
以克表示的氮的质量。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果;所得结果表示至二位小数。
7 精密度
平行测定结果的绝对差值不大于0.10%;
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。
8 参考文献
GB 3559-2001 农业用碳酸氢铵
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液。