中药提取液的分离与精制——中药药剂学
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2020/8/17
加压滤过
➢ 压滤器 ➢ 板框压滤机
➢ 加压料液——进入滤浆通道——进入滤 框——滤液透过滤布——滤液达滤板— —滤液沿滤板凹槽流至滤液出口
➢ 适用于：粘度较低，含渣较少的液体作 密闭滤过，醇沉液、合剂配液多用
2020/8/17
薄膜滤过
➢ 是利用对组分有选择滤过性的薄膜，实 现混合物的组分分离的一种方法。
2020/8/17
2.4酸碱法
定义－－ 举例：生物碱 在中药生产中常用“石硫法”。（石灰乳硫
酸）
➢ 中药浓缩液中加入20％石灰乳调pH值12，则生 物碱、黄酮、鞣质析出；
➢ 20～50％硫酸调pH5～6，鞣质不溶解，滤过除 去。
20注20/8/：17 石硫法不宜制备注射液，使用时易产生疼痛。
2.5其他
2020/8/17
2.超滤(ultrafiltration)
结构：超滤过程压力来源：基本原理：特点：设 备的类型：影响因素：
应用：一般料液先经高速离心、微孔滤膜滤过等 预滤处理，再选择适宜截留值的超滤膜。
用于中药注射剂的精制及除菌 ；蛋白质、酶、多 糖等药物的超滤浓缩 ；口服液、酒剂提高澄清 度等
1.2.1离心机的分类
按不同的特性分类： ①按转速的大小分类---常速、高速、超高
速 ②按离心性质分类---滤过式、沉降式、分
离式 ③按离心机转鼓轴线在空间的位置分类--
立式、卧式
2020/8/17
1.2.2 常用的离心机
➢ 三足式离心机 ➢ 上悬式离心机 ➢ 卧式自动离心机 ➢ 管式超速离心机 ➢ 蝶式离心机
➢ 优点：
① 耗能低，操作方便，不产生二次污染 ② 不仅可避免组分受热变质或混入杂质,还有显
著的经济效益。
2020/8/17
薄膜滤过
➢ 膜的分类 ➢ 按所能截留的微粒的最小粒径，其滤过
操作分为：
1. 微孔滤膜滤过（microfiltration) 2. 超滤(ultrafiltration)
2020/8/17
2020/8/17
1 分离 将固体－液体非均相体系用适当方法分开 的过程称为固－液分离。
2 ห้องสมุดไป่ตู้制
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1.分离
1.1 沉降分离法 1.2 离心分离法（centrifugation) 1.3 滤过分离法
2020/8/17
1.2.1离心机的分类 1.2.2常用的离心机
2020/8/17
1.微孔滤膜滤过（microfiltration)
➢ 利用质地薄、孔径细微的薄膜作介质，透过溶液而截 留悬浮颗粒的方法
➢ 截留的粒径范围为：0.02-10 ➢ 用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒,生产中用于精滤,如水
针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化;制备高纯 水 ➢ 特点：Ⅰ孔径比较均匀，孔隙率高，占薄膜总体积约 80%，故滤速快Ⅱ滤膜质地薄（0.10-0.15㎜），对料 液的滤过阻力小，且吸附少 Ⅲ 滤过时无介质脱落，对 药液无污染 Ⅳ 易堵塞，故料液必须先经预滤处理
✓ 药液的浓缩－－目的：减少乙醇的用量。方法：减
压低温浓缩，避免直火加热浓缩。
✓ 加醇的方式－－将乙醇慢慢加入浓缩药液中，边加
边搅拌，使含醇量逐步提高。
✓ 醇量的计算 ✓ 冷藏与处理－－含醇药液降温要慢。
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2.2醇提水沉法
其原理及操作与水提醇沉淀法基本相同。 适用于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多
2020/8/17
2.超滤(ultrafiltration)
➢ 概念：利用质地薄、孔径更细小、结构特异的 薄膜作滤过介质，在透过溶剂的同时，透过小 分子溶质，截留大分子溶质的方法。
➢ 截留的粒径范围为：1-20nm（相当于相对分 子量为300-300000的各种蛋白质分子和相应 粒径的胶体微粒）
