营养盐分析仪的使用维护示例
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(29-3)QUAATRO简单操作规程
(邱想得上海宝中盈仪器仪表有限公司)
一、检查管路连接是否正确,流通池废液管是否放入废液槽中。将泵管下端卡条压入蠕动泵相应卡口,空气胶管压入空气阀,盖上蠕动泵压盘。
二、依次打开电脑,进样器和主机开关,开启软件,激活检测方法。
三、根据方法要求按顺序将试剂管放入相应试剂瓶中,进样器清洗管放入去离子水中或人工海水中。注意:氨氮模块先放入苯酚试剂,等待2分钟后再放入其它试剂。
四、在软件中编辑运行文件,输入标准及样品位置和编号。其它参数根据需要修改。按照顺序将标准溶液和样品放入样品架上。
五、如有必要调整基线和增益。待基线稳定后点击运行开始测定。
六、测定完毕,根据方法要求将试剂管放入系统清洗溶液中。注意:硝酸盐模块在测定完毕后,使镉圈内充满咪唑缓冲液(可以将空气管压住不使气泡进入流路)然后将四通阀旋转90°关闭镉圈流路。镉圈一定要在咪唑缓冲液中保存,不能排空暴露在空气中,否则极易损坏。四通阀关闭后,可以将硝酸盐模块所有试剂管路放入相应系统清洗液中清洗系统。
七、根据方法要求,使用系统清洗溶液或特殊清洗溶液清洁管路。
八、依次关闭主机,进样器开关。打开泵压盘,将所有泵管下端卡条取出,以使泵管放松恢复弹性,将空气胶管从空气阀中取出。
系统操作
日常手动启动步骤
使用日常手动启动或者诊断步骤检查,以便尽早的确认可能存在的问题。确定进入下一步前,每一步都是正常的。
如果要自动开始,请参考AACE软件说明书。
1. 开启QuAAtro,泵入去离子水和润湿试剂。
润湿试剂是用来润湿塑料管的,以便形成一层薄的液膜,使开气泡能与管壁隔。
进样器冲洗液一般是不加润湿试剂的。
润湿试剂的加入量在各个方法里都有规定。一般的润湿试剂有Brij-35,Triton X-100,SDS 。
2. 检查所有管子里的气泡情况,特别是流通池出来的废液管。
气泡必须完全充满管子,长度大概是管子内径的1.5倍。
太小
最合适: 长度 1.5倍
太大
所有气泡必须是一样的尺寸,一样的形状和一样的距离间隔
气泡在管子里的形状必须是前后都是圆的,如果气泡的后部是直的或者方的,则说明润湿试剂不够。
润湿的
未润湿的
如果气泡的形状不正常,大多数情况是因为管子的类型不对,或者是被污染了。(如:PTFE管子,或者管子已经被环己酮污染了)
3. 检查水基线。
检查水基线,应该是平稳的。
4. 检查气泡以及试剂基线
把试剂管从水里拿出,放入相应的试剂瓶里。
检查泵入试剂后气泡是否仍然良好,如果使用到镉圈,因为镉圈的内经大约是
1.6 -
2.0 mm,所以需要比较大的气泡。
当试剂到达流通池的时候,图形读数开始增加,这时检查基线,基线也应该是平稳的。
不管怎么样,一周或者更换泵管和试剂的时候,检查试剂吸收和灵敏度都是有必要的。
日常关机步骤
每天工作结束的时候,按照下列步骤关机:
1. 把试剂管放进冲洗溶液里。
按照下列步骤选择冲洗溶液:
首先察看方法上的对清洗溶液的要求。
如果方法上没有要求,就使用纯水和润湿试剂。
如果有特别要求,是用下列溶液
1 N NaOH ⇨ 40 g/L NaOH
1 N HCl ⇨ ca. 83 mL conc. HCl / L
1:10 次氯酸钠
一般规则是使用碱性冲洗液洗酸性系统,酸性冲洗液洗碱性系统。
查看方法说明,是否有特别的试剂管需要断开的。
2. 将泵的速度选择为快速,冲洗10分钟,或者直到所有的管子都干净了为止。
3. 然后关闭泵,打开泵盖,放松泵管。
检查试剂吸收
每个星期,或者当你更换了泵管,试剂,或者你第一次运行一个项目的时候,需要检查试剂吸收,要求范围在方法上描述的±15%以内。
1. 一直泵入去离子水和润湿试剂,并在屏幕上显示图形,一直到水基线稳定,气泡变的很规律为止。
2. 设定增益为10 ,满刻度的吸收值为1
3. 调整灯的强度(使用AACE中的Autolamp功能)
4. 设定水基线为5% (使用AACE中的Set Base功能)。当基线稳定的时候记下基线的读书。
5. 把试剂管从冲洗水容器里拿出来,放进试剂瓶里。
6. 当试剂到达流通池的时候,图形读数开始增加,这时检查基线,基线也应该是平稳的。
7. 检查气泡是否依然正常。
8. 当基线稳定的时候,记下读数。
9. 根据下面的公式计算试剂吸收:
试剂吸收=(试剂基线%—水基线%)/100%
10. 检查试剂吸收是否在方法要求的值的±15%以内。
如果超过范围,替换所有试剂,检查清洗溶液是否污染。
记下试剂吸收作参考。
然后下一步调整基线和灵敏度,按照下面的描述。
调整基线和灵敏度
每周,或者当你更换泵管,试剂,或者是第一次运行分析时,都应该检查灵敏度,是否在方法规定的值的±15%以内。AACE会自动在每次运行里计算primer 的灵敏度的。如果要手工确定,按照下列步骤进行。这个步骤包括了基线的调整和增益的设定。
注意:可以在AACE 操作说明书中找到更多的详细描述。
1. 确定系统正在泵入试剂,基线稳定,并且图形窗口在屏幕中显示。
2. 设定增益为10 ,这时满刻度的吸收值是1
3. 当试剂到达流通池的时候,图形读数开始增加,这时检查基线,基线也应该是平稳的。
4. 设定基线为5%(使用AACE中的Autobase功能)
记下基线的读数
反化学:跳过这一步。
5. 控制进样针插入最高浓度标准中(如果有需要,可以是混合标样),直到标准到达流通池。
6. 当峰的信号在图形里出现的时候,检查噪音和漂移。
7. 灵敏度计算:
灵敏度=(标准% —基线%)/100%
记下灵敏度读数,检查是否在方法要求的数值±15%以内。
8. 如果需要,调整增益,使最大标准的峰达到图形窗口的90%(使用AACE中的Set Gain 功能)。一般情况下,最大标准在75-95%左右比较合适。
记下增益作参考
9. 移动进样针到冲洗位置。