➢ 超滤是在纳米数量级选择性滤过的技术 ➢ 孔径规格：以相对分子量截留值为指标
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1.3滤过分离法（filtration)
概念：滤过分离法是将固-液混悬液通过多孔的 介质，使固体粒子被介质截留，液体经介质孔 道流出，而实现固-液分离的方法。
1.3.1 滤过机理 1.3.2 滤过速度与影响因素 1.3.3 常用的滤过方法与设备
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1.3.3 常用的滤过方法与设备
的药材。
水处理可以除去树脂、油脂、色素等杂质 。
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2.3盐析法
2.3.1定义 ——在含某些高分子物质的溶液中加入大量的无
机盐，使其溶解度降低沉淀析出，而与其他成 分分离的一种方法。 主要适用于蛋白质的分离纯化。 2.3.2常用盐 ——硫酸铵、硫酸钠、氯化钠 2.3.3用于挥发油的提取时 常用氯化钠，用量20～25％。
➢ 常压滤过 ➢ 减压滤过 ➢ 加压滤过 ➢ 薄膜滤过
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常压滤过
仪器：玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、 金属夹 层保温漏斗。
介质：滤纸、脱脂棉。
适于：小量药液的滤过
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减压滤过
仪器：布氏漏斗
多用于非粘稠性料液和含不可压缩性滤渣 的滤浆的滤过，在注射剂生产中常用作 滤除活性炭。
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2.精制
2.1 水提醇沉法 2.2 醇提水沉法 2.3 盐析法 2.4 酸碱法 2.5 其他
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2.1水提醇沉法
定义----2.1.1工艺设计的依据：
➢ 成分在水和乙醇中的溶解性 ➢ 工业生产的实际情况
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2.1.2操作要点：
提取液浓缩至1～2g/ml，加入乙醇，静置冷藏适当时间 ，分离去除沉淀，回收乙醇，制成澄清的液体。
2.5.1大孔树脂 2.5.2澄清剂 ——壳聚糖 ——101果汁澄清剂 ——ZTC1+1天然澄清剂 2.5.3透析
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加压滤过
➢ 压滤器 ➢ 板框压滤机
➢ 加压料液——进入滤浆通道——进入滤 框——滤液透过滤布——滤液达滤板— —滤液沿滤板凹槽流至滤液出口
➢ 适用于：粘度较低，含渣较少的液体作 密闭滤过，醇沉液、合剂配液多用
2020/8/17
薄膜滤过
➢ 是利用对组分有选择滤过性的薄膜，实 现混合物的组分分离的一种方法。
2020/8/17
2.4酸碱法
定义－－ 举例：生物碱 在中药生产中常用“石硫法”。（石灰乳硫
酸）
➢ 中药浓缩液中加入20％石灰乳调pH值12，则生 物碱、黄酮、鞣质析出；
➢ 20～50％硫酸调pH5～6，鞣质不溶解，滤过除 去。
20注20/8/：17 石硫法不宜制备注射液，使用时易产生疼痛。
2.5其他
2020/8/17
2.超滤(ultrafiltration)
结构：超滤过程压力来源：基本原理：特点：设 备的类型：影响因素：
应用：一般料液先经高速离心、微孔滤膜滤过等 预滤处理，再选择适宜截留值的超滤膜。
用于中药注射剂的精制及除菌 ；蛋白质、酶、多 糖等药物的超滤浓缩 ；口服液、酒剂提高澄清 度等
1.2.1离心机的分类
按不同的特性分类： ①按转速的大小分类---常速、高速、超高
速 ②按离心性质分类---滤过式、沉降式、分
离式 ③按离心机转鼓轴线在空间的位置分类--
立式、卧式
2020/8/17
1.2.2 常用的离心机
➢ 三足式离心机 ➢ 上悬式离心机 ➢ 卧式自动离心机 ➢ 管式超速离心机 ➢ 蝶式离心机
➢ 优点：
① 耗能低，操作方便，不产生二次污染 ② 不仅可避免组分受热变质或混入杂质,还有显
著的经济效益。
2020/8/17
薄膜滤过
➢ 膜的分类 ➢ 按所能截留的微粒的最小粒径，其滤过
操作分为：
1. 微孔滤膜滤过（microfiltration) 2. 超滤(ultrafiltration)
2020/8/17
2020/8/17
1 分离 将固体－液体非均相体系用适当方法分开 的过程称为固－液分离。
2 ห้องสมุดไป่ตู้制
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1.分离
1.1 沉降分离法 1.2 离心分离法（centrifugation) 1.3 滤过分离法
2020/8/17
1.2.1离心机的分类 1.2.2常用的离心机
2020/8/17
1.微孔滤膜滤过（microfiltration)
➢ 利用质地薄、孔径细微的薄膜作介质，透过溶液而截 留悬浮颗粒的方法
➢ 截留的粒径范围为：0.02-10 ➢ 用以滤除细菌和细小的悬浮颗粒,生产中用于精滤,如水
针剂及大输液的滤过;热敏性药物的除菌净化;制备高纯 水 ➢ 特点：Ⅰ孔径比较均匀，孔隙率高，占薄膜总体积约 80%，故滤速快Ⅱ滤膜质地薄（0.10-0.15㎜），对料 液的滤过阻力小，且吸附少 Ⅲ 滤过时无介质脱落，对 药液无污染 Ⅳ 易堵塞，故料液必须先经预滤处理
✓ 药液的浓缩－－目的：减少乙醇的用量。方法：减
压低温浓缩，避免直火加热浓缩。
✓ 加醇的方式－－将乙醇慢慢加入浓缩药液中，边加
边搅拌，使含醇量逐步提高。
✓ 醇量的计算 ✓ 冷藏与处理－－含醇药液降温要慢。
2020/8/17
2.2醇提水沉法
其原理及操作与水提醇沉淀法基本相同。 适用于蛋白质、粘液质、多糖等杂质较多
2020/8/17
2.超滤(ultrafiltration)
➢ 概念：利用质地薄、孔径更细小、结构特异的 薄膜作滤过介质，在透过溶剂的同时，透过小 分子溶质，截留大分子溶质的方法。
➢ 截留的粒径范围为：1-20nm（相当于相对分 子量为300-300000的各种蛋白质分子和相应 粒径的胶体微粒）
➢ 超滤是在纳米数量级选择性滤过的技术 ➢ 孔径规格：以相对分子量截留值为指标
2020/8/17
1.3滤过分离法（filtration)
概念：滤过分离法是将固-液混悬液通过多孔的 介质，使固体粒子被介质截留，液体经介质孔 道流出，而实现固-液分离的方法。
1.3.1 滤过机理 1.3.2 滤过速度与影响因素 1.3.3 常用的滤过方法与设备
2020/8/17
1.3.3 常用的滤过方法与设备
的药材。
水处理可以除去树脂、油脂、色素等杂质 。
2020/8/17
2.3盐析法
2.3.1定义 ——在含某些高分子物质的溶液中加入大量的无
机盐，使其溶解度降低沉淀析出，而与其他成 分分离的一种方法。 主要适用于蛋白质的分离纯化。 2.3.2常用盐 ——硫酸铵、硫酸钠、氯化钠 2.3.3用于挥发油的提取时 常用氯化钠，用量20～25％。
➢ 常压滤过 ➢ 减压滤过 ➢ 加压滤过 ➢ 薄膜滤过
2020/8/17
常压滤过
仪器：玻璃三角漏斗、搪瓷漏斗、 金属夹 层保温漏斗。
介质：滤纸、脱脂棉。
适于：小量药液的滤过
2020/8/17
减压滤过
仪器：布氏漏斗
多用于非粘稠性料液和含不可压缩性滤渣 的滤浆的滤过，在注射剂生产中常用作 滤除活性炭。
2020/8/17
2.精制
2.1 水提醇沉法 2.2 醇提水沉法 2.3 盐析法 2.4 酸碱法 2.5 其他
2020/8/17
2.1水提醇沉法
定义----2.1.1工艺设计的依据：
➢ 成分在水和乙醇中的溶解性 ➢ 工业生产的实际情况
2020/8/17
2.1.2操作要点：
提取液浓缩至1～2g/ml，加入乙醇，静置冷藏适当时间 ，分离去除沉淀，回收乙醇，制成澄清的液体。
2.5.1大孔树脂 2.5.2澄清剂 ——壳聚糖 ——101果汁澄清剂 ——ZTC1+1天然澄清剂 2.5.3透析
2020/8/17